Fe-Pt-C型濺射靶的制作方法
【專利摘要】一種濺射靶，其為原子數(shù)比的組成由式：(Fe100-X-PtX)100-ACA(其中，A為滿足20≤A≤50的數(shù)，X為滿足35≤X≤55的數(shù))表示的燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，具有微細(xì)分散在母材合金中的C粒子，且氧含量為300重量ppm以下。本發(fā)明的課題在于提供能夠制成耐腐蝕性優(yōu)良的顆粒結(jié)構(gòu)磁性薄膜而且容易使L10結(jié)構(gòu)有序化、微細(xì)分散有C粒子且氧含量低的Fe-Pt型濺射靶。
【專利說明】Fe-Pt-C型濺射靶
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁記錄介質(zhì)中的顆粒型磁性薄膜的成膜中使用的濺射靶，并且涉及在母材合金中分散有C粒子的Fe-Pt型派射革巴。
【背景技術(shù)】
[0002]在以硬盤驅(qū)動(dòng)器為代表的磁記錄領(lǐng)域中，作為磁記錄介質(zhì)中的磁性薄膜的材料，使用以強(qiáng)磁性金屬Co、Fe或Ni為基質(zhì)的材料。例如，采用面內(nèi)磁記錄方式的硬盤的磁性薄膜一直使用以Co為主要成分的Co-Cr-Pt型強(qiáng)磁性合金。另外，采用近年來實(shí)用化的垂直磁記錄方式的硬盤的磁性薄膜多使用包含以Co為主要成分的Co-Cr-Pt型強(qiáng)磁性合金與非磁性材料的復(fù)合材料。而且，從生產(chǎn)率高的觀點(diǎn)出發(fā)，上述的磁性薄膜大多通過使用DC磁控濺射裝置對(duì)以上述材料為成分的濺射靶進(jìn)行濺射來制作。
[0003]硬盤的記錄密度正逐年快速增大,預(yù)測將來會(huì)超過lTbit/in2。但是,記錄密度達(dá)到lTbit/in2時(shí)，記錄比特(bit)的大小會(huì)低于10nm，這種情況下，由熱漲落導(dǎo)致的超常磁化會(huì)成為問題，預(yù)料憑目前使用的磁記錄介質(zhì)的材料、例如向Co-Cr基合金中添加Pt而使晶體磁各向異性提高的材料是不充分的。這是因?yàn)?，以IOnm以下的大小穩(wěn)定地發(fā)揮強(qiáng)磁性行為的磁性粒子需要具有更高的晶體磁各向異性。
[0004]基于這樣的理由，具有Lltl結(jié)構(gòu)的FePt有序合金作為超高密度記錄介質(zhì)用材料受到關(guān)注。具有LI。結(jié)構(gòu)的FePt具有高的晶體磁各向異性，并且耐腐蝕性、耐氧化性優(yōu)良，因此，作為適合應(yīng)用于磁記錄介質(zhì)的材料受到期待。
[0005]使用FePt作為超高密度記錄介質(zhì)用材料的情況下,要求開發(fā)出使Llci結(jié)構(gòu)的FePt磁性粒子在磁隔離的狀態(tài)下使C軸與垂直于基板的方向一致且盡可能以高密度分散的技術(shù)。
`[0006]基于上述的理由，提出了利用氧化物或碳這樣的非磁性材料使具有LIC1結(jié)構(gòu)的FePt磁性粒子磁隔離而得到的顆粒結(jié)構(gòu)磁性薄膜作為采用熱輔助磁記錄方式的下一代硬盤的磁記錄介質(zhì)用薄膜。具體而言，該顆粒結(jié)構(gòu)磁性薄膜形成了磁性粒子的晶界由非磁性物質(zhì)填滿的結(jié)構(gòu)。已經(jīng)提出了具有顆粒結(jié)構(gòu)的磁性薄膜的磁記錄介質(zhì)及與其相關(guān)聯(lián)的技術(shù)(專利文獻(xiàn)I~5)。
[0007]作為上述具備具有Lltl結(jié)構(gòu)的FePt的顆粒結(jié)構(gòu)磁性薄膜，含有以體積比率計(jì)為10~50%的C作為非磁性物質(zhì)的磁性薄膜由于其高度的磁特性而特別受到關(guān)注。已知這種顆粒結(jié)構(gòu)磁性薄膜通過同時(shí)對(duì)Fe祀、Pt祀、C祀進(jìn)行派射或者同時(shí)對(duì)Fe-Pt合金祀、C革巴進(jìn)行濺射來制作。但是，為了同時(shí)對(duì)這些濺射靶進(jìn)行濺射，需要昂貴的同時(shí)濺射裝置。
[0008]于是，要求廉價(jià)地進(jìn)行大量生產(chǎn)的硬盤介質(zhì)的制造業(yè)者為了使用磁控濺射裝置對(duì)包含F(xiàn)e-Pt合金與C的復(fù)合型濺射靶進(jìn)行濺射以得到特性高的顆粒結(jié)構(gòu)磁性薄膜而正在進(jìn)行開發(fā)。但是，一般而言，如果要使用濺射裝置對(duì)包含合金與非磁性材料的復(fù)合型濺射靶進(jìn)行濺射，則會(huì)存在如下問題:濺射時(shí)非磁性材料不小心發(fā)生脫離而成為粉粒(附著在基板上的塵埃)的原因。[0009]為了解決上述問題，有效的做法是使非磁性材料微細(xì)地分散在母材合金中，并使濺射靶高密度化而提高非磁性材料與母材合金的附著性。
