一種吸水性防霧玻璃制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種吸水性防霧玻璃的制備方法，包括以下步驟：步驟1：將正硅酸乙酯、有機溶劑和蒸餾水混合后在超聲作用情況下勻速加入堿性催化劑進行反應，再超聲作用一段時間得到納米二氧化硅溶膠；步驟2：將表面活性劑加入到步驟1中所得的納米二氧化硅溶膠之中，攪拌均勻得納米二氧化硅溶劑混合溶液；步驟3：在步驟2所得的納米二氧化硅溶劑混合溶液中加入含吸水基團的樹脂和可交聯(lián)固化樹脂攪拌均勻，再入固化劑和流平劑攪拌均勻后即得吸水性防霧溶液；步驟4：將汽車玻璃表面進行預處理、去脂處理、物理拋光，再分別用自來水和蒸餾水沖洗后干燥；步驟5：將清潔干燥的玻璃表面用步驟3中所得吸水性防霧溶液鍍膜，得到具有防霧功能的汽車玻璃。
【專利說明】一種吸水性防霧玻璃制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于汽車玻璃【技術領域】，尤其涉及汽車玻璃防霧技術應用領域，具體涉及一種吸水性防霧玻璃制備方法。
【背景技術】
[0002]在冬季或夏季陰雨天，汽車內外環(huán)境存在較大的溫度差異，當玻璃內表面溫度達到露點溫度時，水汽便在玻璃表面結露，形成密密麻麻的小水滴。由于這些微小水滴的存在，光線在通過玻璃時會發(fā)生折射和反射，顯著降低玻璃的透光率，嚴重影響駕駛員的視線清晰度，易導致交通事故的發(fā)生。專業(yè)統(tǒng)計對比，駕駛員視線受影響將會提高5倍的交通事故率。
[0003]目前汽車玻璃防止玻璃起霧的方法通常有開空調或熱風驅霧、手工擦拭、鍍導電膜加熱除霧以及使用防霧劑。這些方法如開空調、加熱除霧既耗費大量的能源又增加了尾氣排放；手工擦拭或者使用防霧劑則防霧時效短、需要經(jīng)常反復使用；鍍導電膜則成本昂貴，維修不便。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明設計了一種吸水性防霧玻璃的制備方法，其解決了汽車玻璃在溫濕度差較大的環(huán)境中起霧的問題，提高行車安全性的同時節(jié)能環(huán)保；尤其是解決了防霧產(chǎn)品使用壽命短、不耐擦拭需要反復使用的問題。
[0005]為了解決上述存在的技術問題，本發(fā)明采用了以下方案:
一種吸水性防霧玻璃的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
步驟(1):將正硅酸乙酯、有機溶劑和蒸餾水混合后在超聲波作用情況下勻速加入堿性催化劑進行反應，同時繼續(xù)超聲波作用一段時間得到納米二氧化硅溶膠；
步驟(2):將表面活性劑加入到步驟(1)中所得的納米二氧化硅溶膠之中，攪拌均勻得納米二氧化硅溶劑混合溶液；
步驟(3):在步驟(2)所得的納米二氧化硅溶劑混合溶液中，加入含吸水基團的樹脂和可交聯(lián)固化樹脂攪拌均勻；再加入固化劑和流平劑，攪拌均勻后即得用于玻璃基材的吸水性防霧混合溶液；
步驟(4):首先將汽車玻璃表面進行預處理，用有機溶劑做去脂處理，然后物理拋光，再分別用自來水和蒸餾水沖洗后干燥；
步驟(5):將經(jīng)步驟(4)清潔干燥的玻璃表面用步驟(3)中所得的吸水性防霧混合溶液鍍膜，即得到具有防霧功能的汽車玻璃。
[0006]進一步，所述步驟(1)中堿性催化劑是氨水，正硅酸乙酯含量為5.6-14.0被％，蒸餾水含量為2-6wt%，氨水的含量為4-7.5wt%，余量為有機溶劑，氨水是指濃度為25-28wt%的飽和濃氨水溶液，所得納米二氧化硅溶膠的納米二氧化硅粒子粒徑為2-20nm。
[0007]進一步，所述步驟(1)中的有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丁酯、丙酮、乙酰丙酮中的一種或者混合液。
