一種防霧組成物及防霧汽車玻璃制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種防霧組成物及防霧汽車玻璃制備方法，步驟1、用含有親水性官能團(tuán)的有機(jī)硅烷和二元有機(jī)羧酸在80~130℃下攪拌反應(yīng)得到第一溶液；步驟2、然后將硅酸酯和有機(jī)溶劑在酸性條件和40~60℃下攪拌得到第二溶液；其中，硅酸酯為5.6~14.0wt%，酸催化劑為4.2~10.5wt%，余量為有機(jī)溶劑；步驟3、將第一溶液和第二溶液按照質(zhì)量比1∶5~10的比例在40~60℃下混合攪拌得到第三溶液；步驟4、在第三溶液中加入非離子表面活性劑與蒸餾水混合溶液并攪拌均勻即可。本發(fā)明通過采用納米SiO2溶膠、陰離子表面活性劑和含有親水性官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑為主要組成物，賦予汽車玻璃良好的防霧性能的同時(shí)具有良好的耐久性。
【專利說明】一種防霧組成物及防霧汽車玻璃制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種材料表面處理物和方法，尤其是涉及一種防霧組成物及防霧汽車玻璃制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在冬季或夏季陰雨天，汽車內(nèi)外環(huán)境存在較大的溫度差異，當(dāng)玻璃內(nèi)表面溫度達(dá)到露點(diǎn)溫度時(shí)，水汽便在玻璃表面結(jié)露，形成密密麻麻的小水滴層而阻擋視野，汽車玻璃起霧給駕駛?cè)藛T安全行駛帶來極大困擾，尤其是汽車前窗、擋風(fēng)玻璃和內(nèi)后視鏡起霧時(shí)，會(huì)嚴(yán)重影響駕駛員的視線，為安全行車帶來隱患。
[0003]目前汽車玻璃防止玻璃起霧的方法通常有開空調(diào)或熱風(fēng)驅(qū)霧、手工擦拭、開窗保持車內(nèi)外溫度平衡、鍍導(dǎo)電膜加熱除霧以及使用防霧劑。由于開空調(diào)會(huì)耗費(fèi)大量的燃油，既浪費(fèi)能源又增加了尾氣排放，所以在當(dāng)今國際市場(chǎng)原油價(jià)格高居不下的情況下，此方法只能是權(quán)益之計(jì)；而采用發(fā)動(dòng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)形成的熱空氣除霧的方法具有一定滯后性，即在人員進(jìn)入車輛至汽車啟動(dòng)數(shù)分鐘這一段時(shí)間內(nèi)玻璃表面凝結(jié)的小水珠無法去除；而采用開窗保持車內(nèi)外溫度平衡的做法對(duì)于在寒冷的秋冬季節(jié)駕乘人員來說需要忍受冷氣的折磨；采取邊開車邊用毛巾擦拭霧氣的方法會(huì)給安全駕駛帶來很嚴(yán)重的隱患；在玻璃表面鍍導(dǎo)電膜加熱除霧成本高昂，且有可能影響無線信號(hào)傳輸；當(dāng)前市場(chǎng)上普遍采用的防霧劑是基于表面活性劑的防霧產(chǎn)品，表面活性劑易隨水蒸汽凝結(jié)形成的水膜流動(dòng)而流失，且不耐擦拭，使用壽命短。在當(dāng)今世界范圍內(nèi)大力推動(dòng)電動(dòng)汽車的時(shí)代，依靠空調(diào)和電加熱除霧對(duì)于需要增加續(xù)航里程的電動(dòng)車來說顯得更不合適。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種防霧組成物及防霧汽車玻璃制備方法，其解決了汽車玻璃在溫濕度差較大的環(huán)境中起霧的問題，尤其是解決了防霧組成物使用壽命短、不耐擦拭以及隨水膜流動(dòng)流失問題。
[0005]為了解決上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明采用了以下方案:
一種用于玻璃的防霧組成物的制備方法，包括以下步驟:
