專利名稱：一種聚羧酸高性能減水劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及建筑行業(yè)混凝土外加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體而言涉及一種用于水泥漿、砂漿、混凝土中的聚羧酸高性能減水劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著聞強(qiáng)度聞性能混凝土技術(shù)和施工的不斷提聞，現(xiàn)有的聞效減水劑包括蔡系聞效減水劑、密胺系高效減水劑、氨基磺酸鹽減水劑及脂肪族減水劑等，由于其減水率低、保坍性不好，易引起明顯緩凝作用，堿含量高等因素，已很難滿足現(xiàn)代混凝土的技術(shù)和要求。為此國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)主要是開(kāi)發(fā)新品種和新的合成方法，而在眾多減水劑中，具有梳型分子結(jié)構(gòu)的聚羧酸高性能減水劑，成為目前國(guó)內(nèi)外化學(xué)外加劑研究與開(kāi)發(fā)的重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述不足，本發(fā)明提供了一種新型的聚羧酸高性能減水劑，通過(guò)對(duì)聚羧酸高性能減水劑在混凝土中作用機(jī)理和聚羧酸聚合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，并通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)研究工作，引入合適的具有提高減水和保坍的活性基團(tuán)的單體，從而使聚羧酸高性能減水劑具有更高的減水率、保坍性和對(duì)基材更好的適應(yīng)性。本發(fā)明還提供了聚羧酸高性能減水劑的制備方法。本發(fā)明提供了一種聚羧酸高性能減水劑，其特征在于，包括以下重量配比的原料
含不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚或酯 55— 90%，
不飽和羧酸及其衍生物8 — 30%，
不飽和磺酸及其鹽O — 25%，
不飽和羧酸酯類O—15%，
氧化還原引發(fā)劑O. 5 — 5%。在上述方案中，所述含不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚或酯大單體包括甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、異戊烯醇聚氧乙烯醚，烯丙基聚氧乙烯醚或甲基烯基聚氧乙烯醚中的一種或兩種。所述不飽和羧酸及其衍生物包括丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來(lái)酸酐、富馬酸、衣康酸、檸康酸中的一種或兩種。所述不飽和磺酸及其鹽包括甲基丙烯磺酸及其鈉鹽、烯丙基磺酸及其鈉鹽、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及其鈉鹽中的一種或兩種。進(jìn)一步地，所述不飽和磺酸及其鹽包括甲基丙烯磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一種或兩種。所述不飽和羧酸酯類包括丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸二甲胺乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、聚乙二醇馬來(lái)酸酯中的一種或兩種。所述氧化還原引發(fā)劑中氧化劑包括雙氧水、過(guò)二硫酸鉀、過(guò)硫酸銨、偶氮二異丁腈、偶氮二異丁瞇鹽酸鹽的一種或兩種或兩種以上；還原劑包括硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、葡萄糖，L-抗壞血酸及其鹽、巰基乙酸、巰基乙醇、3-巰基丙酸中的一種或兩種或兩種以上。本發(fā)明還提供了聚羧酸高性能減水劑的合成方法，其特征在于包括以下步驟
