一種低阻氧化鋅陶瓷材料的制備方法
【專利摘要】一種低阻氧化鋅陶瓷材料的制備方法，屬于電子材料【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明以ZnO、Al2O3、MgO和TiO2四種粉料為原料（可增加CaO、SiO2、NaOH或KOH）、經(jīng)球磨、造粒、成型、燒結(jié)得到低阻氧化鋅陶瓷材料。其中原料組分之間的質(zhì)量配比為ZnO:Al2O3:MgO:TiO2=[65～98]:[1～15]:(0～10]:(0～10]；燒結(jié)時采用隔離氧氣氛條件下的分段式燒結(jié)工藝。本發(fā)明工藝流程簡單可行，適用于工業(yè)化生產(chǎn)；所制備的低阻氧化鋅陶瓷材料具有電阻率低（可達(dá)到10-1Ω·cm）、能量密度高（高于500J／㎝3）、穩(wěn)定性好（電阻溫度系數(shù)可達(dá)到10-3Ω/℃，相對密度高達(dá)97%）的特點。
【專利說明】一種低阻氧化鋅陶瓷材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電子材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及氧化鋅陶瓷材料，尤其是氧化鋅陶瓷材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，由于以往通用的金屬絲電阻元件由于電阻率很小，且可靠性較差，在大功率方面的應(yīng)用已日趨受到限制。因此，人們迫切需要體積小，重量輕，制造簡單，耐受能量大的線性電阻。ZnO導(dǎo)電陶瓷電阻就是在這種背景下應(yīng)運而生的。高能氧化鋅導(dǎo)電陶瓷電阻是新發(fā)展的一種電器元件，它充分發(fā)揮了氧化鋅陶瓷制造容易、電阻率易于控制的特點，可以獲得電阻率可調(diào)范圍寬，能量密度大，線性度較好的元件，并且它的電阻溫度系數(shù)可以控制為正，給串并聯(lián)組合帶來了優(yōu)勢，在各種吸能場合能得到應(yīng)用。
[0003]低阻氧化鋅陶瓷的制備工藝與一般的電子陶瓷制備基本相同，但是由于其特殊的低阻特性，使其電氣性能對工藝的依賴性很高，其中成分配比和燒結(jié)是制造工藝中最關(guān)鍵的兩項工藝，原料配方控制著陶瓷的微觀形貌結(jié)構(gòu)、晶粒成分和缺陷等，從而影響其物理化學(xué)等性能；燒結(jié)的目的就是控制陶瓷坯體中各種物理化學(xué)反應(yīng)的條件和進(jìn)程，形成預(yù)期的化學(xué)組成以及促進(jìn)微觀結(jié)構(gòu)的均勻化和致密化，從而對氧化鋅陶瓷的電氣性能起著重要的作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種低阻氧化鋅陶瓷材料的制備方法，該方法所制備的低阻氧化鋅陶瓷材料具有電阻率低(可達(dá)到?ο—1 Ω.Cm)、能量密度高(高于500J / cm 3)、穩(wěn)定性好(電阻溫度系數(shù)可達(dá)到10_3 Ω/V,相對密度高達(dá)97%)的特點。
[0005]本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種低阻氧化鋅陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0007]步驟1:配料。以Zn0、Al203、Mg0和TiO2四種粉料為原料，控制它們之間的質(zhì)量配比為 ZnO:Al2O3:MgO:TiO2= [65 ~98]: [I ~15]: (O ~10]: (O ~10]。
[0008]步驟2:球磨。將步驟I所準(zhǔn)備的配料初步混合后進(jìn)行球磨，其中球磨介質(zhì)為無水乙醇，球磨料烘干后研磨并過40~80目篩，得到球磨料。
[0009]步驟3:造粒、成型。將步驟2所得球磨料添加相當(dāng)于球磨料質(zhì)量2~6%的濃度為8%的聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，并過40~80目篩，然后在模具壓力為20~50MPa下壓制成型。
[0010]步驟4:燒結(jié)。將步驟3壓制成型的生坯料在隔離氧氣氛條件下燒結(jié)。其中燒結(jié)曲線為:室溫至100~300°C升溫速度2~10°C /min, 100~300°C下保溫30~60min ；100~300°C至 500 ~700°C升溫速度 3 ~5°C /min，500 ~700°C下保溫 60 ~120min ;500 ~700°C至 900 ~1100°C升溫速度 3 ~5°C /min, 900 ~1100°C下保溫 60 ~120min ；900 ~1100°C至 1200 ~1400°C升溫速度 3 ~50C /min, 1200 ~1400°C下保溫 60 ~120min。[0011]進(jìn)一步地，步驟I配料時可增加CaO、SiO2, NaOH或Κ0Η，且各原料之間的質(zhì)量配比為 ZnO:Al2O3:MgO:TiO2:CaO:SiO2:NaOH 或 KOH= [65 ~95]: [I ~15]: (O ~10]: (O ~10]: (O ~I]: (O ~I]: (O ~I]。
