專利名稱：高密度azo靶材及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電材料，尤其涉及一種高密度AZO靶材及其制備方法。
背景技術(shù)：
靶材是一種具有高附加價(jià)值的特種電子材料，主要使用在微電子、顯示器，存儲(chǔ)器以及光學(xué)鍍膜等產(chǎn)業(yè)上，以濺射用于尖端技術(shù)的各種薄膜材料。
近年來隨著液晶顯示、觸控面板、有機(jī)發(fā)光的顯示、太陽能電池的發(fā)展，使得透明導(dǎo)電膜成為了關(guān)鍵性的材料之一。常用的ITO (錫摻雜氧化銦)靶材的TCO薄膜具有良好的電阻率及透光性，由于其中的銦是稀缺資源，產(chǎn)量少而價(jià)格較貴，于是開發(fā)具有良好的光電性質(zhì)以及不含銦元素的ITO靶材的TCO膜，成為了研究熱點(diǎn)。隨著研究的深入，人們發(fā)現(xiàn)氧化鋅基(ZnO)的AZO靶材的TCO膜具有替代ITO的趨勢，而且地球上氧化鋅的貯備較多， 不是稀缺的資源，價(jià)格也比較的低廉。高密度AZO靶材的制作技術(shù)也成為了人們研究的重點(diǎn)，至今人們已研究出等靜壓方法、噴涂方法、注漿方法等，這些方法都有各有千秋。
等靜壓是作為高熔點(diǎn)金屬粉末冶金一種很好的方法，其在陶瓷成型中的應(yīng)用也比較的廣泛，制備的陶瓷靶材具有致密度高的優(yōu)勢，但是這種方法難于達(dá)到靶材內(nèi)部各元素分布的均勻性，由于受設(shè)備的限制也很難制備大尺寸的靶材，設(shè)備的投入也比較的巨大，因此也不是量產(chǎn)AZO靶材最好的方式。
噴涂方法制備AZO靶材最大的缺陷是致密度不高，設(shè)備的投入也比較的大。
注漿方法制備陶瓷是最古老的工藝，作為古方法新用途，此方法制備的AZO靶材具有致密度高的特點(diǎn)，如今隨著設(shè)備的發(fā)展，生產(chǎn)成本方面的考慮，平面的靶材有著向AZO 旋轉(zhuǎn)靶材的過渡，注漿方法制備的靶材形狀確受到很大的限制，很難制備旋轉(zhuǎn)的AZO靶材。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單、可快速成型，且能減少生坯料中的氣體含量， 成品率高的高密度AZO靶材及其制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為高密度AZO靶材主要包括以下重量百分比的原料=Al2O3粉體O. 7-4. 5%、ZnO粉體66_76%、溶劑5%0及水20_30%，所述兩種粉體的純度均大于或等于99. 99%，平均粒徑為5-10微米；所述溶劑是聚乙烯二醇或乙醇。
本發(fā)明還提供上述高密度AZO靶材的制備方法，包括以下步驟A :在氧化鋁與氧化鋅的混合粉體中，加入溶劑及水?dāng)嚢璩删鶆虻臐{料，直至漿料的粘稠度達(dá)到80-85mm2/s時(shí)，停止攪拌；具體攪拌的時(shí)間在2小時(shí)到40小時(shí)之間；B :把攪拌好的漿料注入離心機(jī)的離心桶中，先超聲振動(dòng)10-25分鐘，然后在離心機(jī)轉(zhuǎn)速為150-800r/min的條件下離心2_13小時(shí)，得到生坯料；C :將靜置好的生坯料放入脫脂爐中進(jìn)行加熱脫脂，先在150-200°C的低溫階段脫脂 10-16h ;然后在10-15h的時(shí)間內(nèi)從200°C升溫至500°C，繼續(xù)在500-600°C的高溫階段脫脂 2-6h ；D :脫脂完畢，將已脫脂的生坯冷卻至150-200°C，并放入燒結(jié)爐中，在32-45小時(shí)內(nèi)加熱至1450-1550°C;然后保溫6小時(shí)，接著在20-32小時(shí)內(nèi)將燒結(jié)的產(chǎn)品冷卻至150_200°C， 為燒結(jié)品；E :將步驟D制成的燒結(jié)品自然冷卻到自然溫度，制得成品高密度AZO靶材。
本發(fā)明的有益效果為其原料組份簡單，制備方法使得生坯能夠快速成型，而且能夠減少生坯中的氣體含量，提高成品率；用本方法制備AZO靶材還可以不受靶材形狀和尺寸的限制，平面和旋轉(zhuǎn)的都可以用此方法生產(chǎn)；在生產(chǎn)的過程中設(shè)備的投入較少，為工業(yè)化的量產(chǎn)提供了真正切實(shí)可行的方法。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I :高密度AZO靶材，其中原料的重量百分比為1. 5%的Al2O3粉體、73%的ZnO粉體、5%0 的聚乙烯二醇溶劑及25%的水，所述Al2O3、ZnO粉體的純度均大于或等于99. 99%，粒徑為 5—10微米。