[0008]進一步，所述步驟(1)控制反應溫度為23-30°C，在反應過程中同時超聲波作用，反應時間為3-8小時。
[0009]進一步，所述步驟(2)中的表面活性劑為含羥基、氨基、碳碳雙鍵或羧基的表面活性劑的一種或者是混合物，優(yōu)選的，表面活性劑為N-甲基吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚甘油脂肪酸、聚氧丙烯甘油醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種的混合物；表面活性劑與納米二氧化硅溶膠混合比例為(1-2): 10，攪拌10分鐘。
[0010]進一步，所述步驟(3)中含吸水基團的樹脂為氧化烯系多元醇，其與納米二氧化硅溶劑混合溶液的混合比例為(1-1.5): 3。
[0011]進一步，所述步驟(3)中可交聯(lián)固化樹脂為聚碳酸酯多元醇、聚己內酯多元醇、丙烯酸多元醇中的一種或者幾種的混合物，其占吸水性防霧混合溶液的比例為17-22 wt%。
[0012]進一步，所述步驟(3)中固化劑為脂肪族異氰酸酯、基于TDI的芳香異氰酸酯、基于MDI的芳香異氰酸酯中的一種或者是混合物，其占吸水性防霧混合溶液的比例為21-23
Wt %。
[0013]進一步，所述步驟(3)中流平劑為聚醚烷基硅氧烷流平劑、大分子聚硅氧烷、尾端帶羥基團聚醚改性硅油中的一種或者是混合物，其占吸水性防霧混合溶液的比例為0.1-0.3 wt %。
[0014]進一步，所述步驟(4)中用做去脂處理的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮和水中的一種或者是幾種的混合物。
[0015]進一步，所述步驟(5)中鍍膜工藝是噴涂或刮涂或輥涂或浸涂或擦涂等方式，膜層流平之后將玻璃在80-150°C下熱處理1-6小時，膜層厚度控制在5-20 μ m。該吸水性防霧玻璃的制備方法具有以下有益效果:
(I)本發(fā)明吸水性防霧玻璃的制備方法，應用方便，可采用噴涂、刮涂、輥涂、浸涂、擦涂等常的涂膜方式在干凈的汽車玻璃表面施工，經(jīng)過熱處理后即可獲得具有耐水、耐擦拭、耐老化和良好防霧性能的防霧汽車玻璃，從而可以有效解決汽車玻璃在汽車內外溫濕度差較大的環(huán)境中起霧影響安全行車的問題。
[0016](2)本發(fā)明吸水性防霧玻璃的制備方法，采用納米二氧化硅溶膠以及含有親水性功能團的吸水性樹脂、表面活性劑等組分混合制備防霧溶液，采用噴涂、浸涂和擦涂等方式在玻璃內表面成膜，加熱后得到具有良好防霧性能的長效防霧汽車玻璃，賦予汽車玻璃長效的防霧性能。
[0017](3)本發(fā)明吸水性防霧玻璃的制備方法中利用超聲波作用，不僅僅是震動分散的作用，還有促進化學反應的作用。利用超聲波將功率超聲頻源的聲能轉換成機械振動，當超聲波在液體中隨著液體的縫隙傳播開時，液體的分子受到超聲波的能量的傳遞，而具有能量，分子相互作用而產(chǎn)生大量的氣泡；當聲壓或者聲強受到壓力到達一定程度時候，氣泡就會迅速膨脹，然后又突然閉合。在這段過程中，氣泡閉合的瞬間產(chǎn)生沖擊波，使氣泡周圍產(chǎn)生強大的壓力及局部調溫，利用超聲可以使得反應各個組分迅速分散，均勻分布且能量的傳遞也促進了分子間的化學反應的進行。
【具體實施方式】[0018]為使本領域技術人員更好地理解本發(fā)明的技術方案，下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0019]實施例1
本實施例提供一種吸水性防霧玻璃的制備方法，包括以下步驟:
將正硅酸乙酯5.5ml與蒸餾水2ml加入到乙酸乙酯80ml之中，超聲分散，得到混合溶液，將4.5ml、25wt%的飽和氨水溶液溶于乙酸乙酯20ml，以3ml/min的速度勻速加入到上述混合溶液中去，期間保持反應溫度為23-30°C，在反應過程中一直超聲作用，反應時間為3小時，得到納米SSO5粒子含量約為2.47wt%的的硅溶膠，粒徑為2-20nm。