(1)按所述配比將引發(fā)劑與水配制而成引發(fā)劑溶液；
(2)將不飽和羧酸及其衍生物、不飽和羧酸酯類的一種或者兩種和還原劑溶解在去離子水中制成不飽和羧酸溶液；
(3)在裝有溫度計(jì)、攪拌機(jī)、蠕動(dòng)泵滴加設(shè)備、氮?dú)鈱?dǎo)入管和回流冷卻裝置的玻璃反應(yīng)裝置中，加入去離子水并加熱升溫至50°C，然后按原料配比投入含不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚或酯，不飽和羧酸及其衍生物，攪拌并加熱升溫到60°C—80°C ；
(4)攪拌20分鐘至全部溶解后，加入不飽和磺酸及其鈉鹽，繼續(xù)攪拌10分鐘，然后用蠕 動(dòng)泵分別滴加配制好的引發(fā)劑溶液和丙烯酸溶液，引發(fā)劑溶液和丙烯酸溶液的滴加時(shí)間為1—4小時(shí)；
(5)滴加完后保持溫度在60°C—95°C，反應(yīng)時(shí)間是O.5—3小時(shí)，然后降溫至45°C以下用堿性溶液中和至PH值為5— 7，最后加去離子水制得含固量20 50%的聚羧酸高性能減水劑成品。上述合成方法中，所述堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙二胺或三乙醇胺中的一種或兩種。本發(fā)明的合成過(guò)程，其中單體和氧化還原引發(fā)劑可進(jìn)行滴加，單體溶液滴加用蠕動(dòng)泵進(jìn)行勻速或變速滴加，滴加時(shí)間為I一4小時(shí)，反應(yīng)保溫時(shí)間為O. 5—3小時(shí)。本發(fā)明通過(guò)調(diào)整單體種類及用量、氧化還原引發(fā)劑種類及用量以及單體的滴加速度，合成出高減水率、高保坍性的聚羧酸鹽高效減水劑，提高了對(duì)混凝土所用材料的適應(yīng)性。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)便、易于工業(yè)化生產(chǎn)、所用原材料易得且對(duì)環(huán)境無(wú)污染，成本較低，產(chǎn)品性能與同類產(chǎn)品相比更加優(yōu)異。
具體實(shí)施例方式下面列出實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但是本發(fā)明不只限于這些實(shí)施例。實(shí)施例I :聚羧酸高性能減水劑的制備
本實(shí)施例選取以下原料
甲基烯基聚氧乙烯醚(TPEG) 300. Og 丙烯酸12. 5g
馬來(lái)酸酐34. 58g
甲基丙烯磺酸鈉21. 08g
3-巰基丙酸I. Og
過(guò)二硫酸鉀7. 50g
具體制備方法為
首先配制丙烯酸溶液丙烯酸溶液由丙烯酸12. 5g、3-巰基丙酸I. Og和去離子水70. 5g制成；然后在裝有溫度計(jì)、攪拌機(jī)、蠕動(dòng)泵滴加設(shè)備、氮?dú)鈱?dǎo)入管和回流冷卻裝置的玻璃反應(yīng)裝置中，加入去離子水400. Og,甲基烯基聚氧乙烯醚(TPEG) 300. Og,馬來(lái)酸酐34. 58g，攪拌并加熱升溫至80°C，攪拌20分鐘至全部溶解后，加入甲基丙烯磺酸鈉21. 08g,繼續(xù)攪拌10分鐘，然后緩慢加入過(guò)二硫酸鉀7. 50g,并開(kāi)始滴加配制好的丙烯酸溶液。丙烯酸溶液滴加時(shí)間為2小時(shí)，加完后在85°C保溫3小時(shí)，然后降溫至45°C以下用32%的氫氧化鈉溶液64. 15g中和至PH=6左右，并加去離子水82g得固含量40%的聚羧酸高性能減水劑。實(shí)施例2 :聚羧酸高性能減水劑的制備
本實(shí)施例選取以下原料
甲基烯基聚氧乙烯醚(TPEG)200. Og
甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MAMPEG) IOOg 富馬酸34. 58g
丙烯酸12. 5g
甲基丙烯磺酸鈉3. 5g
3-巰基丙酸I. 2g
L-抗壞血酸O. 96g
過(guò)二硫酸鉀和雙氧水8. 8g
具體制備方法為
