具有鹽的鐵氧體磁體及其制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及具有鹽的鐵氧體磁體及其制造方法。所述具有鹽的鐵氧體磁體包含40～99.9重量%的鐵氧體和0.1～60重量%的鹽，其中所述鹽的熔點(diǎn)低于所述鐵氧體的合成溫度，且所述鹽熔化而在所述鐵氧體的粒子之間形成基體。本發(fā)明的制造具有鹽的鐵氧體磁體的方法由于與典型磁體相比在低溫下的快速合成反應(yīng)而在工藝條件方面具有優(yōu)勢(shì)；易于得到具有高結(jié)晶度的納米級(jí)粒子；通過熔融鹽防止粒子之間的結(jié)合和粒子的生長；由于合成的具有鹽的鐵氧體磁粉而使得在制造具有鹽的鐵氧體磁體的成型和燒結(jié)過程期間的燒結(jié)溫度低于典型的燒結(jié)溫度，由此防止由于粒子生長而造成的磁特性的劣化；并且使得可在易磁化軸的方向上對(duì)齊而獲得更高的磁特性。
【專利說明】 具有鹽的鐵氧體磁體及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及鐵氧體磁體及其制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]軟鐵氧體是指其中即使在輕微磁場(chǎng)下磁化速度仍快速而使得材料的磁化突然飽和且即使在弱磁場(chǎng)下仍能夠充分完成剩余磁化強(qiáng)度的消除或轉(zhuǎn)化的材料，并且由于這種特征，其主要用于對(duì)信號(hào)進(jìn)行過濾或放大的裝置。
[0003]硬鐵氧體典型地是指由鐵氧體制成的永久磁體，其具有許多用途，因?yàn)榧词巩?dāng)除去或轉(zhuǎn)化剩余磁化強(qiáng)度時(shí)仍需要在反方向上的強(qiáng)磁場(chǎng)而不需要施加電壓，且能夠產(chǎn)生恒定的磁場(chǎng)而自身不產(chǎn)生熱。
[0004]鐵氧體的應(yīng)用通過成型和燒結(jié)來實(shí)現(xiàn)，并因可以為各種形狀并需要低成本而已經(jīng)應(yīng)用于廣闊領(lǐng)域中。
[0005]已經(jīng)將軟鐵氧體用于偏轉(zhuǎn)線圈(DY)和回掃變壓器(FBT)，所述偏轉(zhuǎn)線圈(DY)和回掃變壓器(FBT)為用于布勞恩(Braun)管以提高電子偏轉(zhuǎn)和電源裝置的功能的部件。近年來，除了家用電器產(chǎn)業(yè)如平板電視(TV)、數(shù)字電視(TV)等之外，還已經(jīng)將軟鐵氧體主要用于頂T相關(guān)的通信磁芯和電磁干擾(EMI)磁芯領(lǐng)域中以吸收電磁波并除去噪音。
[0006]硬鐵氧體主要用于機(jī)電能量轉(zhuǎn)化如揚(yáng)聲器、永久磁體電動(dòng)機(jī)、可動(dòng)線圈型裝置、磁發(fā)電機(jī)、傳聲器等，且還用于存儲(chǔ)介質(zhì)等。
[0007]為了將這種鐵氧體磁體用于各種領(lǐng)域，重要的是得到具有優(yōu)異分散性的細(xì)單疇粉末。
[0008]已經(jīng)嘗試通過添加鹽來得到細(xì)單晶鐵氧體磁粉，在韓國專利登記10-0554500號(hào)中公開了基于固態(tài)反應(yīng)法添加大量氯化鈉或氯化鉀以合成鋇鐵氧體(Ba鐵氧體)的技術(shù)。
[0009]上述方法可包括:根據(jù)目標(biāo)材料和與化學(xué)計(jì)量比相對(duì)應(yīng)的特征將原料與鹽混合以合成鐵氧體前體粉末，并實(shí)施熱處理以進(jìn)行結(jié)晶，然后將鹽除去的過程。
[0010]根據(jù)上述方法，可制造小于IOOnm的小粒子，但可能由于在除去鹽的過程期間鐵氧體磁性粒子的特性而易于發(fā)生粒子的結(jié)合。
[0011]此外，即使通過上述復(fù)雜工藝制造細(xì)粒子，在燒結(jié)過程期間仍可能不能防止粒子的生長。由制造方法造成的問題會(huì)造成工藝成本的增加以及磁特性的劣化。
[0012]可添加氯化鈉或氯化鉀以嘗試鐵氧體磁粉合成并得到細(xì)粒子，但隨后實(shí)施成型和燒結(jié)工藝以除去熔融鹽而形成磁體，由此仍存在如下問題:難以抑制鐵氧體磁性粒子的生長，且不能容易地實(shí)現(xiàn)使磁化最大化所需要的磁性納米粒子的對(duì)齊。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]本發(fā)明的目的是提供一種具有鹽的鐵氧體磁體，所述鐵氧體磁體具有高度飽和的磁化和矯頑力且鐵氧體粒子之間的結(jié)合低，從而解決了上述問題。
[0014]本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種制造具有鹽的鐵氧體磁體的方法，所述方法由于與典型磁體相比在低溫下的快速合成反應(yīng)而在工藝條件方面具有優(yōu)勢(shì)；易于得到具有高結(jié)晶度的納米級(jí)粒子；通過熔融鹽防止粒子之間的結(jié)合和粒子的生長；由于合成的具有鹽的鐵氧體磁粉而使得在制造具有鹽的鐵氧體磁體的成型和燒結(jié)過程期間的燒結(jié)溫度低于典型的燒結(jié)溫度，由此防止由于粒子生長而造成的磁特性的劣化；并且使得可在易磁化軸的方向上對(duì)齊而獲得更高的磁特性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]附圖顯示了實(shí)例，為了進(jìn)一步理解而包括所述附圖且將所述附圖并入本說明書中并構(gòu)成本說明書的一部分。
[0016]在附圖中:
[0017]圖1是顯示具有鹽的鐵氧體磁粉的示意圖；
[0018]圖2是顯示制造具有鹽的鐵氧體磁體的方法的示意圖；
[0019]圖3是顯示根據(jù)實(shí)施例1?3合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案的圖；
[0020]圖4和5是根據(jù)實(shí)施例1合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0021]圖6和7是根據(jù)實(shí)施例2合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0022]圖8和9是根據(jù)實(shí)施例3合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0023]圖10是顯示根據(jù)實(shí)施例4?6合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案的圖；
[0024]圖11和12是根據(jù)實(shí)施例4合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0025]圖13和14是根據(jù)實(shí)施例5合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0026]圖15和16是根據(jù)實(shí)施例6合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0027]圖17是顯示根據(jù)比較例I?3合成的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案的圖；
[0028]圖18和19是根據(jù)比較例I合成的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0029]圖20和21是根據(jù)比較例2合成的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0030]圖22和23是根據(jù)比較例3合成的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0031]圖24是顯示根據(jù)實(shí)施例7?9合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案的圖；
[0032]圖25和26是根據(jù)實(shí)施例7合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0033]圖27和28是根據(jù)實(shí)施例8合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；[0034]圖29和30是根據(jù)實(shí)施例9合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0035]圖31是顯示根據(jù)實(shí)施例10?12合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案的圖；
[0036]圖32和33是根據(jù)實(shí)施例10合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0037]圖34和35是根據(jù)實(shí)施例11合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0038]圖36和37是根據(jù)實(shí)施例12合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0039]圖38是顯示根據(jù)實(shí)施例13和14合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案的圖；
[0040]圖39和40是根據(jù)實(shí)施例13合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0041]圖41和42是根據(jù)實(shí)施例14合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0042]圖43是使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)根據(jù)實(shí)施例15制造的具有鹽的鋇鐵氧體磁體的磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)的圖；
[0043]圖44是根據(jù)實(shí)施例15制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的X射線衍射圖；
[0044]圖45和46是顯示根據(jù)實(shí)施例15制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的斷裂表面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0045]圖47是使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)根據(jù)實(shí)施例16制造的具有鹽的鋇鐵氧體磁體的磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)的圖；
[0046]圖48是根據(jù)實(shí)施例16制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的X射線衍射圖；
[0047]圖49和50是顯示根據(jù)實(shí)施例16制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的斷裂表面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0048]圖51是使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)根據(jù)實(shí)施例17制造的具有鹽的鋇鐵氧體磁體的磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)的圖；
[0049]圖52是根據(jù)實(shí)施例17制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的X射線衍射圖；
[0050]圖53和54是顯示根據(jù)實(shí)施例17制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的斷裂表面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0051]圖55是使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)根據(jù)實(shí)施例18制造的具有鹽的鋇鐵氧體磁體的磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)的圖；
[0052]圖56是根據(jù)實(shí)施例18制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的X射線衍射圖；
[0053]圖57和58是顯示根據(jù)實(shí)施例18制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的斷裂表面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0054]圖59是使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)根據(jù)實(shí)施例19制造的具有鹽的鋇鐵氧體磁體的磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)的圖；