[0020]將2.5g硅溶膠溶于2.5g乙酸乙酯之中，加入非離子表面活性劑聚氧乙烯烷基酚醚0.25g、聚乙二醇600 (PEG600)50mg,聚乙二醇400 (PEG400)1.5g,攪拌均勻后加入丙烯酸多元醇樹脂1.7g攪拌30min后，加入拜耳HDI縮二脲固化劑N3300(Desmodur N 3300)固化劑2.8g,攪拌均勻得到吸水性防霧混合溶液。
[0021]將汽車表面玻璃用乙醇進行去脂處理，然后進行物理拋光，再分別用自來水和蒸餾水進行清洗，然后干燥備用。
[0022]在清潔干燥的玻璃表面用吸水性防霧溶液在玻璃表面噴涂鍍膜，膜層流平之后將玻璃在120°C下熱處理2小時，即可得到具有防霧功能的汽車玻璃。
[0023]采用該工藝制備的防霧玻璃試樣在90 °C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；在_20°C保持2小時，然后升溫30分鐘至70°C，并將相對濕度控制在95%，保持2小時，此低溫和高溫過程為一個循環(huán)，循環(huán)三次，然后在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；將試樣放于80°C熱水上5 cm處，盛放熱水的燒杯容積為50ml，測試過程中每隔10秒用潔凈的干布擦拭一次，每擦拭4次更換一`杯熱水，擦拭8次不起霧；將試樣放于80 1:熱水上方5cm處，盛放熱水的燒杯為50ml燒杯，在測試過程中，每6分鐘更換一杯熱水，初始起霧時間為14分鐘；完全起霧時間為20分鐘；采用該工藝在5座乘用車前擋風玻璃內表面擦涂，在環(huán)境溫度不高于0°C時進行測試，滿載5人，經(jīng)過14分鐘測試未起霧。
[0024]實施例2
本實施例提供一種用于防霧玻璃的制備方法，包括以下步驟:
將正硅酸乙酯7.5ml與蒸餾水4ml加入到丙酮80ml混合，超聲分散，得到混合溶液，將
6.5ml、25wt%的飽和氨水溶液溶于丙酮20ml，以3ml/min的速度勻速加入到上述混合溶液中去，期間保持反應溫度為23-30°C，在反應過程中一直超聲，反應時間為3小時，得到納米M粒子含量約為3.27wt%的的硅溶膠，粒徑為2-20nm。
[0025]將2.5g硅溶膠溶于2.5g乙酰丙酮之中，加入非離子表面活性劑聚氧丙烯丙三醇醚0.25g、聚乙二醇600 (PEG600)50mg,聚乙二醇400 (PEG400)1.5g,攪拌均勻后加入丙烯酸多元醇樹脂1.7g攪拌30min后，加入固化劑N33002.8g,攪拌均勻得到吸水性防霧混
合溶液。
[0026]將汽車表面玻璃用乙醇進行去脂處理，然后進行物理拋光，再分別用自來水和蒸餾水進行清洗，然后干燥備用。
[0027]在清潔干燥的玻璃表面用吸水性防霧溶液在玻璃表面滴涂鍍膜，膜層流平之后將玻璃在120°C下熱處理2小時，即可得到具有防霧功能的汽車玻璃。[0028]采用該工藝制備的防霧玻璃試樣在90 °C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；在_20°C保持2小時，然后升溫30分鐘至70°C，并將相對濕度控制在95%，保持2小時，此低溫和高溫過程為一個循環(huán)，循環(huán)三次，然后在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；將試樣放于80°C熱水上5 cm處，盛放熱水的燒杯容積為50ml，測試過程中每隔10秒用潔凈的干布擦拭一次，每擦拭4次更換一杯熱水，擦拭8次不起霧；將試樣放于80 1:熱水上方5cm處，盛放熱水的燒杯為50ml燒杯，在測試過程中，每6分鐘更換一杯熱水，初始起霧時間為16分鐘；完全起霧時間為20分鐘；采用該工藝在5座乘用車前擋風玻璃內表面擦涂，在環(huán)境溫度不高于0°C時進行測試，滿載5人，經(jīng)過14分鐘測試未起霧。