首先配制引發(fā)劑溶液由3-巰基丙酸I. 2g、L-抗壞血酸O. 96g和去離子水IOOg制成。丙烯酸溶液由甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MAMPEG) 100g、丙烯酸12. 5g和去離子水71. 5g制成。在裝置有溫度計(jì)、攪拌機(jī)、蠕動(dòng)泵滴加設(shè)備、氮?dú)鈱?dǎo)入管和回流冷卻裝置的玻璃反應(yīng)裝置中，加入去離子水360. Og,甲基烯基聚氧乙烯醚(TPEG) 200. 0g，富馬酸34. 58g，攪拌并加熱升溫至80°C，攪拌20分鐘至全部溶解后，加入甲基丙烯磺酸鈉3. 5g，攪拌10分鐘，然后緩慢加入引發(fā)劑(過(guò)二硫酸鉀和雙氧水配制)8. Sg，升溫至90°C并同時(shí)滴加配制好的引發(fā)劑和丙烯酸溶液。丙烯酸溶液滴加時(shí)間為3. 5小時(shí)，引發(fā)劑溶液滴加時(shí)間4小時(shí)，加完后在90°C — 95°C保溫反應(yīng)I小時(shí)，然后降溫至45°C以下用32%的氫氧化鈉溶液53g中和至PH=6左右，制得固含量40%的聚羧酸高性能減水劑。實(shí)施例3:聚羧酸高性能減水劑的制備
本實(shí)施例選取以下原料
甲基烯基聚氧乙烯醚(TPEG)300. Og
朽1康酸34. 58g
丙烯酸12. 5g
烯丙基磺酸鈉19. 21g
丙烯酸輕乙酯9. 5g
巰基乙酸I. 2g
過(guò)硫酸銨9. 25g
具體制備方法為 首先配制丙烯酸溶液丙烯酸溶液由丙烯酸12. 5g、丙烯酸羥乙酯9. 5g、巰基乙酸I. 2g和去離子水70. 5g制成。
在裝置有溫度計(jì)、攪拌機(jī)、蠕動(dòng)泵滴加設(shè)備、氮?dú)鈱?dǎo)入管和回流冷卻裝置的玻璃反應(yīng)裝置中，加入去離子水400. Og,甲基烯基聚氧乙烯醚(TPEG) 300. 0g，檸康酸34. 58g，攪拌并加熱升溫至80°C，攪拌20分鐘至全部溶解后，加入烯丙基磺酸鈉19. 21g，攪拌10分鐘，然后緩慢加入過(guò)硫酸銨9. 25g，并開(kāi)始滴加配制好的丙烯酸溶液。丙烯酸溶液滴加時(shí)間為2小時(shí)，加完后在85°C保溫3小時(shí)，然后降溫至45°C以下用32%的氫氧化鉀溶液89. 96g中和至PH=6左右，并加去離子水85g得固含量40%的聚羧酸高性能減水劑。實(shí)施例4:聚羧酸高性能減水劑的制備
本實(shí)施例選取以下原料
烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)300. Og
馬來(lái)酸酐34. 58g
丙烯酸12. 5g
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸13g 甲基丙烯酸二甲胺乙酯 11. 5g 過(guò)硫酸銨 8. Og
3-巰基丙酸I. Og 具體制備方法為
首先配制丙烯酸溶液丙烯酸溶 液由丙烯酸12. 5g、甲基丙烯酸二甲胺乙酯11. 5g、3-巰基丙酸I. Og和去離子水IOOg制成。在裝置有溫度計(jì)、攪拌機(jī)、蠕動(dòng)泵滴加設(shè)備、氮?dú)鈱?dǎo)入管和回流冷卻裝置的玻璃反應(yīng)裝置中，加入去離子水400. 0g，烯丙基聚氧乙烯醚(APEG) 300. 0g，馬來(lái)酸酐34. 58g，攪拌并加熱升溫至80°C，攪拌20分鐘至全部溶解后，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸13g，攪拌10分鐘，然后緩慢加入過(guò)硫酸銨8. 0g，并開(kāi)始滴加配制好的丙烯酸溶液。丙烯酸溶液滴加時(shí)間為2小時(shí)，加完后在85°C保溫3小時(shí)，然后降溫至45°C以下用40%的三乙醇胺水溶液77g中和至PH=6左右，并加去離子水62g得固含量40%的聚羧酸高性能減水劑。實(shí)施例5:聚羧酸高性能減水劑的制備
本實(shí)施例選取以下原料
甲基烯基聚氧乙烯醚240. Og
異戊烯醇聚氧乙烯醚IOOg
衣康酸26g
丙烯酸25.8g
雙氧水溶液Ilg
3-巰基丙酸O. 65g
巰基乙醇O. 97g
L-抗壞血酸O. 96g
具體制備方法為