[0055]圖60是根據(jù)實(shí)施例19制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的X射線衍射圖；
[0056]圖61和62是顯示根據(jù)實(shí)施例19制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的斷裂表面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0057]圖63是使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)根據(jù)實(shí)施例20制造的具有鹽的鋇鐵氧體磁體的磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)的圖；
[0058]圖64是根據(jù)實(shí)施例20制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的X射線衍射圖；
[0059]圖65和66是顯示根據(jù)實(shí)施例20制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的斷裂表面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
【具體實(shí)施方式】
[0060]本發(fā)明提供一種具有鹽的鐵氧體磁體，其含有40?99.9重量％的鐵氧體和0.1?60重量％的鹽，其中所述鹽的熔點(diǎn)低于所述鐵氧體的合成溫度，并且所述鹽熔化而在所述鐵氧體的粒子之間形成基體。
[0061]所述具有鹽的鐵氧體磁體可具有其中多個(gè)鐵氧體均勻分散在鹽中的結(jié)構(gòu)，并且所述鐵氧體可由次級(jí)粒子形成，且所述次級(jí)粒子可具有其中多個(gè)尺寸比所述次級(jí)粒子的尺寸小的初級(jí)粒子與鹽一起聚結(jié)的形式。
[0062]所述次級(jí)粒子可以由直徑為0.1?20 μ m的球形粒子或尺寸為0.1?1000 μ m的非球形粒子形成，且所述初級(jí)粒子由5?IOOOnm的尺寸形成。
[0063]所述具有鹽的鐵氧體磁體的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)對(duì)飽和磁化強(qiáng)度(Ms)之比(Mr/Ms)可大于50%。
[0064]所述鹽可以由選自鹽酸金屬鹽、硝酸金屬鹽和硫酸金屬鹽中的至少一種或多種鹽構(gòu)成，并且所述鹽酸金屬鹽可以為選自NaCl、KCl、LiCUCaCl2和MgCl2中的一種或多種鹽，且所述硝酸金屬鹽可以為選自NaNO3、KNO3、LiNO3、Ca (NO3) 2和Mg (NO3) 2中的一種或多種鹽，且所述硫酸金屬鹽可以為選自Na2S04、K2SO4, Li2SO4, CaSO4和MgSO4中的一種或多種鹽。
[0065]所述鐵氧體可以為六方鐵氧體，并且所述六方鐵氧體可具有MT12O19的形式，且所述M可以由選自Ba、Sr和La中的一種或多種元素構(gòu)成，且所述T可以由選自Fe和Co中的一種或多種元素構(gòu)成。
[0066]所述鐵氧體可以為尖晶石鐵氧體，并且所述尖晶石鐵氧體可具有M3O4的形式，且所述M可以為選自Fe、Co、Mg、Mn、Zn和Ni中的一種或多種元素。
[0067]此外，本發(fā)明還提供一種制造具有鹽的鐵氧體磁體的方法，所述方法可包括:準(zhǔn)備要合成的鐵氧體的源材料；準(zhǔn)備熔點(diǎn)比所述要合成的鐵氧體的合成溫度低的鹽；將所述鐵氧體的源材料與所述鹽混合；在將所述鹽熔化的同時(shí)合成具有鹽的鐵氧體磁粉；以及將所述具有鹽的鐵氧體磁粉成型并燒結(jié)成期望形式以得到具有鹽的鐵氧體磁體，其中所述具有鹽的鐵氧體磁體包含40?99.9重量％的鐵氧體和0.1?60重量％的鹽，并且所述鹽熔化而在所述鐵氧體的粒子之間形成基體。
[0068]所述鹽可優(yōu)選使用熔點(diǎn)比合成所述具有鹽的鐵氧體磁粉的溫度低的鹽，且可優(yōu)選在熔化所述鹽的溫度條件或熔化所述鹽的溫度和壓力條件下實(shí)施所述燒結(jié)。
[0069]所述具有鹽的鐵氧體磁體可具有其中多個(gè)鐵氧體均勻分散在鹽中的結(jié)構(gòu)，并且所述鐵氧體可由次級(jí)粒子形成，且所述次級(jí)粒子可具有其中多個(gè)尺寸比所述次級(jí)粒子的尺寸小的初級(jí)粒子與鹽一起聚結(jié)的形式。
[0070]所述次級(jí)粒子可以由直徑為0.1?20 μ m的球形粒子或尺寸為0.1?1000 μ m的非球形粒子形成，且所述初級(jí)粒子可以由5?IOOOnm的尺寸形成。
[0071]所述具有鹽的鐵氧體磁體的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)對(duì)飽和磁化強(qiáng)度(Ms)之比(Mr/Ms)可大于50%。
[0072]所述鹽可以由選自鹽酸金屬鹽、硝酸金屬鹽和硫酸金屬鹽中的至少一種或多種鹽構(gòu)成，并且所述鹽酸金屬鹽可以為選自NaCl、KCl、LiCUCaCl2和MgCl2中的一種或多種鹽，且所述硝酸金屬鹽可以為選自NaNO3、KNO3、LiNO3、Ca (NO3) 2和Mg (NO3) 2中的一種或多種鹽，且所述硫酸金屬鹽可以為選自Na2S04、K2SO4, Li2SO4, CaSO4和MgSO4中的一種或多種鹽。
[0073]所述鐵氧體的源材料可以由選自Ba(NO3)2、BaCO3> BaCl2, BaSO4, BaO2, Sr (NO3)2、SrC03、SrCl2、SrSO4' Sr (OH) 2La (NO3) 3、LaCl3La2 (SO4) 3 和 La (OH) 3 中的一種或多種材料與選自Fe (NO3) 3、FeCO3' FeCl3' Fe2O3' FeCl2' Fe (OH) 3、Co (NO3) 2> CoCO3> CoCl2 和 CoSO4 中的一種或多種材料構(gòu)成，并且所述鐵氧體可以為六方鐵氧體，且所述六方鐵氧體可具有MT12O19的形式，且所述M可以由選自Ba、Sr和La中的一種或多種元素構(gòu)成，且所述T可以由選自Fe和Co中的一種或多種元素構(gòu)成。
[0074]所述鐵氧體的源材料可以由選自Fe (NO3) 3、FeC03、FeCl3、Fe2O3> FeCl2, Fe (0H)3>Co (NO3) 2> CoCO3> CoCl2, CoSO4, Mn (NO3) 2、MnCO3> MnCl2, MnSO4, MnO2, Mg(NO3)2' MgCO3> MgCl2'MgSO4' Ni (NO3) 2> NiCO3' NiCl2' NiSO4' Zn (NO3)2' ZnCl2, ZnSO4 和 ZnO 中的一種或多種材料構(gòu)成，并且所述鐵氧體可以為尖晶石鐵氧體，且所述尖晶石鐵氧體可具有M3O4的形式，且所述M可以為選自Fe、Co、Mg、Mn、Zn和Ni中的一種或多種元素。
[0075]所述鐵氧體的源材料可以由選自Ba(NO3)2、BaCO3> BaCl2, BaSO4, BaO2, Sr (NO3)2、SrCO3> SrCl2, SrSO4, Sr (OH)2La (N03)3> LaCl3La2 (SO4) 3 和 La(OH)3 中的一種或多種材料與選自 Fe(N03)3、FeC03、FeCl3、Fe203、FeCl2、Fe(0H)3、Co(N03)2、CoC03、CoCl2 和 CoSO4 中的一種或多種材料構(gòu)成，并且所述合成所述具有鹽的鐵氧體磁粉可以包括:對(duì)包圍噴霧熱解設(shè)備中的反應(yīng)室外周的加熱手段供應(yīng)電力并以持續(xù)方式對(duì)所述反應(yīng)室進(jìn)行加熱以保持高于所述鹽的熔點(diǎn)的溫度；將載氣供應(yīng)至含有所述鐵氧體的源材料和所述鹽的混合物的噴霧器中；通過超聲換能器對(duì)包含在所述噴霧器中的所述混合物進(jìn)行振動(dòng)以在所述噴霧器中產(chǎn)生液滴；以及通過所述載氣將所述液滴引入到所述反應(yīng)室中并使得引入到所述反應(yīng)室中的所述液滴經(jīng)歷熱解和氧化反應(yīng)，從而合成具有鹽的鐵氧體磁粉。
[0076]本發(fā)明提供一種制造具有鹽的鐵氧體磁體的方法，所述方法由于與典型磁體相比在低溫下的快速合成反應(yīng)而在工藝條件方面具有優(yōu)勢(shì)；易于得到具有高結(jié)晶度的納米級(jí)粒子；通過熔融鹽防止粒子之間的結(jié)合和粒子的生長；由于合成的具有鹽的鐵氧體磁粉而使得在制造具有鹽的鐵氧體磁體的成型和燒結(jié)過程期間的燒結(jié)溫度低于典型的燒結(jié)溫度，由此防止由于粒子生長而造成的磁特性的劣化；并且使得可在易磁化軸的方向上對(duì)齊而獲得更高的磁特性。
[0077]其優(yōu)勢(shì)可在于，在熔點(diǎn)范圍內(nèi)實(shí)施鐵氧體磁粉的合成以適用液相燒結(jié)機(jī)理；且粒子的擴(kuò)散速度遠(yuǎn)優(yōu)于典型固相中的合成，從而進(jìn)一步加速合成速度；并且能夠在更低溫度下得到高結(jié)晶性粉末以及能夠在熔點(diǎn)范圍內(nèi)防止磁性粒子之間的結(jié)合。
[0078]此外，由于通過殘余鹽確保流動(dòng)性，所以在燒結(jié)過程期間可誘導(dǎo)磁性粒子的對(duì)齊，由此展示更高的磁特性。
[0079]此外，現(xiàn)有技術(shù)存在的劣勢(shì)是，在比出現(xiàn)鐵氧體粒子生長的溫度更高的溫度下實(shí)施現(xiàn)有的燒結(jié)工藝，從而影響磁特性。然而，本發(fā)明具有如下優(yōu)勢(shì):可在不出現(xiàn)鐵氧體粒子生長的溫度下(例如在鹽熔化的溫度下或高于所述溫度的溫度下)實(shí)施燒結(jié)，由此不影響鐵氧體磁體的磁特性。
[0080]具有鹽的鐵氧體磁體可應(yīng)用于使用軟或硬鐵氧體磁體的所有類型的電子裝置和部件。
[0081]下文中，將參考附圖對(duì)示例性優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)說明。然而，應(yīng)理解，提供如下實(shí)施方案是為了使得本領(lǐng)域技術(shù)人員全面地理解本發(fā)明，但本發(fā)明可不必受限于下述實(shí)施方案，且在本發(fā)明的范圍內(nèi)能夠完成各種變體。
[0082]具有鹽的鐵氧體磁體可含有40?99.9重量％的鐵氧體和0.1?60重量％的鹽，其中所述鹽的熔點(diǎn)低于所述鐵氧體的合成溫度，并且所述鹽熔化而在所述鐵氧體的粒子之間形成基體。優(yōu)選的是，具有鹽的鐵氧體磁體含有40?99.9重量％、更優(yōu)選65?99.9重量％的鐵氧體并含有0.1?60重量％、更優(yōu)選0.1?35重量％的鹽。
[0083]所述具有鹽的鐵氧體磁體可具有其中多個(gè)鐵氧體均勻分散在鹽中的結(jié)構(gòu)，并且所述鐵氧體可由次級(jí)粒子形成，且所述次級(jí)粒子可具有其中多個(gè)尺寸比所述次級(jí)粒子的尺寸小的初級(jí)粒子與鹽一起聚結(jié)的形式。
[0084]所述次級(jí)粒子可以由直徑為0.1?20 μπι的球形粒子形成，且所述初級(jí)粒子由5?IOOOnm的尺寸形成。所述次級(jí)粒子可以由尺寸為0.1?1000 μ m的非球形粒子形成。所述初級(jí)粒子可以由六方板狀或棒狀粒子形成。
[0085]所述具有鹽的鐵氧體磁體的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)對(duì)飽和磁化強(qiáng)度(Ms)之比(Mr/Ms)大于50%。所述Mr/Ms值可大于50%，例如大于50%但小于99.9%。
[0086]所述鹽可以由選自鹽酸金屬鹽、硝酸金屬鹽和硫酸金屬鹽中的至少一種或多種鹽構(gòu)成，并且所述鹽酸金屬鹽可以為選自NaCl、KCl、LiCUCaCl2和MgCl2中的一種或多種鹽，且所述硝酸金屬鹽可以為選自NaNO3、KNO3、LiNO3、Ca (NO3) 2和Mg (NO3) 2中的一種或多種鹽，且所述硫酸金屬鹽可以為選自Na2S04、K2SO4, Li2SO4, CaSO4和MgSO4中的一種或多種鹽。
[0087]所述鐵氧體可以為六方鐵氧體，并且所述六方鐵氧體可具有MT12O19的形式，且所述M可以由選自Ba、Sr和La中的一種或多種元素構(gòu)成，且所述T可以由選自Fe和Co中的一種或多種元素構(gòu)成。
[0088]所述鐵氧體可以為尖晶石鐵氧體，并且所述尖晶石鐵氧體可具有M3O4的形式，且所述M可以為選自Fe、Co、Mg、Mn、Zn和Ni中的一種或多種元素。
[0089]制造具有鹽的鐵氧體磁體的方法可包括:準(zhǔn)備要合成的鐵氧體的源材料；準(zhǔn)備熔點(diǎn)比所述要合成的鐵氧體的合成溫度低的鹽；將所述鐵氧體的源材料與所述鹽混合；在將所述鹽熔化的同時(shí)合成具有鹽的鐵氧體磁粉；以及將所述具有鹽的鐵氧體磁粉成型并燒結(jié)成期望形式以得到具有鹽的鐵氧體磁體，其中所述具有鹽的鐵氧體磁體包含40?99.9重量％的鐵氧體和0.1?60重量％的鹽，并且所述鹽熔化而在所述鐵氧體的粒子之間形成基體。