[0010]在母材合金中分散有非磁性材料的濺射靶一般通過粉末燒結(jié)法來制作。這種情況下，燒結(jié)的驅(qū)動(dòng)力大大依賴于燒結(jié)前的金屬粉末的比表面積。換言之，如果使用粒徑更小的金屬粉末，則能夠得到更高密度的燒結(jié)體。另外，為了使非磁性材料微細(xì)地分散在母材合金中，需要準(zhǔn)備在粒徑小的金屬粉末中高度分散有粒徑為相同程度的非磁性材料粉末的燒結(jié)用粉末。
[0011 ] 但是，使燒結(jié)用粉末的粒徑減小時(shí)，會(huì)因金屬粉末的表面氧化的影響而使粉末中的氧量增加。另外，在對(duì)這種氧含量高的粉末進(jìn)行燒結(jié)的情況下，燒結(jié)體中的氧量也有增加的傾向。而且，在對(duì)氧含量高的Fe-Pt-C型濺射靶進(jìn)行濺射而制作顆粒結(jié)構(gòu)磁性膜的情況下，有耐腐蝕性降低的擔(dān)憂。這是因?yàn)榭紤]到氧進(jìn)入到FePt磁性粒子中而形成Fe的氧化物的可能性。另外，濺射膜中存在Fe的氧化物時(shí)，在進(jìn)行退火處理而使Fe-Pt相有序化時(shí)，有難以有序化的擔(dān)憂。
[0012]專利文獻(xiàn)6中記載了氧含量為500重量ppm以下的Fe-Pt-C靶，但沒有記載用于減少氧量的具體對(duì)策。另外，要使C粒子以微米級(jí)以下的粒徑微細(xì)分散在母材合金中時(shí)，需要使燒結(jié)用粉末的大小至少為微米級(jí)以下，這種情況下，對(duì)于專利文獻(xiàn)6的實(shí)施例中記載的制造方法而言，即使能夠使濺射靶中的氧含量為500重量ppm以下，也難以使其進(jìn)一步減少至約300重量ppm以下。
[0013]專利文獻(xiàn)7中提出了通過減少濺射成膜時(shí)使用的靶的氣體成分量而得到殘留氣體成分量減少的Fe-Pt合金等的合金膜的方法。但是，關(guān)于減少靶中的氣體成分量的對(duì)策，僅僅是使用低雜質(zhì)和低氣體成分的Fe錠，關(guān)于具體的對(duì)策沒有任何記載。另外，對(duì)于C而言，基于磁合金膜的有序化 溫度上升而導(dǎo)致磁特性降低的理由，認(rèn)為不優(yōu)選C。
[0014]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0015]專利文獻(xiàn)
[0016]專利文獻(xiàn)1:日本特開2000-306228號(hào)公報(bào)
[0017]專利文獻(xiàn)2:日本特開2000-311329號(hào)公報(bào)
[0018]專利文獻(xiàn)3:日本特開2008-59733號(hào)公報(bào)
[0019]專利文獻(xiàn)4:日本特開2008-169464號(hào)公報(bào)
[0020]專利文獻(xiàn)5:日本特開2004-152471號(hào)公報(bào)
[0021]專利文獻(xiàn)6:國際公開W02012/086335號(hào)
[0022]專利文獻(xiàn)7:日本特開2003-313659號(hào)公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0023]發(fā)明所要解決的問題
[0024]本發(fā)明的課題在于提供能夠制成耐腐蝕性優(yōu)良的顆粒結(jié)構(gòu)磁性薄膜、而且能夠容易使Lltl結(jié)構(gòu)有序化、微細(xì)分散有C粒子且氧含量低的Fe-Pt型濺射靶。
[0025]用于解決問題的手段
[0026]為了解決上述課題，本發(fā)明人進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過將金屬粉末與C粉末一起進(jìn)行熱處理，使燒結(jié)用粉末的氧化得到抑制，而且使用該燒結(jié)用粉末制作的Fe-Pt-C型濺射靶能夠使氧含量為300重量ppm以下。
[0027]基于這樣的發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供:
[0028]1) 一種濺射祀，其為原子數(shù)比的組成由式:(Feicl(l_x-Ptx)lcl(l_ACA(其中，A為滿足20 ≤ A ≤50的數(shù)，X為滿足35 ≤ X≤55的數(shù))表示的燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，具有微細(xì)分散在母材合金中的C粒子，且氧含量為300重量ppm以下；
