專利名稱：用于牙科氧化鋯陶瓷制品的著色溶液及使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種牙科用著色溶液，尤其涉及一種著色劑均為稀土金屬離子的用于牙科氧化鋯陶瓷制品的著色溶液以及該著色溶液在牙科領(lǐng)域中的使用方法。
背景技術(shù)：
口腔修復(fù)學(xué)中，顏色和透光性的再現(xiàn)問(wèn)題是影響修復(fù)體和牙齒客觀性的一個(gè)重要指標(biāo)。未著色的氧化鋯陶瓷顏色多呈白色到象牙色，雖然能夠較容易的模擬自然牙顏色，但并不能滿足臨床對(duì)修復(fù)體顏色的要求。只有將氧化鋯本身顏色和透光性調(diào)整到與擬修復(fù)牙齒的顏色和透光度接近，才能滿足客戶的需求。口腔修復(fù)的一項(xiàng)原則是在盡可能保留牙體組織的前提下獲得機(jī)械性能與美學(xué)性能的統(tǒng)一。通過(guò)染色，使氧化鋯基底冠本身具有與天然牙齒相近的本質(zhì)色澤，在修復(fù)體制作過(guò)程中減少飾面瓷厚度或完全不使用飾面瓷仍可達(dá)到理想的美學(xué)效果，同時(shí)還可以降低備牙量，更有利于保留更多的牙體組織。目前，氧化鋯修復(fù)體的著色方法主要有兩種:一種方法則是在氧化鋯粉體中引入著色劑，制備出已著色的陶瓷坯體，在經(jīng)過(guò)切削加工、燒結(jié)，從而得到與天然牙顏色相近的修復(fù)體。另一種是配置特定的著色溶液，將經(jīng)過(guò)切削加工的未著色的氧化鋯基底冠在著色溶液中浸泡一定時(shí)間，例如幾分鐘，或?qū)⑷旧和克⒃谘趸喰迯?fù)體上，然后經(jīng)過(guò)燒結(jié)獲得與天然牙齒顏色相近的修復(fù)體。W02009/01 4903 (對(duì)應(yīng)于CN 101778807 A)，涉及用于使牙科陶瓷制品著色的著色溶液，所述溶液包含:溶劑和著色劑，所述的著色劑包含稀土元素金屬和過(guò)渡金屬或離子，所述稀土元素金屬或離子在所述溶液中的存在量為約0.05至約I摩爾/升溶劑，所述過(guò)渡金屬或離子在所述溶液中的含量為約0.00001至約0.05摩爾/升溶劑。該專利涉及用著色溶液使牙科陶瓷制品著色，從而獲得與天然牙齒相近的顏色，但是該專利未提及調(diào)節(jié)著色的牙科陶瓷修復(fù)體的透光性。W02004/110959(對(duì)應(yīng)于CN 1805913 A)，涉及用于陶瓷框架的著色溶液、用所述溶液著色的陶瓷框架以及獲得均勻著色陶瓷框架的方法。所述溶液包括溶劑、金屬鹽和Mn范圍為1000至200000的聚乙二醇。其中金屬鹽包括稀土元素和/或過(guò)渡金屬離子。同樣該專利關(guān)注陶瓷框架的顏色調(diào)整，而未提及陶瓷框架透光度的調(diào)節(jié)。該專利主要目的是利用Mn范圍為1000至200000的聚乙二醇防止金屬離子從陶瓷框架內(nèi)部向表面的擴(kuò)散。僅僅調(diào)節(jié)牙科陶瓷材料修復(fù)體的顏色與天然牙齒相近，還不能獲得在美學(xué)效果上與自然牙齒相近的效果。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，為了獲得與自然牙齒相近的美學(xué)效果，除了調(diào)節(jié)牙科陶瓷材料修復(fù)體的顏色以外，還需要對(duì)其透光度進(jìn)行調(diào)節(jié)。因此，仍然需要一種牙科陶瓷材料修復(fù)體，其具有與自然牙齒相近的美學(xué)效果。為此，本發(fā)明提供一種牙科陶瓷制品的著色溶液，在其應(yīng)用于牙科氧化鋯陶瓷制品時(shí)，可以獲得具有良好顏色和透光度的牙科氧化鋯陶瓷制品，從而獲得與自然牙齒相近的美學(xué)效果
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種用于牙科氧化鋯陶瓷制品的著色溶液，所述著色溶液由著色齊U、溶劑和添加劑組成，所述著色劑為選自含有鐠離子、鉺離子、鈰離子和釹離子中的兩種或兩種以上稀土金屬離子的化合物。所述著色劑優(yōu)選為選自包含鐠離子、鉺離子、釹離子、鈰離子中的兩種或兩種以上稀土離子的可溶性鹽，所述可溶性鹽的陰離子選自氯離子、醋酸根、硝酸根、硫氰根、硫酸根中的一種或一種以上；其中所述稀土離子之間的比例為Pr:Er:Ce:Nd=l: (10 50): ((TlO): (0 25)，優(yōu)選為 Pr:Er:Ce:Nd=l: (12 50): (I 10):(3 25)。所述的溶劑以能溶解所選著色劑為最低標(biāo)準(zhǔn)，可單獨(dú)或混合使用水、醇類溶劑；所述的醇類優(yōu)選選用在水中溶解度較大的小分子醇，小分子醇例如選自甲醇、乙醇、異丙醇、