(1)有機(jī)硅氧烷與二元有機(jī)羧酸混合并采用油浴加熱一段時(shí)間得到第一溶液；
(2)將硅酸酯、酸催化劑、有機(jī)溶劑混合并水浴加熱一段時(shí)間得到第二溶液；
(3)將適量第一溶液和第二溶液混合并采用水浴加熱一段時(shí)間得到第三溶液；
(4)將非離子表面活性劑與蒸餾水混合溶劑加入第三溶液并攪拌均勻，得到用于玻璃基材的防霧組成物。
[0006]優(yōu)選的是，所述步驟I中的有機(jī)硅氧烷在第一溶液中的含量為l(T30wt%，有機(jī)硅
氧烷可表示為嗔0置％^，其中n=f 3，優(yōu)選n=f 2，最優(yōu)選n=l置為含f 20個(gè)碳原子的
飽和烴基和不飽和烴基，優(yōu)選含2~10個(gè)碳原子的飽和烴基和不飽和烴基，最優(yōu)選含3飛個(gè)碳原子的帶有氨基的飽和烴基和不飽和烴基；Jr為烷基或/和取代烷基，f基團(tuán)中碳原子數(shù)為廣4。
[0007]所述步驟I中的二元有機(jī)羧酸是指含量為6(T70wt%的二元有機(jī)羧酸水溶液，其在第一溶液中的含量為7(T90wt%，二元有機(jī)羧酸可表示為/，其中JT為含f 10個(gè)碳原子的烴基或取代烴基，優(yōu)選含3個(gè)碳原子的烴基或取代烴基，最優(yōu)選含3個(gè)碳原子的氨基或/和磺酸基或/和羥基或/和鹵素取代烴基。
[0008]所述步驟I中的油浴加熱溫度為8(T13(TC，在加熱的過程中同時(shí)給予攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300-800轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為1~8小時(shí)。
[0009]優(yōu)選的是，所述步驟2中的硅酸酯的通式為^(ORm)4，其中Jr為烷基或/和取代
烷基，f基團(tuán)中的碳原子數(shù)為f 4，優(yōu)選P基團(tuán)中的碳原子數(shù)為2~3;所述步驟2中的酸催
化劑為為0.1M的鹽酸、硝酸、硫酸和乙酸中的一種或幾種混合物；所述步驟2中的溶
劑為丙酮、甲乙酮等酮類溶劑；甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇等醇類溶劑；乙醚、石油醚等醚類溶劑。更優(yōu)選的是，所述步驟2中的有機(jī)溶劑為丙酮、甲乙酮、乙醇、異丙醇等溶劑中的一種或者其中幾種的混合物。
[0010]優(yōu)選的是，所述步驟2中的第二溶液中各物質(zhì)的含量為:硅酸酯為5.6^14.0wt%,酸催化劑為4.2^10.5wt%，余量為有機(jī)溶劑。
[0011]優(yōu)選的是，所述步驟2配制第二溶液的具體步驟為將有機(jī)溶劑、硅酸酯分別加入帶有攪拌裝置的容器中，在4(T60°C水浴加熱條件下，邊攪拌邊緩慢加入酸催化劑，攪拌
0.5^2小時(shí)得到第二溶液。
[0012]優(yōu)選的是，所述步驟3中第一溶液與第二溶液的質(zhì)量比為1: 5~10，第一溶液加入第二溶液中后，在4(T60°C水浴加熱條件下攪拌4~20小時(shí)得到第三溶液。
[0013]優(yōu)選的是，所述步驟4中的非離子表面活性劑為N-甲基吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚甘油脂肪酸、聚氧丙烯甘油醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種混合物，非離子表面活性劑與蒸餾水混合比例為廣2: 1，攪拌5~10分鐘，得到混合溶
劑；將混合溶劑加入第三溶液并攪拌10-30分鐘得到納米及O3粒子含量為0.5^3.2wt%的
防霧組成物。
[0014]優(yōu)選的是，所述步驟4中混合溶劑與第三溶液的混合比例為廣1.5: 1，納米％粒子粒徑為2~20nm。
[0015]本發(fā)明還提供一種防霧汽車玻璃，其是由上述的防霧組成物修飾所得。
[0016]本發(fā)明還提供一種防霧汽車玻璃的制備方法，包括:
在室溫下，將上述防霧組成物以噴涂、刮涂、輥涂、浸涂、擦涂等常見的涂膜方式在干凈的汽車玻璃內(nèi)表面成膜，在室溫下自然放置5~10分鐘后于10(Tl50°C下熱處理1飛小時(shí)或者在室溫下自然放置24小時(shí)即可得到具有防霧功能的汽車玻璃。
[0017]該防霧組成物及防霧汽車玻璃制備方法具有以下有益效果:
(I)本發(fā)明通過采用納米SiO2溶膠、陰離子表面活性劑和含有親水性官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑為主要組成物，賦予汽車玻璃良好的防霧性能的同時(shí)具有良好的耐久性。
[0018](2)本發(fā)明擬采用納米SiO2溶膠與陰離子表面活性劑及含有親水性官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑等組分混合制備防霧溶液，采用噴涂、浸涂和擦涂等方式在玻璃內(nèi)表面成膜，加熱后、得到具有耐水、耐磨、耐老化和良好防霧性能的防霧汽車玻璃。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1:本發(fā)明防霧汽車玻璃結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2:本發(fā)明汽車玻璃防霧膜層示意圖。
[0020]附圖標(biāo)記說明:
I一玻璃基體；2—防霧膜層。
【具體實(shí)施方式】
[0021]為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖1、2和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0022]實(shí)施例1:本實(shí)施例提供一種用于玻璃的防霧組成物的制備方法，包括以下步驟:將二元有機(jī)羧酸-OXW與去離子水混合，得到濃度為70wt%的二元有
機(jī)羧酸水溶液，將二元有機(jī)羧酸水溶液與有機(jī)硅氧烷混合，其中有機(jī)硅氧烷的加入量占溶液總量的10%，然后在125°C油浴中攪拌，攪拌速度為800轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌2小時(shí)，得到第一溶液。將硅酸酯0.1M的鹽酸和異丙醇混合，其中硅酸酯S(OCff3Cff2CZf5)4的加入量占溶液總量的5.60wt%,0.1M的鹽酸的加入量占溶液總
量的4.20wt%，余量為異丙醇。在60°C水浴中攪拌2小時(shí)，得到第二溶液。將第一溶液與第二溶液按照1:9.68的質(zhì)量比混合，然后繼續(xù)在60°C水浴中攪拌20小時(shí)，得到第三溶液。將非離子表面活性劑N-甲基吡咯烷酮與蒸餾水按照2:1的質(zhì)量比混合，攪拌5分鐘得到混合溶劑，將混合溶劑與第三溶液按照 1.24:1的質(zhì)量比混合，攪拌30分鐘，得到納米％粒子含量約為0.61wt%的防霧組成物。
[0023]在室溫下，用無塵紙蘸取少量該防霧組成物，然后在干凈的汽車玻璃內(nèi)表面擦涂成膜，在室溫下自然放置24小時(shí)，得到具有防霧功能的汽車玻璃。采用該工藝制備的防霧玻璃試樣在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；在_20°C保持2小時(shí)，然后升溫30分鐘至70°C，并將相對(duì)濕度控制在95%，保持2小時(shí)，此低溫和高溫過程為一個(gè)循環(huán)，循環(huán)三次，然后在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；將試樣放于80°C熱水上5cm處，盛放熱水的燒杯容積為50ml，測(cè)試過程中每隔10秒用潔凈的干布擦拭一次，每擦拭4次更換一杯熱水，擦拭8次不起霧；將試樣放于80°C熱水上方5cm處，盛放熱水的燒杯為50ml燒杯，在測(cè)試過程中，每6分鐘更換一杯熱水，初始起霧時(shí)間為16分鐘；完全起霧時(shí)間為20分鐘；采用該工藝在5座乘用車前擋風(fēng)玻璃內(nèi)表面擦涂，在環(huán)境溫度不高于0°C時(shí)進(jìn)行測(cè)試，滿載5人，經(jīng)過16分鐘測(cè)試未起霧。