[0029]2) 一種濺射靶，其為原子數(shù)比的組成由式:(Fe1Q(l_x_Y-Ptx-MY)1(lcl_ACA(其中，M為Fe、Pt以外的金屬元素，A為滿足20 ≤A ≤ 50的數(shù)，X為滿足35 ≤X ≤ 55的數(shù)，Y為滿足
.0.5 ≤ Y ≤ 15的數(shù))表示的燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，具有微細(xì)分散在母材合金中的C粒子，且氧含量為300重量ppm以下；
[0030]3)如上述2)所述的濺射靶，其特征在于，金屬元素M為Cu、Ag中的任意元素；
[0031]4) 一種派射祀的制造方法,其特征在于，將金屬粉末與C粉末混合,將該混合粉末在惰性氣體氣氛下或真空氣氛下、在750°C以上且1100°C以下的溫度下進(jìn)行熱處理，將所得到的粉末作為原料粉末的一部分進(jìn)行燒結(jié)；
[0032]5)如上述4)所述的濺射靶的制造方法，其特征在于，將熱處理后的粉末填充到模具中后，在20~50MPa的壓力下進(jìn)行單軸加壓而成形、燒結(jié)，然后，在100~200MPa的壓力下進(jìn)行熱等靜壓而成形、燒結(jié)。
[0033]發(fā)明效果
[0034]本發(fā)明的微細(xì)分散有C粒子且氧含量低的Fe-Pt型濺射靶具有如下優(yōu)良效果:能夠制成耐腐蝕性優(yōu)良的顆粒結(jié)構(gòu)磁性薄膜，而且能夠容易地使Lltl結(jié)構(gòu)有序化。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0035]圖1是用光學(xué)顯微鏡觀察本發(fā)明的實(shí)施例1的燒結(jié)體的研磨面時(shí)的組織圖像?！揪唧w實(shí)施方式】
[0036]本發(fā)明的Fe-Pt-C型濺射靶的原子數(shù)比的組成由式:(Fe1(l(l_x-Ptx) 1(I(I_ACA(其中，A為滿足20≤A≤50的數(shù)，X為滿足35≤X≤55的數(shù))表示，C粒子均勻地微細(xì)分散在母材合金中，且氧含量為300重量ppm以下。
[0037]本發(fā)明中，C粒子的含量在濺射靶組成中優(yōu)選為20原子數(shù)比以上且50原子數(shù)比以下。C粒子在靶組成中的含量小于20原子數(shù)比時(shí)，有時(shí)得不到特性良好的顆粒結(jié)構(gòu)磁性薄膜，超過50原子數(shù)比時(shí)，有時(shí)C粒子凝聚而使粉粒的產(chǎn)生增多。
[0038]另外，本發(fā)明中，Pt的含量在Fe-Pt合金組成中優(yōu)選為35原子數(shù)比以上且55原子數(shù)比以下。這是因?yàn)?，Pt在Fe-Pt合金中的含量小于35原子數(shù)比時(shí)，為不表現(xiàn)具有高的晶體磁各向異性的Lltl結(jié)構(gòu)的Fe-Pt的組成區(qū)域，即使超過55原子數(shù)比，同樣也為不表現(xiàn)LI。結(jié)構(gòu)的Fe-Pt的組成區(qū)域。
[0039]另外，本發(fā)明中，可以添加Fe和Pt以外的金屬元素。即，可以制成原子數(shù)比的組成由式:(Fe100_x_Y-Ptx-MY) 1QQ_ACA(其中，M為Fe、Pt以外的金屬元素，A為滿足20 ≤ A ≤ 50的數(shù)，X為滿足35 ≤x≤ 55的數(shù)，Y為滿足0.5 ≤ Y≤ 15的數(shù))表示的濺射靶，其中，具有微細(xì)分散在母材合金中的C粒子，且氧含量為300重量ppm以下。
[0040]通過添加Fe和Pt以外的金屬元素，能夠降低使成膜后的顆粒結(jié)構(gòu)磁性薄膜形成Ll0結(jié)構(gòu)時(shí)的熱處理溫度，另外，能夠?qū)⒋判员∧さ娘柡痛呕统C頑力調(diào)節(jié)至作為磁記錄介質(zhì)的最佳值，因此是有效的。
[0041]另外，本發(fā)明中，在如上所述添加有Fe和Pt以外的金屬元素的情況下，也優(yōu)選使Pt的含量在Fe-Pt-M合金組成中為35原子數(shù)比以上且55原子數(shù)比以下。這是因?yàn)?，Pt在Fe-Pt-M合金中的含量小于35原子數(shù)比或超過55原子數(shù)比時(shí)，為不表現(xiàn)LI。結(jié)構(gòu)的Fe-Pt的組成區(qū)域。
