專利名稱：一種定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
碳納米管/樹脂的復(fù)合材料自AJAYAN等報道以來已成為世界科學(xué)研究的熱點。碳納米管與樹脂的復(fù)合可以實現(xiàn)組元材料的優(yōu)勢互補和加強，最經(jīng)濟有效地利用碳納米管的獨特性能，是碳納米管穩(wěn)定化的有效途徑。樹脂/碳納米管復(fù)合材料在信息材料、生物醫(yī)用材料、隱身材料、催化劑、高性能結(jié)構(gòu)材料、多功能材料等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。傳統(tǒng)的碳納米管/樹脂薄膜，一般采用共混法或凝絮法，但這些方法都無法實現(xiàn)碳納米管的定向排列形成有序結(jié)構(gòu)。而利用氣相沉積的方法，雖然能實現(xiàn)碳納米管的定向排列但合成的成本過高而無法廣泛應(yīng)用。所以尋找簡便的方法制備定向排列碳納米管/樹脂薄膜的制備方法是人們研究的方向。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是解決現(xiàn)有碳納米管/樹脂薄膜成型溫度高，碳納米管分散性差，取向不易控制，材料性能不穩(wěn)定，及采用氣相沉積法制備存在成本過高的問題，而提供一種定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法。定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法按以下步驟實現(xiàn):一、將5 IOg熱塑性樹脂顆粒溶于50` IOOg氮-甲基吡咯烷酮中，以200 500r/min的速度磁力攪拌至完全溶解，得到溶液A ;二、將30ml濃度為95% 98%的硫酸與IOml濃度為30%的過氧化氫溶液混合，得到食人魚溶液；三、將玻璃載玻片放入步驟二得到的食人魚溶液中浸泡5 20min，然后依次放入無水乙醇和去離子水中超聲處理5min，烘干，完成載玻片的預(yù)處理；四、將溶液A涂覆在預(yù)處理后的載玻片上，放入真空烘箱中，加熱至60°C，蒸發(fā)4 6h，在載玻片表面形成熱塑性樹脂薄膜；五、將50 200mg碳納米管投入無水乙醇中，然后加入40 150mg的聚乙烯卩比咯燒酮，再超聲處理30min,得到濃度為lmg/ml的懸池液；六、將表面形成熱塑性樹脂薄膜的載玻片垂直插入懸濁液中，在60°C下恒溫蒸發(fā)12h，得到碳納米管定向排列的熱塑性樹脂薄膜；七、將碳納米管定向排列的熱塑性樹脂薄膜浸入去離子水中30min，通過凝膠作用使得薄膜與載玻片分離，在80°C下烘干2 5h，即完成定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備。本發(fā)明利用熱塑性樹脂作為基體相，無水乙醇作為碳納米管的溶劑，提供了一種定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法，碳納米管在表面張力的作用下沿液面方向定向排列形成線形圖案，碳納米管定向排列的圖案寬度為10 15um。經(jīng)測試薄膜的電阻率約為3.3MQ/cm。本發(fā)明的優(yōu)點:一、本發(fā)明提供的一種定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法，得到的碳納米管薄膜中碳納米管分布具有方向性，相比于傳統(tǒng)的共混法制備碳納米管樹脂薄膜，材料性能具有取向性；二、本發(fā)明提供的一種定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法，采用蒸發(fā)溶劑法實現(xiàn)碳納米管通過自組裝達到定向排列，相對于Langmuir-Blodgett等其他方法，設(shè)備及環(huán)境要求低，成本低廉；三、本發(fā)明提供的一種定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法，制備過程無需高溫熱壓成型，易操作；四、本發(fā)明采用無水乙醇作為溶劑，蒸發(fā)速度較傳統(tǒng)的水系蒸發(fā)速度更快，在表面活性劑作用下，碳納米管始終能夠良好分散，材料性能穩(wěn)定。


圖1為實施例中制備所得定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的光學(xué)顯微鏡圖。
具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合?！?b>具體實施方式
一:本實施方式定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法按以下步驟實現(xiàn):一、將5 IOg熱塑性樹脂顆粒溶于50 IOOg氮-甲基吡咯烷酮中，以200 500r/min的速度磁力攪拌至完全溶解，得到溶液A ;二、將30ml濃度為95% 98%的硫酸與IOml濃度為30%的過氧化氫溶液混合，得到食人魚溶液；三、將玻璃載玻片放入步驟二得到的食人魚溶液中浸泡5 20min，然后依次放入無水乙醇和去離子水中超聲處理5min，烘干，完成載玻片的預(yù)處理；四、將溶液A涂覆在預(yù)處理后的載玻片上，放入真空烘箱中，加熱至60°C，蒸發(fā)4 6h，在載玻片表面形成熱塑性樹脂薄膜；五、將50 200mg碳納米管投入無水乙醇中，然后加入40 150mg的聚乙烯卩比咯燒酮，再超聲處理30min,得到濃度為lmg/ml的懸池液；六、將表面形成熱塑性樹脂薄膜的載玻片垂直插入懸濁液中，在60°C下恒溫蒸發(fā)12h，得到碳納米管定向排列的熱塑性樹脂薄膜；七、將碳納米管定向排列的熱塑性樹脂薄膜浸入去離子水中30min，通過凝膠作用使得薄膜與載玻片分離，在80°C下烘干2 5h，即完成定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備。本實施方式步驟一中溶液A為淡黃色透明溶液。
本實施方式步驟三中載玻片預(yù)處理后，其表面無有機物殘留且光滑潔凈。本實施方式步驟四中在載玻片表面形成熱塑性樹脂薄膜，要求薄膜均勻平整。本實施方式步驟五中聚乙烯吡咯烷酮作為表面活性劑使用。
