專利名稱：一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，具體涉及一種可在較低的溫度下注射成型的高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料及其制備方法。
背景技術(shù)：
鐵氧體永磁材料是目前世界上用量最大的一類永磁材料，按照成型工藝的不同，其可分為燒結(jié)鐵氧體與粘結(jié)鐵氧體。燒結(jié)鐵氧體的特點是磁性能高，因而占據(jù)了當(dāng)前鐵氧體永磁的絕大部分市場，但是，這類磁體也存在不少缺點，如尺寸精度低、抗沖擊強度不 高、無法制造具有復(fù)雜形狀的磁體產(chǎn)品、多極充磁困難等，越來越難以滿足微電子技術(shù)發(fā)展的需要。與之相比，粘結(jié)鐵氧體成型工藝簡單，易于制造出尺寸精度高、無需二次加工的磁體產(chǎn)品，生產(chǎn)效率高、成本低，因而近年來市場擴張極快，顯示出良好的發(fā)展前景。粘結(jié)鐵氧體可以采用注塑、擠出或壓延的方法制備，其中注塑鐵氧體由于具有機械性能好、可制備復(fù)雜形狀多極取向充磁的磁體、可與其它部件整體注塑成型、易于大規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于家用電器、汽車、通信設(shè)備、檢測儀表、計算機、辦公設(shè)備等領(lǐng)域。近年來，隨著中國工業(yè)自動化和信息現(xiàn)代化的飛速發(fā)展，注塑成型磁體作為電子工業(yè)和信息產(chǎn)業(yè)的一種重要的功能材料，具有廣闊的發(fā)展空間。當(dāng)注塑成型工藝參數(shù)合理時，注塑鐵氧體的磁性能主要取決于鐵氧體顆粒料的性能，而鐵氧體顆粒料的性能又與磁粉本身的性質(zhì)、磁粉填充量以及流動性密切相關(guān)。一般來講，為了提高注塑磁體的磁性能，必須增加鐵氧體顆粒料中的磁粉含量，但是，過高的磁粉填充量又會使磁粉/粘結(jié)劑混合物的粘度變大，流動性變差，最終使得注塑成型時磁體成型困難，而且即使能夠成型，也會因為磁粉顆粒取向程度不夠，導(dǎo)致磁性能偏低。為了使鐵氧體顆粒料在高磁粉填充的情況下具有較好的流動性，人們嘗試了很多辦法。如公開號為特開平9-106904A的日本發(fā)明專利所公布的技術(shù)，將粗磁粉與細(xì)磁粉按一定比例混合造粒，可以使鐵氧體顆粒料在高磁粉填充量的條件下，保持很好的流動性，但是該方法卻會致使注塑磁體的矯頑力降低，而且，在實際生產(chǎn)中，將粗磁粉與細(xì)磁粉進(jìn)行分選及按比例混合，會極大地增加工藝的復(fù)雜性，降低生產(chǎn)效率；公開號為CN1645526A的中國發(fā)明專利公開了一種注塑鐵氧體永磁材料配方，采用有機外潤滑劑和無機內(nèi)潤滑劑相互配合，以提高顆粒料的流動性，該配方雖然在一定程度上解決了尼龍12作為粘結(jié)劑使用上的問題，但是，由于注塑磁體成型溫度很高，配方中的有機潤滑劑會分解或氣化，無法達(dá)到所預(yù)期的流動性提高的效果，而且由于氣體的產(chǎn)生，還會導(dǎo)致磁體中出現(xiàn)氣孔，降低磁性能與力學(xué)性倉泛。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有鐵氧體-尼龍顆粒料由于磁粉填充量大而導(dǎo)致的熔融粘度大、流動性差、磁粉取向困難的缺點，本發(fā)明提供了一種高流動性的鐵氧體-尼龍顆粒料，并提供了一種所述鐵氧體-尼龍顆粒料的制備方法，使本發(fā)明得到的鐵氧體-尼龍顆粒料在高磁粉填充量的條件下，仍然具有極好的流動性，從而易于在較低的溫度下注射成型，并獲得高磁性能的注塑磁體產(chǎn)品。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案得以實施的
一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其原料配方按質(zhì)量百分比計包括磁粉84 92%、尼龍7 15%、表面活性劑0 0. 1%、偶聯(lián)劑0 0. 4%、乳化劑0 0. 4%。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，加入適量表面活性劑，可以有效地消除磁粉微粒之間的團聚；加入偶聯(lián)劑改善磁粉與尼龍粘結(jié)劑的親和性，可以使磁粉與尼龍之間的結(jié)合更緊密；加入乳化劑改善膠磁熔融混合物的均勻性，則可以使磁粉在尼龍中的分布更為均勻。經(jīng)過上述處理后 的磁粉，可以比較均勻的彌散分布在尼龍粘結(jié)劑中，且磁粉與尼龍結(jié)合緊密，磁粉-尼龍界面中的空隙較少，因此即便在高磁粉填充的條件下，所制備的鐵氧體-尼龍顆粒料仍然具有很高的流動性。