一種znt-brt復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
【專利摘要】一種ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷，包括由ZnO、Nb2O5、ZrO2和TiO2為基礎(chǔ)復(fù)合而成的ZNT；由BaCO3、Sm2O3和TiO2為基礎(chǔ)復(fù)合而成的BRT；所述ZNT為Zn2.5Nb5Zr0.1Ti4.9O25，所述BRT為Ba4Sm28/3Ti18O54；所述BRT的質(zhì)量為所述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷質(zhì)量的10%～30%。該ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷，介電常數(shù)為60～75之間，Q×f>8000GHz，相比于同介電常數(shù)的其他體系微波介質(zhì)陶瓷，本體系Q×f值大，介電損耗低，諧振頻率溫度系數(shù)趨近于零，配方可靈活調(diào)整。另外，還提供一種ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，該制備方法簡單，燒結(jié)溫度低，且符合環(huán)保要求，無毒、對環(huán)境無污染。
【專利說明】一種ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及介質(zhì)陶瓷領(lǐng)域，特別是涉及一種ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代移動通信和衛(wèi)星通信發(fā)展，諧振器、濾波器、介質(zhì)天線的大量運用，使得設(shè)計者把目標集中在微波介質(zhì)陶瓷的尺寸減小和介電性能的提高，這就要求微波介質(zhì)陶瓷具備高介電常數(shù)、低介質(zhì)損耗、近零的諧振頻率溫度系數(shù)。中高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷，其值為40到80之間，主要用于2~8GHz的微波軍用雷達、衛(wèi)星通訊及通信系統(tǒng)的移動通訊基站中。此類陶瓷的開發(fā)研究有助于微波介質(zhì)陶瓷體系的系統(tǒng)化，整體化。目前研究多的BaSm2Ti4012+BaCu (B2O5)系、Ba4Nd9.33Ti18054+BaLa4Ti4015 系、(Sm1/2Li1/2) TiO3+ (Sml72Nal72Ti) O3系等，但是由于介電損耗較大還需進一步研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于此，有必要針對現(xiàn)有介質(zhì)陶瓷介電損耗大的問題，提供一種介電損耗低的ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷。
[0004]進一步，提供一種ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的制備方法。
[0005]一種 ZNT-BRT 復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷，包括 Zn2.5Nb5Zr0.Ji49O25 及 Ba4Sm2873Ti18O54,其中，所述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷中所述Ba4Sm28/3Ti18054的質(zhì)量百分含量為10%~30%。
[0006]上述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷，介電常數(shù)為60~75之間，QXf值為8000~20000GHz，相比于同介電常數(shù)`的其他體系微波介質(zhì)陶瓷，本體系QXf值大，介電損耗低，諧振頻率溫度系數(shù)趨近于零，配方可靈活調(diào)整。
[0007]一種ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0008]將摩爾比為2.5:2.5:0.1:4.9的ZnO、Nb2O5、ZrO2和TiO2混合得到第一混合料，將所述第一混合料球磨后在80~150°C烘干，得到ZNT原料；
[0009]將摩爾比為4:4.67:18的BaC03、Sm2O3和TiO2混合得到第二混合料，將所述第二混合料球磨后在80~150°C烘干，得到BRT原料；
[0010]將所述ZNT原料及所述BRT原料分別進行預(yù)燒處理得到ZNT預(yù)燒料和BRT預(yù)燒料，將質(zhì)量比為70:30~90:10的所述ZNT預(yù)燒料和所述BRT預(yù)燒料混合得到第三混合料，將所述第三混合料球磨后在80~150°C烘干，得到ZNT-BRT粉料；
[0011 ] 在所述ZNT-BRT粉料中加入粘結(jié)劑造粒后成型得到ZNT-BRT生坯；
[0012]將所述ZNT-BRT生坯在1000~1200°C燒結(jié)，得到ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷。
