專利名稱：氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透膜的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透膜的制備方法，屬功能陶瓷薄膜材料制造技術領域。
背景技術：
透明氧化鋁是第一個實現(xiàn)透明化的先進陶瓷材料，在已知的透明陶瓷材料中占有重要地位。氧化鋁透明陶瓷具有寬范圍的透光性、高熱導率、低電導率、高硬度、高強度、低介電常數(shù)和介電損耗、耐磨性和耐腐蝕性好等一系列優(yōu)點。這些優(yōu)異的性能使氧化鋁透明陶瓷逐漸成為國內外研究的熱點，并在光學、特種儀器制造、電子技術及高溫技術、航空航天以及國防軍事工業(yè)等領域獲得日益廣泛的應用。隨著高壓鈉燈、鹵化物燈等以氣體放電為主的一類光源的發(fā)展，高溫和腐蝕使原先采用玻璃作燈管的照明器材已經(jīng)不能滿足要求，耐高溫、耐腐蝕的氧化鋁成為主要選擇。
從國內外研究歷史來看，自從1959年GE公司R. L. Coble等人發(fā)明氧化鋁透明陶瓷以來，該種瓷管一直廣泛用于高壓鈉燈上。使用透明陶瓷管作為電弧管材料，具有如下優(yōu)點(I)氧化鋁透明陶瓷在高溫下能夠耐鈉蒸氣腐蝕，目前是高壓鈉燈電弧管無可替代的材料。又由于材料設計合理，優(yōu)質的氧化鋁透明陶瓷管與金屬鹵化物在1150 °C以下不發(fā)生化學反應，從而能夠有效地提高燈管中的蒸氣壓，使燈的光效和顯色指數(shù)上升。
(2)由于氧化鋁透明陶瓷與管內發(fā)光物質幾乎不發(fā)生反應，因而陶瓷金鹵燈在壽命期間的色溫漂移很小，光色穩(wěn)定。
(3)由于氧化鋁陶瓷高溫下的穩(wěn)定性，電弧管內發(fā)光物質的損耗非常慢，因而高壓鈉燈的使用壽命與其他光源相比較·長。
(4)陶瓷電弧管的幾何尺寸精度高，偏差小，燈的性能一致性好。
1962年R.L. Coble首次報道成功地制備了透明氧化鋁陶瓷材料，為陶瓷材料開辟了新的應用領域。雖然現(xiàn)有的實驗室制備無氣孔高強氧化鋁透明陶瓷的技術已經(jīng)日趨完善，但是氧化鋁透明陶瓷透光性一直不高，隨著其應用范圍的進一步拓展，人們必然會提出越來越高的性能要求，這就要求必須不斷去開發(fā)高透光率的新型氧化鋁透明陶瓷材料以滿足人們的需求。
本發(fā)明以在普通氧化鋁透明陶瓷的基礎上，旨在進一步提高其透光率，用溶膠-凝膠法制備氧化鈦增透薄膜，采用特殊工藝處理后，薄膜與基底界面結合力強，可顯著提高氧化鋁透明陶瓷的透光率。該工藝過程簡單，原料來源廣且價格低廉，產(chǎn)品可廣泛應用于照明領域，提高能源利用率，對于工廠的生產(chǎn)具有非常重要的意義。氧化鋁透明陶瓷有一定的市場和良好的產(chǎn)業(yè)化前景，其在國內外同類產(chǎn)品中的競爭力也將大大提高。發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透膜的制備方法，在普通氧化鋁透明陶瓷基礎上進一步提高其透光率，提供適合工業(yè)化、現(xiàn)代化生產(chǎn)的工藝路線。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透膜的制備方法，包括如下步驟(1)以普通氧化鋁透明陶瓷為基底，采用鈦酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)、乙酸(CH3C00H)、濃硝酸(HNO3)、乙醇(CH3CH2OH)、去離子水(H2O)為原料；(2)將一定量去離子水與乙酸進行充分的混合均勻，充分攪拌，制成A溶液，用硝酸調節(jié)A溶液使得pH值為2-5 ;將鈦酸四丁酯與無水乙醇按一定比例混合后，加攪拌磁，用磁力攪拌器攪拌，記為B溶液，然后迅速將A溶液倒入B溶液中，繼續(xù)恒溫攪拌2h，形成均勻透明溶膠，自然冷卻至室溫，陳化48-7 ；(3)采用提拉法制備薄膜，下降速度為400μ m/s，基底在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200 μ m/s ；(4)提拉法所制備的濕膜在電阻爐中200°C干燥lOmin，取出室溫冷卻至常溫，制備下一層薄膜；(5)重復步驟(3)與(4)，直至獲得所需層數(shù)；(6)將一定層數(shù)干燥完畢的薄膜在電阻爐中以5°C/min升溫至600-800°C，在空氣氣氛中保溫lh，隨爐冷卻，即得到氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透薄膜。
