專利名稱：一種氧化鋯增韌氧化鋁粉的噴霧造粒制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高性能結(jié)構(gòu)陶瓷材料和粉料制備領(lǐng)域，涉及ー種氧化鋯增韌氧化鋁粉的制備方法，具體涉及ー種氧化鋯增韌氧化鋁粉的噴霧造粒制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋁增韌氧化鋯(簡(jiǎn)稱ZTA)材料是在氧化鋁基質(zhì)中引入一定量的相變材料氧化鋯所形成的一種復(fù)相精細(xì)陶瓷材料。這種復(fù)相精細(xì)陶瓷既顯現(xiàn)出氧化鋯陶瓷高韌性和高強(qiáng)度的特性，又保留了氧化鋁陶瓷高硬度的優(yōu)點(diǎn)。ZTA納米復(fù)合粉的制備エ藝對(duì)ZTA復(fù)合材料燒結(jié)性能、物相、顯微結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、摩擦磨損性能的影響很大。ZrO2晶粒在Al2O3陶瓷基體中的均勻分布程度是影響ZTA納米復(fù)相陶瓷性能的關(guān)鍵因素。保持ZrO2晶粒在基體中以納米尺度均勻分布和基體具有均勻細(xì)致的顯微結(jié)構(gòu)，能夠最大程度發(fā)揮相變?cè)鲰g和納米顆粒增韌的作用。
ZrO2Al2O3納米復(fù)合粉體的制備方法很多，有機(jī)械混合法，溶膠-凝膠法，水熱合成法，多相懸浮液混合法，沉淀包裹法以及溶膠-懸浮液混合法等，但都有其各自的局限性。機(jī)械混合法制得的粉體較粗，且分布不均勻，粉體容易造成ZTA陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)不均，力學(xué)性能下降，增韌效果不明顯；溶膠-凝膠法制備的ZTA粉體分布均勻，但其過濾比較困難，エ藝復(fù)雜難操作；水熱合成法的優(yōu)點(diǎn)很多，但存在反應(yīng)條件苛刻、兩相分散不均勻等缺點(diǎn)；Ku Iko V [Kulkov S.袁華軍.納米結(jié)構(gòu)ZrO2 (Y)和ZrO2 (Y)-Al2O3粉體低溫退火前后的結(jié)構(gòu)和性質(zhì).吉林大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào)，2002，(I): 61-65]利用金屬鹽類的水溶液滴在高頻等離子體中熱水解并快速冷卻制得ZTA超細(xì)粉體，粉體純度高，組分均勻，但粉末形貌復(fù)雜，有空心球狀、鱗片狀等。目前制備的ZTA復(fù)合粉體基本上都是納米級(jí)別的一次顆粒，要制備成ZTA材料一般都需要ー個(gè)造粒的過程，而采用聚こ烯醇(簡(jiǎn)稱:PVA)造粒、等靜壓造粒等方法造粒都存在著顆粒形狀欠佳，分布不均等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種氧化鋯增韌氧化鋁粉的噴霧造粒制備方法。本發(fā)明首先采用共沉淀法制得氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠，再采用濕法球磨將混合凝膠與納米氧化鋁混合，并通過噴霧造粒后煅燒得到氧化鋯增韌氧化鋁噴霧造粒粉，達(dá)到簡(jiǎn)化操作步驟，提高粉體性能的目的。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案
一種氧化鋯增韌氧化鋁粉的噴霧造粒制備方法，包括如下步驟
(I)將Zr0Cl2*8H20、YCl3*6H20和聚こニ醇混合，加入蒸餾水制備成混合溶液，并攪拌均勻，緩慢加入氨水調(diào)節(jié)混合溶液PH為擴(kuò)10，生成沉淀；沉淀經(jīng)反復(fù)水洗后離心得到氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠；所述Zr0Cl2*8H20、YC13*6H20和聚こニ醇在混合溶液中的濃度之和為1(T70 g/L，所述聚こニ醇的加入量為氧化鋯增韌氧化鋁粉質(zhì)量的(Tl. 0% ；
