一種氮化硼纖維增韌的氮化硼-氮化硅基透波復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種氮化硼纖維增韌的氮化硼-氮化硅基透波復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將氮化硼纖維織成三維編制或者三維機織預(yù)制件形式；(2)將氮化硼纖維預(yù)制件與適量聚硼氮烷放置于密閉容器中，抽真空后通入氮氣，并將溫度升高至140～160℃，保溫1～2小時，然后將樣品置于1400～1600℃氮氣氣氛下裂解2～3小時，獲得多孔氮化硼/氮化硼復(fù)合材料；(3)再將樣品與適量液態(tài)全氫硅氮化物前軀體放置于1100～1300℃氮氣氣氛下裂解3～5小時，獲得氮化硼/氮化硼-氮化硅復(fù)合材料；(4)依次重復(fù)步驟(2)和(3)各3～6次；(5)重復(fù)步驟(3)2～4次，獲得致密復(fù)合材料。本發(fā)明的優(yōu)點為制備的氮化硼/氮化硼-氮化硅4復(fù)合材料具有良好的抗熱沖擊性能和耐燒蝕性能，綜合力學(xué)性能與介電性能優(yōu)秀，能夠滿足應(yīng)用要求。
【專利說明】一種氮化硼纖維增韌的氮化硼-氮化硅基透波復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種透波復(fù)合材料的制備方法，特別是涉及一種氮化硼纖維增韌的氮化硼-氮化硅基透波復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]微波透波材料是指對波長在I~1000mm，頻率在0.3~300GHz范圍的電磁波的透過率大于70%的材料。這種材料可用于制作雷達天線罩，也可用于作高能陀螺儀的窗口材料以及一些診療儀器的透波窗材料及用于微波通訊設(shè)施中。航天透波材料是保證航天飛行器在惡劣環(huán)境下通訊、遙測、制導(dǎo)、引爆等工作能正常進行的一種多功能介質(zhì)材料，在運載火箭、飛船、導(dǎo)彈和返回式衛(wèi)星等航天飛行器無線電系統(tǒng)中有廣泛的應(yīng)用。航天透波材料按其結(jié)構(gòu)件的形式主要分為天線窗和天線罩兩大類，其中天線窗位于飛行器的側(cè)面，通常為平板或帶弧面的板狀，主要用來保護天線窗后面的無線電設(shè)備。
[0003]國外透波材料的研究始于20世紀(jì)50年代，經(jīng)歷了從纖維增強塑料到陶瓷基復(fù)合材料的發(fā)展過程。美國先后對二氧化硅體系，氮化硼體系，氮化硅體系進行研究。美國航空材料實驗室經(jīng)過五年開發(fā)了一種熔融石英纖維增強氧化硅的透波材料；在美國海軍資助下，美國佐治亞理工學(xué)院成功研制出石英陶瓷，該陶瓷介電和高溫性能都十分優(yōu)良，但是孔隙率高，抗雨蝕能力差。氮化硼體系主要為氮化硼陶瓷與氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷，美國于20世紀(jì)80年代研制出熱壓氮化硼陶瓷天線罩。俄羅斯透波材料最具代表性的就是硅樹脂基復(fù)合材料及磷酸鹽基復(fù)合材料。國內(nèi)透波材料的研究從20世紀(jì)70年代末開始，開發(fā)的透波材料多為樹脂基有機材料，如玻璃纖維和石英纖維等增強樹脂復(fù)合材料，特點是工藝簡單、成本低、質(zhì)量輕，但是其突出的缺點是使用溫度較低。國內(nèi)無機透波材料研究也有一定的進展，研制的石英陶瓷和石英纖維增強二氧化硅復(fù)合材料具有高服役溫度等優(yōu)點，但是其脆性高，抗熱沖擊性能差。
`[0004]BN纖維或基體具有化學(xué)穩(wěn)定性好、抗熱震、耐燒蝕、高溫力學(xué)性能和介電性能優(yōu)異，與石英纖維相比，具有高溫強度高，耐燒蝕性能好等優(yōu)點。氮化硅是一種較好的天線罩候選材料，不僅具有優(yōu)異的機械性能和很高的熱穩(wěn)定性，而且具有較低的介電常數(shù)。它的抗燒蝕性能比熔融石英好，能經(jīng)受高速飛行條件下的熱震。氮化物陶瓷材料憑借其優(yōu)異的綜合性能逐漸引起了人們的關(guān)注?，F(xiàn)有陶瓷透波材料的抗熱沖擊性能以及耐燒蝕性能無法滿足高馬赫數(shù)飛行器的特殊要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有陶瓷透波材料抗熱沖擊性能和耐燒蝕性能不足，無法滿足高馬赫數(shù)飛行器的特殊要求的問題:提出一種氮化硼纖維增韌的氮化硼-氮化硅基透波復(fù)合材料的制備方法。