[0090]下文中，使用鐵氧體的合成溫度指示合成鐵氧體磁粉的溫度。可以將各種方法如噴霧熱解法用于合成鐵氧體磁粉，并且例如，在使用噴霧熱解法的情況中鐵氧體的合成溫度為液滴通過反應(yīng)室而合成鐵氧體磁粉的溫度，其指示在反應(yīng)室的入口溫度與出口溫度之間的最聞溫度。
[0091]所述鹽可以優(yōu)選使用熔點(diǎn)比合成所述具有鹽的鐵氧體磁粉的溫度低的鹽，且可優(yōu)選在熔化所述鹽的溫度條件或熔化所述鹽的溫度和壓力條件下實(shí)施燒結(jié)。當(dāng)在燒結(jié)期間不加壓時(shí)，可以優(yōu)選在比所述鹽的熔點(diǎn)(在NaCl的情況下為800°C，在KCl的情況下為776°C)更高的溫度下實(shí)施燒結(jié)，且當(dāng)在燒結(jié)期間加壓時(shí)甚至能夠在比所述鹽的熔點(diǎn)低的溫度下實(shí)施鹽的熔化。燒結(jié)期間的加壓可以優(yōu)選在20?200MPa的范圍內(nèi)實(shí)施。
[0092]所述鹽可以由選自鹽酸金屬鹽、硝酸金屬鹽和硫酸金屬鹽中的至少一種或多種鹽構(gòu)成，并且所述鹽酸金屬鹽可以為選自NaCl、KCl、LiCUCaCl2和MgCl2中的一種或多種鹽，且所述硝酸金屬鹽可以為選自NaNO3、KNO3、LiNO3、Ca (NO3) 2和Mg (NO3) 2中的一種或多種鹽，且所述硫酸金屬鹽可以為選自Na2S04、K2SO4, Li2SO4, CaSO4和MgSO4中的一種或多種鹽。
[0093]可將在鐵氧體的燒結(jié)條件(燒結(jié)溫度和壓力)下可以以液相狀態(tài)存在的鹽與鐵氧體的源材料一起添加以使得在燒結(jié)期間能夠以液化鹽的方式合成鐵氧體磁體，并可以將熔融鹽原樣使用而在燒結(jié)之前不進(jìn)行洗滌。
[0094]其優(yōu)勢(shì)可在于，在熔點(diǎn)范圍內(nèi)實(shí)施鐵氧體磁粉的合成以適用液相燒結(jié)機(jī)理；且粒子的擴(kuò)散速度遠(yuǎn)優(yōu)于典型固相中的合成，從而進(jìn)一步加速合成速度；并且能夠在更低溫度下得到高結(jié)晶性粉末以及能夠在熔點(diǎn)范圍內(nèi)防止磁性粒子之間的結(jié)合。
[0095]此外，由于通過殘余鹽確保流動(dòng)性，所以在燒結(jié)過程期間可誘導(dǎo)磁性粒子的對(duì)齊，由此展示更高的磁特性。
[0096]此外，存在的劣勢(shì)是，在比發(fā)生鐵氧體的粒子生長的溫度更高的溫度下實(shí)施現(xiàn)有的燒結(jié)工藝，從而影響磁特性。然而，本發(fā)明具有如下優(yōu)勢(shì):可在不發(fā)生鐵氧體的粒子生長的溫度下(例如在鹽熔化的溫度下或高于所述溫度的溫度下)實(shí)施燒結(jié)，由此不影響鐵氧體磁體的磁特性。
[0097]合成具有鹽的鐵氧體磁粉并然后在不進(jìn)行洗滌且不除去所述鹽的條件下對(duì)所述具有鹽的鐵氧體磁粉原樣進(jìn)行成型和燒結(jié)以合成具有鹽的鐵氧體磁體并將熔融鹽原樣用于磁體。
[0098]能夠用于得到鐵氧體磁粉的方法可包括固態(tài)反應(yīng)法、共沉淀法、溶膠凝膠法、玻璃結(jié)晶法、水熱法和氣溶膠法。
[0099]固態(tài)反應(yīng)法是如下方法:在金屬離子的摩爾比下將起始材料與去離子水一起混合并粉碎，然后實(shí)施干燥工藝，然后再次實(shí)施粉碎工藝并實(shí)施燒結(jié)工藝以得到粉末。
[0100]共沉淀法是如下方法:在金屬離子的組成比下將起始材料溶于去離子水中以得到混合物，然后利用沉淀劑使所述混合物沉淀，然后重復(fù)清潔工藝，進(jìn)行pH調(diào)節(jié)，然后實(shí)施過濾和干燥工藝并實(shí)施燒結(jié)工藝以得到粉末。
[0101]溶膠凝膠法是如下方法:將起始材料溶于溶劑中，然后添加添加劑以制備溶膠態(tài)溶液，通過干燥得到粉末樣品，然后實(shí)施燒結(jié)工藝以得到粉末。
[0102]玻璃結(jié)晶法是如下方法:根據(jù)金屬離子的組成比將起始材料混合，然后在高溫下將混合物熔化，將熔融的混合物放入水中以使其快速冷卻而得到無定形材料，對(duì)無定形材料進(jìn)行燒結(jié)以進(jìn)行粉碎，然后將玻璃質(zhì)組分和過剩的元素溶解并然后實(shí)施燒結(jié)工藝以得到粉末。
[0103]水熱法是將起始材料放入高壓釜中以在溫度和壓力下進(jìn)行反應(yīng)而得到粉末的方法。
[0104]氣溶膠法是將起始材料轉(zhuǎn)化成氣態(tài)形式并在通過管式爐的同時(shí)通過焚燒或煅燒來制造粉末的方法。
[0105]具有鹽的鐵氧體磁體的制造能夠原樣使用用于合成鐵氧體磁粉的各種常規(guī)方法，由此可以根據(jù)目標(biāo)和材料特性來進(jìn)行方法的選擇，并能夠在不限制鐵氧體種類的條件下實(shí)施合成。
[0106]例如，所述鐵氧體的源材料可以由選自Ba(NO3)2' BaCO3' BaCl2' BaSO4' BaO2,Sr (NO3) 2、SrCO3> SrCl2, SrSO4, Sr (OH) 2La (NO3) 3、LaCl3La2 (SO4) 3 和 La (OH) 3 中的一種或多種材料與選自 Fe (NO3) 3、FeCO3> FeCl3' Fe2O3' FeCl2' Fe (OH) 3、Co (NO3) 2、CoCO3> CoCl2 和 CoSO4中的一種或多種材料構(gòu)成，并且所述鐵氧體可以為六方鐵氧體，且所述六方鐵氧體可具有MT12O19的形式，且所述M可以由選自Ba、Sr和La中的一種或多種元素構(gòu)成，且所述T可以由選自Fe和Co中的一種或多種兀素構(gòu)成。
[0107]此外，所述鐵氧體的源材料可以由選自Fe (NO3) 3、FeCO3' FeCl3' Fe2O3、FeCl2'Fe (OH) 3、Co (NO3) 2、CoCO3、CoCl2、CoS04、Mn (NO3) 2、MnCO3、MnCl2、MnSO4、MnO2、Mg (NO3) 2、MgCO3'MgCl2' MgSO4' Ni (NO3)2' NiCO3' NiCl2' NiSO4' Zn (NO3)2' ZnCl2' ZnSO4 和 ZnO 中的一種或多種材料構(gòu)成，并且所述鐵氧體可以為尖晶石鐵氧體，且所述尖晶石鐵氧體可具有M3O4的形式，且所述M可以為選自Fe、Co、Mg、Mn、Zn和Ni中的一種或多種元素。
[0108]對(duì)具有鹽的鐵氧體磁粉進(jìn)行燒結(jié)的方法可以包括普通燒結(jié)、熱壓制、熱等靜壓(HIP)、氣壓燒結(jié)(GPS)、火花等離子體燒結(jié)(SPS)等，并且可以根據(jù)目標(biāo)和材料特性進(jìn)行方法的選擇，并能夠在不限制鐵氧體種類的條件下實(shí)施燒結(jié)。
[0109]圖1是顯示具有鹽的鐵氧體磁粉的示意圖。在圖1中，標(biāo)號(hào)“10”表示一次鐵氧體磁性粒子，標(biāo)號(hào)“20”表示熔融鹽，并且以復(fù)合粉末的形式制成具有鹽的鐵氧體磁粉，其中在粒子之間不結(jié)合的條件下將鐵氧體磁性粒子分布在由熔融鹽形成的基體上。
[0110]具有鹽的磁粉的形式可以原樣使用以制造具有鹽的鐵氧體磁體。當(dāng)在對(duì)粉末進(jìn)行燒結(jié)時(shí)其處于壓力下并處于高于鹽的熔點(diǎn)的溫度條件下時(shí)，可以提高由殘余鹽的熔化而造成的流動(dòng)性，由此誘導(dǎo)磁性粒子之間的對(duì)齊并提高成型密度。磁性粒子的對(duì)齊可提高殘余磁感應(yīng)(Br)和矯頑力(He)，由此提高總磁特性。
[0111]所述鐵氧體的源材料可以由選自Ba(N03)2、BaCO3> BaCl2, BaSO4, BaO2, Sr (N03)2>SrCO3> SrCl2, SrSO4, Sr (OH)2La (N03)3> LaCl3La2 (SO4) 3 和 La(OH)3 中的一種或多種材料與選自 Fe(N03)3、FeC03、FeCl3、Fe203、FeCl2、Fe(0H)3、Co(N03)2、CoC03、CoCl2 和 CoSO4 中的一種或多種材料構(gòu)成，并且所述合成所述具有鹽的鐵氧體磁粉可以包括:對(duì)包圍噴霧熱解設(shè)備中的反應(yīng)室外周的加熱手段供應(yīng)電力并以持續(xù)方式對(duì)所述反應(yīng)室進(jìn)行加熱以保持高于所述鹽的熔點(diǎn)的溫度；將載氣供應(yīng)至含有所述鐵氧體的源材料和所述鹽的混合物的噴霧器中；通過超聲換能器對(duì)包含在所述噴霧器中的所述混合物進(jìn)行振動(dòng)以在所述噴霧器中產(chǎn)生液滴；以及通過所述載氣將所述液滴引入到所述反應(yīng)室中并使得引入到所述反應(yīng)室中的所述液滴經(jīng)歷熱解和氧化反應(yīng)，從而合成具有鹽的鐵氧體磁粉。
[0112]圖2是顯示制造具有鹽的鐵氧體磁體的方法的模擬圖。在圖2中，標(biāo)號(hào)“30”表示成型之前的具有鹽的鐵氧體磁粉，標(biāo)號(hào)“40”表示在成型和燒結(jié)之后的燒結(jié)體，且在圖2中最左側(cè)的圖是顯示燒結(jié)體的放大的細(xì)微結(jié)構(gòu)的圖，其中標(biāo)號(hào)“50”和“60”分別表示鐵氧體磁性粒子和熔融鹽。所述燒結(jié)體顯示，鐵氧體磁性粒子布置在熔融鹽基質(zhì)上。
[0113]所述具有鹽的鐵氧體磁體可具有其中多個(gè)鐵氧體均勻分散在鹽中的結(jié)構(gòu)，并且所述鐵氧體可由次級(jí)粒子形成，且所述次級(jí)粒子可具有其中多個(gè)尺寸比所述次級(jí)粒子的尺寸小的初級(jí)粒子與鹽一起聚結(jié)的形式。所述次級(jí)粒子可以由直徑為0.1~20 μπι的球形粒子形成，且所述初級(jí)粒子由5~1000nm的尺寸形成。所述次級(jí)粒子可以由尺寸為0.1~1000 μπι的非球形粒子形成。所述初級(jí)粒子可以由六方板狀或棒狀粒子形成。所述具有鹽的鐵氧體磁體的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)對(duì)飽和磁化強(qiáng)度(Ms)之比(Mr/Ms)大于50%。所述Mr/Ms值可大于50%，例如大于50%但小于99.9%。
[0114]下文中，將使用對(duì)氣溶膠方法中的液體前體進(jìn)行噴霧以制造具有鹽的鐵氧體磁體的噴霧熱解法的情況作為實(shí)例，但制造具有鹽的鐵氧體磁體的方法可不必限制于此。
[0115]噴霧熱解法能夠在短時(shí)間周期內(nèi)在不使用復(fù)雜的后熱處理的條件下一次合成粒子，但會(huì)造成其中在噴霧的液滴中形成的初級(jí)粒子以次級(jí)粒子的形式牢固結(jié)合的問題。然而，除了鐵氧體的源材料之外，還可另外添加鹽，由此防止初級(jí)粒子之間的結(jié)合并得到與熔融鹽混合的高結(jié)晶性粒子形式的次級(jí)粒子。
[0116]作為實(shí)例，制造了作為鐵氧 體磁體之一的鋇鐵氧體(BaFe12O19),并將氯化鈉(NaCl)或氯化鉀(KCl)用于另外添加的鹽。
[0117]鐵氧體磁體可不必限制為鋇鐵氧體,且還可以為尖晶石鐵氧體或六方鐵氧體,并可根據(jù)用途任意選擇。
[0118]尖晶石鐵氧體具有M3O4的基本形式，并可將一種兀素如Fe、Co、Mg、Mn、Zn、Ni等或其兩種以上的復(fù)合元素放置在M位點(diǎn)。尖晶石鐵氧體可包括鈷鐵氧體(Co鐵氧體)、鎳鐵氧體(Ni鐵氧體)、錳鐵氧體(Mn鐵氧體)、鎂鐵氧體(Mg鐵氧體)、鋅鐵氧體(Zn鐵氧體)、錳鋅鐵氧體(MnZn鐵氧體)、鎳鋅鐵氧體(NiZn鐵氧體)等。
[0119]六方鐵氧體具有MT12O19的基本形式，并可將一種元素如Ba、Sr、La等或其兩種以上的復(fù)合元素放置在M位點(diǎn)?？梢詫⒁环N元素如Fe、Co等或其兩種以上的復(fù)合元素放置在T位點(diǎn)。六方鐵氧體可包括鋇鐵氧體(Ba鐵氧體)、鍶鐵氧體(Sr鐵氧體)、鑭鐵氧體(La鐵氧體)、鋇銀鐵氧體(BaSr鐵氧體)、鋇鑭鐵氧體(BaLa鐵氧體)、銀鑭鐵氧體(SrLa鐵氧體)等。
[0120]可根據(jù)鐵氧體的類型使用對(duì)各金屬元素適當(dāng)?shù)脑?。關(guān)于鐵氧體的源材料，鋇的源材料可以為 Ba (NO3) 2、BaCO3> BaCl2, BaSO4 或 BaO2，鍶的源材料可以為 Sr (NO3) 2、SrCO3>SrCl2^SrSO4 或 Sr (OH)2，鑭的源材料可以為 La(NO3) 3、LaCl3、La2 (SO4) 3 或 La(OH) 3，鐵的源材料可以為 Fe (NO3) 3、FeC03、FeCl3、Fe203、FeCl2 *Fe (OH) 3，鈷的源材料可以為 Co (NO3) 2>CoCO3>CoCl2或CoSO4，錳的源材料可以為Mn (NO3) 2、MnCO3、MnCl2、MnSO4或MnO2，鎂的源材料可以為Mg (NO3) 2、MgC03、MgCl2 或 MgSO4,鎳的源材料可以為 Ni (NO3) 2、NiC03、NiCl2 或 NiSO4,且鋅的源材料可以為 Zn (NO3) 2 > ZnCl2、ZnSO4 或 ZnO。
[0121]所述鹽可以為鹽酸金屬鹽(NaCl、KCl、LiCl、CaCl2、MgCl2等)、硝酸金屬鹽(NaN03、KN03、LiN03、Ca(N03)2、Mg(N03)2 等)或硫酸金屬鹽(Na2SO4、K2SO4、Li2SO4、CaSO4、MgSO4 等)，或者可以以單鹽或混合鹽的形式形成，或者可以任意選擇在燒結(jié)溫度下能夠以熔融狀態(tài)存在的鹽。