(2)向步驟(I)得到的氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠中加入三こ醇銨和去離子水得到混合物，用こ酸調(diào)節(jié)PH為7 8，加入納米氧化鋁，濕法球磨，然后加入聚こ烯醇繼續(xù)球磨均勻得到 Zr (OH) 4+Y (OH) 3 /Al2O3 料漿；
(3)將步驟(2)得到的Zr(OH) 4+Y (OH)3 /Al2O3料漿經(jīng)過噴霧造粒后得到粉體，將該粉體以廣5で/min的升溫速度升至50(Γ900で后保溫f 3 h得到氧化鋯增韌氧化鋁粉。
本發(fā)明所述氧化鋯增韌氧化鋁粉中，氧化鋯與氧化釔的質(zhì)量之和為氧化鋯增韌氧化鋁粉質(zhì)量的5 30%，氧化釔與氧化鋯的摩爾比為(1 3) :(97 99)。本發(fā)明步驟(2)中，所述三こ醇銨的加入量為氧化鋯增韌氧化鋁粉質(zhì)量的
O.5^3% ;所述聚こ烯醇的加入量為氧化鋯增韌氧化鋁粉質(zhì)量的f 3%。本發(fā)明步驟(3)中，所述噴霧造粒的操作エ藝參數(shù)為干燥空氣溫度為25(Γ300で，噴霧頭轉(zhuǎn)速為5000 6000 rpm，空氣壓差為180 250 Pa，出風(fēng)溫度為110 150で，料漿流速為 I. 8 2. 3 L/h ο本發(fā)明步驟(2)中，所述混合物中，Zr (OH) 4+Y (OH) 3 /Al2O3料漿固相的含量為40 65%。本發(fā)明步驟(I)中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為300 400 r/min,所述離心的轉(zhuǎn)速為2500^3500 r/min。本發(fā)明步驟(2)中，所述濕法球磨的時(shí)間為1(T12 h。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果
(1)本發(fā)明采用共沉淀法制備氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠，除Cl—過程中只通過水洗，省去醇洗除水過程而不影響粉料性能，節(jié)約成本，操作簡(jiǎn)便；
(2)本發(fā)明采用濕法球磨在納米氧化鋁中引入氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠，由于納米氧化鋁的位阻效應(yīng)，使得釔穩(wěn)定氧化鋯粒徑為6 12 nm，并可以有效防止納米氧化鋯的團(tuán)聚，使氧化鋯均勻分散在氧化鋁中；
(3)本發(fā)明的方法將制粉和造粒過程集于一體，簡(jiǎn)化工藝過程，節(jié)約生產(chǎn)成本；
(4)本方法制備的氧化鋯增韌氧化鋁噴霧造粒粉，表面圓潤，球形度高，流動(dòng)性好，成型性能優(yōu)異；壓制的生坯的具有較高的相對(duì)密度和良好的燒結(jié)性能，燒結(jié)后ZrO2晶粒在Al2O3基體中以納米尺度均勻分布，力學(xué)性能良好。
具體實(shí)施例方式為更好理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)ー步說明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于此。實(shí)施例I
(I)按照 97mol%Zr02+3mol%Y203 的配比，稱取 74. 25g ZrOCl2 · 8H20 和 4. 32gYCl3 ·6Η20，同時(shí)按照終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的O. 5%加入I g聚こニ醇作為分散劑，將三種試劑溶于200 ml蒸餾水中，并按照加入的Zr0Cl2*8H20、YCl3*6H20和聚こニ醇三種化學(xué)試劑的總質(zhì)量再次加蒸餾水稀釋成濃度為40 g/L的溶液，350 r/min強(qiáng)力攪拌2 h，之后在強(qiáng)力攪拌的同時(shí)用蠕動(dòng)泵向其中緩慢滴加氨水，至溶液pH=9. 0，生成沉淀，經(jīng)反復(fù)水洗，用AgNO3溶液檢驗(yàn)至溶膠中不存在Cr為止，3500 r/min離心除去多余的水，得到氫氧化鋯和氫氧化釔的混合凝膠；
