專利名稱：一種太陽能熱屏蔽玻璃的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及太陽能隔熱材料，具體涉及一種太陽能熱屏蔽玻璃的制備方法。
背景技術(shù)：
太陽能隔熱材料主要有熱反射玻璃和低輻射玻璃，都能夠有效地隔離近紅外光線，同時(shí)具有高的可見光透過性能。熱反射玻璃是在玻璃表面形成金屬或金屬氧化物薄膜反射太陽光，其對近紅外太陽光的高反射達(dá)到隔熱目的，但對可見光的高反射易造成光污染。低輻射玻璃是在玻璃表面沉積電介質(zhì)層、阻擋層和納米金屬層等，通過高反室內(nèi)熱物體所輻射的中遠(yuǎn)紅外線來達(dá)到隔熱的效果，如公告號為CN101269917的發(fā)明專利，就有二氧化鈦膜和二氧化硅膜交替沉積在玻璃上，共30-40層，公告號為CN102092960的發(fā)明專利申請，則是介質(zhì)層-阻擋層-銀層-過渡層-阻擋層-介質(zhì)層-玻璃；多層沉積昂貴的大型設(shè)備，制造工藝復(fù)雜，制造成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種太陽能熱屏蔽玻璃的制備方法，該方法制備設(shè)備簡單，生產(chǎn)成本較低、操作方便、合成效率高；得到的納米硫化銅膜通過能帶躍遷對近紅外光波段的吸收，達(dá)到熱屏蔽作用。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種太陽能熱屏蔽玻璃的制備方法，其步驟如下
a、將濃度為O. 05、. 30摩爾/升、pH值為6 8的硝酸銅溶液裝入超聲霧化裝置的噴霧容器中，將濃度為O. 05、. 30摩爾/升、pH值為6 8的硫化鈉溶液裝入超聲霧化裝置的反應(yīng)桶中，其中噴霧容器中硝酸銅與反應(yīng)桶中硫化鈉的摩爾比為廣2 :1，在超聲功率為20W，頻率為50KHz，超聲噴霧頭內(nèi)液體流速為5(Γ300毫升/小時(shí)下，將所述硝酸銅溶液噴霧霧化至所述硫化鈉溶液中，在反應(yīng)桶進(jìn)行攪拌接觸反應(yīng)，攪拌接觸反應(yīng)的攪拌速率為3(Γ80轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌接觸反應(yīng)完畢靜置陳化5 10小時(shí)，得到反應(yīng)溶液；噴霧霧化法使硝酸銅與硫化鈉反應(yīng)較充分，反應(yīng)效率較高，反應(yīng)桶的液體表面積大反應(yīng)就快，反應(yīng)更充分；
b、對反應(yīng)溶液過濾，得到固體物料，固體物料先用固體物料2 3倍體積的去離子水清洗廣5分鐘，再用固體物料3飛倍體積的無水酒精清洗f 5分鐘，將清洗后的固體物料放入烘箱干燥，干燥溫度為6(T20(TC下干燥3飛小時(shí)，得到干燥物料；
C、每克干燥物料中加入5 40毫升無水酒精，用陶瓷球濕磨f4h，濕磨后固液分離，固體放入烘箱干燥，干燥溫度為8(T200°C下干燥Γ8小時(shí)，干燥完畢，固體先用Φ 25mm的氧化錯(cuò)球干磨O. 5飛h,再用C>5mm的氧化錯(cuò)球干磨Ih,得到納米硫化銅粉末；先濕磨再干磨,這樣球磨效果好，納米硫化銅粉末較均勻；