上述高密度AZO靶材的制備方法，包括以下步驟A :在氧化鋁與氧化鋅的混合粉體中，加入溶劑及水?dāng)嚢璩删鶆虻臐{料，直至漿料的粘稠度達(dá)到80-85mm2/s時(shí)，停止攪拌；攪拌的時(shí)間25小時(shí)。
B :把攪拌好的漿料注入離心機(jī)的離心桶中，先超聲振動(dòng)10-25分鐘，然后在離心機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min的條件下離心10小時(shí)，得到生坯料。離心，可以很好地排出漿料中的氣體，使得旋轉(zhuǎn)靶材易于成型；生坯采用超聲振動(dòng)及離心操作，還具有成型快，成型穩(wěn)定，減少生坯過程的移動(dòng)，提高成品率的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)，通過調(diào)整離心機(jī)的轉(zhuǎn)速及離心時(shí)間，得到需要密度的生坯。
C :將靜置好的生坯料放入脫脂爐中進(jìn)行加熱脫脂，先在150-200°C的低溫階段脫脂12h ;然后在10 h的時(shí)間內(nèi)從200°C升溫至500°C，繼續(xù)在500_600°C的高溫階段脫脂2h。 低溫脫脂能夠使能使坯料中的高分子材料碳化時(shí)產(chǎn)生的氣體慢慢從坯料中溢出，將減少燒結(jié)中裂紋的形成；高溫脫脂階段能夠更好的去除坯料中的高分子材料，減少燒結(jié)中坯料體的氣孔，對于提高燒結(jié)的密度有一定的幫助。
D :脫脂完畢，將已脫脂的生坯冷卻至150_200°C，并放入燒結(jié)爐中，在36小時(shí)內(nèi)加熱至1450-1550°C ;然后保溫6小時(shí)，接著在25小時(shí)內(nèi)將燒結(jié)的產(chǎn)品冷卻至150_200°C，為燒結(jié)品。
E :將步驟D制成的燒結(jié)品自然冷卻到自然溫度，制得成品高密度AZO靶材。
實(shí)施例2:高密度AZO靶材，其中原料的重量百分比為2. 1%的Al2O3粉體、69. 4%的ZnO粉體、 5%。的乙醇溶劑及28%的水，所述Al2O3、ZnO粉體的純度均大于或等于99. 99%，粒徑為 5—10微米。
上述高密度AZO靶材的制備方法，包括以下步驟A :在氧化鋁與氧化鋅的混合粉體中，加入溶劑及水?dāng)嚢璩删鶆虻臐{料，直至漿料的粘稠度達(dá)到80-85mm2/s時(shí)，停止攪拌；攪拌的時(shí)間25小時(shí)。
B :把攪拌好的漿料注入離心機(jī)的離心桶中，先超聲振動(dòng)10-25分鐘，然后在離心4機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min的條件下離心10小時(shí)，得到生坯料。離心，可以很好地排出漿料中的氣體，使得旋轉(zhuǎn)靶材易于成型；生坯采用超聲振動(dòng)及離心操作，還具有成型快，成型穩(wěn)定，減少生坯過程的移動(dòng)，提高成品率的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)，通過調(diào)整離心機(jī)的轉(zhuǎn)速及離心時(shí)間，得到需要密度的生坯。
C :將靜置好的生坯料放入脫脂爐中進(jìn)行加熱脫脂，先在150-200°C的低溫階段脫脂12h ;然后在10 h的時(shí)間內(nèi)從200°C升溫至500°C，繼續(xù)在500_600°C的高溫階段脫脂2h。 低溫脫脂能夠使能使坯料中的高分子材料碳化時(shí)產(chǎn)生的氣體慢慢從坯料中溢出，將減少燒結(jié)中裂紋的形成；高溫脫脂階段能夠更好的去除坯料中的高分子材料，減少燒結(jié)中坯料體的氣孔，對于提高燒結(jié)的密度有一定的幫助。
D :脫脂完畢，將已脫脂的生坯冷卻至150-200°C，并放入燒結(jié)爐中，在36小時(shí)內(nèi)加熱至1450-1550°C ;然后保溫6小時(shí)，接著在25小時(shí)內(nèi)將燒結(jié)的產(chǎn)品冷卻至150_200°C，為燒結(jié)品。
E :將步驟D制成的燒結(jié)品自然冷卻到自然溫度，制得成品高密度AZO靶材。
實(shí)施例3 高密度AZO靶材，其中原料的重量百分比為3. 5%的Al2O3粉體、76%的ZnO粉體、 5%。的聚乙烯二醇或乙醇混合溶劑、20%的水，所述Al2O3、ZnO粉體的純度均大于或等于 99. 99%，粒徑為5—10微米。
上述高密度AZO靶材的制備方法，包括以下步驟A :在氧化鋁與氧化鋅的混合粉體中，加入溶劑及水?dāng)嚢璩删鶆虻臐{料，直至漿料的粘稠度達(dá)到80-85mm2/s時(shí)，停止攪拌；攪拌的時(shí)間25小時(shí)。