[0042]另外，金屬元素M的含量在Fe-Pt-M合金組成中優(yōu)選為0.5原子數(shù)比以上且15原子數(shù)比以下。這是因?yàn)?，添加金屬元素在Fe-Pt-M合金中的含量小于0.5原子數(shù)比時(shí)，觀察不到上述的效果，超過15原子數(shù)比時(shí)，有時(shí)得不到充分的晶體磁各向異性。
[0043]另外，本發(fā)明中，作為添加的金屬元素，Cu、Ag特別有效。這是因?yàn)?，這些元素具有能夠特別降低使成膜后的顆粒結(jié)構(gòu)磁性薄膜形成Lltl結(jié)構(gòu)時(shí)的熱處理溫度的效果。
[0044]另外，本發(fā)明的濺射靶中，優(yōu)選含有作為非磁性材料的硼化物、碳化物、氮化物、碳氮化物中的任意一種以上。這些非磁性材料與C(碳)同樣地析出于Fe-Pt磁性粒子的晶界，能夠?qū)Υ判粤Ｗ又g進(jìn)行磁屏蔽，因此，能夠得到良好的磁特性。
[0045]另外，本發(fā)明的濺射靶通過如下方法制造:將金屬粉末與C粉末的混合粉末在惰性氣體氣氛下或真空氣氛下、在750°C以上且1100°C以下的溫度下進(jìn)行熱處理，使用所得到的粉末作為原料粉末的一部分進(jìn)行燒結(jié)。
[0046]本發(fā)明中，熱處理的溫度很重要。將金屬粉末與C粉末的混合粉末在750°C以上的溫度下進(jìn)行熱處理時(shí)，一定量的C固溶于金屬中，在冷卻過程中未完全固溶在金屬中的C以覆蓋金屬粉末的表面的方式析出，從而可以期待金屬粉末的表面氧化得到抑制。另一方面，在750°C以下的溫度下，金屬粉末與C粉末的反應(yīng)不能充分進(jìn)行，因此不優(yōu)選。另外，在1100°C以上的溫度下，金屬粉末可能會(huì)發(fā)生晶粒生長。
[0047]另外，本發(fā)明的濺射靶可以通過如下方法來制作燒結(jié)體:將熱處理后的粉末填充到石墨制的模具中，在20~50MPa的壓力下進(jìn)行單軸加壓而成形、燒結(jié)，然后，進(jìn)一步在100~200MPa的壓力下進(jìn)行熱等靜壓而成形、燒結(jié)。
[0048]為了抑制對(duì)靶進(jìn)行濺射時(shí)從靶產(chǎn)生的粉塵，提高靶的密度是很重要的。本發(fā)明中，通過進(jìn)一步對(duì)使用單軸加壓燒結(jié)裝置成形、燒結(jié)的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工，能夠制作更致密的燒結(jié)體。為了提高靶的密度，優(yōu)選在裝置能夠設(shè)定的壓力范圍內(nèi)盡可能地提高加壓力。
[0049]本發(fā)明的濺射靶通過粉末燒結(jié)法來制作。制作時(shí)，準(zhǔn)備各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、C粉末、根據(jù)需要使用的添加金屬元素粉末)。這些粉末優(yōu)選使用粒徑為0.1 μπι以上且10 μπι以下的粉末。原料粉末的粒徑過小時(shí)，粉末發(fā)生凝聚而難以使原料粉末之間均勻混合，因此，粒徑優(yōu)選設(shè)定為0.5 μ m以上。另一方面，原料粉末的粒徑大時(shí)，難以使C粒子微細(xì)分散在合金中，因此，優(yōu)選使用ΙΟμπ?以下的粉末。
[0050]此外，作為原料粉末，可以使用合金粉末。使用合金粉末的情況下，也優(yōu)選使用粒徑為0.5 μ m以上且10 μ m以下的粉末。
[0051]然后，稱量上述的粉末以達(dá)到期望的組成，使用球磨機(jī)等公知的方法進(jìn)行粉碎、混合。接著，將用球磨機(jī)混合后的粉末在惰性氣體氣氛下或真空氣氛下進(jìn)行熱處理。熱處理的條件優(yōu)選為在750°C以上且1100°C以下的溫度下保持2小時(shí)以上。由此，能夠極大地減少原料粉末中的氧量。
[0052]使用球磨機(jī)等公知的方法將這樣熱處理后的粉末粉碎，制成燒結(jié)用混合粉末。此時(shí)，可以混合未經(jīng)熱處理的粉末。例如，可以向?qū)e粉末、Pt粉末、C粉末的混合粉末進(jìn)行熱處理而得到的粉末(一部分)中進(jìn)一步添加未經(jīng)熱處理的C粉末。
[0053]然后，將所得到的粉末填充到碳制的模具中，通過熱壓進(jìn)行成形、燒結(jié)。除了熱壓以外，也可以使用放電等離子體燒結(jié)法。燒結(jié)時(shí)的保持溫度取決于濺射靶的組成，多數(shù)情況下設(shè)定為850~1400°C的溫度范圍。另外，加壓力設(shè)定為20MPa以上，優(yōu)選設(shè)定為20~50MPa。