[0029]實施例3
本實施例提供一種用于玻璃的防霧組成物的制備方法，包括以下步驟:
將正硅酸乙酯5.5ml與蒸餾水4ml加入到乙酸異丁酯85ml混合，超聲分散，得到混合溶液，將4ml、25wt%的飽和氨水溶液溶于乙酸異丁酯23ml，以3ml/min的速度勻速加入到上述混合溶液中去，期間保持反應溫度為23-30°C，在反應過程中一直超聲，反應時間為3小時，得到納米磯含量約為2.08wt%的的硅溶膠，粒徑為2-20nm。
[0030]將2.5g硅溶膠溶于2.5g乙酸異丁酯之中，加入非離子表面活性劑聚氧丙烯丙三醇醚0.25g、聚乙二醇600 (PEG600)50mg,聚乙二醇400 (PEG400)1.5g,攪拌均勻后加入丙烯酸多元醇樹脂1.7g攪拌30min后，加入固化劑N33002.8g,攪拌均勻得到吸水性防霧
混合溶液。
[0031]將汽車表面玻璃用乙醇進行去脂處理，然后進行物理拋光，再分別用自來水和蒸餾水進行清洗，然后干燥備用。
[0032]在室溫下，用噴槍以0.4-0.6MPa的壓力將吸水性防霧組成物均勻噴涂在清潔干燥的汽車玻璃內表面，濕膜厚度控制在5-20 μ m，在室溫下自然放置10分鐘，在150°C環(huán)境中熱處理I小時得到具有防霧功能的汽車玻璃。
[0033]采用該工藝制備的防霧玻璃試樣在90 °C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；在_20°C保持2小時，然后升溫30分鐘至70°C，并將相對濕度控制在95%，保持2小時，此低溫和高溫過程為一個循環(huán)，循環(huán)三次，然后在90°C熱水上方5cm處保持15秒不起霧；將試樣放于80°C熱水上5 cm處，盛放熱水的燒杯容積為50ml，測試過程中每隔10秒用潔凈的干布擦拭一次，每擦拭4次更換一杯熱水，擦拭8次不起霧；將試樣放于80 1:熱水上方5cm處，盛放熱水的燒杯為50ml燒杯，在測試過程中，每6分鐘更換一杯熱水，初始起霧時間為17分鐘；完全起霧時間為20分鐘；采用該工藝在5座乘用車前擋風玻璃內表面擦涂，在環(huán)境溫度不高于0°C時進行測試，滿載5人，經(jīng)過15分鐘測試未起霧。
[0034]可以理解的是，以上實施方式僅僅是為了說明本發(fā)明的原理而采用的示例性實施方式，然而本發(fā)明并不局限于此。對于本領域內的普通技術人員而言，在不脫離本發(fā)明的精神和實質的情況下，可以做出各種變型和改進，這些變型和改進也視為本發(fā)明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種吸水性防霧玻璃的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟(1):將正硅酸乙酯、有機溶劑和蒸餾水混合后在超聲波作用情況下勻速加入堿性催化劑進行反應，同時繼續(xù)超聲波作用一段時間得到納米二氧化硅溶膠； 步驟(2):將表面活性劑加入到步驟(1)中所得的納米二氧化硅溶膠之中，攪拌均勻得納米二氧化硅溶劑混合溶液； 步驟(3):在步驟(2)所得的納米二氧化硅溶劑混合溶液中，加入含吸水基團的樹脂和可交聯(lián)固化樹脂攪拌均勻；再加入固化劑和流平劑，攪拌均勻后即得用于玻璃基材的吸水性防霧混合溶液； 步驟(4):首先將汽車玻璃表面進行預處理，用有機溶劑做去脂處理，然后物理拋光，再分別用自來水和蒸餾水沖洗后干燥； 步驟(5):將經(jīng)步驟(4)清潔干燥的玻璃表面用步驟(3)中所得的吸水性防霧混合溶液鍍膜，即得到具有防霧功能的汽車玻璃。