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其中，所述的原料還包括斷鏈劑0 0. 2%。加入少量斷鏈劑，使尼龍實現(xiàn)可控降解。這是因為，加入少量斷鏈劑后，可以使部分尼龍的分子鏈發(fā)生斷裂，從而使尼龍的粘度降低，提高顆粒料流動性。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其中，所述的原料還包括按磁粉和尼龍總質(zhì)量計的鐵氧體回料10 50%。摻入少量破碎后的注塑鐵氧體回料可以調(diào)節(jié)粒料的流動性。作為更優(yōu)選方案，鐵氧體回料比例為鐵氧體和尼龍粘結(jié)劑混合物總質(zhì)量的10-30%。這是因為，加入過多的回料，雖然會提高顆粒料的流動性，但是其注塑成型后的產(chǎn)品強度會有較大幅度的降低。 作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其中，所述的表面活性劑為硅酸鹽類表面活性劑(如水玻璃)、堿金屬鹽類無機表面活性劑(如焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉等)，或有機表面活性劑(如聚丙烯酰胺、甲基戊醇、十二烷基硫酸納等)。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其中，所述的偶聯(lián)劑可為硅烷類偶聯(lián)劑(如KH550、KH560、KH792)或鈦酸酯類偶聯(lián)劑。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其中，所述的乳化劑為油包水型乳化劑(如單硬脂酸甘油酯)。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其中，所述的斷鏈劑為水、過氧化物、酸溶液、堿溶液或金屬鹽中的一種或者多種。本發(fā)明還提供了一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料的制備方法，包括磁粉表面改性工序、膠磁混合工序和混煉造粒工序，其中在進(jìn)行磁粉表面改性工序時，加入表面活性齊U、偶聯(lián)劑和乳化劑。本發(fā)明引入表面活性劑、偶聯(lián)劑、乳化劑及斷鏈劑，并調(diào)整工藝，使尼龍在混煉、造粒的過程中適當(dāng)降解，而大幅度的增加流動性。加入表面活性劑消除磁粉顆粒的團聚；加入偶聯(lián)劑改善磁粉與尼龍粘結(jié)劑的親和性；加入乳化劑改善膠磁熔融混合物的均勻性；加入斷鏈劑可使尼龍實現(xiàn)可控降解。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料的制備方法，其中，在所述的膠磁混合工序或混煉造粒工序中，加入斷鏈劑。加入斷鏈劑可使尼龍實現(xiàn)可控降解。這是因為，加入少量斷鏈劑后，可以使部分尼龍的分子鏈發(fā)生斷裂，從而使尼龍的粘度降低，提高顆粒料流動性。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料的制備方法，其中，在所述的膠磁混合工序或混煉造粒工序中，摻入破碎后的注塑鐵氧體回料。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在膠磁混合工序或混煉造粒工序中摻入少量破碎后的注塑鐵氧體回料后，所制備的顆粒料流動性會有較大幅度的提升，對于其機理，尚不是十分明確，本發(fā)明人進(jìn)行如下推論即注塑鐵氧體回料中的部分尼龍在注塑過程中發(fā)生了熱裂解，分子量降低，粘度降低，因此加入后有利于提聞體系的流動性。本發(fā)明中，所述的鐵氧體回料為注塑成型后的磁體回料，即注塑鐵氧體回料，包括不合格的注塑產(chǎn)品及注塑時產(chǎn)生的料棒。另外，根據(jù)需要，可以添加硬脂酸鋅或硬脂酸鈣等公知的潤滑劑。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點