[0013]在其中一個實施例中，將所述第一混合料球磨后在80~150°C烘干的步驟中，所述球磨的工藝具體為:在行星式球磨機中，以瑪瑙球作為磨球，去離子水作為球磨介質(zhì)，按照第一混合料:去離子水:瑪瑙球=1:2:2的質(zhì)量比球磨6~10小時,所述球磨的轉(zhuǎn)速為250r/mino[0014]在其中一個實施例中，將所述第二混合料球磨后在80~150°C烘干的步驟中，所述球磨的工藝具體為:在行星式球磨機中，以瑪瑙球作為磨球，去離子水作為球磨介質(zhì)，按照第二混合料:去離子水:瑪瑙球=1:2:2的質(zhì)量比球磨6~10小時,所述球磨的轉(zhuǎn)速為250r/mino
[0015]在其中一個實施例中，將所述第三混合料球磨后在80~150°C烘干的步驟中，所述球磨的工藝具體為:在行星式球磨機中，以瑪瑙球作為磨球，去離子水作為球磨介質(zhì)，按照第三混合料:去離子水:瑪瑙球=1:2:2的質(zhì)量比球磨6~10小時,所述球磨的轉(zhuǎn)速為250r/mino
[0016]在其中一個實施例中，將質(zhì)量比為70:30~90:10的所述ZNT原料及所述BRT原料分別進行預(yù)燒處理得到ZNT預(yù)燒料和BRT預(yù)燒料的步驟中，所述預(yù)燒的條件為:以:TC /min的升溫速率，升溫至800~1100°C，保溫2~3小時后冷卻。
[0017]在其中一個實施例中，所述粘結(jié)劑為質(zhì)量百分含量為7%的聚乙烯醇水溶液，所述粘結(jié)劑的加入量為所述ZNT-BRT粉料質(zhì)量的7%~10%。
[0018]在其中一個實施例中，將所述ZNT-BRT生坯在1000~1200°C燒結(jié)的步驟中，所述燒結(jié)的條件為:以3°C /min的升溫速率升溫至1000~1200°C，保溫2~4小時后冷卻。
[0019]上述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的制備方法簡單，燒結(jié)溫度低，只有1000~1200°C，且符合環(huán)保要求，無毒、對環(huán)境無污染。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為一實施方式的ZNT-BRT制備方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0021]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。
[0022]一種 ZNT-BRT 復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷，包括 Zn2.5Nb5Zr0.Ji49O25 及 Ba4Sm2873Ti18O54,其中，所述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷中所述Ba4Sm28/3Ti18054的質(zhì)量百分含量為10%~30%。
[0023]本實施方式中，將具有正諧振頻率溫度系數(shù)的Zn2.5Nb5Zra Ji49O25陶瓷和具有負諧振頻率溫度系數(shù)的Ba4Snw3Ti18O54陶瓷相復(fù)合，提供了包括Zn2.5Nb5Zra Ji49O25和Ba4Sm28/3Ti18054兩種晶相結(jié)構(gòu)的復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷，這樣不僅使復(fù)合后的微波介質(zhì)陶瓷諧振頻率溫度系數(shù)趨近于零，而且提高了陶瓷的QX f值。
[0024]優(yōu)選的，Ba4Sm2873Ti18O54的加入量為ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷總質(zhì)量的10%~30%。Ba4Sm2873Ti18O54的添加主要是為了提高介電常數(shù)及調(diào)節(jié)諧振頻率溫度系數(shù)趨近于零。如果Ba4Sm28/3Ti18054的加入量少于10%，介電常數(shù)就會較低，而Ba4Sm28/3Ti18054的加入量多于30%時，QX f值則會急劇降低。
[0025]上述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷，介電常數(shù)為60~75之間，QXf值為8000~20000GHz，相比于同介電常數(shù)的其他體系微波介質(zhì)陶瓷，本體系QXf值大，介電損耗低，諧
振頻率溫度系數(shù)趨近于零，配方可靈活調(diào)整。[0026]請參閱圖1，一實施方式的ZNT-BRT復(fù)合微博介質(zhì)陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0027]S310、將摩爾比為 2.5:2.5:0.1:4.9 ^ ZnO、Nb2O5、ZrO2 和 TiO2 混合得到第一混合料，將所述第一混合料球磨后在80~150°C烘干，得到ZNT原料。
[0028]優(yōu)選的，烘干溫度為120°C。
[0029]其中，球磨的方法具體為:在行星式球磨機中，以瑪瑙球作為磨球，去離子水作為球磨介質(zhì)，按照第一混合料:去離子水:瑪瑙球=1:2:2的質(zhì)量比球磨6~10小時。優(yōu)選的，球磨的轉(zhuǎn)速為250r/min。
[0030]可以理解，在其他實施方式中，球磨還可以采用其他形式的球磨機及球磨工藝，但是在本實施方式中，優(yōu)選為行星式球磨機。
[0031]S320、將摩爾比為4:4.67:18的BaC03、Sm2O3和TiO2混合得到第二混合料，將所述第二混合料球磨后在80~150°C烘干，得到BRT原料。