[0054]接著，對(duì)從熱壓機(jī)中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工對(duì)提高燒結(jié)體的密度有效。熱等靜壓加工的保持溫度取決于燒結(jié)體的組成，多數(shù)情況下為850~1400°C的溫度范圍。另外，加壓力設(shè)定為IOOMPa以上，優(yōu)選設(shè)定為100~200MPa。
[0055]將這樣得到的燒結(jié)體用車床加工成期望的形狀，由此能夠制作本發(fā)明的濺射靶。
[0056]通過以上操作，能夠制作C粒子均勻地微細(xì)分散在母材合金中且濺射靶的氧含量為300重量ppm以下的Fe-Pt-C型濺射靶。
[0057]實(shí)施例
[0058]以下，基于實(shí)施例和比較例進(jìn)行說明。另外，本實(shí)施例充其量只是一個(gè)示例，本發(fā)明不受該示例的任何限制。即，本發(fā)明僅受權(quán)利要求書的限制，包含本發(fā)明中含有的實(shí)施例以外的各種變形。
[0059](實(shí)施例1)·
[0060]作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒徑I μπι的C粉末。C粉末使用市售的無定形碳。
[0061]按照以下的原子數(shù)比稱量這些粉末，使合計(jì)重量達(dá)到2600g。
[0062]原子數(shù)比:(Fe50-Pt50)60_C40
[0063]接著，將稱量好的粉末與粉碎介質(zhì)氧化鋯球一起封入容量10升的球磨機(jī)罐中，使其旋轉(zhuǎn)4小時(shí)而進(jìn)行混合、粉碎。然后，對(duì)從球磨機(jī)取出的混合粉末實(shí)施熱處理。
[0064]熱處理?xiàng)l件設(shè)定為Ar氣氛(大氣壓)、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度900°C、保持時(shí)間2小時(shí)。自然冷卻后，將粉末從熱處理爐中取出，與粉碎介質(zhì)氧化鋯球一起封入容量10升的球磨機(jī)罐中，使其旋轉(zhuǎn)4小時(shí)而進(jìn)行粉碎。
[0065]然后，將粉碎后的粉末填充到碳制的模具中進(jìn)行熱壓。
[0066]熱壓的條件設(shè)定為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1200°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開始時(shí)起到保持結(jié)束為止以30MPa進(jìn)行加壓。保持結(jié)束后，直接在腔室內(nèi)自然冷卻。
[0067]接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè)定為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1350°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開始時(shí)起緩慢地升高Ar氣體的氣壓，在1350°C下保持的過程中以150MPa進(jìn)行加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0068]使用車床對(duì)這樣制作的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工而得到濺射靶。同時(shí)，從燒結(jié)體切下氧分析用的樣品，測定氧含量，結(jié)果為190重量ppm。另外，對(duì)燒結(jié)體進(jìn)行研磨，使用光學(xué)顯微鏡觀察其組織。如圖1所示，觀察到在Fe-Pt合金中(組織圖像的白色部分)微細(xì)分散有C粒子(組織圖像的發(fā)黑部分)的組織。
[0069](比較例I)
[0070]作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒徑I μπι的C粉末。C粉末使用市售的無定形碳。
[0071]按照以下的原子數(shù)比稱量這些粉末，使合計(jì)重量達(dá)到2600g。
[0072]原子數(shù)比:(Fe50-Pt50)60_C40
[0073]接著，將稱量好的粉末與粉碎介質(zhì)氧化鋯球一起封入容量10升的球磨機(jī)罐中，使其旋轉(zhuǎn)4小時(shí)而進(jìn)行混合、粉碎。然后，將從球磨機(jī)中取出的混合粉末填充到碳制的模具中進(jìn)行熱壓。
[0074]熱壓的條件設(shè)定為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1200°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開始時(shí)起到保持結(jié)束為止以30MPa進(jìn)行加壓。保持結(jié)束后，直接在腔室內(nèi)自然冷卻。
