專利名稱：一種高介電常數(shù)x8r型mlcc介質(zhì)材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能陶瓷領(lǐng)域，涉及一種高介電常數(shù)X8R型MLCC介質(zhì)材料。
背景技術(shù)：
隨著電子技術(shù)的迅速發(fā)展，高介、高穩(wěn)定、高可靠的陶瓷電容材料也進(jìn)入了高速發(fā)展的時(shí)期。同時(shí)，隨著國(guó)防科技的需求與發(fā)展，在衛(wèi)星、導(dǎo)彈、飛機(jī)等重點(diǎn)領(lǐng)域中，要求陶瓷電容器能適用于更加苛刻的工作環(huán)境條件，這就要求陶瓷電容器的工作上限溫度不斷擴(kuò)展，因此能滿足X8R標(biāo)準(zhǔn)(工作溫度為-55 +150°C，Δ C/C20V ( 土 15%)的鈦酸鋇基介電陶瓷得到廣泛關(guān)注和研究，如Naa5Bia5TiO3改性，CaZrO3改性，NiNb2O6改性，Nb-Co復(fù)合改性等等。但是，以上改性研究或者發(fā)明往往不能簡(jiǎn)單制備出符合X8R特性要求的介電材料，而是需要其他多種元素或物質(zhì)共同摻雜改性方能實(shí)現(xiàn)X8R的特性，如專利CN201110112606.0用Bi4Ti3O12以及組分復(fù)雜的低熔點(diǎn)玻璃組成；CN201110145367.9用BaTiO3-Nb2O5-Co2O3-Sm2O3-CeO2 粉體和 0.5BaTi03_0.5Bi (Mgl72Til72)O3 粉體制備而成；專利CN201010137504.X 所發(fā)明的主成分化學(xué)分(I_x)BaTiO3-XBi (Mg1/2Ti1/2) O3，χ = (λ I 0.3，并且摻雜成分為Nb2O5制備而成；專利CN200910077170.9采用Nb_Co、以及雙組份稀土氧化物共同摻雜BaTiO3制備；專利CN200910062268.7采用主成分為(l_x) BaTi03_xBiSc03，χ =0.05 0.15，摻雜成分為CaF2+4LiF等制備，等等，更不用說(shuō)那些采用賤金屬電極的X8R陶瓷材料，其工藝和組分更多復(fù)雜。以上研究發(fā)明，工藝復(fù)雜，組分多變，增加了鈦酸鋇基陶瓷材料研究的難度和不確定性，甚至可能影響到其性能穩(wěn)定性。因此開(kāi)發(fā)組分簡(jiǎn)單、工藝簡(jiǎn)便的高性能X8R，將減少貴重原料的使用，如貴重稀土氧化物，過(guò)渡金屬元素氧化物；以及減少有毒物質(zhì)的使用，如鉛、鎘、釩等的使用；減少礦化劑或者低熔點(diǎn)玻璃的制備和使用，因此高效又經(jīng)濟(jì)，對(duì)環(huán)境也友好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是提供一種高介電常數(shù)X8R型MLCC介質(zhì)材料，使用單組分改性齊U摻雜BaTiO3,即可實(shí)現(xiàn)雙組份制備高性能X8R陶瓷材料，免去了使用貴重的稀土氧化物、過(guò)渡金屬氧化物，也免去了使用制備工藝繁瑣復(fù)雜的助熔玻璃，大大節(jié)約成本，簡(jiǎn)化工藝。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種高介電常數(shù)X8R型MLCC介質(zhì)材料，該介質(zhì)材料以100重量份的鈦酸鋇為基材，添加有如下重量份的成分:2 14重量份的ZnNb2O6 ;該介質(zhì)材料采用包括如下步驟的制備方法制得:1)將Nb2O5和ZnO按照摩爾比1: 1，進(jìn)行配比、稱量、混合、過(guò)篩并于800 950°C煅燒，球磨、烘干獲得ZnNb2O6 ；2)以100重量份的鈦酸鋇為基材，添加2 14重量份的ZnNb206后進(jìn)行配料，用去離子水作為分散介質(zhì)，球磨、烘干并造粒；3)將造粒后的粉料壓制成圓片生坯，在450 550°C排有機(jī)物，然后在空氣氣氛中升溫至1200 1230°C，燒結(jié)3h，即制得X8R型MLCC介質(zhì)材料。具體的，步驟2)中采用4倍于粉料重量的2 5mm的釔安定鋯球作磨介，研磨2h，烘干后過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩，加入5 7%石蠟做粘結(jié)劑共同烘焙造粒，再次過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩。具體的，步驟3)中造粒后的粉料在8 IOMPa下壓制成圓片生坯，在500°C排有機(jī)物lh，然后在空氣氣氛中用3h升溫至1200 1230°C，燒結(jié)3h，即制得X8R型MLCC介質(zhì)材料。