[0122]在對(duì)合成的具有鹽的鐵氧體磁粉進(jìn)行成型之后，使用火花等離子體燒結(jié)(下文中稱作“SPS”)來實(shí)施燒結(jié)工藝。所述SPS可利用在真空熱壓中使用DC脈沖的電鍍-加壓(electro-pressure)法使用火花等離子體同時(shí)進(jìn)行加熱和冷卻，由此具有使得對(duì)產(chǎn)生的結(jié)晶相的影響最小的優(yōu)勢(shì)。
[0123]下文中，將對(duì)示例性實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)說明，但本發(fā)明可不必限制為如下實(shí)施方案。
[0124]實(shí)施例
[0125]〈實(shí)施例1>
[0126]將Ba (NO3) JPFe(NO3)3.9H20用于鋇鐵氧體的源材料。將其中以1:12的摩爾比混合Ba (NO3) 2和Fe (NO3) 3.9H20的混合物用于鋇鐵氧體的源材料。具體地，將Ba (NO3) 2和Fe (NO3)3.9H20添加至去離子水中并攪拌約I小時(shí)以制備由摩爾濃度為0.05M的Ba(NO3)2和摩爾濃度為0.6M的Fe(NO3)3.9H20構(gòu)成的鋇鐵氧體的源材料。
[0127]將氯化鈉(NaCl)添加至鋇鐵氧體的源材料中以制備起始材料。以相對(duì)于具有鹽的鐵氧體磁粉的重量比為19% (相對(duì)于100重量％的具有鹽的鐵氧體磁粉為19重量％)的方式稱量氯化鈉并添加。
[0128]對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約850°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉。
[0129]下文中，將對(duì)使用噴霧熱解法形成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉的方法進(jìn)行更詳細(xì)的說明。
[0130]對(duì)包圍噴霧熱解設(shè)備中的反應(yīng)室外周的加熱手段供應(yīng)電力以對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行加熱，從而保持約400°C的入口溫度和850°C的出口溫度。
[0131]將載氣供應(yīng)至含有起始材料的噴霧器中。將氧氣(O2)用于載氣。將載氣的供應(yīng)流速設(shè)定為約1.51/分鐘。
[0132]通過超聲換能器對(duì)包含在噴霧器中的起始材料進(jìn)行振動(dòng)以在噴霧器中產(chǎn)生液滴，通過載氣將所述液滴引入到反應(yīng)室中并經(jīng)歷熱解和氧化反應(yīng)，從而合成具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉。利用由紙過濾器制成的收集器對(duì)通過熱解和氧化反應(yīng)形成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉進(jìn)行收集。
[0133]〈實(shí)施例2>
[0134]以與實(shí)施例1類似的方式使用鋇鐵氧體的源材料和氯化鈉制備了起始材料，但以相對(duì)于具有鹽的鐵氧體磁粉的重量比為31%(相對(duì)于100重量％的具有鹽的鐵氧體磁粉為31重量％)的方式稱量氯化鈉并添加。
[0135]以與實(shí)施例1類似的方式，對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約850°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉。[0136]〈實(shí)施例3>
[0137]以與實(shí)施例1類似的方式使用鋇鐵氧體的源材料和氯化鈉制備了起始材料，但以相對(duì)于具有鹽的鐵氧體磁粉的重量比為53%(相對(duì)于100重量％的具有鹽的鐵氧體磁粉為53重量％)的方式稱量氯化鈉并添加。
[0138]以與實(shí)施例1類似的方式，對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約850°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉。
[0139]圖3是顯示根據(jù)實(shí)施例1?3合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案的圖。圖3a顯示了根據(jù)實(shí)施例1合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案，圖3b顯示了根據(jù)實(shí)施例2合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案，且圖3c顯示了根據(jù)實(shí)施例3合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案。
[0140]參考圖3，在所有實(shí)施例1?3中都顯示了氯化鈉(NaCl)和鋇鐵氧體(BaFe12O19)結(jié)晶相，且在實(shí)施例2和3兩者中都顯示了赤鐵礦(a -Fe2O3)結(jié)晶相。顯示了，氯化鈉的峰與氯化鈉的添加量成比例地增大。此外，當(dāng)添加過量氯化鈉時(shí)(實(shí)施例2和3的情況)，顯示了赤鐵礦(C1-Fe2O3)相，由此表明，其與鋇鐵氧體的產(chǎn)生中的中間相相對(duì)應(yīng)且反應(yīng)未完全進(jìn)行。當(dāng)含有過量氯化鈉時(shí)，熔融的氯化鈉基體中鋇鐵氧體前體粒子之間的擴(kuò)散路徑變長，由此花費(fèi)長的反應(yīng)時(shí)間，從而造成上述結(jié)果。
[0141]圖4和5是根據(jù)實(shí)施例1合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片，圖6和7是根據(jù)實(shí)施例2合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片，且圖8和9是根據(jù)實(shí)施例3合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0142]參考圖4?9，可以看出，良好地形成了具有氯化鈉的鋇鐵氧體，且所形成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體粒子展示小于IOOnm的初級(jí)粒子尺寸且結(jié)合到初級(jí)粒子上的次級(jí)粒子的尺寸小于5 μπι。如圖5、7和9中所示，在放大的照片中顯示了初級(jí)粒子的尺寸隨氯化鈉含量提高而下降的趨勢(shì)。
[0143]〈實(shí)施例4>
[0144]將Ba(NO3) JPFe(NO3)3.9Η20用于鋇鐵氧體的源材料。將其中以1:12的摩爾比混合Ba (NO3) 2和Fe (NO3) 3.9Η20的混合物用于鋇鐵氧體的源材料。具體地，將Ba (NO3) 2和Fe (NO3)3.9Η20添加至去離子水中并攪拌約I小時(shí)以制備由摩爾濃度為0.05Μ的Ba(NO3)2和摩爾濃度為0.6Μ的Fe(NO3)3.9Η20構(gòu)成的鋇鐵氧體的源材料。
[0145]將氯化鉀(KCl)添加至鋇鐵氧體的源材料中以制備起始材料。以相對(duì)于氯化鉀鐵氧體磁粉的重量比為19%(相對(duì)于100重量％的氯化鉀鐵氧體磁粉為19重量％)的方式稱量氯化鉀并添加。
[0146]對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約850°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成氯化鉀鋇鐵氧體磁粉。
[0147]下文中，將對(duì)使用噴霧熱解法形成氯化鉀鋇鐵氧體磁粉的方法進(jìn)行更詳細(xì)的說明。
[0148]對(duì)包圍噴霧熱解設(shè)備中的反應(yīng)室外周的加熱手段供應(yīng)電力以對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行加熱，從而保持約400°C的入口溫度和850°C的出口溫度。
[0149]將載氣供應(yīng)至含有起始材料的噴霧器中。將氧氣(O2)用于載氣。將載氣的供應(yīng)流速設(shè)定為約1.51/分鐘。
[0150]通過超聲換能器對(duì)包含在噴霧器中的起始材料進(jìn)行振動(dòng)以在噴霧器中產(chǎn)生液滴，通過載氣將所述液滴引入到反應(yīng)室中并經(jīng)歷熱解和氧化反應(yīng)，從而合成氯化鉀鋇鐵氧體磁粉。利用由紙過濾器制成的收集器對(duì)通過熱解和氧化反應(yīng)形成的氯化鉀鋇鐵氧體磁粉進(jìn)行收集。
[0151]〈實(shí)施例5>
[0152]以與實(shí)施例4類似的方式使用鋇鐵氧體的源材料和氯化鉀制備了起始材料，但以相對(duì)于氯化鉀鐵氧體磁粉的重量比為31%(相對(duì)于100重量％的氯化鉀鐵氧體磁粉為31重量％)的方式稱量氯化鉀并添加。
[0153]以與實(shí)施例4類似的方式，對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約850°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成氯化鉀鋇鐵氧體磁粉。
[0154]〈實(shí)施例6>
[0155]以與實(shí)施例4類似的方式使用鋇鐵氧體的源材料和氯化鉀制備了起始材料，但以相對(duì)于氯化鉀鐵氧體磁粉的重量比為53% (相對(duì)于100重量％的氯化鉀鐵氧體磁粉為53重量％)的方式稱量氯化鉀并添加。
[0156]以與實(shí)施例4類似的方式，對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約850°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成氯化鉀鋇鐵氧體磁粉。
[0157]圖10是顯示根據(jù)實(shí)施例4?6合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案的圖。圖1Oa顯示了根據(jù)實(shí)施例4合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案，圖1Ob顯示了根據(jù)實(shí)施例5合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案，且圖1Oc顯示了根據(jù)實(shí)施例6合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案。
[0158]參考圖10，在所有實(shí)施例4?6中都顯示了氯化鉀(KCl)和鋇鐵氧體(BaFe12O19)結(jié)晶相，且在實(shí)施例5的情況中顯示了赤鐵礦(C1-Fe2O3)結(jié)晶相。顯示了，氯化鉀的峰隨鹽的添加量的增大而增大。然而，在鹽的添加量少的實(shí)施例4中未觀察到鋇鐵氧體相。
[0159]圖11和12是根據(jù)實(shí)施例4合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片，圖13和14是根據(jù)實(shí)施例5合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片，且圖15和16是根據(jù)實(shí)施例6合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0160]參考圖11?16，可以看出，良好地形成了具有氯化鉀的鋇鐵氧體，且所形成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體粒子展示小于IOOnm的初級(jí)粒子尺寸且結(jié)合到初級(jí)粒子上的次級(jí)粒子的尺寸小于5 μπι。在圖12的高倍率照片中顯示，粒子非常小，由此推測(cè)，當(dāng)以綜合的方式考慮X射線衍射結(jié)果時(shí)，所述粒子為處于產(chǎn)生鋇鐵氧體相之前的狀態(tài)下的無定形粒子。當(dāng)考慮這些結(jié)果時(shí)，可以看出，當(dāng)在850°C的合成溫度下以相對(duì)于具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉為19%的濃度添加氯化鉀時(shí)，未形成鋇鐵氧體相。[0161]為了易于理解上述實(shí)施例1?6的特征，公開了能夠與實(shí)施例進(jìn)行比較的比較例。本文中公開了如下比較例I?3以簡單地將其與實(shí)施例的特征進(jìn)行比較，并且很明顯，它們不是本發(fā)明的現(xiàn)有技術(shù)。
[0162]<比較例1>
[0163]根據(jù)如下比較例，在不添加鹽的情況下合成了鋇鐵氧體磁粉。
[0164]將Ba (NO3) JPFe(NO3)3.9H20用于鋇鐵氧體的源材料。將其中以1:12的摩爾比混合Ba (NO3) 2和Fe (NO3) 3.9H20的混合物用于鋇鐵氧體的源材料。具體地，將Ba (NO3) 2和Fe (NO3)3.9H20添加至去離子水中并攪拌約I小時(shí)以制備由摩爾濃度為0.05M的Ba(NO3)2和摩爾濃度為0.6M的Fe(NO3)3.9H20構(gòu)成的鋇鐵氧體的源材料。