[0024]實(shí)施例2:本實(shí)施例提供一種用于玻璃的防霧組成物的制備方法，包括以下步驟:將二元有機(jī)羧酸HOOC-Cfi2CH(HSO^-COOH與去離子水混合，
得到濃度為65被％的二元有機(jī)羧酸水溶液，將二元有機(jī)羧酸水溶液與有機(jī)硅氧烷
混合，其中有機(jī)硅氧烷的加入量占溶液總量的15wt%，然后在120°C油浴中攪拌，攪拌速度為800轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌3小時(shí)，得到第一溶液。將硅酸酷、0.1M的硝酸和異丙醇混合，其中桂酸酷S(OGff2Cff2Gffj)4的加入
量占溶液總量的5.60wt%,0.1M的鹽酸的加入量占溶液總量的4.20wt%，余量為異丙醇。在40°C水浴中攪拌2小時(shí)，得到第二溶液。將第一溶液與第二溶液按照1:10的質(zhì)量比混合，然后繼續(xù)在40°C水浴中攪拌20小時(shí)，得到第三溶液。將非離子表面活性劑N-甲基吡咯烷酮與蒸餾水按照2:1的質(zhì)量比混合，攪拌5分鐘得到混合溶劑，將混合溶劑與第三溶液按照
1.5:1的質(zhì)量比混合，攪拌30分鐘，得到納米粒子含量約為0.53wt%的防霧組成物。
[0025]在室溫下，用無塵紙蘸取少量該防霧組成物，然后在干凈的汽車玻璃內(nèi)表面擦涂成膜，在室溫下自然放置24小時(shí)，得到具有防霧功能的汽車玻璃。采用該工藝制備的防霧玻璃試樣在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；在_20°C保持2小時(shí)，然后升溫30分鐘至70°C，并將相對(duì)濕度控制在95%，保持2小時(shí)，此低溫和高溫過程為一個(gè)循環(huán)，循環(huán)三次，然后在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；將試樣放于80°C熱水上方5 cm處，盛放熱水的燒杯容積為50ml，測(cè)試過程中每隔10秒用潔凈的干布擦拭一次，每擦拭4次更換一杯熱水，擦拭15次不起霧；將試樣放于80°C熱水上方5cm處，盛放熱水的燒杯為50ml燒杯，在測(cè)試過程中，每6分鐘更換一杯熱水，初始起霧時(shí)間為18分鐘；完全起霧時(shí)間為30分鐘；采用該工藝在5座乘用車前擋風(fēng)玻璃內(nèi)表面擦`涂，在環(huán)境溫度不高于0°C時(shí)進(jìn)行測(cè)試，滿載5人，經(jīng)過16分鐘測(cè)試未起霧。
[0026]實(shí)施例3:本實(shí)施例提供一種用于玻璃的防霧組成物的制備方法，包括以下步驟:將二元有機(jī)羧酸EOfJC-CH3Cff與去離子水混合，得到濃度為70wt%的
二元有機(jī)羧酸水溶液，將二元有機(jī)羧酸水溶液與有機(jī)硅氧烷皿混合，其中有機(jī)硅氧烷的加入量占溶液總量的25%，然后在80°C油浴中攪拌，攪拌速度為800轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌8小時(shí)，得到第一溶液。將硅酸酯Si(OCff3CH5)4、0.1M的鹽酸和無水乙醇/異
丙醇(無水乙醇:異丙醇=1:1,體積比)混合,其中硅酸酯MPGff2GH3J4的加入量占溶液總
量的14.0wt%,0.1M的鹽酸的加入量占溶液總量的10.5wt%，余量為無水乙醇/異丙醇。在50°C水浴中攪拌1.5小時(shí)，得到第二溶液。將第一溶液與第二溶液按照1:5的質(zhì)量比混合，然后繼續(xù)在50°C水浴中攪拌15小時(shí)，得到第三溶液。將非離子表面活性劑N-甲基吡咯烷酮與蒸餾水按照1.5:1的質(zhì)量比混合，攪拌10分鐘得到混合溶劑，將混合溶劑與第三溶液按照1.5:1的質(zhì)量比混合，攪拌10分鐘，得到納米5--粒子含量約為2.44wt%的防霧組成物。
