專利名稱：一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制 備方法。
背景技術(shù)：
航空航天事業(yè)的快速發(fā)展必然要求有滿足其發(fā)展所需要的高性能材料，速度高、工作時間長、環(huán)境惡劣是飛行器未來發(fā)展的主要特點，如導(dǎo)彈高溫系統(tǒng)材料、火箭發(fā)動機(jī)噴嘴等均要求耐高溫材料的工作溫度高于1500°C。陶瓷材料具有優(yōu)異電氣性以及耐熱性，但脆性大，損傷容限低、成品率低，且工藝復(fù)雜，成本高，尤其在進(jìn)行飛行器異型構(gòu)件制作時，更近一步限制其應(yīng)用。因此，目前性能優(yōu)良及生產(chǎn)工藝簡單的磷酸鹽基復(fù)合材料成為耐高溫材料的首選體系，但現(xiàn)有技術(shù)制備的磷酸鹽基復(fù)合材料在超高溫1700°C條件下的力學(xué)性能還不能滿足工作需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的磷酸鹽基復(fù)合材料在超高溫1700°C條件下的力學(xué)性能還不能滿足工作需要的問題，而提供的一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法。一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的一、制備纖維處理劑按重量份數(shù)稱取100份HO份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的醋酸鋯溶液、5份 15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28% 29%的氨水和20份 40份去離子水；向醋酸鋯溶液中加入氨水，再加入去離子水，混合均勻，得到纖維處理劑；二、制備磷酸二氫鋁溶液按重量份數(shù)稱取100份 110份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸溶液、25份 45份氫氧化鋁粉末；向磷酸溶液中加入氫氧化鋁粉末，混合均勻得到混合溶液，將混合溶液升溫至90°C 110°C保持3h 4h，升溫速度為10°C /h^20°C /h，得到磷酸二氫鋁溶液；三、制備固化劑按重量份數(shù)稱取50份 100份粒徑為75nnTl55nm氧化鋁、10份 30份粒徑為100nnTl50nm碳化鈦和10份 30份粒徑為20nnT95nm碳化鉭,將氧化招、碳化鈦和碳化鉭混合均勻，得到固化劑；四、制備磷酸鹽基體將步驟二得到的磷酸二氫鋁溶液和步驟三得到的固化劑放入容器中，混合均勻，得到磷酸鹽基體，其中，磷酸二氫鋁溶液和固化劑的質(zhì)量比為I :廣3 ；五、制備復(fù)合材料將石英纖維放置在步驟一得到的纖維處理劑中，浸泡IOminlOmin取出，室溫干燥，再將步驟四制備的磷酸鹽基體涂刷在石英纖維表面，然后將石英纖維疊層放置，再放入熱壓機(jī)中，在壓力為O. IMPa^lOMPa條件下，控制升溫速度為IO0C /h^20°C /h，升溫至180°C保持2h 7h，熱壓成型得到一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明在磷酸鹽基體中添加高耐熱碳化物氧化鋁、碳化鈦、碳化鉭，其中碳化鈦熔點3160°C，碳化鉭熔點3880°C，極大增加了復(fù)合材料的耐熱性能，所制備的復(fù)合材料耐超高溫性能提高到1700°C，常溫條件下的彎曲強(qiáng)度達(dá)到IOOMPa以上，1700°C條件下彎曲強(qiáng)度達(dá)到20MPa以上。本發(fā)明用于制備一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料。
具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實施方式
，還包括各具體實施方式
之間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的一、制備纖維處理劑按重量份數(shù)稱取100份 110份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的醋酸鋯溶液、5份 15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28% 29%的氨水和20份 40份去離子水；向醋酸鋯溶液中加入·氨水，再加入去離子水，混合均勻，得到纖維處理劑；二、制備磷酸二氫鋁溶液按重量份數(shù)稱取100份 110份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸溶液、25份 45份氫氧化鋁粉末；向磷酸溶液中加入氫氧化鋁粉末，混合均勻得到混合溶液，將混合溶液升溫至90°C 110°C保持3h 4h，升溫速度為10°C /h^20°C /h，得到磷酸二氫鋁溶液；三、制備固化劑按重量份數(shù)稱取50份 100份粒徑為75nnTl55nm氧化鋁、10份 30份粒徑為100nnTl50nm碳化鈦和10份 30份粒徑為20nnT95nm碳化鉭,將氧化招、碳化鈦和碳化鉭混合均勻，得到固化劑；四、制備磷酸鹽基體將步驟二得到的磷酸二氫鋁溶液和步驟三得到的固化劑放入容器中，混合均勻，得到磷酸鹽基體，其中，磷酸二氫鋁溶液和固化劑的質(zhì)量比為I :廣3 ；五、制備復(fù)合材料將石英纖維放置在步驟一得到的纖維處理劑中，浸泡IOminlOmin取出，室溫干燥，再將步驟四制備的磷酸鹽基體涂刷在石英纖維表面，然后將石英纖維疊層放置，再放入熱壓機(jī)中，在壓力為O. IMPalOMPa條件下，控制升溫速度為IO0C /h^20°C /h，升溫至180°C 190°C保持2h 7h，熱壓成型得到一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料。