由上述對(duì)本發(fā)明的描述可 知，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以鈦酸鋇為基礎(chǔ)，添加適量ZnNb206, ZnNb2O6作為一種重要的高頻高Q陶瓷材料，屬于介電陶瓷I類瓷，廣泛應(yīng)用于微波介質(zhì)材料的研究開(kāi)發(fā)，其品質(zhì)因素Q很高，即介質(zhì)損耗非常小，其摻入鈦酸鋇可以中和鈦酸鋇基陶瓷材料的介質(zhì)損耗，使鈦酸鋇基介電陶瓷的損耗下降，實(shí)現(xiàn)耐高壓；而且，ZnNb2O6的溫度特性非常良好，其溫度變化系數(shù)僅僅為56.lppm/°C，摻入鈦酸鋇中可以緩和鈦酸鋇基介電陶瓷的溫度特性，使鈦酸鋇基介電陶瓷的溫度特性得到很好改善，最終滿足X8R的特性要求；另外，ZnNb2O6的燒結(jié)溫度處于中低溫，其摻入鈦酸鋇中可以起助熔劑作用，降低鈦酸鋇基介電陶瓷的燒結(jié)溫度，最終實(shí)現(xiàn)中溫?zé)Y(jié)。目前，ZnNb2O6改性鈦酸鋇的研究還未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)，但是該研究將有廣泛的應(yīng)用前景，而經(jīng)過(guò)反復(fù)的試驗(yàn)研究，顯示ZnNb2O6-BaTiO3 二元介電陶瓷確實(shí)擁有良好的綜合性能。具體的，通過(guò)采用上述制備方法來(lái)制備X8R型MLCC介質(zhì)材料，采用先合成ZnNb2O6,再將ZnNb2O6與鈦酸鋇基材作用，通過(guò)采用上述制備方法中的各步驟，在各步驟的共同作用和配合下，才能保證使用單組分改性劑摻雜鈦酸鋇制得的MLCC介質(zhì)材料100%符合EIA的X8R標(biāo)準(zhǔn)，若改變步驟中的工藝參數(shù)，則會(huì)影響制得的MLCC介質(zhì)材料的性能參數(shù)，達(dá)不到EIA的X8R標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。實(shí)施例一I)首先，取摩爾比為1:1的分析純的Nb2O5和ZnO球磨混合、烘干后過(guò)篩，于800 900°C煅燒，再次球磨、烘干獲得ZnNb2O6 ；2)準(zhǔn)確稱取水熱法合成的鈦酸鋇100g，ZnNb2062g,進(jìn)行配料，采用4倍于粉料重量的2 5mm釔安定鋯球研磨2h，烘干過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩，添加5 7%石蠟共炒造粒，然后再次過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩；3)將造粒后的粉料在8 IOMPa下壓制成圓片生坯，在500°C排有機(jī)物lh，然后在普通電路中用3h升溫至1230°C，燒結(jié)3h，即制得陶瓷電容器介質(zhì)；在燒制后的圓片上刷銀，在640°C燒20min，制得銀電極，測(cè)試各項(xiàng)電性能。實(shí)施例二I)首先，取摩爾比為1:1的分析純的Nb2O5和ZnO球磨混合、烘干后過(guò)篩，于800 900°C煅燒，再次球磨、烘干獲得ZnNb2O6 ；2)準(zhǔn)確稱取水熱法合成的鈦酸鋇100g，ZnNb2064g,進(jìn)行配料，采用4倍于粉料重量的2 5mm釔安定鋯球研磨2h，烘干過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩，添加6 7%石蠟共炒造粒，然后再次過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩；3)將造粒后的粉料在8 IOMPa下壓制成圓片生坯，在500°C排有機(jī)物lh，然后在普通電路中用3h升溫至1230°C，燒結(jié)3h，即制得陶瓷電容器介質(zhì)；在燒制后的圓片上刷銀，在640°C燒20min，制得銀電極，測(cè)試各項(xiàng)電性能。實(shí)施例三I)首先，取摩爾比為1:1的分析純的Nb2O5和ZnO球磨混合、烘干后過(guò)篩，于800 900°C煅燒，再次球磨、烘干獲得ZnNb2O6 ；2)準(zhǔn)確稱取水熱法合成的鈦酸鋇100g，ZnNb2068g,進(jìn)行配料，采用4倍于粉料重量的2 5mm釔安定鋯球研磨2h，烘干過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩，添加5 7%石蠟共炒造粒，然后再次過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩；3)將造粒后的粉料在8 IOMPa下壓制成圓片生坯，在500°C排有機(jī)物lh，然后在普通電路中用3h升溫至1210°C，燒結(jié)3h，即制得陶瓷電容器介質(zhì)，在燒制后的圓片上刷銀，在640°C燒20min，制得銀電極，測(cè)試各項(xiàng)電性能。實(shí)施例四I)首先，取摩爾比為1:1的分析純的Nb2O5和ZnO球磨混合、烘干后過(guò)篩，于800 900°C煅燒，再次球磨、烘干獲得ZnNb2O6 ；2)準(zhǔn)確稱取水熱法合成的鈦酸鋇100g，ZnNb20612g，進(jìn)行配料，采用4倍于粉料重量的2 5mm釔安定鋯球研磨2h，烘干過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩，添加5 7%石蠟共炒造粒，然后再次過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩；

