專(zhuān)利名稱:一種含有改性納米陶土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種含有改性納米陶土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法。
背景技術(shù):
高磁導(dǎo)率鐵氧體磁粉、磁芯是實(shí)現(xiàn)程控通訊、數(shù)字技術(shù)、網(wǎng)絡(luò)通訊彩電等電子設(shè)備中用作電感器、濾波器、脈沖變壓器等產(chǎn)品使其小型化、輕量化必不可少的電子材料,不斷提高磁性材料中的初始磁導(dǎo)率,一直是從事該專(zhuān)業(yè)的工程技術(shù)人員和生產(chǎn)廠商的追求,我國(guó)用傳統(tǒng)的氧化物法研制高磁導(dǎo)率材料已有四十多年的歷史,到目前為止,用氧化物法生產(chǎn)的高磁導(dǎo)率材料只能達(dá)到10000左右,且材料的性能指標(biāo),如損耗、頻率特性、居里溫度等都不盡人意。
發(fā)明內(nèi)容
為了緩解現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷,本發(fā)明的目的在于提供一種含有改性納米陶土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案含有改性納米陶土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法,包括以下步驟(I)配主料按摩爾比為 Fe2O3 53_55mol、MnO 19_23mol、ZnO 22_25mol、鋅粉O. 03-0. 05mol、四氧化三鐵O. 1-0. 3mol、磷鐵粉O. 1-0. 2mol進(jìn)行配料;(2)配輔料相當(dāng)于主料O. 015-0. 025wt9^^改性納米碳、O. 038-0. 042wt%的Co203、O. 015-0. 020wt%的CuO和O. 032-0. 038wt%的Al2O3 ;所述的改性納米碳通過(guò)以下方法制備納米碳再加入相當(dāng)于其重量O. 3-0. 5%的納米二氧化鈦,高速分散,得到改性納米碳;(3)預(yù)燒將步驟(I)配好的主料加水與分散劑進(jìn)行一次球磨2-3小時(shí),然后噴霧干燥,進(jìn)行預(yù)燒,預(yù)燒溫度為910-930°C,預(yù)燒時(shí)間為1. 5-2小時(shí);(4)主料、輔料混合與二次球磨將預(yù)燒主料加入除去改性納米碳之外的輔料,加入水與分散劑進(jìn)行二次球磨1-2小時(shí),噴霧干燥、制在230-280目粒料;(5)成型將二次球磨料與改性納米碳混合,12500-15000轉(zhuǎn)/分,高速分散2_3小時(shí),然后壓制成坯;(6)燒結(jié)將上述成型后的成型坯件放進(jìn)燒結(jié)爐,在O. 09%-0. 11%氧體積含量的氮?dú)夥罩校纫?88-205°C /小時(shí)速率升溫至730-750°C,保溫1_2小時(shí);在O. 8%_1%氧體積含量的氮?dú)夥罩?,?45-155°C /小時(shí)速率升溫至870-900°C時(shí),保溫O. 5-1小時(shí);在3%_5%氧體積含量的氮?dú)夥罩校僖?0-110°C /小時(shí)速率升溫至1350-1440°C,燒結(jié)保溫時(shí)間為3-3. 5小時(shí);燒結(jié)后在O. 08%-0. 12%氧體積含量的氮?dú)夥罩薪禍睾蠹吹酶男约{米碳的MnZn軟磁鐵氧體磁芯。本發(fā)明的有益效果1、本發(fā)明通過(guò)添加改性納米碳成分,可以作為不同原料之間的橋梁結(jié)合作用,使用原料分布更好,密度高、晶界電阻率高、氣孔率低、晶粒大而均勻,合理改進(jìn)原料配方,使得磁芯燒制后,具有更高的磁導(dǎo)率;2、具有更高的直流疊加特性,解決磁芯表面結(jié)構(gòu)松散的問(wèn)題,從而使產(chǎn)品機(jī)械強(qiáng)度提高、磁導(dǎo)率上升、損耗降低;3、功率損耗、頻率特性、居里溫度、飽和磁通密度等指標(biāo)均有較大的改善。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:含有改性納米陶土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法,包括以下步驟(I)配主料按摩爾比為 Fe2O3 54mol、Mn0 21mol、ZnO 24. 6mol、鋅粉 O. 04mol、 四氧化三鐵O. 2mol、磷鐵粉O. 16mol進(jìn)行配料;(2)配輔料相當(dāng)于主料O. 02wt%的改性納米碳、O. 04wt%的Co203、0. 018wt%的CuO和O. 035wt%的Al2O3 ;所述的改性納米碳通過(guò)以下方法制備納米碳再加入相當(dāng)于其重量O. 3-0. 5%的納米二氧化鈦,高速分散,得到改性納米碳;(3)預(yù)燒將步驟(I)配好的主料加水與分散劑進(jìn)行一次球磨2-3小時(shí),然后噴霧干燥,進(jìn)行預(yù)燒,預(yù)燒溫度為920°C,預(yù)燒時(shí)間為1. 