專利名稱：一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于炭纖維成型體夾雜的處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法。
背景技術(shù)：
炭纖維預(yù)制體是成型C/C復(fù)合材料的基礎(chǔ)，預(yù)制體性能的優(yōu)劣直接影響后續(xù)C/C材料的制備，并會對最終C/C材料的性能產(chǎn)生影響。通常要求形成純的炭纖維，但是炭纖維預(yù)制體多是采用炭纖維經(jīng)手工或機械成型，在此過程中會因工藝或操作的原因帶入一些其它物質(zhì)，如針刺工藝、穿刺工藝是炭纖維預(yù)制體的重要成型方法，在工藝過程中不可避免的存在斷針等情況，在其中產(chǎn)生金屬夾雜。金屬夾雜的存在，在后續(xù)化學氣相沉積熱解碳致密過程中容易引起炭黑的產(chǎn)生。炭黑這種組織性能低，而且該組織結(jié)構(gòu)難以石墨化，對提高材料性能不利，同時金屬夾雜或在后續(xù)生產(chǎn)中其與碳基體反應(yīng)生成的化合物也可能成為夾雜，對C/C材料，尤其是作為抗燒蝕的功能材料而言，成為雜質(zhì)，有的甚至會成為氧化反應(yīng)的催化劑，加劇材料的氧化反應(yīng)，降低材料的抗燒蝕性能。通常是通過嚴格的質(zhì)量控制與改善工藝技術(shù)避免預(yù)制體中形成夾雜或控制夾雜數(shù)量在一定范圍內(nèi)，但在某些成型工藝中會不可避免的形成夾雜，特別是金屬夾雜，因此需要采取一定的方法排出金屬夾雜，以利于提高最終復(fù)合材料的性能
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法。該方法簡單易行、容易實現(xiàn)，可以有效去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜，金屬夾雜去除效果好，相比于通過采取嚴格的質(zhì)量控制避免金屬夾雜及控制金屬夾雜數(shù)量在一定范圍的措施更有效。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將含有金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在真空條件下或在非氧化性氣氛保護下將爐內(nèi)溫度升至1500°C，保溫處理2h 5h ;或者將含有金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在真空條件下或在非氧化性氣氛保護下將爐內(nèi)溫度升至1500°C，然后在氬氣氣氛保護下繼續(xù)將爐內(nèi)溫度升至2800°C以下，保溫處理2h 5h ;步驟二、檢測步驟一中保溫處理后的炭纖維預(yù)制體中是否還存在金屬夾雜，如炭纖維預(yù)制體中還存在金屬夾雜，重復(fù)步驟一，直至炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜完全去除；所述檢測的方法為當步驟一中所述含有金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體中不含非金屬夾雜時，采用X光探傷檢測保溫處理后的炭纖維預(yù)制體中是否還存在金屬夾雜，當步驟一中所述含有金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體中含有非金屬夾雜時，先采用X光探傷檢測保溫處理后的炭纖維預(yù)制體中是否還存在夾雜，如還存在夾雜，進一步采用CT檢測判斷夾雜是否為金屬夾雜。
上述的一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法，步驟一中所述真空條件的真空度為-O. 080MPa -O. 095MPa。上述的一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法，步驟一中所述非氧化性氣氛為氮氣或氬氣，非氧化氣氛的氣體流量為O. 4m3/h I. 0m3/h。上述的一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法，所述氮氣和氬氣的體積純度均不小于99. 99%ο上述的一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法，步驟一中所述氬氣的體積純度不小于99. 99%，氬氣的氣體流量為O. 4m3/h I. 0m3/h。上述的一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法，步驟一中所述高溫爐的升溫速率為 60 °C /h 200 °C /h。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點I、本發(fā)明的方法簡單易行、容易實現(xiàn)，可以有效去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜，金屬夾雜去除效果好，相比于通過采取嚴格的質(zhì)量控制避免金屬夾雜及控制金屬夾雜數(shù)量在一定范圍的措施更有效。2、采用本發(fā)明的方法去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜后，可以防止炭纖維預(yù)制體后續(xù)化學氣相沉積致密中炭黑的產(chǎn)生，有利于提高復(fù)合材料的最終性能。3、本發(fā)明的方法不會對炭纖維預(yù)制體性能產(chǎn)生任何不利影響。下面結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細說明。


圖I為本發(fā)明實施例I中未經(jīng)處理的炭纖維預(yù)制體的X光探傷檢測圖。圖2為本發(fā)明實施例I處理后的炭纖維預(yù)制體的X光探傷檢測圖。