其中，步驟五中石英纖維為購買所得。本實施方式在磷酸鹽基體中添加高耐熱碳化物氧化鋁、碳化鈦、碳化鉭，其中碳化鈦熔點3160°C，碳化鉭熔點3880°C，極大增加了復(fù)合材料的耐熱性能，所制備的復(fù)合材料耐超高溫性能提高到1700°C，常溫條件下的彎曲強(qiáng)度達(dá)到IOOMPa以上，1700°C條件下彎曲強(qiáng)度達(dá)到20MPa以上。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中按重量份數(shù)稱取102份 108份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的醋酸鋯溶液、8份 10份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28% 29%的氨水和30份去離子水。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟二中按重量份數(shù)稱取102份 105份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸溶液、30份 40份氫氧化鋁粉末。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟二中混合溶液升溫至100°c保持3. 5h。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟二中升溫速度為12°C /tTl8°C /h。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟三中稱取粒徑為80nnTl20nm氧化招和粒徑為25nnT50nm碳化鉭。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟三中稱取粒徑為121nnTl50nm氧化鋁。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟三中稱取粒徑為51nnT90nm碳化鉭。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟五中浸泡12mirTl8min取出。其它與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟五中在壓力為5MPa 8MPa條件下，控制升溫速度為12°C /tTl8°C /h，升溫至182°C 188°C保持4tT5h。其它與具體實施方式
一至九之一相同。采用以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果實施例一本實施例一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的一、制備纖維處理劑稱取IOOg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的醋酸鋯溶液、IOg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29%的氨水和30g去離子水；向醋酸鋯溶液中加入氨水，再加入去離子水，混合均勻，得到纖維處理劑；二、制備磷酸二氫鋁溶液稱取IOOg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸溶液、25g氫氧化鋁粉末；向磷酸溶液中加入氫氧化鋁粉末，混合均勻得到混合溶液，將混合溶液升溫至110°c保持4h，升溫速度為20°C /h，得到磷酸二氫鋁溶液；三、制備固化劑稱取IOOg粒徑為80nnTl20nm氧化招、30g粒徑為100nnTl50nm碳化鈦和30g粒徑為25nnT50nm碳化鉭，將氧化鋁、碳化鈦和碳化鉭混合均勻，得到固化劑；四、制備磷酸鹽基體將步驟二得到的磷酸二氫鋁溶液和步驟三得到的固化劑放入容器中，混合均勻，得到磷酸鹽基體，其中，磷酸二氫鋁溶液和固化劑的質(zhì)量比為I :1 ;五、制備復(fù)合材料將石英纖維放置在步驟一得到的纖維處理劑中，浸泡20min取出，室溫干燥，再將步驟四制備的磷酸鹽基體涂刷在石英纖維表面，然后將石英纖維疊層放置，再放入熱壓機(jī)中，在壓力為IOMPa條件下，控制升溫速度為20°C /h，升溫至180°C保持7h，熱壓成型得到一種耐超高溫170(TC磷酸鹽基復(fù)合材料。本實施例制備的一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的力學(xué)性能測試結(jié)果如
下表所示
權(quán)利要求