[0165]對(duì)鋇鐵氧體的源材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約850°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成鋇鐵氧體磁粉。
[0166]下文中，將對(duì)使用噴霧熱解法形成鋇鐵氧體磁粉的方法進(jìn)行更詳細(xì)的說明。
[0167]對(duì)包圍噴霧熱解設(shè)備中的反應(yīng)室外周的加熱手段供應(yīng)電力以對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行加熱，從而保持約400°C的入口溫度和850°C的出口溫度。
[0168]將載氣供應(yīng)至含有鋇鐵氧體的源材料的噴霧器中。將氧氣(O2)用于載氣。將載氣的供應(yīng)流速設(shè)定為約1.51/分鐘。
[0169]通過超聲換能器對(duì)包含在所述噴霧器中的鋇鐵氧體的源材料進(jìn)行振動(dòng)以在噴霧器中產(chǎn)生液滴，通過載氣將所述液滴引入到反應(yīng)室中并經(jīng)歷熱解和氧化反應(yīng)，從而合成鋇鐵氧體磁粉。利用由紙過濾器制成的收集器對(duì)通過熱解和氧化反應(yīng)形成的鋇鐵氧體磁粉進(jìn)行收集。
[0170]<比較例2>
[0171]以與比較例I類似的方式使用鋇鐵氧體的源材料。
[0172]以與比較例I類似的方式，對(duì)鋇鐵氧體的源材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約900°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成鋇鐵氧體磁粉。
[0173]<比較例3>
[0174]以與比較例I類似的方式使用鋇鐵氧體的源材料。
[0175]以與比較例I類似的方式，對(duì)鋇鐵氧體的源材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約950°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成鋇鐵氧體磁粉。
[0176]圖17是顯示根據(jù)比較例I?3合成的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案的圖。圖17A顯示了根據(jù)比較例I合成的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案，圖17B顯示了根據(jù)比較例2合成的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案，且圖17C顯示了根據(jù)比較例3合成的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案。
[0177]參考圖17，在所有比較例I?3中都顯示了鋇鐵氧體(BaFe12O19)相，且在所有比較例I?3中都顯示了赤鐵礦(a -Fe2O3)結(jié)晶相。
[0178]圖18和19是根據(jù)比較例I合成的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片，圖20和21是根據(jù)比較例2合成的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片，且圖22和23是根據(jù)比較例3合成的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。[0179]參考圖18?23可看出，粒子的尺寸隨反應(yīng)室內(nèi)的溫度的升高而增大，且還可以看出，作為X射線衍射的結(jié)果，形成了鋇鐵氧體相，但由于850°C下的粒子的尺寸小而難以進(jìn)行檢測(cè)。
[0180]當(dāng)如同比較例中所公開的不添加鹽時(shí)，即使在950°C的高溫下，仍發(fā)現(xiàn)了具有中間相的赤鐵礦，但當(dāng)添加鹽時(shí)，即使在850°C下仍得到了具有良好結(jié)晶度的鋇鐵氧體相(在實(shí)施例3和6的情況中)。顯示了，即使在以秒為單位的短反應(yīng)時(shí)間周期內(nèi)，例如比較例中使用的噴霧熱解法，仍能夠合成具有高結(jié)晶度的鐵氧體磁體。
[0181 ] 此外，對(duì)于鋇鐵氧體的單晶樣品存在板狀和棒狀粒子，且未添加鹽的樣品不以單晶形狀生長，而是在粒子生長期間相互結(jié)合的同時(shí)進(jìn)行生長，由此造成磁特性的劣化。然而，當(dāng)添加鹽時(shí)，在相互結(jié)合時(shí)粒子不生長而保持為單晶形狀，由此展示了，當(dāng)使結(jié)晶樣品相互對(duì)齊時(shí)能夠提高磁特性。
[0182]〈實(shí)施例7>
[0183]考慮到制造具有鹽的鋇鐵氧體之后的成型條件，在比實(shí)施例1?3更低的溫度下實(shí)施了實(shí)驗(yàn)，且還使用更少量鹽的添加條件。
[0184]將Ba (NO3) JPFe(NO3)3.9H20用于鋇鐵氧體的源材料。將其中以1:12的摩爾比混合Ba (NO3) 2和Fe (NO3) 3.9H20的混合物用于鋇鐵氧體的源材料。具體地，將Ba (NO3) 2和Fe (NO3)3.9H20添加至去離子水中并攪拌約I小時(shí)以制備由摩爾濃度為0.05M的Ba(NO3)2和摩爾濃度為0.6M的Fe(NO3)3.9H20構(gòu)成的鋇鐵氧體的源材料。
[0185]將氯化鈉(NaCl)添加至鋇鐵氧體的源材料中以制備起始材料。以相對(duì)于具有鹽的鐵氧體磁粉的重量比為5%(相對(duì)于100重量％的具有鹽的鐵氧體磁粉為5重量％)的方式稱量氯化鈉并添加。
[0186]對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約800°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉。
[0187]下文中，將對(duì)使用噴霧熱解法形成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉的方法進(jìn)行更詳細(xì)的說明。
[0188]對(duì)包圍噴霧熱解設(shè)備中的反應(yīng)室外周的加熱手段供應(yīng)電力以對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行加熱，從而保持約400°C的入口溫度和850°C的出口溫度。
[0189]將載氣供應(yīng)至含有起始材料的噴霧器中。將氧氣(O2)用于載氣。將載氣的供應(yīng)流速設(shè)定為約1.51/分鐘。
[0190]通過超聲換能器對(duì)包含在噴霧器中的起始材料進(jìn)行振動(dòng)以在噴霧器中產(chǎn)生液滴，通過載氣將所述液滴引入到反應(yīng)室中并經(jīng)歷熱解和氧化反應(yīng)，從而合成具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉。利用由紙過濾器制成的收集器對(duì)通過熱解和氧化反應(yīng)形成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉進(jìn)行收集。
[0191]〈實(shí)施例8>
[0192]以與實(shí)施例7類似的方式使用鋇鐵氧體的源材料和氯化鈉制備了起始材料，但以相對(duì)于具有鹽的鐵氧體磁粉的重量比為19%(相對(duì)于100重量％的具有鹽的鐵氧體磁粉為19重量％)的方式稱量氯化鈉并添加。
[0193]以與實(shí)施例7類似的方式，對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約800°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉。
[0194]〈實(shí)施例9>
[0195]以與實(shí)施例7類似的方式使用鋇鐵氧體的源材料和氯化鈉制備了起始材料，但以相對(duì)于具有鹽的鐵氧體磁粉的重量比為31%(相對(duì)于100重量％的具有鹽的鐵氧體磁粉為31重量％)的方式稱量氯化鈉并添加。
[0196]以與實(shí)施例7類似的方式，對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約800°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉。
[0197]圖24是顯示根據(jù)實(shí)施例7?9合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案的圖。圖24A顯示了根據(jù)實(shí)施例7合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案，圖24B顯示了根據(jù)實(shí)施例8合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案，且圖24C顯示了根據(jù)實(shí)施例9合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案。
[0198]參考圖24，在所有實(shí)施例7?9中都顯示了氯化鈉(NaCl)和鋇鐵氧體(BaFe12O19)結(jié)晶相，且在實(shí)施例9中顯不了赤鐵礦(Ct-Fe2O3)結(jié)晶相，但在實(shí)施例7和8中未顯不赤鐵礦(Ct-Fe2O3)結(jié)晶相。
[0199]圖25和26是根據(jù)實(shí)施例7合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片，圖27和28是根據(jù)實(shí)施例8合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片，且圖29和30是根據(jù)實(shí)施例9合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0200]參考圖25?30可以看出，良好地形成了具有氯化鈉的鋇鐵氧體，且所形成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體粒子展示小于IOOnm的初級(jí)粒子尺寸且結(jié)合到初級(jí)粒子上的次級(jí)粒子的尺寸小于5 μ m。在以相對(duì)于具有鹽的鋇鐵氧體磁粉為19%的重量比添加鹽的情況中(在實(shí)施例8的情況中)和在以31%的重量比添加鹽的情況中(在實(shí)施例9的情況中)，顯示了幾乎類似的粒子尺寸。然而，在以5%的重量比添加鹽的情況中(在實(shí)施例7的情況中)，未發(fā)生粒子的生長且粒子尺寸小。
[0201]〈實(shí)施例10>
[0202]考慮到制造具有鹽的鋇鐵氧體之后的成型條件，在比實(shí)施例4?6更低的溫度下實(shí)施了實(shí)驗(yàn)，且還使用更少量鹽的添加條件。
[0203]將Ba (NO3) JPFe(NO3)3.9H20用于鋇鐵氧體的源材料。將其中以1:12的摩爾比混合Ba (NO3) 2和Fe (NO3) 3.9H20的混合物用于鋇鐵氧體的源材料。具體地，將Ba (NO3) 2和Fe (NO3)3.9H20添加至去離子水中并攪拌約I小時(shí)以制備由摩爾濃度為0.05M的Ba(NO3)2和摩爾濃度為0.6M的Fe(NO3)3.9H20構(gòu)成的鋇鐵氧體的源材料。
[0204]將氯化鉀(KCl)添加至鋇鐵氧體的源材料中以制備起始材料。以相對(duì)于具有鹽的鐵氧體磁粉的重量比為5%(相對(duì)于100重量％的具有鹽的鐵氧體磁粉為5重量％)的方式稱量氯化鉀并添加。
[0205]對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約800°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉。
[0206]下文中，將對(duì)使用噴霧熱解法形成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉的方法進(jìn)行更詳細(xì)的說明。
[0207]對(duì)包圍噴霧熱解設(shè)備中的反應(yīng)室外周的加熱手段供應(yīng)電力以對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行加熱，從而保持約400°C的入口溫度和800°C的出口溫度。
[0208]將載氣供應(yīng)至含有起始材料的噴霧器中。將氧氣(O2)用于載氣。將載氣的供應(yīng)流速設(shè)定為約1.51/分鐘。
[0209]通過超聲換能器對(duì)包含在噴霧器中的起始材料進(jìn)行振動(dòng)以在噴霧器中產(chǎn)生液滴，通過載氣將所述液滴引入到反應(yīng)室中并經(jīng)歷熱解和氧化反應(yīng)，從而合成具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉。利用由紙過濾器制成的收集器對(duì)通過熱解和氧化反應(yīng)形成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉進(jìn)行收集。
