專利名稱：一種含有改性凹凸棒土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含有改性凹凸棒土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法。
背景技術(shù)：
高磁導(dǎo)率鐵氧體磁粉、磁芯是實(shí)現(xiàn)程控通訊、數(shù)字技術(shù)、網(wǎng)絡(luò)通訊彩電等電子設(shè)備中用作電感器、濾波器、脈沖變壓器等產(chǎn)品使其小型化、輕量化必不可少的電子材料，不斷提高磁性材料中的初始磁導(dǎo)率，一直是從事該專業(yè)的工程技術(shù)人員和生產(chǎn)廠商的追求，我國(guó)用傳統(tǒng)的氧化物法研制高磁導(dǎo)率材料已有四十多年的歷史，到目前為止，用氧化物法生產(chǎn)的高磁導(dǎo)率材料只能達(dá)到10000左右，且材料的性能指標(biāo)，如損耗、頻率特性、居里溫度等都不盡人意。發(fā)明內(nèi)容
為了緩解現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種含有改性凹凸棒土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
含有改性凹凸棒土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法，包括以下步驟
(I)配主料按摩爾比為 Fe2O3 50_52mol、MnO 23_25mol、ZnO 22_25mol、氧化鈷 O. 13-0. 25mol 進(jìn)行配料；
(2)配輔料相當(dāng)于主料O. 012-0. 018wt%的改性樹(shù)木灰燼、O. 023-0. 028wt%的 Hf02、0. 033-0. 038wt%的Nb2O5和O. 042-0. 045wt%的TiO2 ;所述的改性樹(shù)木灰燼通過(guò)以下方法制備
a、將樹(shù)木灰燼用10-15%的氫氧化鈉溶液浸泡2_3小時(shí)后；
b、用10-15%鹽酸溶液浸泡2-3小時(shí)；
C、用去離子水洗滌多次，至樹(shù)木灰燼為中性，烘干；
d、研磨為O. 8-1. 2 μ m粉末，得到改性樹(shù)木灰燼；
(3)預(yù)燒將步驟(I)配好的主料加水與分散劑進(jìn)行一次球磨2-2. 5小時(shí)，然后噴霧干燥，進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為930-980°C，預(yù)燒時(shí)間為1. 8-2. 2小時(shí)；
(4)主料、輔料混合與二次球磨將預(yù)燒主料加入除去改性樹(shù)木灰燼之外的輔料， 加入水與分散劑進(jìn)行二次球磨1-1. 5小時(shí)，噴霧干燥、制在240-260目粒料；
(5)成型將二次球磨料與改性樹(shù)木灰燼混合，14000-16000轉(zhuǎn)/分，高速分散 2-2. 5小時(shí)，然后壓制成坯；
(6)燒結(jié)將上述成型后的成型坯件放進(jìn)燒結(jié)爐，在O. 08%-0. 12%氧體積含量的氮?dú)夥罩?，先?76-203°C /小時(shí)速率升溫至725-750°C，保溫1_2小時(shí)；在O. 8%_1%氧體積含量的氮?dú)夥罩?，?43-158°C /小時(shí)速率升溫至875-910°C時(shí)，保溫O. 5-1小時(shí)；在3%_5% 氧體積含量的氮?dú)夥罩?，再?05-115°C /小時(shí)速率升溫至1320-1450°C，燒結(jié)保溫時(shí)間為2. 8-3. 2小時(shí)；燒結(jié)后在O. 09%-0. 11%氧體積含量的氮?dú)夥罩薪禍睾蠹吹酶男詷?shù)木灰焊的 MnZn軟磁鐵氧體磁芯。
本發(fā)明的有益效果
1、本發(fā)明通過(guò)添加改性樹(shù)木灰燼成分，可以作為不同原料之間的橋梁結(jié)合作用， 使用原料分布更好，密度高、晶界電阻率高、氣孔率低、晶粒大而均勻，合理改進(jìn)原料配方， 使得磁芯燒制后，具有更高的磁導(dǎo)率；
2、具有更高的直流疊加特性，解決磁芯表面結(jié)構(gòu)松散的問(wèn)題，從而使產(chǎn)品機(jī)械強(qiáng)度提高、磁導(dǎo)率上升、損耗降低；
3、功率損耗、頻率特性、居里溫度、飽和磁通密度等指標(biāo)均有較大的改善。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:含有改性凹凸棒土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法，包括以下步驟
(I)配主料按摩爾比為 Fe2O3 5Imo1、MnO 24mol、ZnO 24.8mol、氧化鈷 O. 2mol進(jìn)行配料；
(2)配輔料相當(dāng)于主料O. 015wt%的改性樹(shù)木灰燼、O. 025wt%的Hf02、0. 035wt%的 Nb2O5和O. 043wt%的TiO2 ;所述的改性樹(shù)木灰燼通過(guò)以下方法制備
a、將樹(shù)木灰燼用12%的氫氧化鈉溶液浸泡2_3小時(shí)后；
b、用12%鹽酸溶液浸泡2-3小時(shí)；
C、用去離子水洗滌多次，至樹(shù)木灰燼為中性，烘干；