[0006]操作過程:[0007](I)將氮化硼纖維織成三維編制或者三維機織預(yù)制件形式，纖維體積分?jǐn)?shù)控制在30~40%之間；
[0008](2)將氮化硼纖維預(yù)制件與適量聚硼氮烷放置于密閉容器中，抽真空后通入氮氣，并將溫度升高至140~160°C，保溫I~2小時，然后將樣品置于1400~1600°C氮氣氣氛下裂解2~3小時，獲得多孔氮化硼/氮化硼復(fù)合材料；
[0009](3)再將樣品與適量液態(tài)全氫硅氮化物前軀體放置于1100~1300°C氮氣氣氛下裂解3~5小時，獲得氮化硼/氮化硼-氮化硅復(fù)合材料。
[0010](4)依次重復(fù)步驟⑵和⑶各3~6次；
[0011](5)重復(fù)步驟(3) 2~4次，獲得致密復(fù)合材料。
[0012]本發(fā)明中主要優(yōu)點是:(I)制備的氮化硼/氮化硼-氮化硅復(fù)合材料具有良好的抗熱沖擊性能和耐燒蝕性能，綜合力學(xué)性能與介電性能優(yōu)秀，能夠滿足應(yīng)用要求；(2)制備方法科學(xué)合理，簡單易行，便于實施。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定。
[0014]實施例1
[0015](I)將氮化硼纖維織成三維編制預(yù)制件形式，纖維體積分?jǐn)?shù)控制在30% ；
[0016](2)將氮化硼纖維預(yù)制件與適量聚硼氮烷放置于密閉容器中，抽真空后通入氮氣，并將溫度升高至150°C，保溫I~2小時，然后將樣品置于1500°C氮氣氣氛下裂解2小時，獲得多孔氮化硼/氮化硼復(fù)合材料；
[0017](3)再將樣品與適量液態(tài)全氫硅氮化物前軀體放置于1100°C氮氣氣氛下裂解3小時，獲得氮化硼/氮化硼-氮化硅復(fù)合材料。
[0018](4)依次重復(fù)步驟⑵和⑶各5次；
[0019](5)重復(fù)步驟(3) 4次，獲得致密復(fù)合材料。
[0020]實施例2
[0021](I)將氮化硼纖維織成三維機織預(yù)制件形式，纖維體積分?jǐn)?shù)控制在40% ；
[0022](2)將氮化硼纖維預(yù)制件與適量聚硼氮烷放置于密閉容器中，抽真空后通入氮氣，并將溫度升高至160°C，保溫2小時，然后將樣品置于160(TC氮氣氣氛下裂解3小時，獲得多孔氮化硼/氮化硼復(fù)合材料；
[0023](3)再將樣品與適量液態(tài)全氫硅氮化物前軀體放置于1300°C氮氣氣氛下裂解4小時，獲得氮化硼/氮化硼-氮化硅復(fù)合材料。
[0024](4)依次重復(fù)步驟(2)和(3)各3次；
[0025](5)重復(fù)步驟(3) 2次，獲得致密復(fù)合材料。
[0026]上述僅為本發(fā)明的單個【具體實施方式】，但本發(fā)明的設(shè)計構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對本發(fā)明進行非實質(zhì)性的改動，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種氮化硼纖維增韌的氮化硼-氮化硅基透波復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括下述順序的步驟: (1)將氮化硼纖維織成三維編制或者三維機織預(yù)制件形式，纖維體積分?jǐn)?shù)控制在30-40%之間； (2)將氮化硼纖維預(yù)制件與適量聚硼氮烷放置于密閉容器中，抽真空后通入氮氣，并將溫度升高至140~160°C，保溫1~2小時，然后將樣品置于1400~1600°C氮氣氣氛下裂解2~3小時，獲得多孔氮化硼/氮化硼復(fù)合材料； (3)再將樣品與適量液態(tài)全氫硅氮化物前軀體放置于1100~1300°C氮氣氣氛下裂解3~5小時，獲得氮化硼/氮化硼-氮化硅復(fù)合材料。 (4)依次重復(fù)步驟(2)和⑶各3~6次； (5)重復(fù)步驟(3)2~4次，獲得致密復(fù)合材料。
【文檔編號】C04B35/80GK103664191SQ201210336410
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月13日
【發(fā)明者】陳照峰, 劉勇, 朱建勛, 李斌斌 申請人:南京航空航天大學(xué)