[0075]接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè)定為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1350°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開始時(shí)起緩慢地升高Ar氣體的氣壓，在1350°C下保持的過程中以150MPa進(jìn)行加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0076]使用車床對(duì)這樣制作的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工而得到濺射靶。同時(shí)，從燒結(jié)體切下氧分析用的樣品，測定氧含量，結(jié)果為560重量ppm。另外，將燒結(jié)體研磨后觀察其截面，結(jié)果，觀察到在Fe-Pt合金中微細(xì)分散有C粒子的組織。
`[0077](實(shí)施例2)
[0078]作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒徑3 μ m的Cu粉末、平均粒徑I μ m的C粉末。C粉末使用市售的無定形碳。
[0079]按照以下的原子數(shù)比稱量這些粉末，使合計(jì)重量達(dá)到2380g。
[0080]原子數(shù)比:(Fe40-Pt45-Cu15)55-C45
[0081]接著，將稱量好的粉末與粉碎介質(zhì)氧化鋯球一起封入容量10升的球磨機(jī)罐中，使其旋轉(zhuǎn)4小時(shí)而進(jìn)行混合、粉碎。然后，對(duì)從球磨機(jī)取出的混合粉末實(shí)施熱處理。
[0082]熱處理?xiàng)l件設(shè)定為Ar氣氛(大氣壓)、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度800°C、保持時(shí)間2小時(shí)。自然冷卻后，將粉末從熱處理爐中取出，與粉碎介質(zhì)氧化鋯球一起封入容量10升的球磨機(jī)罐中，使其旋轉(zhuǎn)4小時(shí)而進(jìn)行粉碎。
[0083]然后，將粉碎后的粉末填充到碳制的模具中進(jìn)行熱壓。
[0084]熱壓的條件設(shè)定為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1200°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開始時(shí)起到保持結(jié)束為止以30MPa進(jìn)行加壓。保持結(jié)束后，直接在腔室內(nèi)自然冷卻。
[0085]接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè)定為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1350°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開始時(shí)起緩慢地升高Ar氣體的氣壓，在1350°C下保持的過程中以150MPa進(jìn)行加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0086]使用車床對(duì)這樣制作的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，得到濺射靶。同時(shí)，從燒結(jié)體切下氧分析用的樣品，測定氧含量，結(jié)果為210重量ppm。另外，將燒結(jié)體研磨后觀察其截面，結(jié)果，觀察到在Fe-Pt-Cu合金中微細(xì)分散有C粒子的組織。
[0087](比較例2)
[0088]作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒徑3 μ m的Cu粉末、平均粒徑I μ m的C粉末。C粉末使用市售的無定形碳。
[0089]按照以下的原子數(shù)比稱量這些粉末，使合計(jì)重量達(dá)到2380g。
[0090]原子數(shù)比:(Fe40-Pt45-Cu15)55-C45
