一種高膨脹系數銅封接玻璃粉的制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】一種高膨脹系數銅封接玻璃粉的制備方法及其應用，解決了現有的銅封電連接器的成本高，生產周期長，使用環(huán)境要求高等技術難題。本發(fā)明的高膨脹系數銅封接玻璃粉，采用磷酸鹽玻璃系統，其組分按摩爾百分比計，P205：45～65%，B203：10～15%,Al2O3：4～15%,-Na2O：5～20%,K2O：8～22%及PbO+BaO+CaO+MgO?0～12%。本發(fā)明的應用經與石蠟薄片混合、加熱、攪拌、成型、烘干等步驟，再將封接銅殼與玻璃坯體組裝安放在石墨模具上，放入氮氣氛爐或真空爐中，在600～780℃保溫30min，降至室溫既得耐高溫，高電阻率，高氣密性的電連接器。本發(fā)明能與銅合金殼體膨脹系數匹配，生產的銅合金電連接器能夠達到更好的電學性能，并適于工業(yè)化生產，可達到提高經濟效益的目的。
【專利說明】一種高膨脹系數銅封接玻璃粉的制備方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高膨脹系數銅封接玻璃粉的制備方法及其應用，特別涉及銅質電連接器封接所需玻璃粉的制備方法及其應用，屬于玻璃封接制備【技術領域】，
【背景技術】
[0002]隨著工業(yè)控制、醫(yī)療設備、檢測和測量設備、廣播電視通訊、航空航天等領域電子技術不斷發(fā)展，電子設備日趨精密、復雜和多功能化，應用場合和環(huán)境也日趨多樣化。在當今需求下，對電子元器件信號傳輸能力和抗電磁干擾能力要求也越來越高。因此，現有技術以可伐合金和不銹鋼為材質的電連接器及其封接材料性能已很難滿足當今電子產業(yè)的需求。
[0003]銅合金具有高強度、高導電率、高韌性、耐熱沖擊、撞擊、不產生火花等優(yōu)點，其接觸電阻為可伐的1/7，而體積電阻為可伐的1/30，而且又是無磁性材料，具有傳輸電流大，信號損失小等優(yōu)點。但銅是一種高膨脹性的金屬，線熱膨脹系數高達(170~185)X10_7/°C(25~300°C )。作為電連接器時很難找到與之相匹配且具有高穩(wěn)定性，高絕緣性，高氣密封性的封接材料。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明以解決上述問題為目的，采用磷酸鹽玻璃系統，增加鈉、鉀、鉛、鋇等元素，改進玻璃內部結構，在保證膨脹系數與銅合金匹配的前提下，提高玻璃絕緣子的氣密性和電絕緣性能，解決了現有銅封電連接器的成本高，生產周期長，使用環(huán)境要求高等技術難題。而提供一種高膨脹系數銅封接玻璃粉的制備方法及其應用。本發(fā)明的高膨脹系數銅封接玻璃粉，采用磷酸鹽玻璃系統，其組分按摩爾百分比計，包括:P20545~65%，B2O3IO~15%, Al2034 ~15%, Na205 ~20%, K208 ~22% 及 Pb0+Ba0+Ca0+Mg00 ~12% 所述的高膨脹系數玻璃軟化點在430~520°C，轉變溫度在368~405°C，封接溫度為600~780°C，玻璃的比重為2~3.5，玻璃的熱膨脹系 數可達到160~195X1(T7/°C (25~300°C)，與銅膨脹系數相近，可與銅合金殼體實現匹配封接。
[0005]本發(fā)明的制備方法是通過下述工藝步驟實現的:
[0006]按照上述配比將各組分稱重混合，用800ml氧化鋁干鍋于1050~1250°C保溫兩個小時，用冷水水淬，然后將水淬所得玻璃置于150~170°C烘箱中干燥2~4h,完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20~40min，烘干過200目篩，得所需產品。
[0007]本發(fā)明的應用包括下述步驟:
[0008](I)將上述制備所得的銅封玻璃粉與醫(yī)用石蠟薄片按質量比25:1混合，加熱至60~70°C使石蠟熔于玻璃粉中并攪拌均勻，過40目篩得到所需顆粒的玻璃粉。
[0009](2)在成型機上壓制成型，成型后將坯體放入馬弗爐內，依次從室溫升至200~300°C保溫3h，升至450~540°C保溫30min，既得脫蠟后的玻璃坯體。
[0010](3)將銅合金殼體在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脫水，烘干備用；再將封接銅殼與玻璃坯體組裝安放在石墨模具上，放入氮氣氛爐或真空爐中，在600~780°C保溫30min，降至室溫既得耐高溫，高電阻率，高氣密性的電連接器。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