[0210]〈實(shí)施例11>
[0211]以與實(shí)施例10類似的方式使用鋇鐵氧體的源材料和氯化鉀制備了起始材料，但以相對(duì)于具有鹽的鐵氧體磁粉的重量比為19%(相對(duì)于100重量％的具有鹽的鐵氧體磁粉為19重量％)的方式稱量氯化鉀并添加。
[0212]以與實(shí)施例10類似的方式，對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約800°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉。
[0213]〈實(shí)施例12>
[0214]以與實(shí)施例10類似的方式使用鋇鐵氧體的源材料和氯化鉀制備了起始材料，但以相對(duì)于具有鹽的鐵氧體磁粉的重量比為31%(相對(duì)于100重量％的具有鹽的鐵氧體磁粉為31重量％)的方式稱量氯化鉀并添加。
[0215]以與實(shí)施例10類似的方式，對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約400°C的入口溫度和約800°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉。
[0216]圖31是顯示根據(jù)實(shí)施例10?12合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案的圖。圖31A顯示了根據(jù)實(shí)施例10合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案，圖31B顯示了根據(jù)實(shí)施例11合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案，且圖31C顯示了根據(jù)實(shí)施例12合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案。
[0217]參考圖31，在實(shí)施例12中顯示了鋇鐵氧體結(jié)晶相，但在不包括以相對(duì)于具有鹽的鋇鐵氧體磁粉為31%的重量比添加鹽的情況的實(shí)施例10和11中未觀察到鋇鐵氧體結(jié)晶相。在所有實(shí)施例10?12中都觀察到了氯化鉀結(jié)晶相。
[0218]圖32和33是根據(jù)實(shí)施例10合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片，圖34和35是根據(jù)實(shí)施例11合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片，且圖36和37是根據(jù)實(shí)施例12合成的具有氯化鉀的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0219]參考圖32?37，除了以相對(duì)于具有鹽的鋇鐵氧體磁粉為31%的重量比添加鹽的情況(在實(shí)施例12的情況中)之外，都未清晰地觀察到鋇鐵氧體粒子形式。在實(shí)施例10和11的情況中，考慮到在集體(collective)形式的X射線衍射中未展示鋇鐵氧體相，所以可看出，未形成鋇鐵氧體結(jié)晶相而形成無定形態(tài)。[0220]< 實(shí)施例 13>
[0221]考慮到制造具有鹽的鋇鐵氧體之后的成型條件，在比實(shí)施例7?9更低的溫度下實(shí)施了實(shí)驗(yàn)，且還使用更少量鹽的添加條件。
[0222]將Ba (NO3) JPFe(NO3)3.9H20用于鋇鐵氧體的源材料。將其中以1:12的摩爾比混合Ba (NO3) 2和Fe (NO3) 3.9H20的混合物用于鋇鐵氧體的源材料。具體地，將Ba (NO3) 2和Fe (NO3)3.9H20添加至去離子水中并攪拌約I小時(shí)以制備由摩爾濃度為0.05M的Ba(NO3)2和摩爾濃度為0.6M的Fe(NO3)3.9H20構(gòu)成的鋇鐵氧體的源材料。
[0223]將氯化鈉(NaCl)添加至鋇鐵氧體的源材料中以制備起始材料。以相對(duì)于具有鹽的鐵氧體磁粉的重量比為5%(相對(duì)于100重量％的具有鹽的鐵氧體磁粉為5重量％)的方式稱量氯化鈉并添加。
[0224]以與實(shí)施例1類似的方式，對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約250°C的入口溫度和約850°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉。
[0225]下文中，將對(duì)使用噴霧熱解法形成具有鹽的鋇鐵氧體磁粉的方法進(jìn)行更詳細(xì)的說明。
[0226]對(duì)包圍噴霧熱解設(shè)備中的反應(yīng)室外周的加熱手段供應(yīng)電力以對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行加熱，從而保持約250°C的入口溫度和850°C的出口溫度。
[0227]將載氣供應(yīng)至含有起始材料的噴霧器中。將氧氣(O2)用于載氣。將載氣的供應(yīng)流速設(shè)定為約1.51/分鐘。
[0228]通過超聲換能器對(duì)包含在噴霧器中的起始材料進(jìn)行振動(dòng)以在噴霧器中產(chǎn)生液滴，通過載氣將所述液滴引入到反應(yīng)室中并經(jīng)歷熱解和氧化反應(yīng)，從而合成具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉。利用由紙過濾器制成的收集器對(duì)通過熱解和氧化反應(yīng)形成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉進(jìn)行收集。
[0229]< 實(shí)施例 14>
[0230]以與實(shí)施例13類似的方式使用鋇鐵氧體的源材料和氯化鈉制備了起始材料，但以相對(duì)于氯化鈉鐵氧體磁粉的重量比為3%(相對(duì)于100重量％的氯化鈉鐵氧體磁粉為3重量％)的方式稱量氯化鈉并添加。
[0231]以與實(shí)施例13類似的方式，對(duì)起始材料進(jìn)行噴霧以形成液滴并使得在約250°C的入口溫度和約850°C的出口溫度下與載氣(O2) —起通過被加熱的反應(yīng)室，由此合成鋇氯化鈉鐵氧體磁粉。
[0232]圖38是顯示根據(jù)實(shí)施例13和14合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案的圖。圖38A顯示了根據(jù)實(shí)施例13合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案，且圖38B顯示了根據(jù)實(shí)施例14合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射(XRD)圖案。
[0233]參考圖38，在實(shí)施例13和14兩者中，都未顯示鋇鐵氧體結(jié)晶相并微弱觀察到氯化鈉相。
[0234]圖39和40是根據(jù)實(shí)施例13合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片，且圖41和42是根據(jù)實(shí)施例14合成的具有氯化鈉的鋇鐵氧體磁粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。[0235]參考圖39?42，在實(shí)施例13和14兩者中都未清晰地觀察到鋇鐵氧體粒子形式?？紤]到在集體形式的X射線衍射中未展示鋇鐵氧體相，所以可看出，未形成鋇鐵氧體結(jié)晶相而形成無定形態(tài)。
[0236]< 實(shí)施例 15>
[0237]對(duì)根據(jù)實(shí)施例7 (在以相對(duì)于具有鹽的鋇鐵氧體磁粉為5%的重量比添加氯化鈉并在800°C溫度下進(jìn)行合成的情況中)合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉進(jìn)行成型并燒結(jié)(利用火花等離子體燒結(jié))以使用形成的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)對(duì)磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)。
[0238]成型和燒結(jié)條件如下。將根據(jù)實(shí)施例7合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉填充到具有碳材料的成型框架中并在氬(Ar)氣氛下在100°C /分鐘的加熱速率下加熱至700°C的目標(biāo)溫度。將在700°C下加熱的成型框架在IOOMPa的壓力下保持兩分鐘，然后冷卻以得到燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)。制造的燒結(jié)體呈盤型，并以盤的高度大于其直徑的一半的方式制得。
[0239]圖43是使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)根據(jù)實(shí)施例15制造的具有鹽的鋇鐵氧體磁體的磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)的圖。
[0240]參考圖43，平面內(nèi)顯示了在盤的水平方向上測(cè)量磁特性的結(jié)果，各個(gè)值顯示了59.436emu/g的飽和磁化強(qiáng)度(Ms), 32.397emu/g的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)和49540e的矯頑力(He)，由此展示了 54.51% 的 Mr/Ms ο
[0241]平面外顯示了在盤的垂直方向上測(cè)量磁特性的結(jié)果，各個(gè)值顯示了 53.986emu/g的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)，30.634emu/g的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)和50010e的矯頑力(He)，由此展示了 56.74% 的 Mr/Ms ο
[0242]50%的Mr/Ms指示磁性粒子未完全對(duì)齊，且100%的Mr/Ms指示磁性粒子完全對(duì)齊。在盤的垂直方向上測(cè)得的值為56.74%，由此展示了比在其水平方向上測(cè)得的值稍微更高的值。
[0243]圖44是根據(jù)實(shí)施例15制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的X射線衍射圖。
[0244]參考圖44，良好地形成了鋇鐵氧體相，但顯示了在實(shí)施例7中合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射圖中未顯示的Y-Fe2O3相?？梢钥闯?，從在火花等離子體燒結(jié)(SPS)過程期間使用的碳材料模具(成型框架)顯露由碳組分發(fā)生的鋇鐵氧體逆反應(yīng)且在成型體表面上的鋇鐵氧體分解成Y_Fe203。
[0245]圖45和46是顯示根據(jù)實(shí)施例15制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的斷裂表面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0246]參考圖45和46，磁性粒子的形式總體上保持了球形次級(jí)粒子的形狀，且在斷裂表面的圖像中觀察到部分熔融的部分。在次級(jí)粒子被破壞的部分處初級(jí)粒子展示約IOOnm的尺寸。
[0247]< 實(shí)施例 16>
[0248]對(duì)根據(jù)實(shí)施例7 (在以相對(duì)于具有鹽的鋇鐵氧體磁粉為5%的重量比添加氯化鈉并在800°C溫度下進(jìn)行合成的情況中)合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉進(jìn)行成型并燒結(jié)(利用火花等離子體燒結(jié))以使用形成的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)對(duì)磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)。
[0249]成型和燒結(jié)條件如下。將根據(jù)實(shí)施例7合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉填充到具有碳材料的成型框架中并在氬(Ar)氣氛下在100°C /分鐘的加熱速率下加熱至800°C的目標(biāo)溫度。將在800°C下加熱的成型框架在IOOMPa的壓力下保持兩分鐘，然后冷卻以得到燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)。制造的燒結(jié)體呈盤型，并以盤的高度大于其直徑的一半的方式制得。