[0091]接著，將稱量好的粉末與粉碎介質(zhì)氧化鋯球一起封入容量10升的球磨機(jī)罐中，使其旋轉(zhuǎn)4小時(shí)而進(jìn)行混合、粉碎。然后，將從球磨機(jī)中取出的混合粉末填充到碳制的模具中進(jìn)行熱壓。
[0092]熱壓的條件設(shè)定為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1200°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開始時(shí)起到保持結(jié)束為止以30MPa進(jìn)行加壓。保持結(jié)束后，直接在腔室內(nèi)自然冷卻。
[0093]接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè)定為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1350°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開始時(shí)起緩慢地升高Ar氣體的氣壓，在1350°C下保持的過程中以150MPa進(jìn)行加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0094]使用車床對(duì)這樣制作的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工而得到濺射靶。同時(shí)，從燒結(jié)體切下氧分析用的樣品，測定氧 含量，結(jié)果為540重量ppm。另外，將燒結(jié)體研磨后觀察其截面，結(jié)果，觀察到在Fe-Pt-Cu合金中微細(xì)分散有C粒子的組織。
[0095](實(shí)施例3)
[0096]作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒徑I μ m的Ag粉末、平均粒徑I μ m的C粉末。C粉末使用市售的無定形碳。
[0097]按照以下的原子數(shù)比稱量這些粉末，使合計(jì)重量達(dá)到2200g。
[0098]原子數(shù)比:(Fe42.5-Pt42.5_Ag15)60-C40
[0099]接著，將稱量好的粉末與粉碎介質(zhì)氧化鋯球一起封入容量10升的球磨機(jī)罐中，使其旋轉(zhuǎn)4小時(shí)而進(jìn)行混合、粉碎。然后，對(duì)從球磨機(jī)取出的混合粉末實(shí)施熱處理。
[0100]熱處理?xiàng)l件設(shè)定為Ar氣氛(大氣壓)、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度850°C、保持時(shí)間2小時(shí)。自然冷卻后，將粉末從熱處理爐中取出，與粉碎介質(zhì)氧化鋯球一起封入容量10升的球磨機(jī)罐中，使其旋轉(zhuǎn)4小時(shí)而進(jìn)行粉碎。
[0101]然后，將粉碎后的粉末填充到碳制的模具中進(jìn)行熱壓。
[0102]熱壓的條件設(shè)定為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度900°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開始時(shí)起到保持結(jié)束為止以30MPa進(jìn)行加壓。保持結(jié)束后，直接在腔室內(nèi)自然冷卻。
[0103]接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè)定為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度900°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開始時(shí)起緩慢地升高Ar氣體的氣壓，在900°C下保持的過程中以150MPa進(jìn)行加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0104]使用車床對(duì)這樣制作的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工，得到濺射靶。同時(shí)，從燒結(jié)體切下氧分析用的樣品，測定氧含量，結(jié)果為270重量ppm。另外，將燒結(jié)體研磨后觀察其截面，結(jié)果，觀察到在Fe-Pt與Ag的兩相合金中微細(xì)分散有C粒子的組織。[0105](比較例3)
[0106]作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒徑I μ m的Ag粉末、平均粒徑I μ m的C粉末。C粉末使用市售的無定形碳。