1.一種耐超高溫170(TC磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的 一、制備纖維處理劑按重量份數(shù)稱取100份 110份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的醋酸鋯溶液、5份 15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28% 29%的氨水和20份 40份去離子水；向醋酸鋯溶液中加入氨水，再加入去離子水，混合均勻，得到纖維處理劑； 二、制備磷酸二氫鋁溶液按重量份數(shù)稱取100份 110份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸溶液、25份 45份氫氧化鋁粉末；向磷酸溶液中加入氫氧化鋁粉末，混合均勻得到混合溶液，將混合溶液升溫至90°C 110°C保持3h 4h，升溫速度為10°C /h^20°C /h，得到磷酸二氫鋁溶液； 三、制備固化劑按重量份數(shù)稱取50份 100份粒徑為75nnTl55nm氧化鋁、10份 30份粒徑為100nnTl50nm碳化鈦和10份 30份粒徑為20nnT95nm碳化鉭,將氧化招、碳化鈦和碳化鉭混合均勻，得到固化劑； 四、制備磷酸鹽基體將步驟二得到的磷酸二氫鋁溶液和步驟三得到的固化劑放入容器中，混合均勻，得到磷酸鹽基體，其中，磷酸二氫鋁溶液和固化劑的質(zhì)量比為I :廣3 ； 五、制備復(fù)合材料將石英纖維放置在步驟一得到的纖維處理劑中，浸泡10mirT20min取出，室溫干燥，再將步驟四制備的磷酸鹽基體涂刷在石英纖維表面，然后將石英纖維疊層放置，再放入熱壓機(jī)中，在壓力為O. IMPa IOMPa條件下，控制升溫速度為10°C /h^20°C /h,升溫至180°C 190°C保持2tT7h，熱壓成型得到一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中按重量份數(shù)稱取102份 108份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的醋酸鋯溶液、8份 10份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28% 29%的氨水和30份去尚子水。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟二中按重量份數(shù)稱取102份 105份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸溶液、30份 40份氫氧化招粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟二中混合溶液升溫至100°C保持3. 5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟二中升溫速度為12°C /tTl8°C /h。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中稱取粒徑為80nnTl20nm氧化招和粒徑為25nnT50nm碳化鉭。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中稱取粒徑為121nnTl50nm氧化鋁。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中稱取粒徑為51nnT90nm碳化鉭。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟五中浸泡12min 18min取出。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種耐超高溫1700°C磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟五中在壓力為5MPa 8MPa條件下，控制升溫速度為12°C /tTl8°C /h，升溫至.182 °C 188 °C 保持 4h 5h。
全文摘要
一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復(fù)合材料的制備方法，本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的磷酸鹽基復(fù)合材料在超高溫1700℃條件下的力學(xué)性能還不能滿足工作需要的問題。方法一、制備纖維處理劑；二、制備磷酸二氫鋁溶液；三、制備固化劑；四、制備磷酸鹽基體；五、制備復(fù)合材料。本發(fā)明在磷酸鹽基體中添加高耐熱碳化物氧化鋁、碳化鈦、碳化鉭，極大增加了復(fù)合材料的耐熱性能。本發(fā)明用于制備一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復(fù)合材料。
文檔編號C04B35/82GK102910928SQ20121045355
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者曹先啟, 陳澤明, 李博弘, 王超 申請人:黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院