(2)按照三こ醇銨質(zhì)量為終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的2. 5%向步驟(I)得到的氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠中加入5 g三こ醇銨作為分散劑，再加入去離子水到固相含量為65%，滴加こ酸調(diào)節(jié)pH為7，按照Al2O3與ZrO2和Y2O3的總質(zhì)量之比為85 15的比例，加入納米Al2O3粉料170 g，在滾磨機(jī)上球磨10 h，然后按照終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的1%加入2 g聚こ烯醇作為粘結(jié)劑，再球磨I h均勻得到Zr (OH) 4+Y (OH)3 /Al2O3料漿；
(3 )將步驟(2 )得到的Zr (OH) 4+Y (OH) 3 /Al2O3料漿送入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥造粒后得到粉體，將該粉體以5で/min的升溫速度升至800で后保溫2 h得到氧化鋯增韌氧化鋁粉；
干燥空氣溫度為250で、噴霧頭轉(zhuǎn)速為6000 rpm、空氣壓差為180 Pa、出風(fēng)溫度為130 で、料漿流速為2.3 L/h。對(duì)制得的造粒粉進(jìn)行測(cè)試分析。利用激光粒度儀測(cè)定粉料的粒度；利用休止角和松裝密度測(cè)定粉料的流動(dòng)性；利用光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀測(cè)粉料的形貌；采用排水法測(cè)定試樣的生坯密度和燒結(jié)密度；采用三點(diǎn)抗彎法測(cè)定試樣的抗彎強(qiáng)度；采用單邊切ロ梁法測(cè)定試樣的斷裂韌性，切ロ寬小于O. 2 mm，加載速度O. 05 mm/min，跨距30 mm ;采用維氏硬度儀測(cè)定試樣的硬度；
經(jīng)過測(cè)定，實(shí)施例I制備的氧化鋯增韌氧化鋁噴霧造粒粉的粉料粒度分布為60 μ πΓ90μ m，休止角為21°，松裝密度達(dá)到1.06 g/cm3，流動(dòng)性良好，氧化鋯顆粒細(xì)小且分布均勻，生坯相對(duì)密度達(dá)到47. 8%，燒結(jié)后相對(duì)密度為98. 1%，抗彎強(qiáng)度為698 MPa,斷裂韌性為15. 8MPa . m1/2,維氏硬度為18 GPa0實(shí)施例2
(1)按照98mol%Zr02+2mol%Y203 的配 t匕稱取 151. 26g ZrOCl2 · 8H20 和 5. 81gYCl3 ·6Η20，同時(shí)按照終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的1%加入2 g聚こニ醇作為分散劑，將三種試劑溶于200 ml蒸餾水中，并按照加入的Zr0Cl2*8H20、YCl3*6H20和聚こニ醇三種化學(xué)試劑的總質(zhì)量再次加蒸餾水稀釋成濃度為20 g/L的溶液，400 r/min強(qiáng)力攪拌2 h，之后在強(qiáng)カ攪拌的同時(shí)用蠕動(dòng)泵向其中緩慢滴加氨水，至溶液PH=IO. 0，生成沉淀，經(jīng)反復(fù)水洗，用AgNO3溶液檢驗(yàn)至溶膠中不存在CF為止，2500 r/min離心除去多余的水，得到氫氧化鋯和氫氧化釔的混合凝膠；
(2)按照三こ醇銨質(zhì)量為終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的3%向步驟(I)得到的氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠中加入6 g三こ醇銨作為分散劑，再加入去離子水到固相含量為55%，滴加こ酸調(diào)節(jié)pH為7. 5，按照Al2O3與ZrO2和Y2O3的總質(zhì)量之比為70 30的比例，加入納米Al2O3粉料140 g，在滾磨機(jī)上球磨12 h，然后按照終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的2%加入4 g聚こ烯醇作為粘結(jié)劑，再球磨I h均勻得到Zr (OH) 4+Y (OH)3 /Al2O3料漿；
