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制備碳化鈦或碳氮化鈦的方法

文檔序號(hào):1891086閱讀:575來源:國(guó)知局
專利名稱:制備碳化鈦或碳氮化鈦的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域,具體涉及一種制備碳化鈦或碳氮化鈦的方法。
背景技術(shù)
碳化鈦是一種具有金屬光澤的鋼灰色晶體,晶體結(jié)構(gòu)屬于典型的NaCl結(jié)構(gòu),晶格常數(shù)a=0.4320nm。20°C時(shí)碳化鈦密度為4.91g/cm3,熔點(diǎn)為3150 士 I (TC,沸點(diǎn)為4300 °C,莫氏硬度9.5,硬度僅次于金剛石。碳化鈦具有良好的傳熱性能和導(dǎo)電性能,隨著溫度的升高,其導(dǎo)電性能降低,這說明碳化鈦具有金屬的性質(zhì)。碳化鈦還具有優(yōu)良的抗氧化性、化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,可廣泛應(yīng)用于電子、化學(xué)和微電子工業(yè)。
碳氮化鈦是由碳化鈦和氮化鈦連續(xù)固溶而形成的單一化合物,碳氮化鈦的晶體結(jié)構(gòu)同碳化鈦類似,碳化鈦中部分C原子被N原子取代。碳氮化鈦的晶格常數(shù)介于碳化鈦和氮化鈦之間,隨著C含量減小,晶格常數(shù)相應(yīng)減小。碳化鈦中的C原子可以被N原子以任意的比例替代,形成連續(xù)的固溶體Ti (ChNx), (O < X < I),性能隨著X的改變而改變,隨著X值的增大,材料的硬度降低韌性提高。碳氮化鈦?zhàn)鳛樘蓟伜偷伒倪B續(xù)固溶體,是一種性能優(yōu)良的非氧化物陶瓷材料,由于具有熔點(diǎn)高、硬度大、耐腐蝕和抗氧化性好的特點(diǎn),在機(jī)械化工、汽車制造和航空航天等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。碳氮化鈦基硬質(zhì)合金刀具強(qiáng)度高、硬度大、抗氧化性能好、熱傳導(dǎo)性能也較好,因此采用碳氮化鈦基硬質(zhì)合金刀具,其耐磨性,被加工工件的尺寸精度和表面質(zhì)量都優(yōu)于用WC或TiC基硬質(zhì)合金刀具所加工的工件。碳化鈦的制備方法有:金屬鈦粉或TiH2直接碳化法、自蔓延高溫合成法、化學(xué)氣相沉積法、微波碳熱還原法、熔融金屬浴中合成法、機(jī)械合金化法、機(jī)械誘發(fā)自蔓延反應(yīng)法。碳氮化鈦的制備方法有:碳化鈦和氮化鈦的高溫?cái)U(kuò)散、高溫氮化法、自蔓延高溫合成法、氨解法、機(jī)械合金化法。以上制備碳化鈦和碳氮化鈦的方法,有的生產(chǎn)方法具有生產(chǎn)成本高、產(chǎn)品產(chǎn)量低和產(chǎn)品純度低的缺點(diǎn),實(shí)現(xiàn)工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)存在一定的難度。因此,開發(fā)出適宜的制備的碳化鈦和碳氮化鈦的方法,對(duì)于降低生產(chǎn)成本,擴(kuò)大碳化鈦和碳氮化鈦的應(yīng)用領(lǐng)域具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備更加純凈的碳化鈦或碳氮化鈦的方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:制備碳化鈦或碳氮化鈦的方法,包括如下步驟:a、將鈦白粉與含碳原料磨細(xì)并混合均勻;b、將步驟a磨細(xì)并混合均勻后的混合料與結(jié)合劑配料并混合均勻,然后通過成球機(jī)成球;