首先配制引發(fā)劑溶液由3-巰基丙酸O. 65g,巰基乙醇O. 97g,L-抗壞血酸O. 96g,去離子水90g配制而成。配制丙烯酸溶液由丙烯酸25. 8g,去離子水35. 2g配制而成。在裝有溫度計(jì)、攪拌機(jī)、蠕動(dòng)泵滴加設(shè)備、氮?dú)鈱?dǎo)入管和回流冷卻裝置的玻璃反應(yīng)裝置中，加入去離子水400. 0g，加熱升溫至50°C時(shí)加入甲基烯基聚氧乙烯醚240. 0g，異戊烯醇聚氧乙烯醚100g，衣康酸26g，待原料完全溶解，溫度穩(wěn)定后緩慢加入5%雙氧水溶液Hg,攪拌5分鐘后開(kāi)始用蠕動(dòng)泵同時(shí)滴加配好的引發(fā)劑溶液和丙烯酸溶液。引發(fā)劑溶液滴加時(shí)間為3. 5小時(shí)，丙烯酸溶液滴加時(shí)間為3小時(shí)。滴加完成后在60°C保溫反應(yīng)I小時(shí)，然后降溫至45°C以下用32%的乙二胺溶液115. 66g中和至PH=6左右，并加去離子水41g得固含量40%的聚羧酸高性能減水劑。實(shí)施例6:聚羧酸高性能減水劑的制備
本實(shí)施例選取以下原料
甲基烯基聚氧乙烯醚240. Og
異戊烯醇聚氧乙烯醚IOOg
丙烯酸35g
丙烯酸羥乙酯9g
4%偶氮二異丁瞇鹽酸鹽水溶液 IOg
3-巰基丙酸I. 6g
葡萄糖I. Sg
具體制備方法為
首先配制引發(fā)劑溶液由3-巰基丙酸I. 6g，葡萄糖I. Sg,去離子水90g配制而成。配制丙烯酸溶液由丙烯酸35g，丙烯酸羥乙酯9g，去離子水15g配制而成。在裝置有溫度計(jì)、攪拌機(jī)、蠕動(dòng) 泵滴加設(shè)備、氮?dú)鈱?dǎo)入管和回流冷卻裝置的玻璃反應(yīng)裝置中，加入去離子水400. 0g，加熱升溫至50°C時(shí)加入甲基烯基聚氧乙烯醚240. 0g，異戊烯醇聚氧乙烯醚100g，待原料完全溶解，溫度穩(wěn)定后緩慢加入4%偶氮二異丁瞇鹽酸鹽水溶液10g，攪拌5分鐘后開(kāi)始用蠕動(dòng)泵同時(shí)滴加配好的引發(fā)劑溶液和丙烯酸溶液。引發(fā)劑溶液滴加時(shí)間為3. 5小時(shí)，丙烯酸溶液滴加時(shí)間為3小時(shí)。滴加完成后在60°C保溫反應(yīng)I小時(shí)，然后降溫至45°C以下用32%的氫氧化鈉溶液70g中和至PH=6左右，并加去離子水53g得固含量40%的聚羧酸高性能減水劑。實(shí)施例7 :聚羧酸高性能減水劑的制備
本實(shí)施例選取以下原料
甲基烯基聚氧乙烯醚(TPEG)200. Og
丙烯酸45. 5g
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸85g
聚乙二醇馬來(lái)酸酯21. 5g
巰基乙酸I. 36g
過(guò)硫酸銨3. 3g
具體制備方法為
首先配制引發(fā)劑溶液由巰基乙酸I. 36g和去離子水IlOg制成。丙烯酸溶液丙烯酸45. 5g和去離子水67g制成。在裝置有溫度計(jì)、攪拌機(jī)、蠕動(dòng)泵滴加設(shè)備、氮?dú)鈱?dǎo)入管和回流冷卻裝置的玻璃反應(yīng)裝置中，加入去離子水260. Og,甲基烯基聚氧乙烯醚(TPEG) 200. 0g，聚乙二醇馬來(lái)酸酯21. 5g，攪拌并加熱升溫至50°C，攪拌20分鐘至全部溶解后，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸85g，攪拌10分鐘，然后緩慢加入過(guò)硫酸銨3. 3g，升溫至60°C并同時(shí)滴加配制好的引發(fā)劑和丙烯酸溶液。丙烯酸溶液滴加時(shí)間為3. 5小時(shí)，引發(fā)劑溶液滴加時(shí)間4小時(shí)，加完后在80°C—85°C保溫反應(yīng)I小時(shí)，然后降溫至45°C以下用32%的氫氧化鈉溶液65g中和至PH=6左右，并加入去離子水85g制得固含量40%的聚羧酸高性能減水劑。
比較例I :
根據(jù)現(xiàn)有的一般方法制備聚羧酸減水劑