本發(fā)明采用普通氧化鋁透明陶瓷、鈦酸四丁酯、乙酸、濃硝酸、乙醇、去離子水為原料，以氧化鋁透明陶瓷為基底，通過調節(jié)鍍膜層數(shù)、退火溫度、鈦離子濃度等參數(shù)，采用溶膠-凝膠法制備氧化鈦增透薄膜。這種鍍有氧化鈦增透薄膜的新型氧化鋁透明陶瓷具有更高的透光率，界面結合良好，用作為鈉燈電弧管，對進一步提高高壓鈉燈性能，延長壽命， 制造高質量的氧化鋁透明陶瓷管至關重要。隨著全球“碳經(jīng)濟”模式的發(fā)展，在國家節(jié)能減排發(fā)展節(jié)能產(chǎn)品的宏觀條件下，高壓鈉燈在國內外市場的發(fā)展空間廣闊，市場容量很大。本發(fā)明的制膜裝置及工藝簡單，易于實現(xiàn)，投 資少，見效快，可極大程度地增加氧化鋁透明陶瓷產(chǎn)品的附加值，該發(fā)明在與國際同類產(chǎn)品的對比中具有較大的競爭力。


圖1是實施例1中O. 07mol/L鍍膜2層制備的氧化鈦薄膜的透光率。
圖2是實施例2中O. 03mol/L鍍膜5層制備的氧化鈦薄膜的透光率。
圖3是實施例3中O. Olmol/L鍍膜3層制備的氧化鈦薄膜的透光率。
圖4是實施例4中不同鈦離子濃度制備的薄膜的透光率對比圖。
具體實施方式
實施例1將一定量去離子水與冰醋酸進行充分的混合均勻，充分攪拌，制成A溶液，用硝酸調節(jié) A溶液使得pH值為2-5 ;按照鈦離子濃度為O. 07mol/L，將鈦酸四丁酯與無水乙醇按一定比例混合后，加攪拌磁，用磁力攪拌器攪拌，記為B溶液，然后迅速將A溶液倒入B溶液中，繼續(xù)恒溫攪拌2h，形成均勻透明溶膠，自然冷卻至室溫，陳化48-72h。采用提拉法制備薄膜， 下降速度為400 μ m/s，基片在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200 μ m/s，鍍2層薄膜，退火溫度為700°C，時間為Ih。
本實施例所制備的氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透薄膜透光率測試結果如圖1所/Jn ο
實施例2將一定量去離子水與冰醋酸進行充分的混合均勻，充分攪拌，制成A溶液，用硝酸調節(jié) A溶液使得pH值為2-5 ;按照鈦離子濃度為O. 03mol/L，將鈦酸四丁酯與無水乙醇按一定比例混合后，加攪拌磁，用磁力攪拌器攪拌，記為B溶液，然后迅速將A溶液倒入B溶液中，繼續(xù)恒溫攪拌2h，形成均勻透明溶膠，自然冷卻至室溫，陳化48-72h。采用提拉法制備薄膜， 下降速度為400 μ m/s，基片在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200 μ m/s，鍍5層薄膜，退火溫度為600°C，時間為Ih。
本實施例所制備的氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透薄膜透光率測試結果如圖2所/Jn ο
實施例3將一定量去離子水與冰醋酸進行充分的混合均勻，充分攪拌，制成A溶液，用硝酸調節(jié) A溶液使得pH值為2-5 ;按照鈦離子濃度為O. Olmol/L，將鈦酸四丁酯與無水乙醇按一定比例混合后，加攪拌磁，用磁力攪拌器攪拌，記為B溶液，然后迅速將A溶液倒入B溶液中，繼續(xù)恒溫攪拌2h，形成均勻透明溶膠，自然冷卻至室溫，陳化48-72h。采用提拉法制備薄膜， 下降速度為400 μ m/s，基片在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200 μ m/s，鍍3層薄膜，退火溫度為800°C，時間為Ih。
