一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體，本發(fā)明由主成分和輔助成分組成，其中所述主成分的各組分的摩爾百分比為：Fe2O3為54-55mol%，ZnO為14-15.9mol%，MnO余量；按占主成分總重量計，輔助成分各組分含量為：按SnO2計算的含量為500-2000ppm的SnO2，按Ta2O5計算的含量為50-500ppm的Ta2O，按CaCO3計算的含量為100-500ppm的CaCO3，按Bi2O3計算的含量為50-800ppm的Bi2O3，按MoO3計算的含量為50-800ppm的MoO3。本發(fā)明在-55℃-125℃的寬溫范圍下具有較高的初始磁導(dǎo)率且磁導(dǎo)率穩(wěn)定。
【專利說明】一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種軟磁鐵氧體材料，特別涉及一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]MnZn高磁導(dǎo)率鐵氧體廣泛用于電子、通訊領(lǐng)域作為信號傳輸和抗電磁干擾材料。作為這些應(yīng)用的高磁導(dǎo)率鐵氧體材料，要求其在較寬的工作溫度范圍磁導(dǎo)率比較穩(wěn)定，以使電子器件在較寬的溫度范圍正常工作。早期一般要求的穩(wěn)定工作溫度范圍為-40°C _85°C。但對于軍工電子產(chǎn)品和環(huán)境極端的民用電子產(chǎn)品，則要求在_55°C _125°C范圍仍然能夠穩(wěn)定工作。為了在寬溫范圍保持穩(wěn)定的初始磁導(dǎo)率，到目前為止進(jìn)行了主配方限制、添加劑的加入、元素取代和優(yōu)化工藝條件等各種研究(如中國發(fā)明專利公開CN101863657A、CN101870578A等)，以實(shí)現(xiàn)寬溫尤其是低溫段磁導(dǎo)率的提升。
[0003]中國發(fā)明專利公開CN101863657A公布了一種寬溫高初始磁導(dǎo)率的Mn-Zn鐵氧體材料及其制備方法，通過把Fe2O3的含量限制在51~56mol%，ZnO的含量限制在16~26mol%范圍，實(shí)現(xiàn)了材料在_60°C~130°C初始磁導(dǎo)率在5000以上。但該發(fā)明的主配方范圍與本發(fā)明不同，而且其中沒有提及加入SnO2和Ta2O5的任何內(nèi)容，所以不同于本發(fā)明。
[0004]中國發(fā)明專利公開CN101870578A公布了一種高磁導(dǎo)率12000 μ i寬溫錳鋅鐵氧體材料及其制備方法，通過把Fe2O3的含量限制在53~58mol%、Mn304的含量限制在22~25mol%范圍，ZnO的含量限制 在2(T28mol%范圍，實(shí)現(xiàn)了材料_40°C下的初始磁導(dǎo)率在5000以上。而更低溫度下的初始磁導(dǎo)率如何則沒有說明。實(shí)際上，隨著溫度的降低，低溫段的初始磁導(dǎo)率有迅速下降的趨勢。所以不同于本發(fā)明。
[0005]由于以上原因，需要開發(fā)一種在低溫、高溫下都要具有高初始磁導(dǎo)率、且磁導(dǎo)率穩(wěn)定的MnZn鐵氧體材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體，在_55°C _125°C的寬溫范圍下具有較高的初始磁導(dǎo)率且磁導(dǎo)率穩(wěn)定，初始磁導(dǎo)率都在5000以上。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體，由主成分和輔助成分組成，其中所述主成分的各組分的摩爾百分比為:Fe2O3為54-55mol%, ZnO為14-15.9mol%, MnO余量；按占主成分總重量計，輔助成分各組分含量為:按SnO2計算的含量為500-2000ppm的SnO2，按Ta2O5計算的含量為50-500ppm的Ta2O,按CaCO3計算的含量為100-500ppm的CaCO3,按Bi2O3計算的含量為50-800ppm的Bi2O3,按MoO3計算的含量為50_800ppm的Mo03。
[0008]發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，加入的SnO2能夠進(jìn)入鐵氧體尖晶石晶格，降低磁晶各向異性常數(shù)，Ta2O5的加入能夠控制晶粒的異常生長，提高晶粒的均勻性。SnO2和Ta2O5兩種輔助成分共同的加入，并配合其它輔助成分協(xié)同作用，與主成分配合，有利于實(shí)現(xiàn)材料的寬溫高初始磁導(dǎo)率。[0009]對于主成分Fe203、ZnO和MnO要加以控制，需要落在Fe2O3為54_55mol%、ZnO為14-15.9mol%、MnO余量的范圍內(nèi)。若主成分的配方不在本發(fā)明的上述范圍內(nèi)，則某一溫度下的初始磁導(dǎo)率會出現(xiàn)下降趨勢。