C、將步驟b成球后的球狀物料送入碳化爐進(jìn)行碳化處理,通過控制碳化氣氛得到碳化鈦或碳氮化鈦粗品;d、將碳化鈦或碳氮化鈦粗品磨細(xì),然后除雜,得到碳化鈦或碳氮化鈦產(chǎn)品。其中,上述方法步驟d中,將碳化鈦或碳氮化鈦粗品磨細(xì)至一 200目,然后通過浮選方法除去碳化鈦或碳氮化鈦粗品中的殘?zhí)迹吹玫教蓟伝蛱嫉伄a(chǎn)品。其中,上述方法步驟b中,結(jié)合劑的配入量為步驟a磨細(xì)并混合均勻后的混合料與結(jié)合劑總重量的2 6%,所述結(jié)合劑為液體酚醛樹脂和/或羧甲基纖維素。進(jìn)一步的,上述方法步驟b中,所述結(jié)合劑為液體酚醛樹脂和羧甲基纖維素,按重量計(jì)配比為:液體酚醛樹脂:羧甲基纖維素=6 7: 3 4。其中,上述方法步驟c中,碳化處理溫度控制在1400 1600°C,碳化處理時(shí)間控制在3 8h ;控制碳化氣氛為惰性氣氛或還原氣氛時(shí)得到碳化鈦粗品,控制碳化氣氛為氮?dú)鈿夥諘r(shí)得到碳氮化鈦粗品。其中,上述方法步驟b中,所述成球機(jī)為對(duì)輥式成球機(jī),成球粒度控制在10 20mmo其中,上述方法步驟a中,所述鈦白粉為銳鈦型鈦白粉,TiO2含量> 98%。其中,上述方法步驟a中,所述含碳原料為石油焦或炭黑,C含量> 98 %。其中,上述方法步驟a中,鈦白粉與含碳原料的摩爾比為1:1 3,磨細(xì)后的粒度為一200目。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明以鈦白粉為原料,通過混合、成球、碳化得到碳化鈦或碳氮化鈦粗品,再通過磨細(xì)處理、除雜即可得到更加純凈的碳化鈦或碳氮化鈦。本發(fā)明的優(yōu)選措施,如混合方式、原料和結(jié)合劑的選擇、成球粒度等能夠?yàn)樘蓟磻?yīng)創(chuàng)造良好的條件;本發(fā)明采用一 200目浮選的方式除雜,能夠有效的除去雜質(zhì),并且避免碳化鈦的損失;本發(fā)明優(yōu)選措施的綜合作用,不僅能夠提高碳化鈦或碳氮化鈦的純度(純度達(dá)到95%以上),并且鈦的回收率高達(dá)90%以上。本發(fā)明方法充分利用了現(xiàn)有鈦白粉資源,提高鈦白粉的附加值,容易形成規(guī)模生產(chǎn),產(chǎn)業(yè)化前景較好。
具體實(shí)施例方式
下面通過具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。本發(fā)明的制備碳化鈦或碳氮化鈦的方法,主要分如下幾個(gè)步驟:1、原料混合與磨細(xì)將鈦白粉與含碳原料按配比準(zhǔn)確稱量,喂入球磨機(jī)中進(jìn)行充分混合并磨細(xì)。優(yōu)選所述鈦白粉為銳鈦型鈦白粉,TiO2含量>98%。優(yōu)選所述含碳原料為石油焦或炭黑,C含量> 98%。優(yōu)選鈦白粉與含碳原料的摩爾比為1:1 3,磨細(xì)后的粒度為一 200目。優(yōu)選的措施更有利于步驟3的碳化處理。2、成球?qū)⒒旌暇鶆虻奈锪吓c結(jié)合按配比準(zhǔn)確稱量,倒入強(qiáng)制攪拌機(jī)中充分混合,再喂入對(duì)輥式成球機(jī)成球,使球團(tuán)具有一定的強(qiáng)度和粒度均勻性,為碳化反應(yīng)創(chuàng)造有利條件。優(yōu)選成球粒度控制在10 20mm。優(yōu)選結(jié)合劑的配入量為上步驟的混合料與結(jié)合劑總重量的2 6%。優(yōu)選結(jié)合劑為液體酚醛樹脂和羧甲基纖維素,按重量計(jì)配比為:液體酚醛樹脂:羧甲基纖維素=6 7: 3 4,能夠在保證強(qiáng)度的條件下,減少液體酚醛樹脂的使用量,減少雜質(zhì)的帶入量。