d、將上述納米硫化銅粉末放入質(zhì)量百分濃度30%的十六烷甲基溴化銨溶液中，攪拌均勻，再與質(zhì)量百分濃度30%的聚乙烯醇粘稠液混合，在8(Γ100 溫度下攪拌61小時(shí)，得到粘稠狀液體，其中納米硫化銅粉末與十六烷甲基溴化銨的質(zhì)量比為I: I. 5 3，納米硫化銅粉末與聚乙烯醇的質(zhì)量比為I: 8^15 ;先用十六烷甲基溴化銨溶液對納米硫化銅粉末分散，分散性較均勻，再與聚乙烯醇粘稠液混合，可以得到納米硫化銅粉末分散性好的粘稠狀液體，能均勻涂在玻璃上；
e、將上述粘稠狀液體用浸沾(dipping)法涂覆潔凈的玻璃，玻璃在粘稠狀液體中提拉速度控制在1飛毫米/秒，涂覆完畢的玻璃放入烘箱干燥，在8(T13(TC的干燥3飛小時(shí)，得到太陽能熱屏蔽玻璃；該太陽能熱屏蔽玻璃均勻涂覆有納米硫化銅，納米硫化銅在太陽光下，以能帶躍遷方式可對近紅外光進(jìn)行有效吸收，達(dá)到隔熱目的。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于一種太陽能熱屏蔽玻璃的制備方法，通過超聲霧化裝置法，將硝酸銅溶液與硫化鈉溶液進(jìn)行攪拌接觸反應(yīng)，生成硫化銅，硫化銅先濕磨、再干磨，得到納米硫化銅粉末，納米硫化銅粉末先分散在十六烷甲基溴化銨溶液中，再與聚乙烯醇粘稠液混合成粘稠狀液體，再將粘稠狀液體用浸沾法涂覆玻璃，噴霧霧化法銅與硫反應(yīng)較充分，反應(yīng)效率較高，硫化銅產(chǎn)率高，先濕磨、再干磨納米硫化銅粉末較均勻，納米硫化銅粉末在十六烷甲基溴化銨溶液和聚乙烯醇粘稠液混合，納米硫化銅粉末分散性好，均勻分散，可以均勻涂覆在玻璃上，因此本發(fā)明是一種制備設(shè)備簡單，生產(chǎn)成本較低、操 作方便、合成效率高的太陽能熱屏蔽玻璃的制備方法。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。實(shí)施例I
1、將Imm厚的石英玻璃基片放入含有去離子水/無水乙醇混合液的超聲波清洗機(jī)中清洗，充分去除基片表面的油脂和污物，并放于烘箱中干燥，得到潔凈的玻璃待用；
2、將硝酸銅溶于去離子水配成濃度為O.I摩爾/升的硝酸銅溶液，用稀鹽酸或氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值在61待用；同時(shí)將硫化鈉溶于去離子水配成濃度為O. I摩爾/升的硫化鈉溶液，用稀鹽酸或氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值在6、待用；
3、將硝酸銅溶液裝入超聲霧化裝置的噴霧容器中，將硫化鈉溶液裝入超聲霧化裝置的反應(yīng)桶中，噴霧容器中硝酸銅與反應(yīng)桶中硫化鈉的摩爾比為I. 3 :1，在超聲功率為20W，頻率為50KHz，超聲噴霧頭內(nèi)液體流速為100毫升/小時(shí)下，將硝酸銅溶液噴霧霧化至硫化鈉溶液中，在反應(yīng)桶進(jìn)行攪拌接觸反應(yīng)，攪拌接觸反應(yīng)的攪拌速率為60轉(zhuǎn)/分鐘，噴霧霧化結(jié)束攪拌接觸反應(yīng)完畢，靜置陳化5 10小時(shí)，得到反應(yīng)溶液；
