專利名稱：利用水玻璃制備超疏水性SiO₂膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種利用水玻璃制備超疏水性SiO2膜的方法，屬于無(wú)機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
荷葉表面之所以有這種自清潔能力，是由于荷葉表面是超疏水表面(通常將接觸角大于150°的表面稱為超疏水表面)，其表面與水的接觸角達(dá)160.4±0.7° ,而滾動(dòng)角只有1.9°。除了荷葉以外，自然界中還有很多植物的表面具有超疏水性，如芋頭葉、甘藍(lán)、水稻葉等，由于超疏水表面與水滴的接觸面積非常小，且水滴極易從表面滾落，因此，超疏水表面不僅具有自清潔功能，而·且還具有防電流傳導(dǎo)、防腐蝕、防水、防霧、防雪、防霜凍、防霉、防粘附、防污染等功能，因而在建筑、服裝紡織、液體運(yùn)輸、生物醫(yī)學(xué)、日用品包裝、交通運(yùn)輸工具以及微量分析等領(lǐng)域都具有廣泛的應(yīng)用前景。超疏水表面材料用在室外天線、太陽(yáng)能面板、光電轉(zhuǎn)換器上可以防止雪的黏附。因而采用價(jià)廉的水玻璃來(lái)制備超疏水性的納米SiO2膜具有較大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種采用價(jià)廉的水玻璃作原料、操作簡(jiǎn)便、成本低、產(chǎn)品性能優(yōu)良的超疏水性SiO2膜的制備方法。其技術(shù)內(nèi)容為:
一種利用水玻璃制備超疏水性SiO2膜的方法，其特征在于采用以下步驟:(I)以水玻璃為硅源，采用溶膠-凝膠法制備SiO2溶膠，具體步驟是將去離子水、無(wú)水乙醇和水玻璃按體積比為120:10:3的比例混合成前驅(qū)體，加入少量無(wú)水硫酸鈉和三乙醇胺，在30°C的恒溫水浴中攪拌30min后繼續(xù)升溫至70°C，同時(shí)緩慢滴加10wt%硫酸至pH=4.5^4.8，攪拌12(Tl50min后制得SiO2溶膠；(2)以氨基硅油為改性劑，按氨基硅油:無(wú)水乙醇=1:5的比例配制成改性液，緩慢地滴加入不斷攪拌的SiO2溶膠中，陳化36h后即得SiO2改性溶膠；將2 3滴SiO2改性溶膠滴于載玻片上，涂膜儀的旋轉(zhuǎn)速度為2000r/min，運(yùn)行2(T60s后置于100°C的烘箱中干燥2h即得SiO2膜。所述的利用水玻璃制備超疏水性SiO2膜的方法，特征在于:步驟(I)中，無(wú)水硫酸鈉的用量按3ml的水玻璃加lg，三乙醇胺的用量按3ml的水玻璃加0.25ml于前驅(qū)體中。所述的利用水玻璃制備超疏水性SiO2膜的方法，特征在于:步驟(2)中，改性劑的用量按與水玻璃的體積比為1:3。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)為:
1、采用價(jià)廉的水玻璃作原料制備高疏水性的膜，原料來(lái)源廣，操作簡(jiǎn)便，成本低，性能好，且制備的SiO2膜中的顆粒為纖維狀(如圖2所示)，增加了膜的微觀粗糙度，更有效地增加膜的疏水性；
2、以氨基硅油為改性劑，采用簡(jiǎn)單的溶膠-凝膠法就可制得接觸角高達(dá)161.32°超疏水性的SiO2膜。有使用羥基硅油作為改性劑的報(bào)道，羥基硅油的分子式為HO[ (CH3)2SiO]nH。而
氨基硅油的分子式為 OSi (H3C) 3 [ (CH3) 2Si0]n[CH3SiC3H6NHC2H4NH2]m0Si (CH3) 3，除了 含有CH3-, SiCH3-和SiO-外還有NH2-和NH--等疏水性基團(tuán)，因而可使改性后的白碳黑中僅存在極少量的OH-基團(tuán)，而含有大量的CH3-, SiCH3-> SiO-和NH2-疏水性基團(tuán)，因而提高了白碳黑的疏水性能。


圖1是SiO2膜的接觸角視頻 圖2是SiO2膜的SEM圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一:
USiO2溶膠的制備:將去離子水、無(wú)水乙醇和水玻璃按體積比為120:10:3的比例混合成前驅(qū)體,將無(wú)水硫酸鈉的添加量按3ml 的水玻璃加Ig,三乙醇胺的用量按3ml的水玻璃加0.25ml于前驅(qū)體中，在30°C的恒溫水浴中攪拌30min后繼續(xù)升溫至70°C，同時(shí)緩慢滴加10wt%硫酸至pH=4.5,攪拌120min后制得SiO2溶膠。2、SiO2溶膠的改性:以氨基硅油為改性劑，按氨基硅油:無(wú)水乙醇=1:5的比例配制成改性液，改性劑的用量按與水玻璃的體積比為1:3，將改性液緩慢地滴加入不斷攪拌的SiO2溶膠中，陳化36h后即得SiO2改性溶膠。3、超疏水性SiO2膜的制備:將2滴SiO2改性溶膠滴于載玻片上，涂膜儀的旋轉(zhuǎn)速度為2000r/min，運(yùn)行20s得到SiO2膜，置于100°C的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。經(jīng)測(cè)試，所制得SiO2膜的接觸角為159.92°，掃描電鏡觀察SiO2為纖維狀，偏光顯微鏡下可以觀察到荷葉狀或類荷葉狀紋理。實(shí)施例二:
步驟與實(shí)施例一基本一樣，不同的是在步驟I中的pH=4.8,攪拌150min,步驟3中將3滴SiO2改性溶膠滴于載玻片上，步驟3中運(yùn)行60s得到SiO2膜。USiO2溶膠的制備:將去離子水、無(wú)水乙醇和水玻璃按體積比為120:10:3的比例混合成前驅(qū)體，將無(wú)水硫酸鈉的添加量按3ml的水玻璃加Ig,三乙醇胺的用量按3ml的水玻璃加0.25ml于前驅(qū)體中，在30°C的恒溫水浴中攪拌30min后繼續(xù)升溫至70°C，同時(shí)緩慢滴加10wt%硫酸至pH=4.8,攪拌150min后制得SiO2溶膠。2、SiO2溶膠的改性:以氨基硅油為改性劑，按氨基硅油:無(wú)水乙醇=1:5的比例配制成改性液，改性劑的用量按與水玻璃的體積比為1:3，將改性液緩慢地滴加入不斷攪拌的SiO2溶膠中，陳化36h后即得SiO2改性溶膠。3、超疏水性SiO2膜的制備:將3滴SiO2改性溶膠滴于載玻片上，涂膜儀的旋轉(zhuǎn)速度為2000r/min，運(yùn)行60s得到SiO2膜，置于100°C的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。
經(jīng)測(cè)試，所制得SiO2的接觸角為161.32°，掃描電鏡觀察SiO2為纖維狀，如圖1和2所
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權(quán)利要求
1.一種利用水玻璃制備超疏水性SiO2膜的方法，其特征在于采用以下步驟:(1)以水玻璃為硅源，采用溶膠-凝膠法制備SiO2溶膠，具體步驟是將去離子水、無(wú)水乙醇和水玻璃按體積比為120:10:3的比例混合成前驅(qū)體，加入少量無(wú)水硫酸鈉和三乙醇胺，在30°C的恒溫水浴中攪拌30min后繼續(xù)升溫至70°C，同時(shí)緩慢滴加10wt%硫酸至pH=4.5^4.8，攪拌12(Tl50min后制得SiO2溶膠；(2)以氨基硅油為改性劑，按氨基硅油:無(wú)水乙醇=1:5的比例配制成改性液，緩慢地滴加入不斷攪拌的SiO2溶膠中，陳化36h后即得SiO2改性溶膠；(3)將2 3滴SiO2改性溶膠滴于載玻片上，涂膜儀的旋轉(zhuǎn)速度為2000r/min，運(yùn)行2(T60s后置于100°C的烘箱中干燥2h即得SiO2膜。
2.如權(quán)利要求1所述的利用水玻璃制備超疏水性SiO2的方法，特征在于:步驟(I)中，無(wú)水硫酸鈉的用量按3ml的水玻璃加lg，三乙醇胺的用量按3ml的水玻璃滴加0.25ml于前驅(qū)體中。
3.如權(quán)利要求1所述的利用水玻璃制備超疏水性SiO2的方法，特征在于:步驟(2)中，改性劑的用量按與水玻璃的體積比為1:3。
全文摘要
本發(fā)明提供一種利用水玻璃制備超疏水性SiO2膜的方法，其特征在于采用以下步驟(1)以水玻璃為硅源，采用溶膠-凝膠法制備SiO2溶膠；(2)以氨基硅油為改性劑，按氨基硅油無(wú)水乙醇=1:5的比例配制成改性液，緩慢地滴加入不斷攪拌的SiO2溶膠中，陳化36h后即得SiO2改性溶膠；(3)將2~3滴SiO2改性溶膠滴于載玻片上，涂膜儀的旋轉(zhuǎn)速度為2000r/min，運(yùn)行20~60s后置于100℃的烘箱中干燥2h即得SiO2膜。本發(fā)明制備的SiO2膜潤(rùn)濕接觸角高達(dá)161.32°，屬于超疏水性表面，可用于作抗水劑、催化劑、催化劑載體和石油化工等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C03C17/23GK103073195SQ201310041340
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月4日
發(fā)明者許珂敬, 張迎迎, 孫慶文 申請(qǐng)人:山東理工大學(xué)