具體實施例方式實施例I步驟一、對炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，檢測到夾雜(如圖I所示)，進一步采用CT技術(shù)檢測確定該夾雜為金屬夾雜，將只含有金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在氮氣氣氛保護下以100°c /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1500°c，然后在氬氣氣氛保護下繼續(xù)以100°C /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至2500°C，保溫處理4h ;所述氮氣的體積純度不小于99. 99%，氮氣的氣體流量為I. OmVh ;所述氬氣的體積純度不小于99. 99%，氬氣的氣體流量為I. OmVh ；步驟二、對步驟一中保溫處理后的炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，結(jié)果見圖2，炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜已完全去除。本實施例簡單易行、容易實現(xiàn)，可以有效去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜，金屬夾雜去除效果好，相比于通過采取嚴格的質(zhì)量控制避免金屬夾雜及控制金屬夾雜數(shù)量在一定范圍的措施更有效。對比圖I和圖2可以看出，經(jīng)本實施例處理后的炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜被完全去除。實施例2步驟一、對炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，檢測到直徑Imm 10mm，長度分別為6. 8mm、7mm、5· 3mm>5mm的多處夾雜，進一步米用CT技術(shù)檢測，確定長度6. 8mm、7mm和5. 3mm
的夾雜為金屬斷針夾雜，長度5mm的夾雜為非金屬夾雜，將含有金屬斷針夾雜和非金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在氮氣氣氛保護下以60°C /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升1500°C，然后在氬氣氣氛保護下繼續(xù)以60°C /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升2800°C，保溫處理2h ;所述氮氣的體積純度不小于99. 99%，氮氣的氣體流量為O. 4m3/h ;所述氬氣的體積純度不小于99. 99%，氬氣的氣體流量為O. 4mVh ；步驟二、對步驟一中保溫處理后的炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測和CT檢測，炭纖維預(yù)制體中還存在金屬斷針，重復(fù)步驟一中高溫爐內(nèi)處理過程一次后再對炭纖維預(yù)制體進行X光探傷檢測和CT檢測，炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜已完全去除。本實施例簡單易行、容易實現(xiàn)，可以有效去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜，金屬夾雜去除效果好，相比于通過采取嚴格的質(zhì)量控制避免金屬夾雜及控制金屬夾雜數(shù)量在一定范圍的措施更有效。 實施例3步驟一、對炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，檢測到直徑3mm，長度分別為8mm、7mm的兩處夾雜，進一步采用CT技術(shù)檢測，確定兩處夾雜為金屬斷針兩根，將只含有金屬斷針夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在真空度為-O. 090MPa的真空條件下以200°C /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升1500°C，然后在氬氣氣氛保護下以100°C /h的升溫速率繼續(xù)將爐內(nèi)溫度升至2300°C，保溫處理5h ;所述氬氣的體積純度不小于99. 99%，氬氣的氣體流量為
O.8m3/h ；步驟二、對步驟一中保溫處理后的炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜已完全去除。本實施例簡單易行、容易實現(xiàn)，可以有效去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜，金屬夾雜去除效果好，相比于通過采取嚴格的質(zhì)量控制避免金屬夾雜及控制金屬夾雜數(shù)量在一定范圍的措施更有效。實施例4步驟一、對炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，檢測到直徑1mm，長8mm，以及直徑
O.5mm,長3. 2mm的夾雜,進一步采用CT技術(shù)檢測確定直徑Imm,長8_的夾雜為金屬斷針夾雜，直徑O. 5mm，長3. 2mm的夾雜為非金屬夾雜，將同時含有金屬夾雜和非金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在真空度為-O. OSOMPa的真空條件下以80°C /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1500°C，保溫處理5h ；步驟二、對步驟一中保溫處理后的炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，未檢測到任何夾雜，炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜已完全去除。本實施例簡單易行、容易實現(xiàn)，可以有效去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜，金屬夾雜去除效果好，相比于通過采取嚴格的質(zhì)量控制避免金屬夾雜及控制金屬夾雜數(shù)量在一定范圍的措施更有效。實施例5步驟一、對炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，檢測到直徑O. 8mm,長5. 6mm的夾雜，進一步采用CT技術(shù)檢測，確定該夾雜為金屬斷針I(yè)根，將只含有金屬斷針夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在氮氣氣氛保護下以60°C /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1500°C，保溫處理2h ;所述氮氣的體積純度不小于99. 99%，氮氣的氣體流量為O. 4mVh ；步驟二、對步驟一中保溫處理后的炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，未檢測到夾雜，炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜已完全去除。