專利名稱：一種高純二氧化硅的壓制、燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純二氧化硅的壓制、燒結(jié)方法。
背景技術(shù)：
在冶金法多晶硅的工藝研究過程中，通過濕法對硅石提純后獲得的二氧化硅，其中的雜質(zhì)如鋅、鉛、鐵、硼、磷等含量〈O. 002%。這種通過濕法獲得的二氧化硅，比表面積大，疏松。很難實現(xiàn)與提純后的還原劑進行還原，主要技術(shù)原因是在還原過程中粉狀的二氧化硅很難與還原劑進行反應(yīng)就進入了煙氣。一般制團后的二氧化硅，強度達不到還原的要求，在溫度較高時就松散了，大部分二氧化硅物料還沒參與還原反應(yīng)就隨煙氣揮發(fā)了出去，還原反應(yīng)效率低
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種高純二氧化硅的壓制、燒結(jié)方法，在通過濕法獲得的二氧化硅進行還原的過程中，用提純后的高純煤浙青作粘結(jié)劑，把提純后的還原劑石油焦、工業(yè)碳及高純二氧化硅進行混捏，然后壓制成型，燒結(jié)，最后制備出較高強度的胚料，使之適合于礦熱爐還原熔煉。目前，對于這種通過濕法獲得的高純二氧化硅的制粒、燒結(jié)國內(nèi)外還沒有相關(guān)的報道。此工藝具有流程短、成本低、操作簡單、獲得胚料強度高的特點。實現(xiàn)本發(fā)明的步驟是
(I)將煤浙青加入稀釋劑柴油進行提純，按煤浙青與稀釋劑柴油的質(zhì)量比例為18:1 15:1，然后升溫至120 160°C，保溫靜置沉淀2 4h，然后傾倒出上層液體入高溫加壓釜，升溫至210 250°C，蒸餾出柴油，而獲得的提純浙青冷卻后破碎，做為下一步混捏工藝的粘接劑；
⑵將步驟(I)獲得的提純煤浙青粉，與還原劑石油焦、提純碳混合，并加入適量水調(diào)勻，放入混捏器與高純二氧化硅進行充分混勻，控制煤浙青粉的加入量5 10%，石油焦的加入量20 30%，碳的加入量15 25%，高純二氧化硅的加入量40 50%，溫度20 25V’混捏時間O. 5 2. 5h，混合結(jié)束后，進入加壓成型工序；
⑶將步驟(2)獲得的混合物料按200 300g—份加入成型模具中，控制溫度20 35°C，壓力10 20MP，保壓10 30min，保壓時間到后解壓，脫模，把獲得的成型胚料放入烘箱中風(fēng)干，控制干燥溫度75 95°C，干燥時間3 5. 5h，干燥后的胚料進入燒結(jié)工序；⑷將步驟(3)獲得的干燥好的胚料裝入燒結(jié)模具里，放入氣氛爐內(nèi)，通入氮氣，氣氛壓力為O. 02 O. 08Mpa,設(shè)定好升溫曲線，即25 700°C，升溫時間5 7h, 700°C恒溫2h,然后降溫，即700 80°C，降溫時間5h，即可獲得較高強度的胚料。所說煤浙青先在19 20°C下低溫破碎、磨細，風(fēng)干3 6小時，放入不銹鋼加熱槽中，加入柴油進行稀釋；所得粘接劑為提純后主成份為99. 99%質(zhì)量份以上的煤浙青。所述的燒結(jié)后獲得的胚料壓力強度為15 17N/mm2。
本發(fā)明提出了一種用高純煤浙青作粘接劑，對高純二氧化硅進行壓制成型、燒結(jié)的工藝方法。首先用提純后的高純煤浙青作粘結(jié)劑，把提純后的還原劑石油焦、工業(yè)碳及高純二氧化硅進行混合，混捏，然后壓制成型，燒結(jié)，最后制備出較高強度的胚料。本發(fā)明的有益效果是提出粉未狀的二氧化硅的壓制成型、燒結(jié)的工藝方法。解決了濕法制備出的二氧化硅的礦熱爐還原過程中的技術(shù)難點，為粉未狀二氧化硅的還原提供了可行的工藝方法。本發(fā)明屬于用提純后的高純煤浙青作粘結(jié)劑，把提純后的還原劑石油焦、工業(yè)碳及高純二氧化硅進行混合，然后壓制成型，燒結(jié)，最后制備出較高強度的胚料，適合于礦熱爐還原熔煉。本專利申請為高純二氧化硅的還原提供了一種制粒及燒結(jié)的工藝方法，更具體地說，涉及一雜質(zhì)如鋅、鉛、鐵等含量〈O. 002%的高純度二氧化硅，用提純后的煤浙青作粘結(jié)劑，添加提純后的還原劑碳及石油焦進行制粒及燒結(jié)的方法。