(3 )將步驟(2 )得到的Zr (OH) 4+Y (OH) 3 /Al2O3料漿送入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥造粒后得到粉體，將該粉體以5で/min的升溫速度升至500で后保溫3 h得到氧化鋯增韌氧化鋁粉；
干燥空氣溫度為270で、噴霧頭轉(zhuǎn)速為5000 rpm、空氣壓差為200 Pa、出風(fēng)溫度為110で、料漿流速為1.8 L/h。
對(duì)制得的造粒粉進(jìn)行測(cè)試分析。經(jīng)過測(cè)定，實(shí)施例2制備的氧化鋯增韌氧化鋁噴霧造粒粉料粒度分布在56 μπΓ ΟΟ μ m，休止角為24°，松裝密度達(dá)到I. 08 g/cm3，流動(dòng)性好，氧化鋯顆粒細(xì)小且分布均勻，生坯相對(duì)密度達(dá)到49. 8%，燒結(jié)后相對(duì)密度為98. 6%，抗彎強(qiáng)度為665 MPa，斷裂韌性為13.2 MPa · m1/2,維氏硬度為16.8 GPa0實(shí)施例3
(1)按照97. 5mol%Zr02+2. 5mol%Y203 的配比，稱取 24. 98g ZrOCl2·8Η20 和 I. 21gYCl3 ·6Η20，同時(shí)按照終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的1%加入2 g聚こニ醇作為分散劑，將三種試劑溶于200 ml蒸餾水中，并按照加入的Zr0Cl2*8H20、YC13*6H20和聚こニ醇三種化學(xué)試劑的總質(zhì)量再次加蒸餾水稀釋成濃度為50 g/L的溶液，300 r/min強(qiáng)力攪拌2 h，之后在強(qiáng)力攪拌的同時(shí)用蠕動(dòng)泵向其中緩慢滴加氨水，至溶液pH=9. 5，生成沉淀，經(jīng)反復(fù)水洗，用AgNO3溶液檢驗(yàn)至溶膠中不存在CF為止，2800 r/min離心除去多余的水，得到氫氧化鋯和氫氧化釔的混合凝膠；
(2)按照三こ醇銨質(zhì)量為終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的O.5%向步驟(I)得到的氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠中加入I g三こ醇銨作為分散劑，再加入去離子水到固相含量為60%，滴加こ酸調(diào)節(jié)pH為8，按照Al2O3與ZrO2和Y2O3的總質(zhì)量之比為95 5的比例，加入納米Al2O3粉料190 g，在滾磨機(jī)上球磨12 h，然后按照終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的2%加入4 g聚こ烯醇作為粘結(jié)劑，再球磨I h均勻得到Zr (OH) 4+Y (OH)3 /Al2O3料漿；
(3 )將步驟(2 )得到的Zr (OH) 4+Y (OH) 3 /Al2O3料漿送入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥造粒后得到粉體，將該粉體以Iで/min的升溫速度升至900で后保溫I h得到氧化鋯增韌氧化鋁粉；
干燥空氣溫度為300で、噴霧頭轉(zhuǎn)速為5500 rpm、空氣壓差為190 Pa、出風(fēng)溫度為150で、料漿流速為1.8 L/h。對(duì)制得的造粒粉進(jìn)行測(cè)試分析。經(jīng)過測(cè)定，實(shí)施例3制備的氧化鋯增韌氧化鋁噴霧造粒粉料粒度分布在56 μπΓ ΟΟ μ m，休止角為24°，松裝密度達(dá)到I. 13 g/cm3，流動(dòng)性好，氧化鋯顆粒細(xì)小且分布均勻，生坯相對(duì)密度達(dá)到48. 8%，燒結(jié)后相對(duì)密度為98. 3%，抗彎強(qiáng)度為705 MPa，斷裂韌性為14.4 MPa · m1/2,維氏硬度為17.8 GPa0實(shí)施例4
(1)按照99mol%Zr02+lmol%Y203 的配比，稱取 57. 77g Zr0Cl2.8H20 和 I. IOg YCl3 ·6Η20，溶于200 ml蒸餾水中，并按照加入的ZrOCl2WH2O和YCl3WH2O的總質(zhì)量再次加蒸餾水稀釋成濃度為30 g/L的溶液，380 r/min強(qiáng)力攪拌2 h，之后在強(qiáng)力攪拌的同時(shí)用蠕動(dòng)泵向其中緩慢滴加氨水，至溶液pH=9. 3，生成沉淀，經(jīng)反復(fù)水洗，用AgNO3溶液檢驗(yàn)至溶膠中不存在Cl—為止，3500 r/min離心除去多余的水，得到氫氧化鋯和氫氧化釔的混合凝膠；