[0010]作為優(yōu)選，按占主成分總重量計，輔助成分各組分含量為:按SnO2計算的含量為1000-2000ppm的SnO2,按Ta2O5計算的含量為100-500ppm的Ta2O,按CaCO3計算的含量為100-500ppm的CaCO3,按Bi2O3計算的含量為100-600ppm的Bi2O3,按MoO3計算的含量為100_600ppm 的 Mo03。
[0011]作為優(yōu)選，所述寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體在-55°c -125°C下的初始磁導(dǎo)率都在5000以上。
[0012]一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制備方法，包括如下步驟:
(1)將主成分的各組分濕式混合后在800-900°C下預(yù)燒1-2小時；
(2)向預(yù)燒后的混合物中加入輔助成分的各組分，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿；
(3)鐵氧體料漿中加粘結(jié)劑，粘結(jié)劑用量為主成分和輔助成分總重量的1_2%，噴霧造
粒;
(4)把造粒得到的顆粒壓制成型，再把成型體在氮?dú)鈿夥湛刂蒲鹾康臈l件下于1350-1380°C燒結(jié)4-6小時，降溫階段在平衡O2-N2的氣氛下進(jìn)行。
[0013]作為優(yōu)選，步驟(4)把成型體在氮?dú)鈿夥湛刂蒲鹾繛?-8%的條件下于1350-1380°C燒結(jié) 4-6 小時。
[0014]本發(fā)明通過限制主成·分和輔助成分的組成及加入量，并配合相適應(yīng)的制備方法，從而獲得了在_55°C _125°C的寬溫范圍下具有較高的初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:在_55°C _125°C的寬溫范圍下具有較高的初始磁導(dǎo)率且磁導(dǎo)率穩(wěn)定，初始磁導(dǎo)率都在5000以上。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面通過具體實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。
[0017]本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0018]一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體，由主成分和輔助成分組成,其中所述主成分的各組分的摩爾百分比為:Fe2O3為54-55mol%，ZnO為14-15.9mol%, MnO余量；按占主成分總重量計，輔助成分各組分含量為:按SnO2計算的含量為500-2000ppm的SnO2,按Ta2O5計算的含量為50-500ppm的Ta2O,按CaCO3計算的含量為100-500ppm的CaCO3,按Bi2O3計算的含量為50-800ppm的Bi2O3,按MoO3計算的含量為50-800ppm的Mo03。
[0019]所述的寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制備方法，包括如下步驟:
(1)將主成分的各組分濕式混合后在800-900°C下預(yù)燒1-2小時；
(2)向預(yù)燒后的混合物中加入輔助成分的各組分，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿；
(3)鐵氧體料漿中加粘結(jié)劑，粘結(jié)劑用量為主成分和輔助成分總重量的1_2%，噴霧造
粒;
(4)把造粒得到的顆粒壓制成型，再把成型體在氮?dú)鈿夥湛刂蒲鹾繛?-8%的條件下于1350-1380°C燒結(jié)4-6小時，降溫階段在平衡O2-N2的氣氛(現(xiàn)有工藝)下進(jìn)行。[0020]本發(fā)明在上述技術(shù)方案范圍內(nèi)實(shí)施時，獲得的MnZn鐵氧體材料在_55°C _125°C的寬溫范圍下具有較高的初始磁導(dǎo)率且磁導(dǎo)率穩(wěn)定，初始磁導(dǎo)率都在5000以上。