[0027]在室溫下，用噴槍以0.4-0.6MPa的壓力將該防霧組成物均勻噴涂在干凈的汽車玻璃內(nèi)表面，濕膜厚度控制在5-20 μ m,在室溫下自然放置10分鐘，在150°C環(huán)境中熱處理I小時(shí)得到具有防霧功能的汽車玻璃。采用該工藝制備的防霧玻璃試樣在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；在_20°C保持2小時(shí)，然后升溫30分鐘至70°C，并將相對(duì)濕度控制在95%，保持2小時(shí)，此低溫和高溫過程為一個(gè)循環(huán)，循環(huán)三次，然后在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；將試樣放于80°C熱水上方5cm處，盛放熱水的燒杯容積為50ml，測(cè)試過程中每隔10秒用潔凈的干布擦拭一次，每擦拭4次更換一杯熱水，擦拭20次不起霧；將試樣放于80°C熱水上方5cm處，盛放熱水的燒杯為50ml燒杯，在測(cè)試過程中，每6分鐘更換一杯熱水，初始起霧時(shí)間為16分鐘；完全起霧時(shí)間為30分鐘；采用該工藝在5座乘用車前擋風(fēng)玻璃內(nèi)表面擦涂，在環(huán)境溫度不高于0°C時(shí)進(jìn)行測(cè)試，滿載5人，經(jīng)過17分鐘測(cè)試未起霧。
[0028]實(shí)施例4:本實(shí)施例提供一種用于玻璃的防霧組成物的制備方法，包括
以下步驟:將二元有機(jī)羧酸//OOC-C(OZT)2C(OiZ)2-COOH與去離子水混合，
得到濃度為70wt%的二元有機(jī)羧酸水溶液，將二元有機(jī)羧酸水溶液與有機(jī)硅氧烷[(Cff2Cff2]iNH(Ciij^ jCH3Si]i3混合,其中有機(jī)硅氧烷的加入量占溶液總量
的30wt%，然后在130°C油浴中攪拌，攪拌速度為500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌8小時(shí)，得到第一溶液。將硅酸酯Si(OCff2Cff1)4、0.1M的硫酸和無水乙醇混合，其中硅酸酯S(OCff2Cffs)4的加入
量占溶液總量的9.0wt%,0.1M的硫酸的加入量占溶液總量的6.8wt%，余量為無水乙醇。在50°C水浴中攪拌2小時(shí)，得到第二溶液。將第一溶液與第二溶液按照1:7的質(zhì)量比混合，然后繼續(xù)在50°C水浴中攪拌16小時(shí)，得到第三溶液。將非離子表面活性劑N-甲基吡咯烷酮與蒸餾水按照1.5:1的質(zhì)量比混合，攪拌10分鐘得到混合溶劑，將混合溶劑與第三溶液按
照1:1的質(zhì)量比混合，攪拌10分鐘，得到納米M2粒子含量約為1.47被％的防霧組成物。
[0029]在室溫下，用噴槍以0.4-0.6MPa的壓力將該防霧組成物均勻噴涂在干凈的汽車玻璃內(nèi)表面，濕膜厚度控制在5-20 μ m,在室溫下自然放置10分鐘，在130°C環(huán)境中熱處理2小時(shí)得到具有防霧功能的汽車玻璃。采用該工藝制備的防霧玻璃試樣在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；在_20°C保持2小時(shí)，然后升溫30分鐘至70°C，并將相對(duì)濕度控制在95%，保持2小時(shí)，此低溫和高溫過程為一個(gè)循環(huán)，循環(huán)三次，然后在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；將試樣放于80°C熱水上方5cm處，盛放熱水的燒杯容積為50ml，測(cè)試過程中每隔10秒用潔凈的干布擦拭一次，每擦拭4次更換一杯熱水，擦拭20次不起霧；將試樣放于80°C熱水上方5cm處，盛放熱水的燒杯為50ml燒杯，在測(cè)試過程中，每6分鐘更換一杯熱水，初始起霧時(shí)間為15分鐘；完全起霧時(shí)間為19分鐘；采用該工藝在5座乘用車前擋風(fēng)玻璃內(nèi)表面擦涂，在環(huán)境溫度不高于0°C時(shí)進(jìn)行測(cè)試，滿載5人，經(jīng)過16分鐘測(cè)試未起霧。