B :把攪拌好的漿料注入離心機(jī)的離心桶中，先超聲振動(dòng)10-25分鐘，然后在離心機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min的條件下離心10小時(shí)，得到生坯料。離心，可以很好地排出漿料中的氣體，使得旋轉(zhuǎn)靶材易于成型；生坯采用超聲振動(dòng)及離心操作，還具有成型快，成型穩(wěn)定，減少生坯過程的移動(dòng)，提高成品率的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)，通過調(diào)整離心機(jī)的轉(zhuǎn)速及離心時(shí)間，得到需要密度的生坯。
C :將靜置好的生坯料放入脫脂爐中進(jìn)行加熱脫脂，先在150-200°C的低溫階段脫脂12h ;然后在10 h的時(shí)間內(nèi)從200°C升溫至500°C，繼續(xù)在500_600°C的高溫階段脫脂2h。 低溫脫脂能夠使能使坯料中的高分子材料碳化時(shí)產(chǎn)生的氣體慢慢從坯料中溢出，將減少燒結(jié)中裂紋的形成；高溫脫脂階段能夠更好的去除坯料中的高分子材料，減少燒結(jié)中坯料體的氣孔，對于提高燒結(jié)的密度有一定的幫助。
D :脫脂完畢，將已脫脂的生坯冷卻至150_200°C，并放入燒結(jié)爐中，在36小時(shí)內(nèi)加熱至1450-1550°C ;然后保溫6小時(shí)，接著在25小時(shí)內(nèi)將燒結(jié)的產(chǎn)品冷卻至150_200°C，為燒結(jié)品。
E :將步驟D制成的燒結(jié)品自然冷卻到自然溫度，制得成品高密度AZO靶材。
權(quán)利要求
1.一種高密度AZO靶材，其特征在于主要包括以下重量百分比的原料Al2O3粉體O.7-4. 5%、ZnO粉體66_76%、溶劑5%。及水20_30%，所述兩種粉體的純度均大于或等于99. 99%，平均粒徑為5—10微米；所述溶劑是聚乙烯二醇或乙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高密度AZO靶材，其特征在于其原料的重量百分比為2.1%的Al2O3粉體、69. 4%的ZnO粉體、5%。的乙醇溶劑及28%的水，所述Al2O3 ,ZnO粉體的純度均大于或等于99. 99%，粒徑為5—10微米。
3.一種制備權(quán)利要求I或2所述高密度AZO靶材的方法，包括以下步驟 A :在氧化鋁與氧化鋅的混合粉體中，加入溶劑及水?dāng)嚢璩删鶆虻臐{料，直至漿料的粘稠度達(dá)到80-85mm2/s時(shí)，停止攪拌；具體攪拌的時(shí)間在2小時(shí)到40小時(shí)之間； B :把攪拌好的漿料注入離心機(jī)的離心桶中，先超聲振動(dòng)10-25分鐘，然后在離心機(jī)轉(zhuǎn)速為150-800r/min的條件下離心2_13小時(shí)，得到生坯料； C :將靜置好的生坯料放入脫脂爐中進(jìn)行加熱脫脂，先在150-200°C的低溫階段脫脂10-16h ;然后在10-15h的時(shí)間內(nèi)從200°C升溫至500°C，繼續(xù)在500-600°C的高溫階段脫脂 2-6h ； D :脫脂完畢，將已脫脂的生坯冷卻至150-200°C，并放入燒結(jié)爐中，在32-45小時(shí)內(nèi)加熱至1450-1550°C;然后保溫6小時(shí)，接著在20-32小時(shí)內(nèi)將燒結(jié)的產(chǎn)品冷卻至150_200°C，為燒結(jié)品； E :將步驟D制成的燒結(jié)品自然冷卻到自然溫度，制得成品高密度AZO靶材。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高密度AZO靶材及其制備方法，高密度AZO靶材主要包括以下重量百分比的原料Al2O3粉體0.7-4.5%、ZnO粉體66-76%、溶劑5‰及水20-30%，所述溶劑是聚乙烯二醇或乙醇；其制備方法是將氧化鋁與氧化鋅混合，加入溶劑及水?dāng)嚢璩删鶆虻臐{料，經(jīng)離心、超聲振動(dòng)、得到生坯料，再脫脂，燒結(jié)，經(jīng)冷卻，制得成品高密度AZO靶材。本發(fā)明的原料組份簡單，制備方法使得生坯能夠快速成型，而且能夠減少生坯中的氣體含量，提高成品率；用本方法制備AZO靶材還可以不受靶材形狀和尺寸的限制，平面和旋轉(zhuǎn)的都可以用此方法生產(chǎn)；在生產(chǎn)的過程中設(shè)備的投入較少，為工業(yè)化的量產(chǎn)提供了真正切實(shí)可行的方法。
文檔編號C04B35/453GK102924076SQ20121045311
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者程會(huì)倫, 趙小軍, 虞輝, 覃雪峰 申請人:漳州市合縱鍍膜材料科技有限公司