優(yōu)選的措施同樣更有利于步驟3的碳化處理。3、碳化將球團(tuán)裝入自制耐火罐中,送入隧道式碳化爐中進(jìn)行碳化處理,經(jīng)過預(yù)熱帶、反應(yīng)帶、冷卻帶完成碳化反應(yīng)。通過控制碳化爐的氣氛,可以得碳化鈦或碳氮化鈦。碳化處理溫度控制在1400 1600°C,碳化處理時(shí)間控制在3 8h ;控制碳化氣氛為惰性氣氛或還原氣氛時(shí)得到碳化鈦粗品,控制碳化氣氛為氮?dú)鈿夥諘r(shí)得到碳氮化鈦粗品。4、除雜碳化后的球團(tuán)自然冷卻后,經(jīng)球磨機(jī)或雷蒙磨細(xì)磨(優(yōu)選一 200目),再進(jìn)行浮選除雜,得到較為純凈的碳化鈦或碳氮化鈦。下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法作進(jìn)一步的說明,但并不因此將本發(fā)明的保護(hù)范圍限制在實(shí)施例之中。實(shí)施例一先將鈦白粉與含碳原料按摩爾比1: 1.5進(jìn)行配料,鈦白粉選用銳鈦型鈦白粉,鈦白粉的純度Ti02=99%,含碳原料選擇炭黑,C含量98.5% ;再將配合好的原料喂入球磨機(jī)進(jìn)行充分的混合并磨細(xì),粒度控制為一 200目。將磨細(xì)后混合原料與結(jié)合劑按3%進(jìn)行配料,結(jié)合劑為液體酚醛樹脂和羧甲基纖維素,按重量計(jì)配比為:液體酚醛樹脂:羧甲基纖維素=6: 4,先加羧甲基纖維素,再加液體酚醛樹脂,在混合機(jī)內(nèi)混合均勻,混合機(jī)可選擇強(qiáng)制混合機(jī);然后通過對(duì)輥式成球機(jī)成球,成球粒度控制在10mm。成球后的球入碳化爐進(jìn)行碳化處理,碳化處理溫度控制在1500 V V,碳化處理時(shí)間控制在8h ;控制碳化氣氛為惰性氣氛,得到碳化鈦粗品。將碳化鈦粗品入磨機(jī)細(xì)磨,磨機(jī)可以選擇雷蒙磨,粒度控制為一 200目;通過浮選方法除去碳化鈦粗品中的殘?zhí)?,得到較為純凈的碳化鈦產(chǎn)品,碳化鈦純度為96%,鈦的回收率達(dá)到92%。實(shí)施例二先將鈦白粉與含碳原料按摩爾比1: 2進(jìn)行配料,鈦白粉選用銳鈦型鈦白粉,鈦白粉的純度Ti02=99%,含碳原料選擇炭黑,C含量99% ;再將配合好的原料喂入球磨機(jī)進(jìn)行充分的混合并磨細(xì),粒度一 200目。將磨細(xì)后混合原料與結(jié)合劑按4%進(jìn)行配料,結(jié)合劑為液體酚醛樹脂和羧甲基纖維素,按重量計(jì)配比為:液體酚醛樹脂:羧甲基纖維素=7: 3,先加羧甲基纖維素,再加液體酚醛樹脂,在混合機(jī)內(nèi)混合均勻,混合機(jī)選擇強(qiáng)制混合機(jī);然后通過對(duì)輥式成球機(jī)成球,成球粒度控制在12mm。成球后的球入碳化爐進(jìn)行碳化處理,碳化處理溫度控制在1550°C,碳化處理時(shí)間控制在6h ;控制碳化氣氛為氮?dú)鈿夥?,得到碳氮化鈦粗品。將碳氮化鈦粗品入磨機(jī)細(xì)磨,磨機(jī)選擇雷蒙磨,粒度控制在325目左右;通過浮選方法除去碳氮化鈦粗品中的殘?zhí)迹玫捷^為純凈的碳氮化鈦產(chǎn)品,碳氮化鈦純度為95%,鈦的回收率達(dá)到91%。
權(quán)利要求