[0030]實(shí)施例5:本實(shí)施例提供一種用于玻璃的防霧組成物的制備方法，包括以下步驟:將二元有機(jī)羧酸ffOOC-C(OZf)2C(OZZ)2-COOH與去離子水混合，得到濃度為70wt%的
二元有機(jī)羧酸水溶液，將二元有機(jī)羧酸水溶液與有機(jī)硅氧烷混合，其中有機(jī)硅氧烷的加入量占溶液總量的25%，然后在100°C油浴中攪拌，攪拌速度為800轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌6小時(shí)，得到第一溶液。將硅酸酯Si(OGff2Ci^)4、0.1M的鹽酸和甲乙酮混合，
其中硅酸酯SiOGflr3CiQ4的加入量占溶液總量的7wt%，0.1M的鹽酸的加入量占溶液總量
的5.3wt%，余量為甲乙酮。在50°C水浴中攪拌1.5小時(shí)，得到第二溶液。將第一溶液與第二溶液按照1:7的質(zhì)量比混合，然后繼續(xù)在50°C水浴中攪拌15小時(shí)，得到第三溶液。將非離子表面活性劑聚氧乙烯烷基酚醚與蒸餾水按照2:1的質(zhì)量比混合，攪拌10分鐘得到混合溶劑，將混合溶劑與第三溶液按照1.2:1的質(zhì)量比混合，攪拌10分鐘，得到納米@粒子含量約為1.04wt%的防霧組成物。[0031]在室溫下，用噴槍以0.4-0.6MPa的壓力將該防霧組成物均勻噴涂在干凈的汽車玻璃內(nèi)表面，濕膜厚度控制在5-20 μ m,在室溫下自然放置10分鐘，在140°C環(huán)境中熱處理2小時(shí)得到具有防霧功能的汽車玻璃。采用該工藝制備的防霧玻璃試樣在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；在_20°C保持2小時(shí)，然后升溫30分鐘至70°C，并將相對(duì)濕度控制在95%，保持2小時(shí)，此低溫和高溫過程為一個(gè)循環(huán)，循環(huán)三次，然后在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；將試樣放于80°C熱水上方5cm處，盛放熱水的燒杯容積為50ml，測(cè)試過程中每隔10秒用潔凈的干布擦拭一次，每擦拭4次更換一杯熱水，擦拭20次不起霧；將試樣放于80°C熱水上方5cm處，盛放熱水的燒杯為50ml燒杯，在測(cè)試過程中，每6分鐘更換一杯熱水，初始起霧時(shí)間為17分鐘；完全起霧時(shí)間為26分鐘；采用該工藝在5座乘用車前擋風(fēng)玻璃內(nèi)表面擦涂，在環(huán)境溫度不高于0°C時(shí)進(jìn)行測(cè)試，滿載5人，經(jīng)過16分鐘測(cè)試未起霧。
[0032]實(shí)施例6:本實(shí)施例提供一種用于玻璃的防霧組成物的制備方法，包括
以下步驟:將二元有機(jī)羧酸HOOC CH2CH(HSOi) COOH與去離子水混合，
得到濃度為70被％的二元有機(jī)羧酸水溶液，將二元有機(jī)羧酸水溶液與有機(jī)硅氧烷^NHj混合，其中有機(jī)硅氧烷的加入量占溶液總量的18wt%，然后在110°C油浴中攪拌，攪拌速度為800轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌5小時(shí)，得到第一溶液。將硅酸酯Si(OCff3Cffs)4、0.1M的鹽酸和無水乙醇/異丙醇(無水乙醇:異丙醇=1:1，體積
t匕)混合，其中硅酸酷的加入量占溶液總量的6.0wt%, 0.1M的鹽酸的加入量
占溶液總量的4.5wt%，余量為丙酮。在55°C水浴中攪拌1.5小時(shí)，得到第二溶液。將第一溶液與第二溶液按照1:6的質(zhì)量比混合，然后繼續(xù)在55°C水浴中攪拌10小時(shí)，得到第三溶液。將非離子表面活性劑聚氧丙烯丙三醇醚與蒸餾水按照1.5:1的質(zhì)量比混合，攪拌10分鐘得到混合溶劑，將混合溶劑與第三溶液按照1.6:1的質(zhì)量比混合，攪拌10分鐘，得到納米