[0012](I)研制出銅封玻璃粉可應用在銅合金封接領域，具有較高的膨脹系數，可與銅合金匹配封接，以及遠高于早期封接材料的機械性能，化學穩(wěn)定性，電絕緣性良好，擊穿強度高，并且使用溫度范圍大(-20~500°C);
[0013](2)本方法制備簡單，成本低，經濟效益高，可實現工業(yè)化生產；
[0014](3)采用適宜的封接工藝，實現電連接器緊密封接，具有優(yōu)良的氣密性，可在高壓環(huán)境中使用，良好的電學性能可有效提高電子元器件的信號傳輸能力和抗干擾能力。
[0015](4)本發(fā)明的銅封玻璃具有良好的化學穩(wěn)定性，絕緣性，氣密封性，以及機械強度高和使用溫度范圍廣等優(yōu)點。并易于制備生產加工，達到工業(yè)化生產，降低成本，提高經濟效益的目的。
【具體實施方式】
[0016]實施例1:按摩爾百分比 Ρ20555%, Β2036°/ο, ΑΙΑ?.5%, Na2015.5%, K2016%,分別用五氧化二磷，硼酸，氧化鋁，碳酸鈉，碳酸鉀引入加料，配比400~500g料混合均勻加入干燥的800ml氧化鋁干鍋中，于1200°C保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150°C烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨35min，取出后放入60°C烘箱中干燥12h,過200目篩后加臘造粒,過40目篩得所需銅封玻璃粉。
[0017]所得銅封玻璃介電常數為7.4 (1000Hz，20°C)，膨脹系數173X10_V°C (25~3000C )，轉變溫度388°C，封接溫度封680°C，封接接效果良好.[0018]實施例2:按摩爾百分比將 P20550%，B2035%, Al20315%, Na209%, K2Ol 1%`, PbO 10% 分別用五氧化二磷，氧化鋁，硼酸，碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鉛引入加料，配比400~450g料混合均勻加入干燥的800ml氧化招干鍋中，于1050°C保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150°C烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60°C烘箱中干燥12h，過200目篩后加蠟造粒，過40目篩得所需銅封玻璃粉。
[0019]所得銅封玻璃介電常數為7.9 (1000Hz，20°C)，膨脹系數175X10_V°C (25~3000C )，轉變溫度374°C，封接溫度封650°C，封接接效果良好.[0020]實施例3:按摩爾百分比將 P2O5 55%, B2O3 6%, Al2O3 10%, Na2O 10%, K2016%, BaO 3%分別用五氧化二磷，氧化鋁，硼酸碳酸鈉，碳酸鉀，碳酸鋇引入加料，配比400~450g料混合均勻加入干燥的800ml氧化招干鍋中，于1150°C保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150°C烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60°C烘箱中干燥12h，過200目篩后加蠟造粒，過40目篩得所需銅封玻璃粉。
[0021]所得銅封玻璃介電常數為7.23 (1000Hz，20°C)，膨脹系數179X10_V°C (25~3000C )，轉變溫度372°C，封接溫度封620°C，封接接效果良好。
[0022]實施例4:按摩爾百分比將 P2O5 60%, B2O3 7%, Al2O3 8%, Na2O 10%, K2010%, CaO 5%分別用五氧化二磷，硼酸，氧化鋁，碳酸鈉，碳酸鉀，碳酸鈣引入加料，配比400~500g料混合均勻加入干燥的800ml氧化招干鍋中，于1200°C保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150°C烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60°C烘箱中干燥12h，過200目篩后加蠟造粒，過40目篩得所需銅封玻璃粉。