在裝有溫度計(jì)、攪拌機(jī)、蠕動(dòng)泵滴加設(shè)備、氮?dú)鈱?dǎo)入管和回流冷卻裝置的玻璃反應(yīng)裝置中，加入去離子水186g，加熱升溫至50°C時(shí)加入甲基烯基聚氧乙烯醚360g，待原料完全溶 解，溫度穩(wěn)定后緩慢加入2. 1%雙氧水溶液22. 6g,攪拌5分鐘后開(kāi)始用蠕動(dòng)泵同時(shí)滴加配好的A溶液和B溶液。A溶液中巰基乙酸O. 9g，L-抗壞血酸0.6g，去離子水116g，滴加時(shí)間為3. 5小時(shí)。B溶液中丙烯酸35. 5g，去離子水10g，滴加時(shí)間為3小時(shí)。滴加完成后在60°C保溫反應(yīng)I小時(shí)，然后降溫至45°C以下用32%的氫氧化鈉溶液50g中和至PH=6左右，并加去離子水216g得固含量40%的聚羧酸高效減水劑。比較例2
根據(jù)現(xiàn)有的一般方法制備聚羧酸減水劑
在裝有溫度計(jì)、攪拌機(jī)、蠕動(dòng)泵滴加設(shè)備、氮?dú)鈱?dǎo)入管和回流冷卻裝置的玻璃反應(yīng)裝置中，加入去離子水200g，加熱升溫至50°C時(shí)加入甲基烯基聚氧乙烯醚367g，待原料完全溶解，溫度穩(wěn)定后緩慢加入過(guò)硫酸銨2g，攪拌5分鐘后開(kāi)始用蠕動(dòng)泵同時(shí)滴加配好的A溶液 和B溶液。A溶液中巰基乙酸O. 75，去離子水112g，滴加時(shí)間為3. 5小時(shí)。B溶液中丙烯酸36g,去離子水24g,滴加時(shí)間為3小時(shí)。滴加完成后在60°C保溫反應(yīng)I小時(shí),然后降溫至450C以下用32%的氫氧化鈉溶液47g中和至PH=6左右，并加去離子水213g得固含量40%的聚羧酸高效減水劑。本發(fā)明根據(jù)減水劑在混凝土中的作用機(jī)理及對(duì)聚羧酸減水劑的結(jié)構(gòu)的分析，通過(guò)調(diào)整原料的種類和配比以及合成方法的改變，經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)研究，發(fā)明出具有高減水率，保坍性好，適應(yīng)性強(qiáng)的高性能減水劑產(chǎn)品。本發(fā)明還測(cè)定了同摻量下各實(shí)施例及比較例的凈漿流動(dòng)度，測(cè)定方法按照GB/T8077-2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》進(jìn)行，ff/C=0. 29，摻量為含固量40%母液的重量。用不同的兩組水泥對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行比較，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表I。表I聚羧酸高性能減水劑性能測(cè)試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種聚羧酸高性能減水劑，其特征在于，包括以下重量配比的原料 含不飽和雙鍵的聚氧こ烯醚或酯55— 90%， 不飽和羧酸及其衍生物8 — 30%， 不飽和磺酸及其鹽0 — 25%， 不飽和羧酸酯類0—15%， 氧化還原引發(fā)劑0. 5 — 5%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚羧酸高性能減水劑，其特征在于所述含不飽和雙鍵的聚氧こ烯醚或酯大單體包括甲氧基聚こニ醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚こニ醇丙烯酸酷、異戊烯醇聚氧こ烯醚，烯丙基聚氧こ烯醚或甲基烯基聚氧こ烯醚中的ー種或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚羧酸高性能減水劑，其特征在于所述不飽和羧酸及其衍生物包括丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來(lái)酸酐、富馬酸、衣康酸、檸康酸中的ー種或兩種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚羧酸高性能減水劑，其特征在于所述不飽和磺酸及其鹽包括甲基丙烯磺酸及其鈉鹽、烯丙基磺酸及其