M粒子含量約為0.75wt% 的防霧組成物。
[0033]在室溫下，用噴槍以0.4-0.6MPa的壓力將該防霧組成物均勻噴涂在干凈的汽車玻璃內(nèi)表面，濕膜厚度控制在5-20 μ m,在室溫下自然放置10分鐘，在125 °C環(huán)境中熱處理2小時(shí)得到具有防霧功能的汽車玻璃。采用該工藝制備的防霧玻璃試樣在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；在_20°C保持2小時(shí)，然后升溫30分鐘至70°C，并將相對(duì)濕度控制在95%，保持2小時(shí)，此低溫和高溫過程為一個(gè)循環(huán)，循環(huán)三次，然后在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；將試樣放于80°C熱水上方5 cm處，盛放熱水的燒杯容積為50ml，測(cè)試過程中每隔10秒用潔凈的干布擦拭一次，每擦拭4次更換一杯熱水，擦拭12次不起霧；將試樣放于80°C熱水上方5cm處，盛放熱水的燒杯為50ml燒杯，在測(cè)試過程中，每6分鐘更換一杯熱水，初始起霧時(shí)間為15分鐘；完全起霧時(shí)間為23分鐘；采用該工藝在5座乘用車前擋風(fēng)玻璃內(nèi)表面擦涂，在環(huán)境溫度不高于0°C時(shí)進(jìn)行測(cè)試，滿載5人，經(jīng)過15分鐘測(cè)試未起霧。
[0034]實(shí)施例7:本實(shí)施例提供一種用于玻璃的防霧組成物，其是由上述任意一實(shí)施例的方法制得的。
[0035]實(shí)施例8:本實(shí)施例提供一種防霧玻璃的制備方法，在室溫下將實(shí)施例2所述的防霧組成物均勻擦拭在玻璃表面，然后在130°C下處理3小時(shí)得到具有防霧功能的汽車玻璃。
[0036]實(shí)施例9:本實(shí)施例提供一種防霧玻璃的制備方法，在室溫下將實(shí)施例2所述的防霧組成物用噴槍在0.45Mpa壓力下均勻噴涂在玻璃表面，然后室溫自然放置24小時(shí)。
[0037]實(shí)施例10:本實(shí)施例提供一種防霧汽車玻璃，其是由實(shí)施例8或?qū)嵤├?的方法制備的，得到的防霧玻璃表面結(jié)構(gòu)如圖1所示。該防霧玻璃在制備過程中，防霧組成物中的混和溶劑可以有效清潔玻璃表面；硅酸酯在酸催化下水解，形成富含~ΟH基團(tuán)的納米
M2粒子，且每個(gè)納米5!--粒子均可提供四個(gè)可參加縮合反應(yīng)的.基團(tuán)，可起到強(qiáng)化
親水性鏈段與玻璃基體結(jié)合強(qiáng)度的作用；在這些組份的共同作用下得到如圖2所示的防霧玻璃。
[0038]上面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了示例性的描述，顯然本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它 場(chǎng)合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種防霧組成物的制備方法，包括以下步驟:步驟1、用含有親水性官能團(tuán)的有機(jī)硅烷和二元有機(jī)羧酸在8(T13(TC下攪拌反應(yīng)得到第一溶液；其中，含有親水性官能團(tuán)的有機(jī)硅烷在第一溶液中的含量為l(T30wt%，二元有機(jī)羧酸是指含量為6(T70wt%的二元有機(jī)羧酸水溶液，其在第一溶液中的含量為7(T90wt% ;步驟2、然后將硅酸酯和有機(jī)溶劑在酸性條件和4(T60°C下攪拌得到第二溶液；其中，硅酸酯為5.6^14.0wt%，酸催化劑為4.2^10.5wt%，余量為有機(jī)溶劑；步驟3、將第一溶液和第二溶液按照質(zhì)量比1: 