圖I為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式本申請在說明書權(quán)利要求書等申請文件中出現(xiàn)的百分比均為重量百分比。實施例I、二氧化硅中含鐵O. 0006%,含鋁O. 0020%,含鋅O. 0006%,含鉛O. 0005%,含磷〈O. 005%。提純煤浙青中含鐵O. 0002%,含鋁O. 00016%,含鋅O. 00061%,含鉛O. 00052%,灰份O. 0021%。用此提純煤浙青作粘接劑，高純二氧化硅及相關(guān)的還原劑做原料進行混捏、成型、燒結(jié)。將煤浙青在15 16°C下低溫破碎、磨細，風(fēng)干3小時，放入不銹鋼加熱槽中，按煤浙青與稀釋劑柴油的質(zhì)量比例為15:1加入柴油進行稀釋，然后升溫至125°C，保溫靜置沉淀2h，然后傾倒出上層液體入高溫加壓釜，升溫至210°C，蒸餾出的柴油返回作為稀釋劑使用；而獲得的提純煤浙青冷卻后破碎備用，作為下一步混捏工藝的粘接劑。用獲得的提純煤浙青粉與還原劑石油焦和提純碳混合，并加入適量水調(diào)勻，放入混捏器與高純二氧化硅進行充分混勻，控制提純煤浙青的加入量10%，石油焦的加入量20%，碳的加入量20%，高純二氧化硅的加入量50%，溫度25°C，混捏時間O. 5h。把混捏獲得的混合物料按200g —份加入成型模具中壓制，控制溫度20 25°C，壓力IOMPa,保壓lOmin，保壓時間到后解壓和脫模，把獲得的成型胚料放入烘箱中風(fēng)干，控制干燥溫度75°C，干燥時間5h。把獲得的干燥好的胚料裝入燒結(jié)模具里，放入氣氛爐內(nèi)，通入氮氣，氣氛壓力為
O.02MPa。設(shè)定好升溫曲線，即25 600°C，升溫時間5h，600°C恒溫2h，然后降溫，即600 80°C，降溫時間5h，即可獲得較高強度的成品胚料。燒結(jié)后獲得的胚料壓力強度為16. 3N/mm2。實施例2、二氧化硅中含鐵O. 00045%,含鋁O. 0031%,含鋅O. 00055%,含鉛
O.00043%,含磷〈O. 002%。提純煤浙青中含鐵O. 00031%,含鋁O. 00012%,含鋅O. 00041%,含鉛O. 00042%，灰份O. 0041%。用此提純煤浙青作粘接劑，高純二氧化硅及相關(guān)的還原劑做原料進行混捏、成型、燒結(jié)。將煤浙青在17 18°C下低溫破碎、磨細,風(fēng)干4 5小時,放入不銹鋼加熱槽中，按煤浙青與稀釋劑柴油的質(zhì)量比例為16:1加入柴油進行稀釋，然后升溫至130°C，保溫靜置沉淀2. 5h，然后傾倒出上層液體入高溫加壓釜，升溫至215°C，蒸餾出的柴油返回作為稀釋劑使用；而獲得的提純煤浙青冷卻后破碎備用，作為下一步混捏工藝的粘接劑。用獲得的提純煤浙青粉與還原劑石油焦和提純碳混合，并加入適量水調(diào)勻，放入混捏器與高純二氧化硅進行充分混勻，控制提純煤浙青的加入量8%，石油焦的加入量25%，碳的加入量25%，高純二氧化硅的加入量42%，溫度25°C，混捏時間I. Oh。把混捏獲得的混合物料按150g—份加入成型模具中壓制，控制溫度30 35°C，壓力12MPa，保壓12min，保壓時間到后解壓和脫模，把獲得的成型胚料放入烘箱中風(fēng)干，控制干燥溫度80°C，干燥時間5. 5h。把獲得的干燥好的胚料裝入燒結(jié)模具里，放入氣氛爐內(nèi)，通入氮氣，氣氛壓力為
O.03MPa。設(shè)定好升溫曲線，即25 650°C，升溫時間5h，650°C恒溫2h，然后降溫，即650 80°C，降溫時間5h，即可獲得較高強度的成品胚料。燒結(jié)后獲得的胚料壓力強度為16. 3N/mm2。實施例3、二氧化硅中含鐵O. 00032%,含鋁O. 0030%,含鋅O. 0046%,含鉛