[0012]進(jìn)一步地，步驟4中所述隔離氧氣氛條件采用真空燒結(jié)、惰性保護(hù)氣氛下燒結(jié)、疊燒或埋燒的方式實現(xiàn)。
[0013]本發(fā)明通過添加適量和適當(dāng)?shù)奶砑游?，提高氧化鋅陶瓷的電學(xué)性能；采用隔離氧氣氛條件下燒結(jié)，可降低表面電阻，提高表面完整性，潔凈度和整體均勻性；采用分段升溫、保溫的方式進(jìn)行燒結(jié)，在100~300°C保溫一段時間，這樣有利于排膠和水分的揮發(fā)，使坯體獲得一定的機械強度，為下一步燒成創(chuàng)造條件，在500~700°C保溫一段時間，有利于各種有機物質(zhì)雜質(zhì)揮發(fā)完全，更能讓物質(zhì)進(jìn)入燒結(jié)期做好準(zhǔn)備，在900~110(TC保溫一段時間，有充分、完全的時間進(jìn)入燒結(jié)中期，讓其緩慢地進(jìn)入燒結(jié)終點溫度，給物質(zhì)充分反應(yīng)時間，促進(jìn)陶瓷的燒結(jié)完全化，得到均勻致密的陶瓷，提高氧化鋅陶瓷的成品率，穩(wěn)定性和電氣性能。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:工藝流程簡單可行，適用于工業(yè)化生產(chǎn)；所制備的低阻氧化鋅陶瓷材料具有電阻率低(可達(dá)到KT1Q._)、能量密度高(高于500J /cm 3)、穩(wěn)定性好(電阻溫度系數(shù)可達(dá)到10_3Ω/℃，相對密度高達(dá)97%)。
【具體實施方式】
[0015]下表所示為根據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案所得的7種低阻氧化鋅陶瓷材料樣品，每種樣品對應(yīng)一種【具體實施方式】。
[0016]下表中，如實施例2，所制得的低阻ZnO陶瓷，電阻率為I Ω -cm,能量密度為500~600J/cm3，阻溫系數(shù)為1.5父10_20/1:，非線性系數(shù)為1.07，相對密度為90%~97%。如實施例3，所制得的低阻ZnO陶瓷，電阻率為5 Ω * cm,能量密度為600~700J/cm3，阻溫系數(shù)為2 X 10_2 Ω /0C，非線性系數(shù)為1.02，相對密度為90%~97%。
[0017]
【權(quán)利要求】
1.一種低阻氧化鋅陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1:配料。以Zn0、Al203、Mg0和TiO2四種粉料為原料，控制它們之間的質(zhì)量配比為ZnO:Al2O3:MgO:TiO2= [65 ~98]: [I ~15]: (O ~10]: (O ~10]。 步驟2:球磨。將步驟I所準(zhǔn)備的配料初步混合后進(jìn)行球磨，其中球磨介質(zhì)為無水乙醇，球磨料烘干后研磨并過40~80目篩，得到球磨料。 步驟3:造粒、成型。將步驟2所得球磨料添加相當(dāng)于球磨料質(zhì)量2~6%的濃度為8%的聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，并過40~80目篩，然后在模具壓力為20~50MPa下壓制成型。 步驟4:燒結(jié)。將步驟3壓制成型的生坯料在隔離氧氣氛條件下燒結(jié)。其中燒結(jié)曲線為:室溫至100~300°C升溫速度2~10°C /min, 100~300°C下保溫30~60min ；100~300°C至500~700°C升溫速度3~5°C /min, 500~700°C下保溫60~120min ；500~700°C至900 ~1100°C升溫速度 3 ~5°C /min, 900 ~1100°C下保溫 60 ~120min ；900 ~1100°C至1200 ~1400°C升溫速度 3 ~50C /min, 1200 ~1400°C下保溫 60 ~120min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低阻氧化鋅陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟I配料時增加CaO、SiO2, NaOH或Κ0Η，且各原料之間的質(zhì)量配比為ZnO: Al2O3:MgO: TiO2: CaO: SiO2:NaOH 或 KOH= [65 ~95]: [I ~15]: (O ~10]: (O ~10]: (O ~I]: (O ~I]: (O ~I]。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低阻氧化鋅陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟4中所述隔離氧氣氛條件采用真空 燒結(jié)、惰性保護(hù)氣氛下燒結(jié)、疊燒或埋燒的方式實現(xiàn)。
【文檔編號】C04B35/453GK103496966SQ201310421330
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月16日
【發(fā)明者】鄧宏, 楊勝輝, 韋敏, 楊帆 申請人:電子科技大學(xué)