采用本發(fā)明配方和制備方法得到的鐵氧體-尼龍顆粒料具有磁粉填充量高、流動性好的優(yōu)點，因此易于在較低的溫度及較小的磁場下，制備出磁性能高、一致性好的注塑磁體器件。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，更具體地說明本發(fā)明的內(nèi)容。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的實施并不局限于下面的實施例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護范圍。在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所有的設(shè)備和原料等均可從市場購得或是本行業(yè)常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。實施例I :
一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其原料配方按質(zhì)量百分比計包括磁粉90%、尼龍6粉末9%、表面活性劑(苯磺酸鈉)0. 1%、偶聯(lián)劑(KH550硅烷偶聯(lián)劑)0. 4%、乳化劑(單硬脂酸甘油酯)0. 4%，硬脂酸鋅0. 1%，按下述方法制備
(1)磁粉表面改性將表面活性劑用水溶解，加入鐵氧體磁粉中并混合均勻，然后在80 100°C下烘干；將偶聯(lián)劑用乙醇溶解，加入上述經(jīng)表面活性劑分散處理的鐵氧體磁粉中，混合均勻，80 100°C下烘干處理；將0. 5%的乳化劑加入上述經(jīng)表面活性劑和偶聯(lián)劑處理的鐵氧體磁粉中，混合均勻；
(2)膠磁混合將尼龍加入經(jīng)過上述表面改性工序處理的磁粉中，充分混合，
(3)混煉造粒將混合均勻的磁粉/尼龍混合物放入雙螺桿混煉擠出機中混煉、切粒獲得鐵氧體-尼龍注塑成型顆粒料。將顆粒料放入熔融指數(shù)測量儀中，測量顆粒料的熔體質(zhì)量流動速率(MFR)，測試條件為270°C、負(fù)荷IOkg0將本實施例得到的鐵氧體-尼龍顆粒料樣品進(jìn)行檢測，MFR為66g/10min。實施例2本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于尼龍6的比例為15%，磁粉的比例為
84%。將本實施例得到的鐵氧體-尼龍顆粒料樣品進(jìn)行檢測，MFR為82g/10min。實施例3
本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于尼龍6的比例為7%，磁粉的比例為92wt%0將本實施例得到的鐵氧體-尼龍顆粒料樣品進(jìn)行檢測，MFR為30g/10min。實施例4
本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于加入0. 1%的斷鏈劑(濃度為85%醋酸溶液)，尼龍6的比例為8. 9%。將本實施例得到的鐵氧體-尼龍顆粒料樣品進(jìn)行檢測，MFR為100g/10min。實施例5
本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于加入0. 2%的斷鏈劑(濃度為85%的醋酸溶液)，尼龍6的比例為8. 8%。將本實施例得到的鐵氧體-尼龍顆粒料樣品進(jìn)行檢測，MFR為120g/10min，但是產(chǎn)品易開裂。實施例6
本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于加入注塑鐵氧體回料(用量為磁粉和尼龍6粘結(jié)劑混合物總質(zhì)量的10%，來自注塑時產(chǎn)生的料棒)。將本實施例得到的鐵氧體顆粒料樣品進(jìn)行檢測，MFR為72g/10min。實施例7
本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于加入注塑鐵氧體回料(用量為磁粉和尼龍6粘結(jié)劑混合物總質(zhì)量的30%，來自不合格的注塑產(chǎn)品)。將本實施例得到的鐵氧體顆粒料樣品進(jìn)行檢測，MFR為80g/10min。實施例8
本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于加入注塑鐵氧體回料(用量為磁粉和尼龍6粘結(jié)劑混合物總質(zhì)量的50%，來自不合格的注塑產(chǎn)品)。將本實施例得到的鐵氧體顆粒料樣品進(jìn)行檢測，MFR為95g/10min。比較例I
一種鐵氧體-尼龍顆粒料，按下述方法制備
(1)將0.4wt%的偶聯(lián)劑用乙醇溶解，加入90%鐵氧體磁粉中并混合均勻，然后在80 100°C下烘干；
(2)將9.6wt%的尼龍6加入經(jīng)過上述偶聯(lián)劑處理的磁粉中，充分混合，