[0250]圖47是使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)根據(jù)實(shí)施例16制造的具有鹽的鋇鐵氧體磁體的磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)的圖。
[0251]參考圖47，平面內(nèi)顯示了在盤的水平方向上測(cè)量磁特性的結(jié)果，各個(gè)值顯示了62.765emu/g的飽和磁化強(qiáng)度(Ms), 32.233emu/g的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)和44370e的矯頑力(He)，由此展示了 51.36% 的 Mr/Ms ο
[0252]平面外顯示了在盤的垂直方向上測(cè)量磁特性的結(jié)果，各個(gè)值顯示了 53.609emu/g的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)，33.902emu/g的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)和44950e的矯頑力(He)，由此展示了 63.24% 的 Mr/Ms ο
[0253]在盤的垂直方向上測(cè)得的值的情況中，其為63.24%，由此顯示了 Mr/Ms值比在其水平方向上測(cè)得的值更高。這指示，在成型過程期間鋇鐵氧體的易磁化軸在盤的垂直方向上對(duì)齊。
[0254]圖48是根據(jù)實(shí)施例16制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的X射線衍射圖。
[0255]參考圖48，良好地形成了鋇鐵氧體相，但顯示了在實(shí)施例7中合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉的X射線衍射圖中未顯示的Y -Fe2O3相。
[0256]圖49和50是顯示根據(jù)實(shí)施例16制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的斷裂表面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0257]參考圖49和50，總體上難以發(fā)現(xiàn)原始的球形次級(jí)粒子形狀，并觀察到，添加的氯化鈉良好地發(fā)生熔融。認(rèn)為相對(duì)良好地熔融的鹽有助于鋇鐵氧體粒子的對(duì)齊，由此預(yù)期在對(duì)制造并燒結(jié)具有熔融鹽的鐵氧體粉末的條件進(jìn)行優(yōu)化時(shí)得到更高的對(duì)齊水平。
[0258]< 實(shí)施例 17>
[0259]對(duì)根據(jù)實(shí)施例10 (在以相對(duì)于具有鹽的鋇鐵氧體磁粉為5%的重量比添加氯化鉀并在800°C溫度下進(jìn)行合成的情況中)合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉進(jìn)行成型并燒結(jié)(利用火花等離子體燒結(jié))以使用形成的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)對(duì)磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)。
[0260]成型和燒結(jié)條件如下。將根據(jù)實(shí)施例10合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉填充到具有碳材料的成型框架中并在氬(Ar)氣氛下在100°C /分鐘的加熱速率下加熱至700°C的目標(biāo)溫度。將在700°C下加熱的成型框架在IOOMPa的壓力下保持兩分鐘，然后冷卻以得到燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)。制造的燒結(jié)體呈盤型，并以盤的高度大于其直徑的一半的方式制得。
[0261]圖51是使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)根據(jù)實(shí)施例17制造的具有鹽的鋇鐵氧體磁體的磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)的圖。
[0262]參考圖51，平面內(nèi)顯示了在盤的水平方向上測(cè)量磁特性的結(jié)果，各個(gè)值顯示了57.930emu/g的飽和磁化強(qiáng)度(Ms), 31.407emu/g的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)和46620e的矯頑力(He)，由此展示了 54.22% 的 Mr/Ms ο
[0263]平面外顯示了在盤的垂直方向上測(cè)量磁特性的結(jié)果，各個(gè)值顯示了 53.573emu/g的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)，33.902emu/g的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)和47380e的矯頑力(He)，由此展示了 56.75% 的 Mr/Ms。
[0264]在盤的垂直方向上測(cè)得的值的情況中，其為56.75%，由此顯示了 Mr/Ms值比在其水平方向上測(cè)得的值更高。
[0265]圖52是根據(jù)實(shí)施例17制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的X射線衍射圖。
[0266]參考圖52可以看出，在成型和燒結(jié)之后良好地形成了鋇鐵氧體相，而在實(shí)施例10中未顯示鋇鐵氧體的結(jié)晶峰。認(rèn)為由于成型和燒結(jié)過程期間的熱和壓力而形成了鋇鐵氧體相。此外，與實(shí)施例15和16類似，還觀察到了 Y -Fe2O3相。
[0267]圖53和54是顯示根據(jù)實(shí)施例17制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的斷裂表面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0268]參考圖53和54，磁性粒子的形式總體上保持了球形次級(jí)粒子的形狀，且難以觀察到熔融部分。在次級(jí)粒子被破壞的部分處觀察到尺寸為約IOOnm的在實(shí)施例10中不能觀察到的初級(jí)粒子。
[0269]< 實(shí)施例 18>
[0270]對(duì)根據(jù)實(shí)施例10 (在以相對(duì)于具有鹽的鋇鐵氧體磁粉為5%的重量比添加氯化鉀并在800°C溫度下進(jìn)行合成的情況中)合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉進(jìn)行成型并燒結(jié)(利用火花等離子體燒結(jié))以使用形成的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)對(duì)磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)。關(guān)于實(shí)驗(yàn)，其他成型條件與實(shí)施例17類似，僅將燒結(jié)溫度升至800°C。
[0271]成型和燒結(jié)條件如下。將根據(jù)實(shí)施例10合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉填充到具有碳材料的成型框架中并在氬(Ar)氣氛下在100°C /分鐘的加熱速率下加熱至800°C的目標(biāo)溫度。將在800°C下加熱的成型框架在IOOMPa的壓力下保持兩分鐘，然后冷卻以得到燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)。制造的燒結(jié)體呈盤型，并以盤的高度大于其直徑的一半的方式制得。
[0272]圖55是使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)根據(jù)實(shí)施例18制造的具有鹽的鋇鐵氧體磁體的磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)的圖。
[0273]參考圖55，平面內(nèi)顯示了在盤的水平方向上測(cè)量磁特性的結(jié)果，各個(gè)值顯示了62.131emu/g的飽和磁化強(qiáng)度(Ms) ,32.747emu/g的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)和48030e的矯頑力(He)，由此展示了 52.71% 的 Mr/Ms ο
[0274]平面外顯示了在盤的垂直方向上測(cè)量磁特性的結(jié)果，各個(gè)值顯示了 53.372emu/g的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)，32.811emu/g的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)和48590e的矯頑力(He)，由此展示了 61.48% 的 Mr/Ms。
[0275]在盤的垂直方向上測(cè)得的值的情況中，其為61.48%，由此顯示了 Mr/Ms值比在其水平方向上測(cè)得的值更高。這表明，在盤的垂直方向上在易磁化軸的方向上發(fā)生鋇鐵氧體粒子的對(duì)齊。
[0276]圖56是根據(jù)實(shí)施例18制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的X射線衍射圖。
[0277]參考圖56可看出，在成型和燒結(jié)之后良好地形成了鋇鐵氧體相，而在實(shí)施例10中未顯示鋇鐵氧體的結(jié)晶峰。認(rèn)為由于成型和燒結(jié)過程期間的熱和壓力而形成了鋇鐵氧體相。此外，與實(shí)施例15?17類似，還觀察到了由碳的逆反應(yīng)造成的Fe2O3相。
[0278]圖57和58是顯示根據(jù)實(shí)施例18制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的斷裂表面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。[0279]參考圖57和58，添加的氯化鉀的熔化進(jìn)展到粒子的邊界面消失的中間狀態(tài)，由此看到，氯化鉀未完全熔融。觀察到在斷裂表面內(nèi)在一定程度上進(jìn)行了熔化。
[0280]< 實(shí)施例 19>
[0281]對(duì)根據(jù)實(shí)施例13 (在以相對(duì)于具有鹽的鋇鐵氧體磁粉為5%的重量比添加氯化鈉并在250°C的入口溫度和850°C的出口溫度下進(jìn)行合成的情況中)合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉進(jìn)行成型并燒結(jié)(利用火花等離子體燒結(jié))以使用形成的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)對(duì)磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)。
[0282]成型和燒結(jié)條件如下。將根據(jù)實(shí)施例13合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉填充到具有碳材料的成型框架中并在氬(Ar)氣氛下在100°C /分鐘的加熱速率下加熱至800°C的目標(biāo)溫度。將在800°C下加熱的成型框架在IOOMPa的壓力下保持五分鐘，然后冷卻以得到燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)。制造的燒結(jié)體呈盤型，并以盤的高度大于其直徑的一半的方式制得。
[0283]圖59是使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)根據(jù)實(shí)施例19制造的具有鹽的鋇鐵氧體磁體的磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)的圖。
[0284]參考圖59，平面內(nèi)顯示了在盤的水平方向上測(cè)量磁特性的結(jié)果，各個(gè)值顯示了55.384emu/g的飽和磁化強(qiáng)度(Ms), 28.458emu/g的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)和45260e的矯頑力(He)，由此展示了 51.77% 的 Mr/Ms ο
[0285]平面外顯示了在盤的垂直方向上測(cè)量磁特性的結(jié)果，各個(gè)值顯示了 56.751emu/g的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)，40.068emu/g的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)和45580e的矯頑力(He)，由此展示了 70.21% 的 Mr/Ms。