具體實施方式
二:本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中將8g熱塑性樹脂顆粒溶于60g氮-甲基吡咯烷酮中，以300r/min的速度磁力攪拌至完全溶解。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三:本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟四中加熱至60°C，蒸發(fā)5h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四:本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟五中將IOOg碳納米管投入無水乙醇中，然后加入SOmg的聚乙烯吡咯烷酮。其它步驟及參數(shù)與具體
實施方式一至三之一相同。
具體實施方式
五:本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟七中在80°C下烘干3h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至四之一相同。實施例:定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法按以下步驟實現(xiàn):一、將IOg熱塑性樹脂顆粒溶于50g氮-甲基吡咯烷酮中，以200r/min的速度磁力攪拌至完全溶解，得到溶液A ;
二、將30ml濃度為98%的硫酸與IOml濃度為30%的過氧化氫溶液混合，得到食人魚溶液；三、將玻璃載玻片放入步驟二得到的食人魚溶液中浸泡5min，然后依次放入無水乙醇和去離子水中超聲處理5min，烘干，完成載玻片的預(yù)處理；的載玻片；四、將溶液A涂覆在預(yù)處理后的載玻片上，放入真空烘箱中，加熱至60°C，蒸發(fā)4h，在載玻片表面形成熱塑性樹脂薄膜；五、將50mg碳納米管投入無水乙醇中，然后加入40mg的聚乙烯吡咯烷酮，再超聲處理30min，得到濃度為lmg/ml的懸濁液；六、將表面形成熱塑性樹脂薄膜的載玻片垂直插入懸濁液中，在60°C下恒溫蒸發(fā)12h，得到碳納米管定向排列的熱塑性樹脂薄膜；七、將碳納米管定向排列的熱塑性樹脂薄膜浸入去離子水中30min，通過凝膠作用使得薄膜與載玻片分離，在80°C下烘干2h，即完成定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備。本實施例中制備所得定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜，從圖1中可見，碳納米管在表面張力的作用下沿液面方向定向排列形成線形圖案，碳納米管定向排列的圖案寬度為10 15um。經(jīng)測試薄膜的電阻率約為3.3ΜΩ/αιι。
權(quán)利要求
1.一種定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法，其特征在于它按以下步驟實現(xiàn): 一、將5 10g熱塑性樹脂顆粒溶于50 100g氮-甲基吡咯烷酮中，以200 500r/min的速度磁力攪拌至完全溶解，得到溶液A ; 二、將30ml濃度為95% 98%的硫酸與IOml濃度為30%的過氧化氫溶液混合，得到食人魚溶液； 三、將玻璃載玻片放入步驟二得到的食人魚溶液中浸泡5 20min，然后依次放入無水乙醇和去離子水中超聲處理5min，烘干，完成載玻片的預(yù)處理； 四、將溶液A涂覆在預(yù)處理后的載玻片上，放入真空烘箱中，加熱至60°C，蒸發(fā)4 6h，在載玻片表面形成熱塑性樹脂薄膜； 五、將50 200mg碳納米管投入無水乙醇中，然后加入40 150mg的聚乙烯卩比咯燒酮，再超聲處理30min，得到濃度為lmg/ml的懸濁液； 六、將表面形成熱塑性樹脂薄膜的載玻片垂直插入懸濁液中，在60°C下恒溫蒸發(fā)12h，得到碳納米管定向排列的熱塑性樹脂薄膜； 七、將碳納米管定向排列的熱塑性樹脂薄膜浸入去離子水中30min，通過凝膠作用使得薄膜與載玻片分離，在80°C下烘干2 5h，即完成定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中將8g熱塑性樹脂顆粒溶于60g氮-甲基吡咯烷酮中，以300r/min的速度磁力攪拌至完全溶解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法，其特征在于步驟四中加熱至60°C，蒸發(fā)5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法，其特征在于步驟五中將IOOg碳納米管投入無水乙醇中，然后加入SOmg的聚乙烯吡咯烷酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法，其特征在于步驟七中在80°C下烘干3h。
全文摘要
一種定向排列自組裝碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法，它涉及一種碳納米管/熱塑性樹脂薄膜的制備方法。它要解決現(xiàn)有碳納米管/樹脂薄膜成型溫度高，碳納米管分散性差，取向不易控制，材料性能不穩(wěn)定及成本過高的問題。方法將熱塑性樹脂顆粒溶于氮-甲基吡咯烷酮中，得溶液A；制備食人魚溶液；載玻片的預(yù)處理；溶液A涂覆在載玻片上，蒸發(fā)后在形成熱塑性樹脂薄膜；將碳納米管投入無水乙醇中，加聚乙烯吡咯烷酮，得懸濁液；制備碳納米管定向排列的熱塑性樹脂薄膜；薄膜與載玻片分離，烘干后即完成。本發(fā)明制備過程無需高溫熱壓成型，成本低廉；薄膜中碳納米管分布具有方向性，材料性能具有取向性；碳納米管始終能夠良好分散，材料性能穩(wěn)定。
文檔編號C03C17/28GK103232610SQ201310177730
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月14日
發(fā)明者矯維成, 牛越, 王榮國, 楊帆, 劉文博, 徐忠海, 郝立峰, 萬里, 孟凡壹, 赫曉東 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)