[0032]優(yōu)選的，烘干溫度為120°C。
[0033]其中，球磨的方法具體為:在行星式球磨機中，以瑪瑙球作為磨球，去離子水作為球磨介質(zhì)，按照第二混合料:去離子水:瑪瑙球=1:2:2的質(zhì)量比球磨6~10小時。優(yōu)選的，球磨的轉(zhuǎn)速為250r/min。
[0034]可以理解，在其他實施方式中，球磨還可以采用其他形式的球磨機及球磨工藝，但是在本實施方式中，優(yōu)選為行星式球磨機。
[0035]其中，步驟S310和步`驟S320的順序可以互換也可以同時進行。
[0036]S330、將所述ZNT原料及所述BRT原料分別進行預(yù)燒處理得到ZNT預(yù)燒料和BRT預(yù)燒料，將質(zhì)量比為70:30~90:10的所述ZNT預(yù)燒料和所述BRT預(yù)燒料混合得到第三混合料，將所述第三混合料球磨后在80~150°C烘干，得到ZNT-BRT粉料。
[0037]優(yōu)選的，烘干溫度為120°C。
[0038]優(yōu)選的，將ZNT原料或BRT原料進行預(yù)燒的條件為:以3°C /min的升溫速率，升溫至800~1100°C，保溫2~3小時后冷卻。
[0039]其中，球磨的方法具體為:在行星式球磨機中，以瑪瑙球作為磨球，去離子水作為球磨介質(zhì)，按照第三混合料:去離子水:瑪瑙球=1:2:2的質(zhì)量比球磨6~10小時。優(yōu)選的，球磨的轉(zhuǎn)速為250r/min。
[0040]可以理解，在其他實施方式中，球磨還可以采用其他形式的球磨機及球磨工藝，但是在本實施方式中，優(yōu)選為行星式球磨機。
[0041]S340、在所述ZNT-BRT粉料中加入粘結(jié)劑造粒后成型得到ZNT-BRT生坯。
[0042]本實施方式中，所述粘結(jié)劑為質(zhì)量百分含量為7%的聚乙烯醇水溶液。聚乙烯醇經(jīng)高溫煅燒后變成CO2和H2O,能全部揮發(fā)。優(yōu)選的，所述粘結(jié)劑的加入量為所述ZNT-BRT粉料質(zhì)量的7%~10%。
[0043]可以理解，在其他實施方式中，還可以為其他粘結(jié)劑，只要有足夠的黏性，可以保證良好的成型性和坯體的機械強度，且高溫煅燒后能全部揮發(fā)，使坯體中不留有粘結(jié)劑殘留雜質(zhì)。
[0044]所述造粒后成型得到ZNT-BRT生坯的步驟具體為:將加入粘結(jié)劑的ZNT-BRT粉料，造粒研磨I小時，過40目的篩，然后在80~120MPa壓力下將粉料壓制成直徑高度比約為2.0的圓柱體。優(yōu)選的，所述壓力為lOOMPa。
[0045]S350、將所述ZNT-BRT生坯在1000~1200°C燒結(jié)，得到ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷。
[0046]優(yōu)選的，將ZNT-BRT生坯燒結(jié)的條件為:以3°C /min的升溫速率升溫至1000~1200 0C，保溫2~4小時后冷卻。
[0047]其中，ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷包括 ZNT 和 BRT。ZNT 為 Zn2.5Nb5ZraiTi4.9025，BRT為Ba4Sm28/3Ti18054。優(yōu)選的，Ba4Sm2873Ti18O54的加入量為ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷總質(zhì)量的 10% ~30%ο
[0048]對上述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的測試方法如下:將樣品表面拋光，米用Agiligent8722ET網(wǎng)絡(luò)分析儀，根據(jù)Hakk1-Coleman法測定介電常數(shù)ε r和品質(zhì)因數(shù)Q。
[0049]上述ZNT-BRT復(fù)合微博介質(zhì)陶瓷的制備方法簡單，燒結(jié)溫度低，且符合環(huán)保要求，無毒、對環(huán)境無污染。
[0050]以下為具體實施例。
[0051]實施例1 [0052]一種ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的合成，包括ZNT和BRT。BRT的質(zhì)量占ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷總質(zhì)量的10%。
[0053]按照ZnO =Nb2O5 =ZrO2:Ti02=2.5:2.5:0.1:4.9 的摩爾比稱取 16.0037g ZnO、0.9690g ZrO2,30.7729g 1102和52.2544g Nb2O5，混合得到第一混合料。將所述第一混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星磨濕法球磨6小時，在150°C烘干后，在850°C預(yù)燒3小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為3°C /min,隨爐冷卻，得到ZNT預(yù)燒料。
[0054]按照BaCO3=Sm2O3:Ti02=4:4.67:18 的摩爾比稱取20.4797g BaCO3>42.2219g Sm2O3及37.2984g TiO2,混合得到第二混合料。將所述第二混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星磨濕法球磨6小時，在150°C烘干后，在1100°C預(yù)燒2小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為3°C /min,隨爐冷卻，得到BRT預(yù)燒料。