(2)按照三こ醇銨質(zhì)量為終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的I.5%向步驟(I)得到的氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠中加入3 g三こ醇銨作為分散劑，再加入去離子水到固相含量為65%，滴加こ酸調(diào)節(jié)pH為7，按照Al2O3與ZrO2和Y2O3的總質(zhì)量之比為85 15的比例，加入納米Al2O3粉料170 g，在滾磨機(jī)上球磨11 h，然后按照終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的3%加入6 g聚こ烯醇作為粘結(jié)劑，再球磨I h均勻得到Zr (OH) 4+Y (OH)3 /Al2O3料漿；
(3 )將步驟(2 )得到的Zr (OH) 4+Y (OH) 3 /Al2O3料漿送入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥造粒后得到粉體，將該粉體以2で/min的升溫速度升至700で后保溫2 h得到氧化鋯增韌氧、化鋁粉；
干燥空氣溫度為300°C、噴霧頭轉(zhuǎn)速為5500rpm、空氣壓差為190Pa、出風(fēng)溫度為150で、料漿流速為1.8L/h。對(duì)制得的造粒粉進(jìn)行測(cè)試分析。經(jīng)過測(cè)定，實(shí)施例4制備的氧化鋯增韌氧化鋁噴霧造粒粉料粒度分布在60 μπΓ90 μ m，休止角為22°，松裝密度達(dá)到I. 03 g/cm3，流動(dòng)性好，氧化鋯顆粒細(xì)小且分布均勻，生坯相對(duì)密度達(dá)到48. 6%，燒結(jié)后相對(duì)密度為98. 7%，抗彎強(qiáng)度為685 MPa，斷裂韌性為13.2 MPa · m1/2,維氏硬度為18.2 GPa0實(shí)施例5
(1)按照97mol%Zr02+3mol%Y203 的配比，稱取 74. 25g ZrOCl2 ·8Η20和 4. 32g YCl3 ·6Η20，同時(shí)按照終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的O. 5%加入Ig聚こニ醇作為分散劑，將三種試劑溶于200ml蒸餾水中，并按照加入的Zr0Cl2*8H20、YCl3*6H20和聚こニ醇三種化學(xué)試劑的總質(zhì)量再次加蒸餾水稀釋成濃度為35 g/L的溶液，360 r/min強(qiáng)力攪拌2 h，之后在強(qiáng)力攪拌的同時(shí)用 蠕動(dòng)泵向其中緩慢滴加氨水，至溶液pH=9. 6，生成沉淀，經(jīng)反復(fù)水洗，用AgNO3溶液檢驗(yàn)至溶膠中不存在Cl—為止，3500 r/min離心除去多余的水，得到氫氧化鋯和氫氧化釔的混合凝膠；
(2)按照三こ醇銨質(zhì)量為終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的2%向步驟(I)得到的氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠中加入4 g三こ醇銨作為分散劑，再加入去離子水到固相含量為55%，滴加こ酸調(diào)節(jié)pH為7，按照Al2O3與ZrO2和Y2O3的總質(zhì)量之比為85 15的比例，加入納米Al2O3粉料170g，在滾磨機(jī)上球磨12 h，然后按照終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的1%加入2 g聚こ烯醇作為粘結(jié)劑，再球磨I h均勻得到Zr (OH) 4+Y (OH)3 /Al2O3料漿；
(3 )將步驟(2 )得到的Zr (OH) 4+Y (OH) 3 /Al2O3料漿送入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥造粒后得到粉體，將該粉體以3で/min的升溫速度升至800で后保溫2 h得到氧化鋯增韌氧化鋁粉；