正丙醇、丙三醇、和/或乙二醇。所述添加劑為在燒結(jié)后無(wú)任何有害殘留物的純有機(jī)物質(zhì)，所述的添加劑優(yōu)選包括觸變劑；所述的觸變劑例如選自葡萄糖、蔗糖、聚葡萄糖、聚乙烯醇、PEG-600等中的一種或一種以上。所述添加劑還可以包括表面活性劑，表面活性劑例如為選自辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯胺中的一種或更多種等。所述稀土金屬離子在溶液中的含量為0.05^3摩爾/升溶劑；所述添加劑含量為(T50wt%，基于所述著色溶液的總重量。本發(fā)明還涉及使用本發(fā)明的著色溶液處理預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體制備仿牙色的牙科陶瓷制品的方法，該方法主要包括以下步驟:步驟1:準(zhǔn)備本發(fā)明的著色溶液和預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體；

步驟2:用著色溶液處理預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體；步驟3:對(duì)經(jīng)過(guò)處理的預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體進(jìn)行干燥；步驟4:將經(jīng)過(guò)干燥的氧化鋯陶瓷坯體高溫?zé)Y(jié)。在步驟I中，所述準(zhǔn)備本發(fā)明的著色溶液是指將例如為稀土金屬離子的可溶性鹽的著色劑溶解在溶劑中?？梢圆捎矛F(xiàn)有技術(shù)已知的任何方法來(lái)制備本發(fā)明的著色溶液。在溶解過(guò)程中，為了促進(jìn)可溶性鹽的溶解，可以采用攪拌、加熱等常規(guī)方法。所述預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體是指本領(lǐng)域公知的用于牙科材料的預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體，例如在800-1200 0C溫度下預(yù)燒結(jié)的氧化鋯坯體等，例如四方氧化鋯多晶陶瓷坯體、四方-立方混合氧化鋯陶瓷坯體等。在本發(fā)明中，對(duì)預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體的成分和晶型沒(méi)有限定，只要其滿足牙科陶瓷材料的強(qiáng)度要求即可。另外，如果成型后的氧化鋯陶瓷坯體能夠滿足牙科材料的切削加工及用本發(fā)明的著色溶液處理的要求，氧化鋯陶瓷坯體也可以不經(jīng)過(guò)預(yù)燒結(jié)而直接用于本發(fā)明的步驟2。預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體的氣孔率通常為40%-70%，優(yōu)選為約50%。所述預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體可以是經(jīng)過(guò)切削加工后的預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體，也可以是未經(jīng)過(guò)切削加工的。優(yōu)選是根據(jù)牙齒的要求經(jīng)過(guò)切削加工的預(yù)燒結(jié)陶瓷坯體。這里所述的切削加工是指將預(yù)燒結(jié)陶瓷坯體按照要求的牙齒形狀和尺寸，經(jīng)過(guò)放尺后，采用機(jī)械切削方法加工而成的牙科陶瓷坯料，該坯料經(jīng)過(guò)燒結(jié)后，即可獲得要求形狀和尺寸的牙科修復(fù)體。在步驟2中，處理預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體的方法可以是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何方法，包括但不限于將預(yù)燒結(jié)氧化鋯坯體浸泡到著色溶液中或?qū)⒅芤核⑼?、噴涂、或旋涂到氧化鋯坯體上，或通過(guò)使用海綿將溶液施加到制品。上述不同處理方式可以單獨(dú)使用或結(jié)合使用。根據(jù)本發(fā)明的著色溶液在預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體上的涂覆量沒(méi)有嚴(yán)格限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行控制，只要能夠獲得希望的顏色即可。