[0055]稱取90g ZNT預(yù)燒料、IOg BRT預(yù)燒料，混合得到第三混合料，將所述第三混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星濕法球磨10小時，在80°C烘干后得到ZNT-BRT粉料。在所述ZNT-BRT粉料中加入粉料質(zhì)量的7%的粘合劑，造粒研磨I小時，過40目的篩,將粉料壓制成厚為6mm、直徑為13mm的薄圓柱還體，壓力為IOOMPa,將還體在1050°C燒結(jié)成瓷，升溫速率為3°C /min,保溫時間為2h，然后隨爐冷卻，得到ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷。
[0056]測試結(jié)果:εr=62，QXf=20354GHz (5.705GHz), τ f=63ppm/°C。
[0057]實施例2
[0058]一種ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的合成包括ZNT和BRT。BRT的質(zhì)量占ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷總質(zhì)量的15%。
[0059]按照ZnO =Nb2O5 =ZrO2:Ti02=2.5:2.5:0.1:4.9 的摩爾比稱取 16.0037g ZnO、0.9690g ZrO2,30.7729g 1102和52.2544g Nb2O5，混合得到第一混合料。將所述第一混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星磨濕法球磨8小時，在120°C烘干后，在850°C預(yù)燒3小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為3°C /min,隨爐冷卻，得到ZNT預(yù)燒料。
[0060]按照BaCO3=Sm2O3:Ti02=4:4.67:18 的摩爾比稱取20.4797g BaCO3>42.2219g Sm2O3及37.2984g TiO2,混合得到第二混合料。將所述第二混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星磨濕法球磨8小時，在120°C烘干后，在1050°C預(yù)燒2小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為3°C /min,隨爐冷卻，得到BRT預(yù)燒料。
[0061]稱取85g ZNT預(yù)燒料、15g BRT預(yù)燒料，混合得到第三混合料。將所述第三混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星濕法球磨8小時，在100°C烘干后得到ZNT-BRT粉料。在所述ZNT-BRT粉料中加入粉料質(zhì)量的8%的粘合劑，造粒研磨I小時，過40目的篩,將粉料壓制成厚為6mm、直徑為13mm的薄圓柱還體，壓力為IOOMPa,將還體在1050°C燒結(jié)成瓷，升溫速 率為3°C /min,保溫時間為2h，然后隨爐冷卻，得到ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷。
[0062]測試結(jié)果:εr=65，QXf=18742GHz (5.635GHz), τ f=45ppm/。。。
[0063]實施例3
[0064]一種ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的合成，包括ZNT和BRT。BRT的質(zhì)量占ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷總質(zhì)量的20%。
[0065]按照ZnO =Nb2O5 =ZrO2:Ti02=2.5:2.5:0.1:4.9 的摩爾比稱取 16.0037g ZnO、0.9690g ZrO2,30.7729g TiO2和52.2544g Nb2O5，混合得到第一混合料。將所述第一混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星磨濕法球磨10小時，在100°C烘干后，在900°C預(yù)燒2小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為3°C /min,隨爐冷卻，得到ZNT預(yù)燒料。
[0066]按照BaCO3=Sm2O3:Ti02=4:4.67:18 的摩爾比稱取20.4797g BaCO3>42.2219g Sm2O3及37.2984g TiO2,混合得到第二混合料。將所述第二混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星磨濕法球磨10小時，在80°C烘干后，在1100°C預(yù)燒2小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為3°C /min,隨爐冷卻，得到BRT預(yù)燒料。