d、研磨為O. 8-1. 2 μ m粉末,得到改性樹(shù)木灰燼；
(3)預(yù)燒將步驟(I)配好的主料加水與分散劑進(jìn)行一次球磨2-2. 5小時(shí)，然后噴霧干燥，進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為950°C,預(yù)燒時(shí)間為2小時(shí)；
(4)主料、輔料混合與二次球磨將預(yù)燒主料加入除去改性樹(shù)木灰燼之外的輔料， 加入水與分散劑進(jìn)行二次球磨1. 2小時(shí)，噴霧干燥、制在250目粒料；
(5)成型將二次球磨料與改性樹(shù)木灰燼混合，15000轉(zhuǎn)/分，高速分散2. 2小時(shí)， 然后壓制成坯；
(6)燒結(jié)將上述成型后的成型坯件放進(jìn)燒結(jié)爐，在O. 08%-0. 12%氧體積含量的氮?dú)夥罩?，先?95°C /小時(shí)速率升溫至735°C，保溫1-2小時(shí)；在0. 8%_1%氧體積含量的氮?dú)夥罩?，?50°C /小時(shí)速率升溫至890°C時(shí)，保溫O. 5-1小時(shí)；在3%_5%氧體積含量的氮?dú)夥罩?，再?10°C /小時(shí)速率升溫至1380°C，燒結(jié)保溫時(shí)間為3小時(shí)；燒結(jié)后在O. 09%-0. 11% 氧體積含量的氮?dú)夥罩薪禍睾蠹吹酶男詷?shù)木灰燼的MnZn軟磁鐵氧體磁芯。
通過(guò)上述實(shí)施例制得的軟磁鐵氧體磁芯的性能數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種含有改性凹凸棒土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)配主料按摩爾比為Fe2O3 50-52mol、Mn0 23_25mol、ZnO 22_25mol、氧化鈷.0.13-0. 25mol 進(jìn)行配料； (2)配輔料相當(dāng)于主料0.012-0. 018wt%的改性樹(shù)木灰燼、0. 023-0. 028wt%的HfO2,.0.033-0. 038wt%的Nb2O5和0. 042-0. 045wt%的TiO2 ;所述的改性樹(shù)木灰燼通過(guò)以下方法制備 a、將樹(shù)木灰燼用10-15%的氫氧化鈉溶液浸泡2-3小時(shí)后； b、用10-15%鹽酸溶液浸泡2-3小時(shí)； C、用去離子水洗滌多次，至樹(shù)木灰燼為中性，烘干； d、研磨為0. 8-1. 2um粉末，得到改性樹(shù)木灰燼； (3)預(yù)燒將步驟(I)配好的主料加水與分散劑進(jìn)行一次球磨2-2.5小時(shí)，然后噴霧干燥，進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為930-980°C，預(yù)燒時(shí)間為1. 8-2. 2小時(shí)； (4)主料、輔料混合與二次球磨將預(yù)燒主料加入除去改性樹(shù)木灰燼之外的輔料，加入水與分散劑進(jìn)行二次球磨1-1. 5小時(shí)，噴霧干燥、制在240-260目粒料； (5)成型將二次球磨料與改性樹(shù)木灰燼混合，14000-16000轉(zhuǎn)/分，高速分散2-2.5小時(shí)，然后壓制成坯； (6)燒結(jié)將上述成型后的成型坯件放進(jìn)燒結(jié)爐，在0.08%-0. 12%氧體積含量的氮?dú)夥罩?，先?76-203°C /小時(shí)速率升溫至725-750°C，保溫1_2小時(shí)；在0. 8%_1%氧體積含量的氮?dú)夥罩校?43-158°C /小時(shí)速率升溫至875-910°C時(shí)，保溫0. 5-1小時(shí)；在3%_5%氧體積含量的氮?dú)夥罩校僖?05-115°C/小時(shí)速率升溫至1320-1450°C，燒結(jié)保溫時(shí)間為2. 8-3. 2小時(shí)；燒結(jié)后在0. 09%-0. 11%氧體積含量的氮?dú)夥罩薪禍睾蠹吹酶男詷?shù)木灰焊的MnZn軟磁鐵氧體磁芯。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種含有改性凹凸棒土的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法，包括以下步驟配主料、配輔料、預(yù)燒、主料、輔料混合與二次球磨、成型和燒結(jié)即得改性樹(shù)木灰燼的MnZn軟磁鐵氧體磁芯；本發(fā)明通過(guò)添加改性樹(shù)木灰燼成分，可以作為不同原料之間的橋梁結(jié)合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界電阻率高、氣孔率低、晶粒大而均勻，合理改進(jìn)原料配方，使得磁芯燒制后，具有更高的磁導(dǎo)率；而且功率損耗、頻率特性、居里溫度、飽和磁通密度等指標(biāo)均有較大的改善。
文檔編號(hào)C04B35/26GK102992749SQ20121048505
公開(kāi)日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者徐杰, 楊從會(huì), 黃國(guó)祥, 劉京州, 曾性儒, 張忠仁, 王玉志 申請(qǐng)人:天長(zhǎng)市昭田磁電科技有限公司