[0021]【具體實(shí)施方式】舉例:
實(shí)施例1:
以表1所示的主成分含量稱取Fe203、MnO、ZnO原材料進(jìn)行濕式混合，然后800°C下預(yù)燒2小時。根據(jù)主成分的重量，向預(yù)燒后的混合物中加入1000ppm的Sn02、250ppm的Ta205、500ppm的CaC03、300ppm的Bi2O3和300ppm的MoO3,濕式砂磨(去離子水作為研磨介質(zhì),料:水:鋼球=1:2:3)，得到一種鐵氧體料漿。向鐵氧體料漿中加入主成分和輔助成分總重量計算的lwt%的PVA粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒。把造粒后的粉料成型為測試用的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在氮?dú)鈿夥湛刂蒲鹾繛?%的條件下于1370°C燒結(jié)5小時，冷卻階段在平衡O2 - N2的氣氛下進(jìn)行。通過X熒光分析儀，檢測鐵氧體磁心的最終組成與設(shè)計組成是否—致。
[0022]用HP4284電感/阻抗分析儀測量磁心在不同溫度下的初始磁導(dǎo)率μ i。
[0023]從表1看出，主成分在本發(fā)明范圍內(nèi)，其在-55°C -125°C下的初始磁導(dǎo)率都在5000以上。當(dāng)主成分不在本發(fā)明范圍內(nèi)，則某一溫度下的初始磁導(dǎo)率會出現(xiàn)下降的趨勢。
[0024]
【權(quán)利要求】
1.一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體，其特征在于:由主成分和輔助成分組成，其中所述主成分的各組分的摩爾百分比為:Fe2O3為54-55mol%，ZnO為14-15.9mol%，Mn0余量；按占主成分總重量計，輔助成分各組分含量為:按SnO2計算的含量為500_2000ppm的SnO2,按Ta2O5計算的含量為50-500ppm的Ta2O,按CaCO3計算的含量為100-500ppm的CaCO3,按Bi2O3計算的含量為50-800ppm的Bi2O3,按MoO3計算的含量為50_800ppm的Mo03。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體，其特征在于:所述主成分的各組分的摩爾百分比為:Fe2O3為54.2-54.6mol%, ZnO為14-15.9mol%, MnO余量；按占主成分總重量計，輔助成分各組分含量為:按SnO2計算的含量為1000-2000ppm的SnO2,按Ta2O5計算的含量為100-500ppm的Ta2O,按CaCO3計算的含量為100-500ppm的CaCO3,按Bi2O3計算的含量為100-600ppm的Bi2O3,按MoO3計算的含量為100_600ppm的Mo03。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體，其特征在于:所述寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體在_55°C _125°C下的初始磁導(dǎo)率都在5000以上。
4.一種如權(quán)利要求1或2所述的寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)將主成分的各組分濕式混合后在800-900°C下預(yù)燒1-2小時； (2)向預(yù)燒后的混合物中加入輔助成分的各組分，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿； (3)鐵氧體料漿中加粘結(jié)劑，粘結(jié)劑用量為主成分和輔助成分總重量的1_2%，噴霧造粒; (4)把造粒得到的顆 粒壓制成型，再把成型體在氮?dú)鈿夥湛刂蒲鹾康臈l件下于1350-1380°C燒結(jié)4-6小時，降溫階段在平衡O2-N2的氣氛下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:步驟(4)把成型體在氮?dú)鈿夥湛刂蒲鹾繛?-8%的條件下于1350-1380°C燒結(jié)4_6小時。
【文檔編號】C04B35/26GK103588471SQ201310262168
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月27日
【發(fā)明者】顏沖 申請人:橫店集團(tuán)東磁股份有限公司