5~10的比例在4(T60°C下混合攪拌得到第三溶液；步驟4、在第三溶液中加入非離子表面活性劑與蒸餾水混合溶液并攪拌均勻即可；其中，非離子表面活性劑與蒸餾水比例為廣2: 1，非離子表面活性劑與蒸餾水的混合溶劑與第三溶液的混合比例為廣1.5:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述防霧組成物的制備方法，其特征在于:所述步驟I中含有親水性官能團(tuán)的有機(jī)硅氧烷可表示為式岸，其中n=l—3 ；9為含I一20個(gè)碳原子的飽和烴基和不飽和烴基；JT為烷基或/和取代烷基，疋基團(tuán)中碳原子數(shù)為I一4 ;所述步驟I中的二元有機(jī)羧酸可表示為，其? R'為含I一 10個(gè)碳原子的烴基或取代烴基。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述防霧組成物的制備方法，其特征在于:n最優(yōu)選為1，Λ最優(yōu)選含3—6個(gè)碳原子的帶有氨基的飽和烴基和不飽和烴基，最優(yōu)選含I一3個(gè)碳原子的氨基或/和磺酸基或/和羥基或/和鹵素取代烴基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述防霧組成物的制備方法，其特征在于:所述步驟2中的硅酸酯的通式為，其中Jr為烷基或/和取代烷基，Jr基團(tuán)中的碳原子數(shù)為I一4，優(yōu)選 JT基團(tuán)中的碳原子數(shù)為2—3 ;所述步驟2中的酸性條件通過添加酸催化劑實(shí)現(xiàn)，酸催化劑中+]為0.1M的鹽酸、硝酸、硫酸和乙酸中的一種或幾種混合物；所述步驟2中的有機(jī)溶劑為丙酮、甲乙酮、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙醚或石油醚中的一種或幾種的混合物，所述步驟2中的有機(jī)溶劑優(yōu)選為丙酮、甲乙酮、乙醇、異丙醇等溶劑中的一種或者其中幾種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述防霧組成物的制備方法，其特征在于:所述步驟4中的非離子表面活性劑為N-甲基吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚甘油脂肪酸、聚氧丙烯甘油醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任何一項(xiàng)所述防霧組成物的制備方法，其特征在于:步驟I中的攪拌轉(zhuǎn)速為300— 800轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為I一8小時(shí)；步驟2中的邊攪拌邊緩慢加入酸催化劑，攪拌0.5—2小時(shí)；步驟3中攪拌4一20小時(shí)；步驟4中攪拌5—10分鐘。
7.一種防霧組成物，其特征在于:權(quán)利要求1-6中任何一項(xiàng)制備方法得到用于玻璃基材的防霧組成物。
8.一種防霧汽車玻璃，其特征在于:該防霧汽車玻璃通過權(quán)利要求7所述防霧組成物修飾所得。
9.一種防霧汽車玻璃的制備方法，在室溫下，將權(quán)利要求7所述防霧組成物以涂膜方式在干凈的汽車玻璃內(nèi)表面成膜，在室溫下自然放置5 —10分鐘后于100— 150°C下熱處理1-6小時(shí)或者在室溫下自然放置24小時(shí)即可得到具有防霧功能的汽車玻璃。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述防霧汽車玻璃的制備方法，其特征在于:涂膜方式為噴涂、刮涂、輥涂、浸涂或擦.涂。
【文檔編號(hào)】C03C17/30GK103468213SQ201310381552
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】陳大華, 熊建民, 洪麗 申請(qǐng)人:奇瑞汽車股份有限公司