[0107]按照以下的原子數(shù)比稱量這些粉末，使合計(jì)重量達(dá)到2200g。
[0108]原子數(shù)比:(Fe42S-Pt42.S-Ag15) 60-C40
[0109]接著，將稱量好的粉末與粉碎介質(zhì)氧化鋯球一起封入容量10升的球磨機(jī)罐中，使其旋轉(zhuǎn)4小時(shí)而進(jìn)行混合、粉碎。然后，將從球磨機(jī)中取出的混合粉末填充到碳制的模具中進(jìn)行熱壓。
[0110]熱壓的條件設(shè)定為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度900°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開始時(shí)起到保持結(jié)束為止以30MPa進(jìn)行加壓。保持結(jié)束后，直接在腔室內(nèi)自然冷卻。
[0111]接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè)定為升溫速度300°c /小時(shí)、保持溫度900°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開始時(shí)起緩慢地升高Ar氣體的氣壓，在900°C下保持的過程中以150MPa進(jìn)行加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0112]使用車床對(duì)這樣制作的燒結(jié)體進(jìn)行切削加工而得到濺射靶。同時(shí)，從燒結(jié)體切下氧分析用的樣品，測定氧含量，結(jié)果為810重量ppm。另外，將燒結(jié)體研磨后觀察其截面，結(jié)果，觀察到在Fe-Pt與Ag的兩相合金中微細(xì)分散有C粒子的組織。
[0113]如上所述，本發(fā)明的濺射靶的實(shí)施例在任意一種情況下均得到了氧含量為300重量ppm以下且具有微細(xì)分散有C粒子的組織的結(jié)果。
[0114]產(chǎn)業(yè)上的可利用性
[0115]本發(fā)明具有能夠提供能形成具有高的耐腐蝕性的顆粒結(jié)構(gòu)磁性膜、而且容易使Ll0結(jié)構(gòu)有序化、微細(xì)分散有C粒子且氧含量為300重量ppm以下的Fe-Pt-C型濺射靶的優(yōu)良效果。因此，本發(fā)明對(duì)于制造具備顆粒結(jié)構(gòu)磁性膜的磁記錄介質(zhì)有用。
【權(quán)利要求】
1.一種濺射靶，其為原子數(shù)比的組成由式:(FeicitHx-Ptx) 100_ACA (其中，A為滿足20 < A < 50的數(shù)，X為滿足35 < X < 55的數(shù))表示的燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，具有微細(xì)分散在母材合金中的C粒子，且氧含量為300重量ppm以下。
2.一種濺射靶，其為原子數(shù)比的組成由式:(FeiQ(l_x_Y-Ptx-MY)1(lcl_ACA(其中，M為Fe、Pt以外的金屬元素，A為滿足20 < A < 50的數(shù)，X為滿足35 < X < 55的數(shù)，Y為滿足0.5 < Y < 15的數(shù))表示的燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，具有微細(xì)分散在母材合金中的C粒子，且氧含量為300重量ppm以下。
3.如權(quán)利要求2所述的濺射靶，其特征在于，金屬元素M為Cu、Ag中的任意元素。
4.一種濺射靶的制造方法，其特征在于，將金屬粉末與C粉末混合，將該混合粉末在惰性氣體氣氛下或真空氣氛下、在750°C以上且1100°C以下的溫度下進(jìn)行熱處理，將所得到的粉末作為原料粉末的一部分進(jìn)行燒結(jié)。
5.如權(quán)利要求4所述的濺射靶的制造方法，其特征在于，將熱處理后的粉末填充到模具中后，在20~50MPa的壓力下進(jìn)行單軸加壓而成形、燒結(jié)，然后，在100~200MPa的壓力下進(jìn)行熱等靜壓而成·形、燒結(jié)。
【文檔編號(hào)】C04B35/56GK103717781SQ201280021182
【公開日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2012年7月20日 優(yōu)先權(quán)日:2011年9月26日
【發(fā)明者】佐藤敦 申請(qǐng)人:吉坤日礦日石金屬株式會(huì)社