在步驟3中，所述干燥可以采用現(xiàn)有技術(shù)中任何已知的干燥方法，例如包括但不限于常溫干燥、紅外干燥、冷凍干燥或微波干燥等。干燥時(shí)間不做任何限定，只要能夠基本排除溶劑即可。本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確定不同干燥方式所需的干燥時(shí)間。在步驟4中，所述高溫?zé)Y(jié)的溫度一般為1300 1700°C，優(yōu)選為1480 1600°C，保溫時(shí)間為0.5 3h，優(yōu)選為約2h。本發(fā)明所述燒結(jié)不限于特定的燒結(jié)設(shè)備，可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何燒結(jié)設(shè)備，如箱式電阻爐、管式爐、推板窯等等。本發(fā)明的燒結(jié)氣氛不做任何限定，可以在有利于著色劑呈色的任何氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，優(yōu)選為空氣氣氛。用本發(fā)明的著色溶液處理的預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體，經(jīng)干燥燒結(jié)后所獲得的牙科陶瓷修復(fù)體具有與自然牙齒相近的外觀和美學(xué)效果。本發(fā)明人出乎意料地發(fā)現(xiàn)，由于本發(fā)明采用選定的稀土元素作為著色劑，不僅僅使所獲得的牙科陶瓷修復(fù)體具有與天然牙齒相近的顏色，而且具有良好的透光性，從而使牙科陶瓷修復(fù)體的整體外觀上具有與天然牙齒相近的美學(xué)效果。不限于任何理論，本發(fā)明人認(rèn)為，由于采用特定的稀土元素作為著色劑，這些稀土元素離子具有與鋯離子相近的離子半徑，因此更容易進(jìn)入氧化鋯的晶格內(nèi)，而不是保留在氧化鋯陶瓷的晶界上，因而提高了氧化鋯陶瓷的透光性。相反，現(xiàn)有技術(shù)中的過(guò)渡金屬離子的離子半徑與鋯離子相差較大，難以進(jìn)入氧化鋯的晶格內(nèi)，在燒結(jié)后保留在晶界上。保留在晶界上的過(guò)渡金屬離子容易對(duì)入射光產(chǎn)生散射作用，導(dǎo)致陶瓷材料的透光性降低。此外，由于稀土元素離子進(jìn)入氧化鋯晶格，有可能促使氧化鋯晶粒從四方相向立方相轉(zhuǎn)變。而立方相氧化鋯的透光性高于四方相氧化鋯的透光性，這也可能是稀土元素離子提高氧化鋯透光性的原因之一。本發(fā)明人還出乎意料地發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的著色溶液無(wú)需加入穩(wěn)定劑或絡(luò)合劑就能保持長(zhǎng)期穩(wěn)定。不限于任何理論，其原因可能是由于本發(fā)明所選擇的稀土元素離子水解所需的PH值相對(duì)較高，因此其溶液的穩(wěn)定性也比較高。此外，采用本發(fā)明的著色溶液處理的氧化鋯陶瓷修復(fù)體，在外觀上看，其著色更均勻。這可能是因?yàn)橄⊥猎仉x子本身離子半徑大，在滲入預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體中以后，在后續(xù)的干燥過(guò)程中隨著水分蒸發(fā)而向坯體表面擴(kuò)散的速度較慢，從而可以更均勻地保留在預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體中或者保留在距離預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體表面更深的深度上，從而在外觀上看，整個(gè)陶瓷修復(fù)體的顏色更均勻。


圖1表示根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例6和對(duì)比實(shí)施例1和對(duì)比實(shí)施例2所得樣品的可見(jiàn)光透光率，其中，用三種不同的著色溶液分別對(duì)不同的預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體進(jìn)行著色，燒結(jié)后的樣品具有相同顏色。圖2表示根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例6和對(duì)比實(shí)施例1和對(duì)比實(shí)施例2所得樣品的可見(jiàn)光透光率，其中，用三種不同的著色溶液分別對(duì)相同的預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體進(jìn)行著色，燒結(jié)后的樣品具有相同顏色。