干燥空氣溫度為280で、噴霧頭轉(zhuǎn)速為5700 rpm、空氣壓差為200 Pa、出風(fēng)溫度為140で、料漿流速為2.2 L/h。對(duì)制得的造粒粉進(jìn)行測(cè)試分析。經(jīng)過測(cè)定，實(shí)施例5制備的氧化鋯增韌氧化鋁噴霧造粒粉料粒度分布在58 μπΓ90 μ m，休止角為23°，松裝密度達(dá)到I. 04 g/cm3，流動(dòng)性好，氧化鋯顆粒細(xì)小且分布均勻，生坯相對(duì)密度達(dá)到50. 8%，燒結(jié)后相對(duì)密度為99. 1%，抗彎強(qiáng)度為712MPa，斷裂韌性為14. 5 MPa · m1/2,維氏硬度為18. 3GPa。實(shí)施例6
(1)按照97. 5mol%Zr02+2. 5mol%Y203 的配比，稱取 24. 98g ZrOCl2·8Η20 和 I. 21gYCl3 ·6Η20，同時(shí)按照終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的1%加入2 g聚こニ醇作為分散劑，將三種試劑溶于200ml蒸餾水中，并按照加入的Zr0Cl2*8H20、YCl3WH2O和聚こニ醇三種化學(xué)試劑的總質(zhì)量再次加蒸餾水稀釋成濃度為30 g/L的溶液，400 r/min強(qiáng)力攪拌2 h，之后在強(qiáng)カ攪拌的同時(shí)用蠕動(dòng)泵向其中緩慢滴加氨水，至溶液pH=9. 4，生成沉淀，經(jīng)反復(fù)水洗，用AgNO3溶液檢驗(yàn)至溶膠中不存在CF為止，2800 r/min離心除去多余的水，得到氫氧化鋯和氫氧化釔的混合凝膠；
(2)按照三こ醇銨質(zhì)量為終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的2.5%向步驟(I)得到的氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠中加入5 g三こ醇銨作為分散劑，再加入去離子水到固相含量為65%，滴加こ酸調(diào)節(jié)pH為7，按照Al2O3與ZrO2和Y2O3的總質(zhì)量之比為85 15的比例，加入納米Al2O3粉料170 g，在滾磨機(jī)上球磨10 h，然后按照終產(chǎn)物ZTA粉料總質(zhì)量的1%加入2 g聚こ烯醇作為粘結(jié)劑，再球磨I h均勻得到Zr (OH) 4+Y (OH)3 /Al2O3料漿；
(3 )將步驟(2 )得到的Zr (OH) 4+Y (OH) 3 /Al2O3料漿送入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥造粒后得到粉體，將該粉體以5で/min的升溫速度升至800で后保溫2 h得到氧化鋯增韌氧化鋁粉；
干燥空氣溫度為300で、噴霧頭轉(zhuǎn)速為5600rpm、空氣壓差為190Pa、出風(fēng)溫度為110°C、料漿流速為1.9 L/h。對(duì)制得的造粒粉進(jìn)行測(cè)試分析。經(jīng)過測(cè)定，實(shí)施例6制備的氧化鋯增韌氧化鋁噴霧造粒粉料粒度分布在54 μπΓ88 μ m，休止角為23°，松裝密度達(dá)到I. 09 g/cm3，流動(dòng)性好，氧化鋯顆粒細(xì)小且分布均勻，生坯相對(duì)密度達(dá)到49. 2%，燒結(jié)后相對(duì)密度為98. 2%，抗彎 強(qiáng)度為698 MPa，斷裂韌性為14.3 MPa · m1/2,維氏硬度為17. 9GPa。