[0023]所得銅封玻璃介電常數為6.4 (1000Hz，20°C)，膨脹系數190X1(TV°C (25~3000C )，轉變溫度405°C，封接溫度封700°C，封接接效果良好.[0024]實施例5:按摩爾百分比將 P2O5 60%, B2O3 7.5%, Al2O3 7.5%, Na2O 10%, K2012%, MgO3%分別用五氧化二磷，氧化鋁，硼酸碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鎂引入加料，配比400~450g料混合均勻加入干燥的800ml氧化招干鍋中，于1250 °C保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150°C烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60°C烘箱中干燥12h，過200目篩后加蠟造粒，過40目篩得所需銅封玻璃粉。
[0025]所得銅封玻璃介電常數為6.6 (1000Hz，20°C)，膨脹系數180X10_V°C (25~300 0C )，轉變溫度403 °C，封接溫度封780V，封接接效果良好.[0026]實施例6:按摩爾百分比將 P2O5 50%, B2O3 6%, Al2O3 12%, Na2O 10%, K2010%, MgO6%, CaO 6%分別用五氧化二磷，氧化鋁，硼酸碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鎂，氧化鈣引入加料，配比400~450g料混合均勻加入干燥的800ml氧化鋁干鍋中，于1100°C保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150°C烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60°C烘箱中干燥12h，過200目篩后加蠟造粒，過40目篩得所需銅封玻璃粉。
[0027]上述實施例1-6的應用包括下述步驟:
[0028](I)將上述制備所得的銅封玻璃粉與醫(yī)用石蠟薄片按質量比25:1混合，加熱至60~70°C使石蠟溶于玻璃粉中并攪拌均勻，過40目篩得到所需顆粒的玻璃粉。
[0029](2)在成型機上壓制成型，成型后將坯體放入馬弗爐內，依次從室溫升至200~300°C保溫3h，升至450~ 540°C保溫30min，既得脫蠟后的玻璃坯體。
[0030](3)將銅合金殼體在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脫水，烘干備用；再將封接銅殼與玻璃坯體組裝安放在石墨的模具，放入氮氣氛爐或真空爐中，在600~780°C保溫30min，降至室溫既得耐高溫，高電阻率，高氣密性的電連接器。
[0031]所得銅封玻璃介電常數為7.0 (1000Hz，20°C)，膨脹系數163X10_V°C (25~3000C )，轉變溫度370°C，封接溫度封630°C，封接接效果良好。
[0032]上述實施例的參數見下表:
[0033]
【權利要求】
1.一種高膨脹系數銅封接玻璃粉的制備方法，該方法采用磷酸鹽玻璃系統，其組分按摩爾百分比計，P2O5 45 ~65%, B2O3 10 ~15%, Al2O3 4 ~15%, Na2O 5 ~20%, K2O 8 ~22%及PbO+BaO+CaO+MgO O~12%，所述的高膨脹系數玻璃軟化點在430~520°C，轉變溫度在368~405°C，封接溫度為600~780°C，玻璃的比重為2~3.5，玻璃的熱膨脹系數可達到160~195X10_V°C (25~300°C )，與銅膨脹系數相近，可與銅合金殼體實現匹配封接。
2.一種高膨脹系數銅封接玻璃粉的應用，是通過下述步驟實現的: (1)將上述制備所得的銅封玻璃粉與醫(yī)用石蠟薄片按質量比25:1混合，加熱至60~70°C使石蠟溶于玻璃粉中并攪拌均勻，過40目篩得到所需顆粒的玻璃粉； (2)在成型機上壓制成型，成型后將坯體放入馬弗爐內，依次從室溫升至200~300°C保溫3h，升至450~540°C保溫30min，既得脫蠟后的玻璃坯體； (3)將銅合金殼體在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脫水，烘干備用；再將封接銅殼與玻璃坯體組裝安放在石墨的模具，放入氮氣氛爐或真空爐中，在600~780V保溫30min，降至室溫既得耐高溫，高電阻率，高氣密性的電連接器。
3.如權利要求1所述的高膨脹系數銅封接玻璃粉的制備方法，該方法實現的具體步驟: 按摩爾百分比 P2O5 55%，B2O3 6%, Al2O3 7.5%, Na2O 15.5%, K2O 16%,分別用五氧化二磷，硼酸，氧化鋁，碳酸鈉，碳酸鉀引入加料，配比400~500g料混合均勻加入干燥的800ml氧化鋁干鍋中，于1200°C保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150°C烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨35min，取出后放入60°C烘箱中干燥12h，過200目篩后加蠟造 粒，過40目篩得所需銅封玻璃粉。