本實施例簡單易行、容易實現(xiàn)，可以有效去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜，金屬夾雜去除效果好，相比于通過采取嚴格的質(zhì)量控制避免金屬夾雜及控制金屬夾雜數(shù)量在一定范圍的措施更有效。 實施例6步驟一、對炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，檢測到直徑1mm，長7mm的夾雜兩處，進一步采用CT技術(shù)檢測，確定這兩處夾雜為金屬斷針兩根，將只含有金屬斷針夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在氮氣氣氛保護下以200°C /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1500°C，然后在氬氣氣氛保護下以60°C /h的升溫速率繼續(xù)將爐內(nèi)溫度升至1550°C，保溫處理5h ;所述氮氣的體積純度不小于99. 99%，氮氣的氣體流量為O. 8m3/h ;所述氬氣的體積純度不小于99. 99%，氬氣的氣體流量為O. 5m3/h ；步驟二、對步驟一中保溫處理后的炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，檢測到炭纖維預(yù)制體中還存在夾雜，重復(fù)步驟一中高溫爐內(nèi)處理過程一次后再對炭纖維預(yù)制體進行X光探傷檢測，未檢測到夾雜，炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜已完全去除。本實施例簡單易行、容易實現(xiàn)，可以有效去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜，金屬夾雜去除效果好，相比于通過采取嚴格的質(zhì)量控制避免金屬夾雜及控制金屬夾雜數(shù)量在一定范圍的措施更有效。實施例7步驟一、對炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，檢測到直徑Imm 10mm，長度分別為
6.8mm,8mm,5mm的夾雜三處，進一步采用CT技術(shù)檢測，確定這三處夾雜為金屬斷針3根，將只含有金屬斷針夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在氮氣氣氛保護下以150°C /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1500°C，保溫處理4h ;所述氮氣的體積純度不小于99. 99%，氮氣的氣體流量為O. 8m3/h ；步驟二、對步驟一中保溫處理后的炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，炭纖維預(yù)制體中還存在夾雜，將仍存在夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在氮氣氣氛保護下以IOO0C /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1500°c，然后在氬氣氣氛保護下以60°C /h的升溫速率繼續(xù)將爐內(nèi)溫度升至2000°C，保溫處理2h ;對保溫處理后的炭纖維預(yù)制體進行X光探傷檢測，炭纖維預(yù)制體中還存在夾雜，將仍存在夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在氮氣氣氛保護下以100°C /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1500°C，然后在氬氣氣氛保護下以IOO0C /h的升溫速率繼續(xù)將爐內(nèi)溫度升至2000°C，保溫處理3h ;再對保溫處理后的炭纖維預(yù)制體進行X光探傷檢測，未檢測到夾雜，炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜已完全去除；所述氮氣的體積純度均不小于99. 99%，氮氣的氣體流量均為I. OmVh ;所述氬氣的體積純度均不小于99. 99%，氬氣的氣體流量均為O. 8m3/h。本實施例簡單易行、容易實現(xiàn)，可以有效去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜，金屬夾雜去除效果好，相比于通過采取嚴格的質(zhì)量控制避免金屬夾雜及控制金屬夾雜數(shù)量在一定范圍的措施更有效。實施例8
步驟一、對炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，檢測到直徑2mm，長度5mm的夾雜，進一步采用CT技術(shù)檢測，確定該夾雜為金屬斷針I(yè)根，將只含有金屬斷針夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在氬氣氣氛保護下以200°c /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1500°C，然后以60°C /h的升溫速率繼續(xù)將爐內(nèi)溫度升至1800°C，保溫處理3h ;所述氬氣的體積純度不小于99. 99%，氬氣的氣體流量為O. 8mVh ；步驟二、對步驟一中保溫處理后的炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，未檢測到夾雜，炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜已完全去除。本實施例簡單易行、容易實現(xiàn)，可以有效去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜，金屬夾雜去除效果好，相比于通過采取嚴格的質(zhì)量控制避免金屬夾雜及控制金屬夾雜數(shù)量在一定范圍的措施更有效。實施例9步驟一、對炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，檢測到多處夾雜，其中一處夾雜直徑為1mm，長度為8. 2mm,進一步采用CT技術(shù)檢測，確定直徑為1mm，長度為8. 