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋯增韌氧化鋁粉的噴霧造粒制備方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)將氯氧鋯、氯化釔和聚こニ醇混合，加入蒸餾水制備成混合溶液，并攪拌均勻，緩慢加入氨水調(diào)節(jié)混合溶液PH為擴(kuò)10，生成沉淀；沉淀經(jīng)反復(fù)水洗后離心得到氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠； 所述氯氧鋯、氯化釔和聚こニ醇在混合溶液中的濃度之和為1(T70 g/L，所述聚こニ醇的加入量為氧化鋯增韌氧化鋁粉質(zhì)量的(Tl. 0% ； (2)向步驟(I)得到的氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠中加入三こ醇銨和去離子水得到混合物，用こ酸調(diào)節(jié)PH為7 8，加入納米氧化鋁，濕法球磨，然后加入聚こ烯醇繼續(xù)球磨均勻得到氫氧化鋯、氫氧化釔和氧化鋁的混合料漿； (3)將步驟(2)得到的氫氧化鋯、氫氧化釔和氧化鋁的混合料漿經(jīng)過噴霧造粒后得到粉體，將該粉體以廣5で/min的升溫速度升至50(Γ900で后保溫f 3 h得到氧化鋯增韌氧化招粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的噴霧造粒制備方法，其特征在于，所述氧化鋯增韌氧化鋁粉中，氧化鋯與氧化釔的質(zhì)量之和為氧化鋯增韌氧化鋁粉質(zhì)量的5 30%，氧化釔與氧化鋯的摩爾比為(I 3) :(97 99)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的噴霧造粒制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述三こ醇銨的加入量為氧化鋯增韌氧化鋁粉質(zhì)量的O. 5^3% ;所述聚こ烯醇的加入量為氧化鋯增韌氧化鋁粉質(zhì)量的廣3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的噴霧造粒制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述噴霧造粒的操作エ藝參數(shù)為干燥空氣溫度為250 300で，噴霧頭轉(zhuǎn)速為5000 6000 rpm，空氣壓差為180 250 Pa，出風(fēng)溫度為110 150で，料漿流速為I. 8 2. 3 L/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的噴霧造粒制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述混合物中，氫氧化鋯、氫氧化釔和氧化鋁的混合料漿的固相含量為4(Γ65%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的噴霧造粒制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為300 400 r/min，所述離心的轉(zhuǎn)速為2500 3500 r/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的噴霧造粒制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述濕法球磨的時(shí)間為10 12 h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鋯增韌氧化鋁粉的噴霧造粒制備方法，包括如下步驟首先采用共沉淀法制備納米級(jí)氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠，然后加入納米氧化鋁并利用濕法球磨法混合均勻制備Zr(OH)4+Y(OH)3/A12O3料漿，再將料漿進(jìn)行噴霧干燥造粒、煅燒后得到出氧化鋯晶粒細(xì)小且在氧化鋁中分布均勻、燒結(jié)活性高、成型性能良好的氧化鋯增韌氧化鋁粉。本發(fā)明制備的氧化鋯增韌氧化鋁造粒復(fù)合粉體，克服了傳統(tǒng)方法直接將氧化鋯粉和氧化鋁粉混合造粒而引起的均一性差、氧化鋯團(tuán)聚等缺點(diǎn)，將制粉和造粒過程集于一體，方法簡(jiǎn)單，氧化鋯分散均勻且粒度較小，燒結(jié)活性高。
文檔編號(hào)C04B35/119GK102718470SQ20121021871
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者王紅兵, 趙威, 饒平根 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)