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例和附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1配制含有Pr (NO3) 3和Er (NO3) 3的著色水溶液，Pr (NO3) 3的濃度為0.005摩爾/升，Er(NO3)3的濃度為0.060摩爾/升。所述溶劑為水。在所述水溶液中加入聚葡萄糖使其濃度為10wt%，以溶液總重量為基準(zhǔn)。(Pr:Er=l:12)將3Y-TZP粉料經(jīng)過(guò)等靜壓成型，1000°C預(yù)燒結(jié)2小時(shí)，得到氣孔率為50%的氧化
鋯陶瓷坯體。將所制備的著色水溶液用毛筆刷涂到預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體上，涂刷次數(shù)為7次。將涂覆后的預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體紅外干燥20分鐘。然后箱式電阻爐中在1600°C下燒結(jié)，保溫時(shí)間為1.5小時(shí)。得到著色的牙科修復(fù)體。實(shí)施例2
配制著色劑濃度分別為PrCl3:0.009摩爾/升溶劑、ErCl3:0.153摩爾/升溶劑、CeCl3:0.062摩爾/升溶劑和NdCl30.027摩爾/升溶劑的水溶液。所述溶劑為水。加入蔗糖作為添加劑使其濃度為30wt%，以溶液總重量為基準(zhǔn)。(Pr:Er: Sm:Nd=1:17:6.89:3)按照實(shí)施例1的方式準(zhǔn)備預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體。使用海綿將著色溶液施加到預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體上，直到著色水溶液不再滲入到著色坯體。將涂覆后的氧化鋯坯體在_30°C進(jìn)行冷凍干燥3h，然后在箱式電阻爐中在1500°C下高溫?zé)Y(jié)，保溫時(shí)間為3小時(shí)，得到根據(jù)本發(fā)明的牙科修復(fù)體。實(shí)施例3配制著色劑濃度分別為PrAc3:0.015摩爾/升溶劑、ErAc3:0.252摩爾/升溶劑和NdAc3:0.107摩爾/升溶劑的著色水溶液，所述溶劑為水。添加劑為PEG-600，PEG-600含量為25wt%，以溶液總重量為基準(zhǔn)。(Pr: Er: Nd=1:16.8:7.1)按實(shí)施例1的方式準(zhǔn)備預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體。將預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體浸泡在著色溶液中5分鐘。將浸泡后的預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體在室溫下干燥6小時(shí)，然后在箱式電阻爐中在1480°C高溫?zé)Y(jié)，保溫時(shí)間為2小時(shí)，即得根據(jù)本發(fā)明的牙科修復(fù)體。實(shí)施例4配制著色劑濃度分別為Pr (NO3) 3 0.018摩爾/升溶劑、Er (NO3) 3 0.262摩爾/升溶劑和Nd(NO3)3 0.092摩爾/升溶劑的著色水溶液，所述溶劑為水；添加劑為聚乙烯醇，聚乙烯醇含量為5wt%，以溶液總重量為基準(zhǔn)。(Pr:Er:Nd=1:14.6:5.1)
按實(shí)施例1的方式準(zhǔn)備預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體，然后用本實(shí)施例的著色溶液刷涂2次或3次，刷涂后再用該著色溶液進(jìn)行噴涂，直到氧化鋯陶瓷坯體吸收著色溶液至飽和。將涂覆后的預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體微波干燥15分鐘，然后在箱式電阻爐中在1700°C下高溫?zé)Y(jié)，保溫時(shí)間為0.5小時(shí)。獲得根據(jù)本發(fā)明的牙科修復(fù)體。實(shí)施例5配制著色劑濃度分別為PrCl3 0.035摩爾/升溶劑、ErCl3 0.438摩爾/升溶劑和NdCl3 0.211摩爾/升溶劑，所述溶劑為水；添加劑為蔗糖，蔗糖含量為15wt%，以溶液總重量為基準(zhǔn)。