2.根據(jù)權利要求1所述的吸水性防霧玻璃的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中堿性催化劑是氨水，正硅酸乙酯含量為5.6-14.0wt%,蒸餾水含量為2-6wt%，氨水的含量為4-7.5wt%，余量為有機溶劑，氨水是指濃度為25-28wt%的飽和濃氨水溶液，所得納米二氧化硅溶膠的納米二氧化硅粒子粒徑為2-20nm。
3.根據(jù)權利要求1所述的吸水性防霧玻璃的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中的有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丁酯、丙酮、乙酰丙酮中的一種或者混合液。
4.根據(jù)權利要求1所述的吸水性防霧玻璃的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)控制反應溫度為23-30°C，在反應過程中同時超聲波作用，反應時間為3-8小時。`
5.根據(jù)權利要求1所述的吸水性玻璃的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的表面活性劑為含羥基、氨基、碳碳雙鍵或羧基的表面活性劑的一種或者是混合物，優(yōu)選的，表面活性劑為N-甲基吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚甘油脂肪酸、聚氧丙烯甘油醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種的混合物；表面活性劑與納米二氧化硅溶膠混合比例為(1-2): 10,攪拌10分鐘。
6.根據(jù)權利要求1所述的吸水性防霧玻璃的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中含吸水基團的樹脂為氧化烯系多元醇，其與納米二氧化硅溶劑混合溶液的混合比例為(1-1.5): 3。
7.根據(jù)權利要求1所述的吸水性防霧玻璃的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中可交聯(lián)固化樹脂為聚碳酸酯多元醇、聚己內酯多元醇、丙烯酸多元醇中的一種或者幾種的混合物，其占吸水性防霧混合溶液的比例為17-22 wt%。
8.根據(jù)權利要求1所述的吸水性防霧玻璃的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中固化劑為脂肪族異氰酸酯、基于TDI的芳香異氰酸酯、基于MDI的芳香異氰酸酯中的一種或者是混合物，其占吸水性防霧混合溶液的比例為21-23 wt %。
9.根據(jù)權利要求1所述的吸水性防霧玻璃的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中流平劑為聚醚烷基硅氧烷流平劑、大分子聚硅氧烷、尾端帶羥基團聚醚改性硅油中的一種或者是混合物，其占吸水性防霧混合溶液的比例為0.1-0.3 wt %。
10.根據(jù)權利要求1所述的吸水性防霧玻璃的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中用做去脂處理的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮和水中的一種或者是幾種的混合物；所述步驟(5)中鍍膜工藝是噴涂或刮涂或輥涂或浸涂或擦涂等方式，膜層流平之后將玻璃在80-150°C下熱處理1-6小時，膜層厚度控制在5-20μ m。
【文檔編號】C03C17/00GK103482882SQ201310418788
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月13日 優(yōu)先權日:2013年9月13日
【發(fā)明者】洪麗, 熊建民, 陳大華 申請人:奇瑞汽車股份有限公司