專利名稱：一種高強度電熔氧化鋯陶瓷球的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及陶瓷技術領域，具體說是一種高強度電熔氧化鋯陶瓷球的制備方法。
背景技術：
氧化鋯陶瓷球因具有耐高溫、耐腐蝕、耐磨性強、韌性較好、高硬度、剛度高等優(yōu)異特性，主要被應用于研磨介質、軸承、密封件等領域，廣泛應用于非金屬礦、涂料、油墨、油漆、染料、鈦白粉、農藥、磁性材料、食品、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)物料的超細研磨與分散。現(xiàn)有的氧化鋯陶瓷球的生產技術一般采用化學法生產得到的釔穩(wěn)定氧化鋯作原料，價格昂貴，在一定程度上限制了氧化鋯陶瓷球的進一步應用。氧化鋯按生產工藝的不同，分為化學氧化鋯和電熔氧化鋯?；瘜W氧化鋯是采用氯堿化工及高溫煅燒的工藝生產的，產品純度高、質量好，但生產工藝流程較長，需消耗大量的酸堿試劑，生產成本較高；電熔氧化鋯則是采用電弧爐熔煉的物理方法來生產的，工藝流程較短，生產成本較低，一般僅為化學氧化鋯的2/3，但產品的純度和一些物理性能稍差。近些年，隨著電熔氧化鋯生產技術的不斷提高，其產品的純度、粒度和活性等方面均有了很大改觀，電熔氧化鋯在結構陶瓷領域，尤其是陶瓷球的應用將成為現(xiàn)實。
利用氧化鋯制備陶瓷球，目前的研究現(xiàn)狀是:以化學氧化鋯為主要原料，采用等靜壓成型方法，可以生產出高強度的陶瓷球，但生產成本較高，難以大規(guī)模的推廣應用；以電熔氧化鋯為主要原料，雖然成本較低，但由于受氧化鋯純度、粒度大小、顆粒形貌、松散性等影響，難以制備出高強度的氧化鋯陶瓷球，因此，制約了工業(yè)化大規(guī)模應用。

發(fā)明內容
為了克服上述現(xiàn)有技術的缺陷，本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種高強度電熔氧化鋯陶瓷球的制備方法，克服電熔氧化鋯在純度、粒度和活性等方面存在的不足，采用合理的成型和燒結工藝，為制備低成本高強度的電熔氧化鋯陶瓷球提供可行的方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案為:—種高強度電熔氧化鋯陶瓷球的制備方法，包括以下步驟:步驟1、選用Zr02+Hf02含量在99.6%以上的單斜型的電熔氧化鋯粉，將其研磨至平均粒度D50達到0.6微米以下，D90達到1.2微米以下，D97達到1.5微米以下；步驟2、在研磨好的電熔氧化鋯超細粉中加入穩(wěn)定劑并充分混合；步驟3、將混合好的物料進行噴霧造粒干燥；步驟4、將造粒粉采用冷等靜壓成型；步驟5、將成型好的陶瓷球坯體經燒成、拋光后，制得高強度電熔氧化鋯陶瓷球。其中，在步驟2中，加入3mol%氧化釔作為穩(wěn)定劑，氧化釔的純度為99.9%以上，D50小于0.5微米。其中，在步驟4中，將造粒粉在200 300MPa壓力下采用冷等靜壓成型。其中，在步驟4和步驟5之間還包括烘干步驟，烘干溫度為120 150°C。
其中，在步驟5中，所述陶瓷球坯體按照以下燒成曲線進行燒成:常溫 300°C，升溫速率0.5 2°C /min ；300 60(TC，升溫速率 I 3°C/min ;600 O 保溫 2 4h;600 1100O，升溫速率 I 3°C /min ；1100°C保溫 I 2h ;1100 1650°C，最高溫度1500 1650°C，升溫速率0.5 2°C /min，最高溫度下保溫4 8h ;自然降溫至200°C，出窯。本發(fā)明所提供的制備方法，通過對單斜型的電熔氧化鋯粉進行特別的超細研磨加工，使其達到了與化學氧化鋯極為相似的特性，再通過合理的成型工藝和燒成工藝，制備出了密度在6.00g/cm3以上，硬度HV超過1250，具有高耐磨性的高強度陶瓷球，突破了電熔氧化鋯制備高強度陶瓷球的技術瓶頸，大幅度降低了生產成本，應用前景十分廣闊。
具體實施例方式為詳細說明本發(fā)明的技術內容、構造特征、所實現(xiàn)目的及效果，以下結合實施方式詳予說明。實施例1(I)取Zr02+Hf02含量為99.6%的單斜型的電熔氧化鋯粉94.6kg，采用超細攪拌磨將其進行研磨，通過調整和控制磨機的氧化鋯珠的配比、轉速和液固比等參數(shù)，使其平均粒度D50達到0.6微米左右，D90達到1.2微米以下，D97達到1.5微米以下，經掃描電鏡分析，電熔氧化鋯超細粉的顆粒近似球形；(2)在研磨好的電熔氧化鋯超細粉中加入5.4kg氧化釔，氧化釔的純度在99.9%以上，D50小于0.5微米，再加入IOOkg水，添加有機醇類聚合物1kg，在攪拌球磨機中充分混合制成懸浮料衆(zhòng);(3)將懸浮料漿在離心式噴霧干燥機中進行噴霧造粒，得到粒度為80 120微米的造粒粉；(4)將造粒粉裝入磨具，在冷等靜壓機中成型，成型壓力為200MPa ；(5)將成型好的陶瓷球坯體烘干，烘干溫度控制在120°C ；(6)燒成:將陶瓷球坯體放入燒結爐內，按照以下燒成曲線進行燒成:常溫 300°C，升溫速率IV /min ；300 600 °C，升溫速率 2 °C /min ；600°C保溫 3h;600 1100O，升溫速率 2°C /min ；11001:保溫211;1100 1500°C，升溫速率 1°C /min, 1500°C保溫 8h ；隨爐冷卻至200°C，出窯得到燒結坯體；(7)對燒結坯體進行拋光，即可得到密度為6.00g/cm3的高強度電熔氧化鋯陶瓷球，測得硬度HV達到 1256。