3)將造粒后的粉料在8 IOMPa下壓制成圓片生坯，在500°C排有機(jī)物lh，然后在普通電路中用3h升溫至1200°C，燒結(jié)3h，即制得陶瓷電容器介質(zhì)；在燒制后的圓片上刷銀，在640°C燒20min，制得銀電極，測(cè)試各項(xiàng)電性能。實(shí)施例五I)首先，取摩爾比為1:1的分析純的Nb2O5和ZnO球磨混合、烘干后過(guò)篩，于800 900°C煅燒，再次球磨、烘干獲得ZnNb2O6 ；2)準(zhǔn)確稱取水熱法合成的鈦酸鋇100g，ZnNb2O6Hg,進(jìn)行配料，采用4倍于粉料重量的2 5mm釔安定鋯球研磨2h，烘干過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩，添加5 7%石蠟共炒造粒，然后再次過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩；3)將造粒后的粉料在8 IOMPa下壓制成圓片生坯，在500°C排有機(jī)物lh，然后在普通電路中用3h升溫至1200°C，燒結(jié)3h，即制得陶瓷電容器介質(zhì)；在燒制后的圓片上刷銀，在640°C燒20min，制得銀電極，測(cè)試各項(xiàng)電性能。上述五個(gè)實(shí)施例中，根據(jù)添加不同量的ZnNb2O6,采取不同的燒結(jié)溫度，具體測(cè)試結(jié)
果如下:
權(quán)利要求
1.一種高介電常數(shù)X8R型MLCC介質(zhì)材料，其特征在于:該介質(zhì)材料以100重量份的鈦酸鋇為基材，添加有如下重量份的成分:2 14重量份的ZnNb2O6 ;該介質(zhì)材料采用包括如下步驟的制備方法制得: 1)將Nb2O5和ZnO按照摩爾比1:1，進(jìn)行配比、稱量、混合、過(guò)篩并于800 950°C煅燒，球磨、烘干獲得ZnNb2O6 ； 2)以100重量份的鈦酸鋇為基材，添加2 14重量份的ZnNb2O6后進(jìn)行配料，用去離子水作為分散介質(zhì)，球磨、烘干并造粒； 3)將造粒后的粉料壓制成圓片生坯，在450 550°C排有機(jī)物，然后在空氣氣氛中升溫至1200 1230°C，燒結(jié)3h，即制得X8R型MLCC介質(zhì)材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高介電常數(shù)X8R型MLCC介質(zhì)材料，其特征在于:所述步驟2)中采用4倍于粉料重量的2 5mm的釔安定鋯球作磨介，研磨2h，烘干后過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩，加入5 7%石蠟做粘結(jié)劑共同烘焙造粒，再次過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高介電常數(shù)X8R型MLCC介質(zhì)材料，其特征在于:所述步驟3)中造粒后的粉料在8 IOMPa下壓制成圓片生坯，在500°C排有機(jī)物lh，然后在空氣氣氛中用3h升溫至1200 1230°C，燒結(jié)3h，即制得X8R型MLCC介質(zhì)材料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高介電常數(shù)X8R型MLCC介質(zhì)材料，該介質(zhì)材料以100重量份的鈦酸鋇為基材，添加有如下重量份的成分2～14重量份的ZnNb2O6；該介質(zhì)材料采用包括如下步驟的制備方法制得1)將Nb2O5和ZnO按照摩爾比1:1，進(jìn)行配比、稱量、混合、過(guò)篩并于800～950℃煅燒，球磨、烘干獲得ZnNb2O6；2)以100重量份的鈦酸鋇為基材，添加2～14重量份的ZnNb2O6后進(jìn)行配料，用去離子水作為分散介質(zhì)，球磨、烘干并造粒；3)將造粒后的粉料壓制成圓片生坯，在450～550℃排有機(jī)物，然后在空氣氣氛中升溫至1200～1230℃，燒結(jié)3h，即制得X8R型MLCC介質(zhì)材料。
文檔編號(hào)C04B35/63GK103214239SQ201310162910
公開(kāi)日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月6日
發(fā)明者黃祥賢, 吳金劍, 張子山, 謝顯斌, 宋運(yùn)雄 申請(qǐng)人:福建火炬電子科技股份有限公司