O.00035%,含磷〈O. 003%。提純煤浙青中含鐵O. 00031%,含鋁O. 00015%,含鋅O. 00048%,含鉛O. 00032%,灰份O. 0050%。用此提純煤浙青作粘接劑，高純二氧化硅及相關(guān)的還原劑做原料進行混捏、成型、燒結(jié)。將煤浙青在19 20°C下低溫破碎、磨細，風(fēng)干6小時，放入不銹鋼加熱槽中，按煤浙青與稀釋劑柴油的質(zhì)量比例為17:1加入柴油進行稀釋，然后升溫至130°C，保溫靜置沉淀3h，然后傾倒出上層液體入高溫加壓釜，升溫至230°C，蒸餾出的柴油返回作為稀釋劑使用；而獲得的提純煤浙青冷卻后破碎備用，作為下一步混捏工藝的粘接劑。用獲得的提純煤浙青粉與還原劑石油焦和提純碳混合，并加入適量水調(diào)勻，放入混捏器與高純二氧化硅進行充分混勻，控制提純煤浙青的加入量8%，石油焦的加入量30%，碳的加入量15%，高純二氧化硅的加入量47%，溫度25°C，混捏時間I. 5h。把混捏獲得的混合物料按300g—份加入成型模具中壓制，控制溫度20 25°C，壓力15MPa，保壓15min，保壓時間到后解壓和脫模，把獲得的成型胚料放入烘箱中風(fēng)干，控制干燥溫度95°C，干燥時間5h。把獲得的干燥好的胚料裝入燒結(jié)模具里，放入氣氛爐內(nèi)，通入氮氣，氣氛壓力為
O.04MPa。設(shè)定好升溫曲線，即25 700°C，升溫時間5h，70 0°C恒溫2h，然后降溫，即700 80°C，降溫時間5h，即可獲得較高強度的成品胚料。燒結(jié)后獲得的胚料壓力強度為15. 6N/mm2。
權(quán)利要求
1.一種高純二氧化硅的壓制、燒結(jié)方法，其特征在于步驟如下 (I)將煤浙青加入稀釋劑柴油進行提純，按煤浙青與稀釋劑柴油的質(zhì)量比例為18:1 15:1，然后升溫至120 160°C，保溫靜置沉淀2 4h，然后傾倒出上層液體入高溫加壓釜，升溫至210 250°C，蒸餾出柴油，而獲得的提純浙青冷卻后破碎，做為下一步混捏工藝的粘接劑； ⑵將步驟(I)獲得的提純煤浙青粉，與還原劑石油焦、提純碳混合，并加入適量水調(diào)勻，放入混捏器與高純二氧化硅進行充分混勻，控制煤浙青粉的加入量5 10%，石油焦的加入量20 30%，碳的加入量15 25%，高純二氧化硅的加入量40 50%，溫度20 25V’混捏時間0. 5 2. 5h，混合結(jié)束后，進入加壓成型工序； ⑶將步驟(2)獲得的混合物料按200 300g—份加入成型模具中，控制溫度20 35°C，壓力10 20MP，保壓10 30min，保壓時間到后解壓，脫模，把獲得的成型胚料放入烘箱中風(fēng)干，控制干燥溫度75 95°C，干燥時間3 5. 5h，干燥后的胚料進入燒結(jié)工序； ⑷將步驟(3)獲得的干燥好的胚料裝入燒結(jié)模具里，放入氣氛爐內(nèi)，通入氮氣，氣氛壓力為0. 02 0. 08Mpa,設(shè)定好升溫曲線，即25 700°C，升溫時間5 7h, 700°C恒溫2h,然后降溫，即700 80°C，降溫時間5h，即可獲得較高強度的胚料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純二氧化硅的壓制、燒結(jié)方法，其特征在于所說煤浙青先在19 20°C下低溫破碎、磨細，風(fēng)干3 6小時，放入不銹鋼加熱槽中，加入柴油進行稀釋；所得粘接劑為提純后主成份為99. 99%質(zhì)量份以上的煤浙青。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純二氧化硅的壓制、燒結(jié)方法，其特征在于燒結(jié)后獲得的胚料壓力強度為15 17N/mm2。
全文摘要
一種高純二氧化硅的壓制、燒結(jié)方法，用提純后的高純煤瀝青作粘結(jié)劑，把提純后的還原劑石油焦、工業(yè)碳及高純二氧化硅進行混合，然后壓制成型，燒結(jié)，最后制備出較高強度的坯料，適合于礦熱爐還原熔煉。具有流程短、成本低、操作簡單、獲得坯料強度高的特點。
文檔編號C04B35/634GK102757234SQ20121026565
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者和曉才, 崔濤, 徐慶鑫, 李懷仁, 李永剛, 楊大錦, 謝剛, 陳家輝 申請人:昆明冶金研究院