(Pr:Er:Nd=1:12.5:6.0)然后重復(fù)實(shí)施例1的步驟，獲得根據(jù)本實(shí)施例的牙科修復(fù)體。實(shí)施例6配制著色劑濃度分別為Er(NO3)3:0.40摩爾/升溶劑、Pr (NO3)3:0.01摩爾/升溶劑、Ce (NO3)3:0.01摩爾/升溶劑和Nd (NO3)3:0.1摩爾/升溶劑的溶液，所述溶劑為水，添加劑為聚葡萄糖，聚葡萄糖含量為20wt%，以溶液總重量為基準(zhǔn)。(Pr:Er:Ce:Nd=1:40:1:10)重復(fù)實(shí)施例1的步驟，獲得根據(jù)本實(shí)施例的牙科修復(fù)體。實(shí)施例7配制著色劑濃度分別為Er (NO3) 3:0.30摩爾/升溶劑、Pr (NO3) 3:0.01摩爾/升溶劑、Ce (NO3)3:0.10摩爾/升溶劑和Nd(NO3)3:0.10摩爾/升溶劑的溶液，所述溶劑為水，添加劑為聚葡萄糖，聚葡萄糖含量為20wt%，以溶液總重量為基準(zhǔn)。(Pr:Er:Ce:Nd=1:30:10:10)實(shí)施例8配制著色劑濃度分別為Er(NO3)3:0.20摩爾/升溶劑、Pr (NO3)3:0.01摩爾/升溶劑、Ce (NO3)3:0.05摩爾/升溶劑和Nd(NO3)3:0.25摩爾/升溶劑的溶液，所述溶劑為水，添加劑為聚葡萄糖，聚葡萄糖含量為20wt%，以溶液總重量為基準(zhǔn)。對(duì)比例I和2用市售的Zirkonzahn Colour liquid Prettau aquarelle A3 及 3MESPELava Plus Shade A3兩種著色溶液重復(fù)實(shí)施例1的步驟，分別獲得對(duì)比實(shí)施例1和對(duì)比實(shí)施例2的樣品。對(duì)比例3配制著色劑濃度分別為Ce2(SO4)3 1.230摩爾/升溶劑、Gd2 (SO4) 3 0.635摩爾/升溶劑和Te2(SO4)3 1.135摩爾/升溶劑的著色溶液，所述溶劑為乙二醇。向著色溶液中加入添加劑聚乙烯醇和辛基酚聚氧乙烯醚，聚乙烯醇含量為30wt%，辛基酚聚氧乙烯醚含量為
0.2wt%,以溶液總重量為基準(zhǔn)。(Ce:Gd:Te=l.9:1:1.8)重復(fù)實(shí)施例1的步驟，獲得根據(jù)本對(duì)比例的牙科修復(fù)體。對(duì)比例4配制著色劑濃度分別為CeCl3:1.031摩爾/升溶劑、EuCl3:0.125摩爾/升溶劑和NdCl3:1.335摩爾/升溶劑的著色溶液，所述溶劑為乙醇和水(1:1)。向該著色溶液中加入添加劑PEG 1000和聚氧乙烯胺，其中PEG含量為15wt%，聚氧乙烯胺含量為0.lwt%,以溶液總重量為基準(zhǔn)。(Ce:Eu:Nd=8.25:1:10.68)重復(fù)實(shí)施例1的步驟， 獲得根據(jù)本對(duì)比例的牙科修復(fù)體。
對(duì)比例3和4的牙科修復(fù)體顏色及外觀不能達(dá)到牙科修復(fù)體的要求。測(cè)試與評(píng)價(jià)用三點(diǎn)彎曲法測(cè)量實(shí)施例1-8及對(duì)比實(shí)施例1-4的樣品的抗彎強(qiáng)度。樣品尺寸:寬(4±0.2) mm,厚(1.2±0.2) mm,長(zhǎng)大于20mm ;測(cè)試方法:測(cè)量每個(gè)試樣橫截面尺寸，精度達(dá)±0.01。調(diào)節(jié)跨距為16mm。將一個(gè)試樣置于夾具支點(diǎn)的正中，使負(fù)荷沿垂直于試樣長(zhǎng)軸的方向施加于試樣表面，試驗(yàn)機(jī)以(1.0±0.5) _/分鐘的速度加載，直至試樣斷裂，并記錄斷裂載荷。按下列公式計(jì)算出每個(gè)試樣的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度M。

權(quán)利要求
1.一種用于牙科氧化鋯陶瓷制品的著色溶液，所述著色溶液由著色劑、溶劑和添加劑組成； 其中所述著色劑為選自鐠離子、鉺離子、鈰離子和釹離子中的兩種或兩種以上稀土金屬離子的化合物，所述稀土金屬離子在溶液中的總含量為0.05^3摩爾/升溶劑，且鐠離子:鉺離子:鈰離子:釹離子的摩爾比為1: (10 50): (0 20): (0 30)； 所述溶劑為選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、丙三醇、乙二醇中的一種或一種以上的混合溶劑， 所述添加劑含量為0-50wt%，基于所述著色溶液的總重量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于牙科氧化鋯陶瓷制品的著色溶液，其中，所述鐠離子:鉺離子:鈰離子:釹離子的摩爾比為1: (12 40): (TlO): (3 25)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于牙科氧化鋯陶瓷制品的著色溶液，其中，所述著色劑是包含所述稀土金屬離子和陰離子的可溶性鹽，所述陰離子選自氯離子、醋酸根、硝酸根、硫氰根、硫酸根中的一種或一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于牙科氧化鋯陶瓷制品的著色溶液，其特征在于所述的添加劑包括觸變劑，所述的觸變劑選自葡萄糖、蔗糖、聚葡萄糖、聚乙烯醇、PEG-600中的一種或一種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于牙科氧化鋯陶瓷制品的著色溶液，其特征在于所述添加劑包括表面活性劑，所述的表面活性劑選自辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯胺中的一種或一種以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于牙科氧化鋯陶瓷制品的著色溶液的使用方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟1:準(zhǔn)備所述著色溶液和預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體； 步驟2:用著色溶液處理預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體； 步驟3:對(duì)經(jīng)過(guò)處理的預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體進(jìn)行干燥； 步驟4:將經(jīng)過(guò)干燥的氧化鋯坯體高溫?zé)Y(jié)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的使用方法，其特征在于所述處理預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體是將預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體浸泡到著色溶液中或?qū)⒅芤和克?、噴涂、旋涂到預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體上，或通過(guò)使用海綿將溶液施加到預(yù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷坯體上，上述不同處理方式單獨(dú)使用或結(jié)合使用。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于牙科氧化鋯陶瓷制品的著色溶液的使用方法，其特征在于所述干燥為常溫干燥、紅外干燥、冷凍干燥或微波干燥。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于牙科氧化鋯陶瓷制品的著色溶液的使用方法，其特征在于所述高溫?zé)Y(jié)的燒結(jié)溫度為1300 1700°C，優(yōu)選為1480 1600°C，保溫時(shí)間為0.5 3小時(shí)，優(yōu)選為2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于牙科氧化鋯陶瓷制品的著色溶液及其使用方法。所述著色溶液由著色劑、溶劑和添加劑組成，其中所述著色劑為選自鐠離子、鉺離子、鈰離子和釹離子中的兩種或兩種以上稀土金屬離子的化合物；所述稀土金屬離子在溶液中的總含量為0.05~3摩爾/升溶劑，且鐠離子:鉺離子:鈰離子:釹離子的摩爾比為1:(10~50):(0~20):(0~30)；所述著色溶液還含有選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、丙三醇、乙二醇中的一種或一種以上的溶劑和添加劑。
文檔編號(hào)C04B41/85GK103113132SQ201210558349
公開(kāi)日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月15日
發(fā)明者王鴻娟, 嚴(yán)慶云, 黃東斌, 何玲玲, 鄭艷春 申請(qǐng)人:深圳愛(ài)爾創(chuàng)科技股份有限公司, 遼寧愛(ài)爾創(chuàng)生物材料有限公司