2mm的夾雜為金屬斷針I(yè)根，其它夾雜為非金屬夾雜，將含有金屬夾雜和非金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在真空度為-O. 095MPa的真空條件下以100°C /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1500°C，然后在氬氣氣氛保護下以60°C /h的升溫速率繼續(xù)將爐內(nèi)溫度升至2100°C，保溫處理4h ;所述IS氣的體積純度不小于99. 99%,気氣的氣體流量為O. 6m3/h ；步驟二、對步驟一中保溫處理后的炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，仍存在夾雜，進一步采用CT檢測確定仍存在的夾雜為非金屬夾雜，炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜已完全去除。本實施例簡單易行、容易實現(xiàn)，可以有效去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜，金屬夾雜去除效果好，相比于通過采取嚴格的質(zhì)量控制避免金屬夾雜及控制金屬夾雜數(shù)量在一定范圍的措施更有效。實施例10步驟一、對炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，檢測到直徑1mm，長8mm的夾雜，進一步采用CT技術(shù)檢測，確定該夾雜為金屬斷針I(yè)根，將只含有金屬斷針夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在氮氣氣氛保護下以100°c /h的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1500°C，保溫處理3h ;所述氮氣的體積純度不小于99. 99%，氮氣的氣體流量為O. 6mVh ；步驟二、對步驟一中保溫處理后的炭纖維預(yù)制體采用X光探傷檢測，仍存在夾雜，重復(fù)步驟一中高溫爐內(nèi)處理過程一次后再對炭纖維預(yù)制體進行X光探傷檢測，未檢測到夾雜，炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜已完全去除。本實施例簡單易行、容易實現(xiàn)，可以有效去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜，金屬夾雜去除效果好，相比于通過采取嚴格的質(zhì)量控制避免金屬夾雜及控制金屬夾雜數(shù)量在一定范圍的措施更有效。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 步驟一、將含有金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在真空條件下或在非氧化性氣氛保護下將爐內(nèi)溫度升至1500°C，保溫處理2h 5h ;或者將含有金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在真空條件下或在非氧化性氣氛保護下將爐內(nèi)溫度升至1500°C，然后在氬氣氣氛保護下繼續(xù)將爐內(nèi)溫度升至2800°C以下，保溫處理2h 5h ; 步驟二、檢測步驟一中保溫處理后的炭纖維預(yù)制體中是否還存在金屬夾雜，如炭纖維預(yù)制體中還存在金屬夾雜，重復(fù)步驟一，直至炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜完全去除；所述檢測的方法為當步驟一中所述含有金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體中不含非金屬夾雜時，采用X光探傷檢測保溫處理后的炭纖維預(yù)制體中是否還存在金屬夾雜，當步驟一中所述含有金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體中含有非金屬夾雜時，先采用X光探傷檢測保溫處理后的炭纖維預(yù)制體中是否還存在夾雜，如還存在夾雜，進一步采用CT檢測判斷夾雜是否為金屬夾雜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法，其特征在于，步驟一中所述真空條件的真空度為-O. 080MPa -O. 095MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法，其特征在于，步驟一中所述非氧化性氣氛為氮氣或氬氣，非氧化氣氛的氣體流量為O. 4m3/h I. 0m3/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法，其特征在于，所述氮氣和氬氣的體積純度均不小于99. 99%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法，其特征在于，步驟一中所述氬氣的體積純度不小于99. 99%，氬氣的氣體流量為O. 4m3/h I. 0m3/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法，其特征在于，步驟一中所述高溫爐的升溫速率為60°C /h 200°C /h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種處理炭纖維預(yù)制體中金屬夾雜的方法，該方法為一、將含有金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在真空條件下或在非氧化性氣氛保護下將爐內(nèi)溫度升至1500℃，保溫處理2h～5h；或者將含有金屬夾雜的炭纖維預(yù)制體置于高溫爐中，在真空條件下或在非氧化性氣氛保護下將爐內(nèi)溫度升至1500℃，然后在氬氣氣氛保護下繼續(xù)將爐內(nèi)溫度升至2800℃以下，保溫處理2h～5h；二、檢測保溫處理后的炭纖維預(yù)制體中是否還存在金屬夾雜，如炭纖維預(yù)制體中還存在金屬夾雜，重復(fù)步驟一，直至炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜完全去除。本發(fā)明的方法簡單易行、容易實現(xiàn)，可以有效去除炭纖維預(yù)制體中的金屬夾雜。
文檔編號C04B35/83GK102718538SQ20121020829
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月25日
發(fā)明者孫建濤, 崔紅, 張曉虎, 李晉, 李瑞珍, 秦淑穎, 解惠貞, 阮宏斌 申請人:西安航天復(fù)合材料研究所