本實施例所制備的氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透薄膜透光率測試結果如圖3所/Jn ο
實施例4將一定量去離子水與冰醋酸進行充分的混合均勻，充分攪拌，制成A溶液，用硝酸調節(jié) A溶液使得pH值為2-5 ;分別按照鈦離子濃度為O. 4mol/L、0. 6mol/L、0. 8mol/L、l· OmoI/L, 將鈦酸四丁酯與無水乙醇按一定比例混合后，加攪拌磁，用磁力攪拌器攪拌，記為B溶液， 然后迅速將A溶液倒入B溶液中，繼續(xù)恒溫攪拌2h，形成均勻透明溶膠，自然冷卻至室溫， 陳化48-72h。采用提拉法制備薄膜，下降速度為400 μ m/s，基片在溶膠中浸潰時間為60s， 提拉速度為200 μ m/s，鍍2層薄膜，退火溫度為700°C，時間為Ih。
本實施例所制備的氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透薄膜透光率測試結果如圖4所/Jn ο
權利要求
1.氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)以普通氧化鋁透明陶瓷為基底，采用鈦酸四丁酯、乙酸、濃硝酸、乙醇和去離子水為原料；(2)將一定量去離子水與乙酸進行充分的混合均勻，充分攪拌，制成A溶液，用濃硝酸調節(jié)A溶液使得pH值為2-5 ;按照鈦離子濃度O. 01-0. lmol/L，將鈦酸四丁酯與乙醇按一定比例混合后，加攪拌磁，用磁力攪拌器攪拌，記為B溶液，然后迅速將A溶液倒入B溶液中， 繼續(xù)恒溫攪拌2h，形成均勻透明溶膠，自然冷卻至室溫，陳化48-72h ；(3)采用提拉法制備薄膜，下降速度為400μ m/s,基底在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200 μ m/s ；(4)步驟(3)制備的濕的薄膜在電阻爐中200°C干燥lOmin，取出在室溫下冷卻至常溫， 制備下一層薄膜；(5)重復步驟(3)與(4)，直至獲得所需層數(shù)；(6)將一定層數(shù)干燥完畢的薄膜在電阻爐中以5°C/min升溫至600-800°C，在空氣氣氛中保溫lh，隨爐冷卻，即得到氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透薄膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化鋁透明陶瓷用氧化鈦增透薄膜的制備方法。采用普通氧化鋁透明陶瓷、鈦酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)、乙酸(CH3COOH)、濃硝酸(HNO3)、乙醇(CH3CH2OH)、去離子水(H2O)為原料，以氧化鋁透明陶瓷為基底，采用溶膠-凝膠法，通過調節(jié)鍍膜層數(shù)、退火溫度、鈦離子濃度等參數(shù)，制備氧化鈦增透薄膜。這種鍍有氧化鈦增透薄膜的新型氧化鋁透明陶瓷具有更高的透光率，界面結合良好，可將其用作高壓鈉燈的核心部件—發(fā)光電弧管，廣泛地應用于照明領域，大大提高能源利用率，氧化鋁透明陶瓷有一定的市場和良好的產(chǎn)業(yè)化前景，該發(fā)明在與國際同類產(chǎn)品的對比中具有較大的競爭力。隨著研究的深入，它必將滲透到眾多領域并影響社會生產(chǎn)和人們的生活。
文檔編號C04B41/85GK102992809SQ20121054956
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月17日 優(yōu)先權日2012年12月17日
發(fā)明者徐東, 程曉農(nóng) 申請人:江蘇大學