(3)將混合均勻的磁粉/尼龍混合物放入雙螺桿混煉擠出機中混煉、切粒獲得鐵氧體-尼龍注塑成型顆粒料。將顆粒料放入熔融指數(shù)測量儀中，測量顆粒料的熔體質(zhì)量流動速率(MFR)，測試條件為270°C、負(fù)荷IOkg0將本比較例得到的鐵氧體顆粒料樣品進(jìn)行檢測，MFR為25g/10min。上述優(yōu)選實施例只是用于說明和解釋本發(fā)明的內(nèi)容，并不構(gòu)成對本發(fā)明內(nèi)容的限制。盡管發(fā)明人已經(jīng)對本發(fā)明做了較為詳細(xì)地列舉，但是，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)發(fā)明內(nèi)容部分和實施例所揭示的內(nèi)容，能對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或/和補充或采用類似的方式來替代是顯然的，并能實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)效果，因此，此處不再一一贅述。本 發(fā)明中出現(xiàn)的術(shù)語用于對本發(fā)明技術(shù)方案的闡述和理解，并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。
權(quán)利要求
1.一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其特征在于原料配方按質(zhì)量百分比計包括磁粉84 92%、尼龍7 15%、表面活性劑O 0. 1%、偶聯(lián)劑0 0. 4%、乳化劑0 0. 4%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其特征在于，所述的原料還包括斷鏈劑0 0. 2%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其特征在于，所述的原料還包括按磁粉和尼龍總質(zhì)量計的鐵氧體回料10 50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其特征在于，所述的表面活性劑為硅酸鹽類表面活性劑、堿金屬鹽類無機表面活性劑或者有機表面活性劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其特征在于，所述的偶聯(lián)劑可為硅烷類偶聯(lián)劑或鈦酸酯類偶聯(lián)劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其特征在于，所述的乳化劑為油包水型乳化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其特征在于，所述的斷鏈劑為水、過氧化物、酸溶液、堿溶液或金屬鹽中的一種或者多種。
8.權(quán)利要求1-7任一所述的一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料的制備方法，包括磁粉表面改性工序、膠磁混合工序和混煉造粒工序，其特征在于，在進(jìn)行磁粉表面改性工序時，加入表面活性劑、偶聯(lián)劑和乳化劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料的制備方法，其特征在于，在所述的膠磁混合工序或混煉造粒工序中，加入斷鏈劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料的制備方法，其特征在于，在所述的膠磁混合工序或混煉造粒工序中，摻入破碎后的注塑鐵氧體回料。
全文摘要
本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，具體涉及一種高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料，其原料配方按質(zhì)量百分比計包括磁粉84～92%、尼龍7～15%、表面活性劑0～0.1%、偶聯(lián)劑0～0.4%、乳化劑0～0.4%。本發(fā)明還提供了所述的高流動性鐵氧體-尼龍顆粒料的制備方法，包括磁粉表面改性工序、膠磁混合工序和混煉造粒工序，其中在進(jìn)行磁粉表面改性工序時，加入表面活性劑、偶聯(lián)劑和乳化劑。本發(fā)明配方和制備方法得到的鐵氧體-尼龍顆粒料具有磁粉填充量高、流動性好的優(yōu)點，因此易于在較低的溫度及較小的磁場下，制備出磁性能高、一致性好的注塑磁體器件。
文檔編號C04B14/30GK102964090SQ20121020339
公開日2013年3月13日 申請日期2012年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月20日
發(fā)明者李玉平, 胡江平, 金志洪, 李佳玉, 徐琛, 包大新 申請人:橫店集團東磁股份有限公司