4.如權利要求1所述的高膨脹系數銅封接玻璃粉的制備方法，該方法實現的具體步驟: 按摩爾百分比將 P2O5 50%,B2O3 5%, Al2O3 15%, Na2O 9%, K2O 11%, PbO 10% 分別用五氧化二磷，硼酸，氧化鋁，碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鉛引入加料，配比400~450g料混合均勻加入干燥的800ml氧化鋁干鍋中，于1050°C保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150°C烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60°C烘箱中干燥12h,過200目篩后加臘造粒,過40目篩得所需銅封玻璃粉。
5.如權利要求1所述的高膨脹系數銅封接玻璃粉的制備方法，該方法實現的具體步驟: 按摩爾百分比將 P2O5 55%,B2O3 6%, Al2O3 10%, Na2O 10%, K2O 16%, BaO 3% 分別用五氧化二磷，硼酸，氧化鋁，碳酸鈉，碳酸鉀，碳酸鋇引入加料，配比400~450g料混合均勻加入干燥的800ml氧化鋁干鍋中，于1150°C保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150°C烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60°C烘箱中干燥12h,過200目篩后加臘造粒,過40目篩得所需銅封玻璃粉。
6.如權利要求1所述的高膨脹系數銅封接玻璃粉的制備方法，該方法實現的具體步驟: 按摩爾百分比將 P2O5 60%, B2O3 7%, Al2O3 8%, Na2O 10%, K2O 10%, CaO 5% 分別用五氧化二磷，硼酸，氧化鋁，碳酸鈉，碳酸鉀，碳酸鈣引入加料，配比400~500g料混合均勻加入干燥的800ml氧化鋁干鍋中，于1200°C保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃,再放入150°C烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60°C烘箱中干燥12h,過200目篩后加臘造粒,過40目篩得所需銅封玻璃粉。
7.如權利要求1所述的高膨脹系數銅封接玻璃粉的制備方法，該方法實現的具體步驟:
按摩爾百分比將 P2O5 60%,B2O3 7.5%, Al2O3 7.5%, Na2O 10%, K2O 12%，Mg03% 分別用五氧化二磷，硼酸，氧化鋁，碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鎂引入加料，配比400~450g料混合均勻加入干燥的800ml氧化鋁干鍋中，于1250°C保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃,再放入150°C烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60°C烘箱中干燥12h,過200目篩后加臘造粒,過40目篩得所需銅封玻璃粉。
8.如權利要求1所述的高膨脹系數銅封接玻璃粉的制備方法，該方法實現的具體步驟:
按摩爾百分比將 P2O5 50%, B2O3 6%, Al2O3 12%, Na2O 10%, K2O 10%, Mg06%, Ca06% 分別用五氧化二磷，硼酸，氧化鋁，碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鎂，氧化鈣引入加料，配比400~450g料混合均勻加入干燥的800ml氧化招干鍋中，于1100°C保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150°C烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60°C烘箱中干燥12h ，過200目篩后加蠟造粒，過40目篩得所需銅封玻璃粉。
【文檔編號】C03C12/00GK103880290SQ201210555765
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月19日 優(yōu)先權日:2012年12月19日
【發(fā)明者】楊殿來, 韓紹娟, 許壯志, 薛健, 張明, 周亮 申請人:遼寧省輕工科學研究院