8小時(shí);(4)主料、輔料混合與二次球磨將預(yù)燒主料加入除去改性納米碳之外的輔料,加入水與分散劑進(jìn)行二次球磨1-2小時(shí),噴霧干燥、制在250目粒料;(5)成型將二次球磨料與改性納米碳混合,13500轉(zhuǎn)/分,高速分散2_3小時(shí),然后壓制成坯;(6)燒結(jié)將上述成型后的成型坯件放進(jìn)燒結(jié)爐,在O. 09%-0. 11%氧體積含量的氮?dú)夥罩?,先?95°C /小時(shí)速率升溫至740°C,保溫1-2小時(shí);在O. 8%_1%氧體積含量的氮?dú)夥罩校?50°C /小時(shí)速率升溫至880°C時(shí),保溫O. 5-1小時(shí);在3%_5%氧體積含量的氮?dú)夥罩校僖?00°C /小時(shí)速率升溫至1400°C,燒結(jié)保溫時(shí)間為3-3. 5小時(shí);燒結(jié)后在O. 08%-0. 12%氧體積含量的氮?dú)夥罩薪禍睾蠹吹酶男约{米碳的MnZn軟磁鐵氧體磁芯。通過(guò)上述實(shí)施例制得的軟磁鐵氧體磁芯的性能數(shù)據(jù)
普通軟磁鐵氧體磁芯本發(fā)明的軟磁鐵氧體磁芯初始磁導(dǎo)率μI2400 ±25%6550 ±20%功耗Pc (mw/cm3)500 (IOO0C)433 (IOO0C)飽和磁通率密度 Bs (mT) 100°C4UU422居里溫度Tc (V)=5210=5240電阻率P ( Ω.πι)5. 56. 權(quán)利要求
1.一種含有改性納米陶土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法,其特征在于包括以下步驟 (1)配主料按摩爾比為Fe2O3 53-55mol、MnO 19_23mol、ZnO 22_25mol、鋅粉O. 03-0. 05mol、四氧化三鐵O. 1-0. 3mol、磷鐵粉O. 1-0. 2mol進(jìn)行配料; (2)配輔料相當(dāng)于主料O.015-0. 025wt%的改性納米碳、O. 038-0. 042wt%的Co203、O. 015-0. 020wt%的CuO和O. 032-0. 038wt%的Al2O3 ;所述的改性納米碳通過(guò)以下方法制備納米碳再加入相當(dāng)于其重量O. 3-0. 5%的納米二氧化鈦,高速分散,得到改性納米碳; (3)預(yù)燒將步驟(I)配好的主料加水與分散劑進(jìn)行一次球磨2-3小時(shí),然后噴霧干燥,進(jìn)行預(yù)燒,預(yù)燒溫度為910-930°C,預(yù)燒時(shí)間為1. 5-2小時(shí); (4)主料、輔料混合與二次球磨將預(yù)燒主料加入除去改性納米碳之外的輔料,加入水與分散劑進(jìn)行二次球磨1-2小時(shí),噴霧干燥、制在230-280目粒料; (5)成型將二次球磨料與改性納米碳混合,12500-15000轉(zhuǎn)/分,高速分散2_3小時(shí),然后壓制成坯; (6)燒結(jié)將上述成型后的成型坯件放進(jìn)燒結(jié)爐,在O.09%-0. 11%氧體積含量的氮?dú)夥罩?,先?88-205°C /小時(shí)速率升溫至730-750°C,保溫1_2小時(shí);在O. 8%_1%氧體積含量的氮?dú)夥罩校?45-155°C /小時(shí)速率升溫至870-900°C時(shí),保溫O. 5-1小時(shí);在3%_5%氧體積含量的氮?dú)夥罩校僖?0-110°C /小時(shí)速率升溫至1350-1440°C,燒結(jié)保溫時(shí)間為3-3. 5小時(shí);燒結(jié)后在O. 08%-0. 12%氧體積含量的氮?dú)夥罩薪禍睾蠹吹酶男约{米碳的MnZn軟磁鐵氧體磁芯。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種含有改性納米陶土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法,包括以下步驟配主料、配輔料、預(yù)燒、主料、輔料混合與二次球磨、成型和燒結(jié)即得改性納米碳的MnZn軟磁鐵氧體磁芯;本發(fā)明通過(guò)添加改性納米碳成分,可以作為不同原料之間的橋梁結(jié)合作用,使用原料分布更好,密度高、晶界電阻率高、氣孔率低、晶粒大而均勻,合理改進(jìn)原料配方,使得磁芯燒制后,具有更高的磁導(dǎo)率;而且功率損耗、頻率特性、居里溫度、飽和磁通密度等指標(biāo)均有較大的改善。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102992747SQ20121048312
公開(kāi)日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者徐杰, 楊從會(huì), 黃國(guó)祥, 劉京州, 曾性儒, 張忠仁, 王玉志 申請(qǐng)人:天長(zhǎng)市昭田磁電科技有限公司