[0286]在盤的垂直方向上測(cè)得的值的情況中，其為70.21%，由此顯示了 Mr/Ms值比在其水平方向上測(cè)得的值更高。這表明，在成型過程期間鋇鐵氧體的易磁化軸在盤的垂直方向上對(duì)齊。
[0287]圖60是根據(jù)實(shí)施例19制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的X射線衍射圖。
[0288]參考圖60可看出，在成型和燒結(jié)之后良好地形成了鋇鐵氧體相，而在實(shí)施例13中未顯示鋇鐵氧體的結(jié)晶峰。認(rèn)為由于成型和燒結(jié)過程期間的熱和壓力而形成了鋇鐵氧體相。
[0289]圖61和62是顯示根據(jù)實(shí)施例19制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的斷裂表面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0290]參考圖61和62，總體上難以觀察到原始的球形次級(jí)粒子形狀，并觀察到，添加的氯化鈉良好地發(fā)生熔融。認(rèn)為相對(duì)良好地熔融的鹽有助于鋇鐵氧體粒子的對(duì)齊，由此預(yù)期在對(duì)制造并燒結(jié)具有熔融鹽的鐵氧體粉末的條件進(jìn)行優(yōu)化時(shí)得到更高的對(duì)齊水平。
[0291]〈實(shí)施例20>
[0292]對(duì)根據(jù)實(shí)施例14 (在以相對(duì)于具有鹽的鋇鐵氧體磁粉為3%的重量比添加氯化鈉并在250°C的入口溫度和850°C的出口溫度下進(jìn)行合成的情況中)合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉進(jìn)行成型并燒結(jié)(利用火花等離子體燒結(jié))以使用形成的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)對(duì)磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)。
[0293]成型和燒結(jié)條件如下。將根據(jù)實(shí)施例14合成的具有鹽的鋇鐵氧體磁粉填充到具有碳材料的成型框架中并在氬(Ar)氣氛下在100°C /分鐘的加熱速率下加熱至800°C的目標(biāo)溫度。將在800°C下加熱的成型框架在IOOMPa的壓力下保持五分鐘，然后冷卻以得到燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)。制造的燒結(jié)體呈盤型，并以盤的高度大于其直徑的一半的方式制得。
[0294]圖63是使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)根據(jù)實(shí)施例20制造的具有鹽的鋇鐵氧體磁體的磁特性進(jìn)行評(píng)價(jià)的圖。
[0295]參考圖63，平面內(nèi)顯示了在盤的水平方向上測(cè)量磁特性的結(jié)果，各個(gè)值顯示了55.928emu/g的飽和磁化強(qiáng)度(Ms), 29.289emu/g的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)和43190e的矯頑力(He)，由此展示了 52.37% 的 Mr/Ms ο
[0296]平面外顯示了在盤的垂直方向上測(cè)量磁特性的結(jié)果，各個(gè)值顯示了 58.443emu/g的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)，40.319emu/g的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)和43070e的矯頑力(He)，由此展示了 68.99% 的 Mr/Ms ο
[0297]在盤的垂直方向上測(cè)得的值的情況中，其為68.99%，由此顯示了 Mr/Ms值比在其水平方向上測(cè)得的值更高。這表明，在成型過程期間鋇鐵氧體的易磁化軸在盤的垂直方向上對(duì)齊。
[0298]圖64是根據(jù)實(shí)施例20制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的X射線衍射圖。
[0299]參考圖64可看出，在成型和燒結(jié)之后良好地形成了鋇鐵氧體相，而在實(shí)施例14中未顯示鋇鐵氧體的結(jié)晶峰。認(rèn)為由于成型和燒結(jié)過程期間的熱和壓力而形成了鋇鐵氧體相。
[0300]圖65和66是顯示根據(jù)實(shí)施例20制造的燒結(jié)體(具有鹽的鋇鐵氧體磁體)的斷裂表面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0301]參考圖65和66,以混合方式展不了熔融部分和未熔融部分并認(rèn)為其是由于與具有相同燒結(jié)條件的實(shí)施例19相比熔融鹽含量更低而發(fā)生的現(xiàn)象。然而，展示了相對(duì)高的Mr/Ms值(68.99%)并由此預(yù)期在對(duì)制造并燒結(jié)具有熔融鹽的鐵氧體粉末的條件進(jìn)行優(yōu)化時(shí)得到更高的對(duì)齊水平。
[0302]還可應(yīng)用在合成具有鹽的鐵氧體磁粉的過程期間利用不完全的鐵氧體相形成的樣品，因?yàn)槿鐚?shí)施例17?20中所公開的，它們?cè)跓Y(jié)過程期間展示了鐵氧體相。
[0303]如上所述，盡管已經(jīng)對(duì)示例性實(shí)施方案進(jìn)行了詳細(xì)描述，但本發(fā)明不限于上述實(shí)施方案，且對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見的是，在本發(fā)明技術(shù)概念的范圍內(nèi)可以以各種其他形式實(shí)施本發(fā)明。
【權(quán)利要求】
1.一種具有鹽的鐵氧體磁體，包含: 40重量％~99.9重量％的鐵氧體和0.1重量％~60重量％的鹽， 其中所述鹽的熔點(diǎn)低于所述鐵氧體的合成溫度，且 所述鹽熔化而在所述鐵氧體的粒子之間形成鹽基質(zhì)。
2.如權(quán)利要求1所述的具有鹽的鐵氧體磁體，其中所述具有鹽的鐵氧體磁體具有其中多個(gè)鐵氧體均勻分散在所述鹽基質(zhì)中的結(jié)構(gòu)，以及 所述鐵氧體由次級(jí)粒子形成，以及 所述次級(jí)粒子具有如下形式:其中尺寸比所述次級(jí)粒子的尺寸小的多個(gè)初級(jí)粒子與鹽一起聚結(jié)。
3.如權(quán)利要求2所述的具有鹽的鐵氧體磁體，其中所述次級(jí)粒子是直徑為0.1 μπι~20 μ m的球形粒子或直徑為0.1 μ m~1000 μ m的非球形粒子，且所述初級(jí)粒子的直徑為5nm ~1000nm0
4.如權(quán)利要求1所述的具有鹽的鐵氧體磁體，其中所述具有鹽的鐵氧體磁體的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)對(duì)飽和磁化強(qiáng)度(Ms)之比(Mr/Ms)大于50%。
5.如權(quán)利要求1所述的具有鹽的鐵氧體磁體，其中所述鹽包含選自鹽酸金屬鹽、硝酸金屬鹽和硫酸金屬鹽中的至少一種或多種，并且 所述鹽酸金屬鹽為選自NaCl、KCl、LiCl、CaCl2和MgCl2中的一種或多種， 所述硝酸金屬鹽為選自NaN03、KN03、LiN03、Ca(N03)2和Mg(NO3)2中的一種或多種，以及 所述硫酸金屬鹽為選自Na2S04、K2SO4, Li2SO4, CaSO4和MgSO4中的一種或多種。
6.如權(quán)利要求1所述的具有鹽的鐵氧體磁體，其中所述鐵氧體為六方鐵氧體，并且 所述六方鐵氧體具有MT12O19的形式， 所述M包含選自Ba、Sr和La中的一種或多種， 所述T包含選自Fe和Co中的一種或多種。
7.如權(quán)利要求1所述的具有鹽的鐵氧體磁體，其中所述鐵氧體為尖晶石鐵氧體，并且 所述尖晶石鐵氧體具有M3O4的形式， 所述M為選自Fe、Co、Mg、Mn、Zn和Ni中的一種或多種。
8.—種制造具有鹽的鐵氧體磁體的方法，所述方法包括: 準(zhǔn)備要合成的鐵氧體的源材料； 準(zhǔn)備熔點(diǎn)比所述要合成的鐵氧體的合成溫度低的鹽； 將所述鐵氧體的源材料與所述鹽混合； 在將所述鹽熔化的同時(shí)合成具有鹽的鐵氧體磁粉；以及將所述具有鹽的鐵氧體磁粉成型并燒結(jié)成期望形式以得到具有鹽的鐵氧體磁體，其中所述具有鹽的鐵氧體磁體包含40重量％~99.9重量％的鐵氧體和0.1重量％~60重量％的鹽，并且 所述鹽熔化而在所述鐵氧體的粒子之間形成鹽基質(zhì)。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其中所述鹽使用熔點(diǎn)比合成所述具有鹽的鐵氧體磁粉的溫度低的鹽，且 在熔化所述鹽的溫度條件下或在熔化所述鹽的溫度和壓力條件下實(shí)施所述燒結(jié)。
10.如權(quán)利要求8所述的方法，其中所述具有鹽的鐵氧體磁體具有其中多個(gè)鐵氧體均勻分散在所述鹽基質(zhì)中的結(jié)構(gòu)，并且所述鐵氧體由次級(jí)粒子形成，以及 所述次級(jí)粒子具有如下形式:其中尺寸比所述次級(jí)粒子的尺寸小的多個(gè)初級(jí)粒子與鹽一起聚結(jié)。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其中所述次級(jí)粒子是直徑為0.1 μ m~20 μ m的球形粒子或直徑為0.1 μ m~1000 μ m的非球形粒子,且所述初級(jí)粒子的直徑為5nm~lOOOnm。
12.如權(quán)利要求8所述的方法，其中所述具有鹽的鐵氧體磁體的剩余磁化強(qiáng)度(Mr)對(duì)飽和磁化強(qiáng)度(Ms)之比(Mr/Ms)大于50%。
13.如權(quán)利要求8所述的方法，其中所述鹽包含選自鹽酸金屬鹽、硝酸金屬鹽和硫酸金屬鹽中的至少一種或多種，并且 所述鹽酸金屬鹽為選自NaCl、KCl、LiCl、CaCl2和MgCl2中的一種或多種， 所述硝酸金屬鹽為選自NaN03、KN03、LiN03、Ca(N03)2和Mg(NO3)2中的一種或多種，以及 所述硫酸金屬鹽為選自Na2S04、K2SO4, Li2SO4, CaSO4和MgSO4中的一種或多種。
14.如權(quán)利要求8所述的方法，其中所述鐵氧體的源材料包含選自Ba(N03)2、BaCO3>BaCl2, BaSO4, BaO2, Sr(NO3)2' SrCO3> SrCl2, SrSO4, Sr (OH)2, La(NO3)3' LaCl3、La2(SO4)3 和La(OH)3 中的一種或多種與選自 Fe(NO3)3' FeCO3' FeCl3' Fe2O3' FeCl2' Fe(OH)3' Co(NO3)2'CoCO3> CoCl2和CoSO4中的一種或多種材料，并且 所述鐵氧體為六方鐵氧體， 所述六方鐵氧體具 有MT12O19的形式， 所述M包含選自Ba、Sr和La中的一種或多種， 所述T包含選自Fe和Co中的一種或多種。
15.如權(quán)利要求8所述的方法，其中所述鐵氧體的源材料包含選自Fe(N03)3、FeC03、FeCl3、Fe2O3> FeCl2, Fe (0H)3、Co (NO3)2, CoCO3, CoCl2, CoSO4, Mn (NO3) 2、MnCO3、MnCl2, MnSO4,MnO2、Mg (NO3)2^MgCO3, MgCl2、MgSO4、Ni (NO3)2^NiCO3, NiCl2, NiSO4、Zn (NO3)2, ZnCl2、ZnSO4 和ZnO中的一種或多種，并且 所述鐵氧體為尖晶石鐵氧體， 所述尖晶石鐵氧體具有M3O4的形式， 所述M為選自Fe、Co、Mg、Mn、Zn和Ni中的一種或多種。
16.如權(quán)利要求8所述的方法，其中所述鐵氧體的源材料包含選自Ba(N03)2、BaCO3>BaCl2, BaSO4, BaO2, Sr(NO3)2' SrCO3> SrCl2, SrSO4, Sr (OH)2, La(NO3)3' LaCl3、La2(SO4)3 和La(OH)3 中的一種或多種與選自 Fe(NO3)3' FeCO3' FeCl3' Fe2O3' FeCl2' Fe(OH)3' Co(NO3)2'CoCO3> CoCl2和CoSO4中的一種或多種材料，并且 所述合成具有鹽的鐵氧體磁粉包括: 對(duì)包圍噴霧熱解設(shè)備中的反應(yīng)室的外周的加熱手段供應(yīng)電力，并以持續(xù)方式對(duì)所述反應(yīng)室進(jìn)行加熱以保持高于所述鹽的熔點(diǎn)的溫度； 將載氣供應(yīng)至含有所述鐵氧體的源材料和所述鹽的混合物的噴霧器中； 通過超聲換能器對(duì)包含在所述噴霧器中的所述混合物進(jìn)行振動(dòng)以在所述噴霧器中產(chǎn)生液滴；以及 通過所述載氣將所述液滴引入到所述反應(yīng)室中，使得引入到所述反應(yīng)室中的所述液滴經(jīng)歷熱解和氧化反應(yīng)，從而合`成具有鹽的鐵氧體磁粉。
【文檔編號(hào)】C04B35/26GK103680805SQ201310415271
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月12日
【發(fā)明者】姜喃錫, 金真培, 左容昊, 金鐘烈, 安國煥, 曹相根 申請(qǐng)人:Lg電子株式會(huì)社, 漢陽大學(xué)校艾麗卡產(chǎn)學(xué)協(xié)力團(tuán)