鈉鹽、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及其鈉鹽中的ー種或兩種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚羧酸高性能減水劑，其特征在于所述不飽和磺酸及其鹽包括甲基丙烯磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的ー種或兩種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚羧酸高性能減水劑，其特征在于所述不飽和羧酸酯類包括丙烯酸羥こ酷、甲基丙烯酸羥こ酷、甲基丙烯酸羥丙酷、丙烯酸羥丙酷、甲基丙烯酸ニ甲胺こ酯、丙烯酸こ酷、丙烯酸丁酷、聚こニ醇馬來(lái)酸酯中的ー種或兩種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚羧酸高性能減水劑，其特征在于所述氧化還原引發(fā)劑中氧化劑包括雙氧水、過(guò)ニ硫酸鉀、過(guò)硫酸銨、偶氮ニ異丁腈、偶氮ニ異丁瞇鹽酸鹽的ー種或兩種或兩種以上；還原劑包括硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、葡萄糖，L-抗壞血酸及其鹽、巰基こ酸、巰基こ醇、3-巰基丙酸中的ー種或兩種或兩種以上。
8.—種權(quán)利要求廣7任一項(xiàng)所述的聚羧酸高性能減水劑的合成方法，其特征在于包括以下步驟 (1)按所述配比將引發(fā)劑與水配制而成引發(fā)劑溶液； (2)將不飽和羧酸及其衍生物、不飽和羧酸酯類的ー種或者兩種和還原劑溶解在去離子水中制成不飽和羧酸溶液； (3)在裝有溫度計(jì)、攪拌機(jī)、蠕動(dòng)泵滴加設(shè)備、氮?dú)鈱?dǎo)入管和回流冷卻裝置的玻璃反應(yīng)裝置中，加入去離子水并加熱升溫至50°C，然后按原料配比投入含不飽和雙鍵的聚氧こ烯醚或酯，不飽和羧酸及其衍生物，攪拌并加熱升溫到60°C—80°C ； (4)攪拌20分鐘至全部溶解后，加入不飽和磺酸及其鈉鹽，繼續(xù)攪拌10分鐘，然后用蠕動(dòng)泵分別滴加配制好的引發(fā)劑溶液和丙烯酸溶液，引發(fā)劑溶液和丙烯酸溶液的滴加時(shí)間為1—4小時(shí)； (5)滴加完后保持溫度在60°C—95°C，反應(yīng)時(shí)間是0.5—3小時(shí)，然后降溫至45°C以下用堿性溶液中和至PH值為5— 7，最后加去離子水制得含固量20 50%的聚羧酸高性能減水劑成品。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚羧酸高性能減水劑的合成方法，其特征在于所述堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、こニ胺或三こ醇胺中的ー種或兩種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚羧酸高性能減水劑及其制備方法，屬于建筑行業(yè)混凝土外加劑技術(shù)領(lǐng)域，該減水劑是由55—90%的含不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚或酯，8—30%的不飽和羧酸及其衍生物，0—25%的不飽和磺酸及其鹽，0—15%的不飽和羧酸酯類，0.5—5%的氧化還原引發(fā)劑制備而成。本發(fā)明制備的聚羧酸高性能減水劑具有高減水率、高保坍性的特點(diǎn)，且對(duì)基材的適應(yīng)性好；本發(fā)明工藝簡(jiǎn)便、所用原材料易得且對(duì)環(huán)境無(wú)污染、成本較低、易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B103/30GK102815882SQ20121027491
公開(kāi)日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月3日
發(fā)明者郝守義, 武英, 袁立志, 劉萬(wàn)利, 袁博 申請(qǐng)人:山西科騰環(huán)?？萍加邢薰?br>