4、反應(yīng)溶液過濾，得到固體物料，固體物料先放入2 3倍固體物料體積的去離子水清洗Γ5分鐘，取出后再用3飛倍固體物料體積的無水酒精清洗Γ5分鐘，將清洗后的固體物料放入烘箱干燥，干燥溫度為6(T20(TC下干燥3飛小時(shí)，得到干燥物料；
5、每克干燥物料中加入20毫升無水酒精，用陶瓷球濕磨2h，濕磨后固液分離，固體放入烘箱干燥，干燥溫度為8(T200°C下干燥4、小時(shí)，干燥完畢，固體先用Φ25πιπι的氧化鋯球干磨O. 5 6h,再用Φ5_的氧化錯(cuò)球干磨Ih,得到納米硫化銅粉末，電鏡掃描下,顆粒度一般在200nm以下；
6、將十六烷甲基溴化銨溶于50°C的水中，配成質(zhì)量百分濃度30%的十六烷甲基溴化銨溶液待用，同時(shí)將聚乙烯醇溶于90°C的水中，攪拌3小時(shí)，配成質(zhì)量百分濃度30%的無色透明的聚乙烯醇粘稠液待用；以納米硫化銅粉末與十六烷甲基溴化銨質(zhì)量比I: 2的比例，將納米硫化銅粉末放入十六烷甲基溴化銨溶液中，攪拌均勻后，再按納米硫化銅粉末與聚乙烯醇質(zhì)量比1:10的比例，倒入聚乙烯醇粘稠液混合，在8(T10(TC溫度下攪拌61小時(shí)，得到粘桐狀液體；
7、將粘稠狀液體用浸沾法涂覆潔凈的玻璃，玻璃在粘稠狀液體中提拉速度控制在2毫米/秒，涂覆完畢的玻璃放入烘箱干燥，在8(T130°C的干燥3飛小時(shí)，得到太陽能熱屏蔽玻璃；該太陽能熱屏蔽玻璃對可見光波段的透過率約為65%，對900-1400nm紅外光波段的阻隔率在60%以上，對1400nm波長以上紅外光的阻隔率在70%以上。實(shí)施例2
與實(shí)施例I基本相同，所不同的只是硝酸銅溶液和硫化鈉溶液的濃度都為O. 05摩爾/升，噴霧容器中硝酸銅與反應(yīng)桶中硫化鈉的摩爾比為2 :1，超聲噴霧頭內(nèi)液體流速為300毫升/小時(shí)，攪拌接觸反應(yīng)的攪拌速率為30轉(zhuǎn)/分鐘，每克干燥物料中加入5毫升無水酒精濕磨lh，納米硫化銅粉末與十六烷甲基溴化銨質(zhì)量比1: 1.5，納米硫化銅粉末與聚乙烯醇 質(zhì)量比I: 8，粘稠狀液體中提拉速度控制在5毫米/秒。實(shí)施例3
與實(shí)施例I基本相同，所不同的只是硝酸銅溶液濃度都為O. 3摩爾/升，硫化鈉溶液的濃度都為0.2摩爾/升，霧容器中硝酸銅與反應(yīng)桶中硫化鈉的摩爾比為I :1，超聲噴霧頭內(nèi)液體流速為50毫升/小時(shí)，攪拌接觸反應(yīng)的攪拌速率為80轉(zhuǎn)/分鐘，每克干燥物料中加入40毫升無水酒精濕磨4h，納米硫化銅粉末與十六烷甲基溴化銨質(zhì)量比1: 3，納米硫化銅粉末與聚乙烯醇質(zhì)量比I: 15，粘稠狀液體中提拉速度控制在I毫米/秒。
權(quán)利要求
1.一種太陽能熱屏蔽玻璃的制備方法，其特征在于步驟如下 a、將濃度為O. 05、. 30摩爾/升、pH值為6 8的硝酸銅溶液裝入超聲霧化裝置的噴霧容器中，將濃度為O. 05、. 