實施例2(I)取Zr02+Hf02含量為99.7%的單斜型的電熔氧化鋯粉94.6kg，采用超細攪拌磨將其進行研磨，通過調整和控制磨機的氧化鋯珠的配比、轉速和液固比等參數(shù)，使其平均粒度D50達到0.4微米左右，D90達到I微米以下，D97達到1.2微米以下，經掃描電鏡分析，電熔氧化鋯超細粉的顆粒近似球形；(2)在研磨好的電熔氧化鋯超細粉中加入5.4kg氧化釔，氧化釔的純度在99.9%以上，D50小于0.5微米，再加入IOOkg水，添加有機醇類聚合物1kg，在攪拌球磨機中充分混合制成懸浮料衆(zhòng);(3)將懸浮料漿在離心式噴霧干燥機中進行噴霧造粒，得到粒度為80 120微米的造粒粉；(4)將造粒粉裝入磨具，在冷等靜壓機中成型，成型壓力為300MPa ；(5)將成型好的陶瓷球坯體烘干，烘干溫度控制在150°C ；(6)燒成:將陶瓷球坯體放入燒結爐內，按照以下燒成曲線進行燒成:常溫 300 V，升溫速率IV /min ；300 600 °C，升溫速率 2 °C /min ；600°C保溫 4h;600 1100 °C，升溫速率 2°C /min ；1100°〇保溫·211;1100 1650°C，升溫速率 1°C /min, 1650°C保溫 8h ；隨爐冷卻至200°C，出窯得到燒結坯體；(7)對燒結坯體進行拋光，即可得到密度為6.02g/cm3的高強度電熔氧化鋯陶瓷球，測得硬度HV達到1260。以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內。
權利要求
1.一種高強度電熔氧化鋯陶瓷球的制備方法，包括以下步驟: 步驟1、選用Zr02+Hf02含量在99.6%以上的單斜型的電熔氧化鋯粉，將其研磨至平均粒度D50達到0.6微米以下，D90達到1.2微米以下，D97達到1.5微米以下； 步驟2、在研磨好的電熔氧化鋯超細粉中加入穩(wěn)定劑并充分混合； 步驟3、將混合好的物料進行噴霧造粒干燥； 步驟4、將造粒粉采用冷等靜壓成型； 步驟5、將成型好的陶瓷球坯體經燒成、拋光后，制得高強度電熔氧化鋯陶瓷球。
2.根據(jù)權利要求1所述的高強度電熔氧化鋯陶瓷球的制備方法，其特征在于:在步驟2中，加入3mol%氧化釔作為穩(wěn)定劑，氧化釔的純度為99.9%以上，D50小于0.5微米。
3.根據(jù)權利要求1所述的高強度電熔氧化鋯陶瓷球的制備方法，其特征在于:在步驟4中，將造粒粉在200 300MPa壓力下采用冷等靜壓成型。
4.根據(jù)權利要求1所述的高強度電熔氧化鋯陶瓷球的制備方法，其特征在于:在步驟4和步驟5之間還包括烘干步驟，烘干溫度為120 150°C。
5.根據(jù)權利要求1所述的高強度電熔氧化鋯陶瓷球的制備方法，其特征在于:在步驟5中，所述陶瓷球坯體按照以下燒成曲線進行燒成: 常溫 300°C，升溫速率0.5 2°C /min ； .300 600°C，升溫速率I 3°C /min ； .600°C保溫2 4h ; .600 1100°C，升溫速率 I 3°C /min ； .1100°C保溫 I 2h ; .1100 1650°C，最高溫度1500 1650°C，升溫速率0.5 2V /min，最高溫度下保溫.4 8h ; 自然降溫至200°C，出窯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高強度電熔氧化鋯陶瓷球的制備方法，通過對ZrO2+HfO2含量在99.6%以上的單斜型的電熔氧化鋯粉進行特別的超細研磨加工，使其達到與化學氧化鋯極為相似的特性，再通過噴霧造粒、冷等靜壓成型、燒成、拋光等成型工藝和燒成工藝，制備出了密度在6.00g/cm3以上，硬度HV超過1250，具有高耐磨性的高強度陶瓷球，突破了電熔氧化鋯制備高強度陶瓷球的技術瓶頸，大幅度降低了生產成本，應用前景十分廣闊。
文檔編號C04B35/48GK103232238SQ20131014747
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月25日 優(yōu)先權日2013年4月25日
發(fā)明者胡天喜 申請人:三祥新材股份有限公司