1.制備碳化鈦或碳氮化鈦的方法,其特征在于包括如下步驟: a、將鈦白粉與含碳原料磨細(xì)并混合均勻; b、將步驟a磨細(xì)并混合均勻后的混合料與結(jié)合劑配料并混合均勻,然后通過成球機(jī)成球; C、將步驟b成球后的球狀物料送入碳化爐進(jìn)行碳化處理,通過控制碳化氣氛得到碳化欽或碳?xì)饣瘹J粗品; d、將碳化鈦或碳氮化鈦粗品磨細(xì),然后除雜,得到碳化鈦或碳氮化鈦產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備 碳化鈦或碳氮化鈦的方法,其特征在于:步驟d中,將碳化鈦或碳氮化鈦粗品磨細(xì)至一 200目,然后通過浮選方法除去碳化鈦或碳氮化鈦粗品中的殘?zhí)?,即得到碳化鈦或碳氮化鈦產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備碳化鈦或碳氮化鈦的方法,其特征在于:步驟b中,結(jié)合劑的配入量為步驟a磨細(xì)并混合均勻后的混合料與結(jié)合劑總重量的2 6%,所述結(jié)合劑為液體酚醛樹脂和/或羧甲基纖維素。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備碳化鈦或碳氮化鈦的方法,其特征在于:步驟b中,所述結(jié)合劑為液體酚醛樹脂和羧甲基纖維素,按重量計(jì)配比為:液體酚醛樹脂:羧甲基纖維素=6 7: 3 4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的制備碳化鈦或碳氮化鈦的方法,其特征在于:步驟c中,碳化處理溫度控制在1400 1600°C,碳化處理時(shí)間控制在3 8h ;控制碳化氣氛為惰性氣氛或還原氣氛時(shí)得到碳化鈦粗品,控制碳化氣氛為氮?dú)鈿夥諘r(shí)得到碳氮化鈦粗品O
6.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的制備碳化鈦或碳氮化鈦的方法,其特征在于:步驟b中,所述成球機(jī)為對(duì)棍式成球機(jī),成球粒度控制在10 20mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的制備碳化鈦或碳氮化鈦的方法,其特征在于:步驟a中,所述鈦白粉為銳鈦型鈦白粉,TiO2含量> 98%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的制備碳化鈦或碳氮化鈦的方法,其特征在于:步驟a中,所述含碳原料為石油焦或炭黑,C含量> 98%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的制備碳化鈦或碳氮化鈦的方法,其特征在于:步驟a中,鈦白粉與含碳原料的摩爾比為1:1 3,磨細(xì)后的粒度為一 200目。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備更加純凈的碳化鈦或碳氮化鈦的方法,屬于化工領(lǐng)域。該方法包括如下步驟a、將鈦白粉與含碳原料磨細(xì)并混合均勻;b、將步驟a磨細(xì)并混合均勻后的混合料與結(jié)合劑配料并混合均勻,然后通過成球機(jī)成球;c、將步驟b成球后的球狀物料送入碳化爐進(jìn)行碳化處理,通過控制碳化氣氛得到碳化鈦或碳氮化鈦粗品;d、將碳化鈦或碳氮化鈦粗品磨細(xì),然后除雜,得到碳化鈦或碳氮化鈦產(chǎn)品。本發(fā)明方法充分利用了現(xiàn)有鈦白粉資源,提高產(chǎn)品碳化鈦或碳氮化鈦的純度,提高鈦白粉的附加值,容易形成規(guī)模生產(chǎn),產(chǎn)業(yè)化前景較好。
文檔編號(hào)C04B35/626GK103193231SQ20131011112
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月1日
發(fā)明者李亮 申請(qǐng)人:攀枝花學(xué)院
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