30摩爾/升、pH值為6 8的硫化鈉溶液裝入超聲霧化裝置的反應(yīng)桶中，其中霧容器中硝酸銅與反應(yīng)桶中硫化鈉的摩爾比為廣2 :1，在超聲功率為20W，頻率為50KHz，超聲噴霧頭內(nèi)液體流速為5(Γ300毫升/小時(shí)下，將所述硝酸銅溶液噴霧霧化至所述硫化鈉溶液中，在反應(yīng)桶進(jìn)行攪拌接觸反應(yīng)，攪拌接觸反應(yīng)的攪拌速率為3(Γ80轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌接觸反應(yīng)完畢靜置陳化5 10小時(shí)，得到反應(yīng)溶液； b、對反應(yīng)溶液過濾，得到固體物料，固體物料先用固體物料2 3倍體積的去離子水清洗廣5分鐘，再用固體物料3飛倍體積的無水酒精清洗f 5分鐘，將清洗后的固體物料放入烘箱干燥，干燥溫度為6(T20(TC下干燥3飛小時(shí)，得到干燥物料； C、每克干燥物料中加入5 40毫升無水酒精，用陶瓷球濕磨f4h，濕磨后固液分離，固體放入烘箱干燥，干燥溫度為8(T200°C下干燥Γ8小時(shí)，干燥完畢，固體先用Φ 25mm的氧化錯(cuò)球干磨O. 5飛h,再用Φ5_的氧化錯(cuò)球干磨Ih,得到納米硫化銅粉末； d、將上述納米硫化銅粉末放入質(zhì)量百分濃度30%的十六烷甲基溴化銨溶液中，攪拌均勻，再與質(zhì)量百分濃度30%的聚乙烯醇粘稠液混合，在8(T100°C溫度下攪拌61小時(shí)，得到粘稠狀液體，其中納米硫化銅粉末與十六烷甲基溴化銨的質(zhì)量比為I: I. 5 3，納米硫化銅粉末與聚乙烯醇的質(zhì)量比為I: 8^15； e、將上述粘稠狀液體用浸沾法涂覆潔凈的玻璃，玻璃在粘稠狀液體中提拉速度控制在Γ5毫米/秒，涂覆完畢的玻璃放入烘箱干燥，在8(T13(TC的干燥3飛小時(shí)，得到太陽能熱屏蔽玻璃。
2.如權(quán)利要求I所述的一種太陽能熱屏蔽玻璃的制備方法，其特征在于步驟a中硝酸銅溶液濃度為O. 10摩爾/升，硫化鈉溶液濃度為O. 10摩爾/升，霧容器中硝酸銅與反應(yīng)桶中硫化鈉的摩爾比為I. 3 :1，超聲噴霧頭內(nèi)液體流速為100毫升/小時(shí)，攪拌接觸反應(yīng)的攪拌速率為60轉(zhuǎn)/分鐘；步驟c中每克干燥物料中加入20毫升無水酒精，步驟d中納米硫化銅粉末與十六烷甲基溴化銨的質(zhì)量比為I: 2，納米硫化銅粉末與聚乙烯醇的質(zhì)量比為1: 10 ;步驟e中玻璃在粘稠狀液體中提拉速度控制在2毫米/秒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種太陽能熱屏蔽玻璃的制備方法，通過超聲霧化裝置法，將硝酸銅溶液與硫化鈉溶液進(jìn)行攪拌接觸反應(yīng)，生成硫化銅，硫化銅先濕磨、再干磨，得到納米硫化銅粉末，納米硫化銅粉末先分散在十六烷甲基溴化銨溶液中，再與聚乙烯醇粘稠液混合成粘稠狀液體，再將粘稠狀液體用浸沾法涂覆玻璃，噴霧霧化法銅與硫反應(yīng)較充分，反應(yīng)效率較高，硫化銅產(chǎn)率高，先濕磨、再干磨納米硫化銅粉末較均勻，納米硫化銅粉末在十六烷甲基溴化銨溶液和聚乙烯醇粘稠液混合，納米硫化銅粉末分散性好，均勻分散，可以均勻涂覆在玻璃上，因此本發(fā)明是一種制備設(shè)備簡單，生產(chǎn)成本較低、操作方便、合成效率高的太陽能熱屏蔽玻璃的制備方法。
文檔編號C03C17/28GK102863155SQ20121035886
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者夏海平, 徐磊, 王冬杰, 張約品 申請人:寧波大學(xué)