[0067]稱取80g ZNT預(yù)燒料、20g BRT預(yù)燒料，混合得到第三混合料。將所述第三混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星濕法球磨8小時，在120°C烘干后得到ZNT-BRT粉料。在所述ZNT-BRT粉料中加入粉料質(zhì)量的9%的粘合劑，造粒研磨I小時，過40目的篩,將粉料壓制成厚為6mm、直徑為13mm的薄圓柱還體，壓力為12010^,將還體在1100°C燒結(jié)成瓷，升溫速率為3°C /min，保溫時間為3h，然后隨爐冷卻，得到ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷。
[0068]測試結(jié)果:εr=68，QXf=15774GHz (5.523GHz), τ f=31ppm/。。。
[0069]實施例4
[0070]一種ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的合成，包括ZNT和BRT。BRT的質(zhì)量占ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷總質(zhì)量的25%。
[0071]按照ZnO =Nb2O5 =ZrO2:Ti02=2.5:2.5:0.1:4.9 的摩爾比稱取 16.0037g ZnO、0.9690g ZrO2,30.7729g 1102和52.2544g Nb2O5，混合得到第一混合料。將所述第一混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星磨濕法球磨8小時，在80°C烘干后，在800°C預(yù)燒3小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為3°C /min,隨爐冷卻，得到ZNT預(yù)燒料。
[0072]按照BaCO3:Sm2O3:Ti02=4:4.67:18 的摩爾比稱取 20.4797g BaCO3>42.2219gSm203及37.2984g TiO2,混合得到第二混合料。將所述第二混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星磨濕法球磨10小時，在100°C烘干后，在8000C預(yù)燒3小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為3°C /min,隨爐冷卻，得到BRT預(yù)燒料。[0073]稱取75g ZNT預(yù)燒料、25g BRT預(yù)燒料，混合得到第三混合料。將所述第三混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星濕法球磨10小時，在150°C烘干后得到ZNT-BRT粉料。在所述ZNT-BRT粉料中加入粉料質(zhì)量的10%的粘合劑，造粒研磨I小時，過40目的篩，將粉料壓制成厚為6mm、直徑為13mm的薄圓柱還體，壓力為8010^,將還體在1000°C燒結(jié)成瓷，升溫速率為3°C /min,保溫時間為4h，然后隨爐冷卻，得到ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷。
[0074]測試結(jié)果:εr=72，QXf=12065GHz (5.463GHz), τ f=17ppm/。。。
[0075]實施例5
[0076]一種ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的合成，包括ZNT和BRT。BRT的質(zhì)量占ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷總質(zhì)量的30%。
[0077]按照ZnO =Nb2O5 =ZrO2:Ti02=2.5:2.5:0.1:4.9 的摩爾比稱取 16.0037g ZnO、
0.9690g ZrO2,30.7729g 1102和52.2544g Nb2O5，混合得到第一混合料。將所述第一混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星磨濕法球磨10小時，在80°C烘干后，在900°C預(yù)燒2小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為3°C /min,隨爐冷卻，得到ZNT預(yù)燒料。
[0078]按照BaCO3=Sm2O3:Ti02=4:4.67:18 的摩爾比稱取20.4797g BaCO3>42.2219g Sm2O3及37.2984g TiO2,混合得到第二混合料。將所述第二混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星磨濕法球磨10小時，在80°C烘干后，在1050°C預(yù)燒2小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為3°C /min,隨爐冷卻，得到BRT預(yù)燒料。
[0079]稱取70g ZNT預(yù)燒料、30g BRT預(yù)燒料，混合得到第三混合料。將所述第三混合料、瑪瑙球及去離子水以1:2:2的質(zhì)量比，用行星濕法球磨6小時，在150°C烘干后得到ZNT-BRT粉料。在所述ZNT-BRT粉料中加入粉料質(zhì)量的10%的粘合劑，造粒研磨I小時，過40目的篩，將粉料壓制成厚為6mm、直徑為13mm的薄圓柱還體，壓力為IOOMPa,將還體在1200°C燒結(jié)成瓷，升溫速率為3°C /min,保溫時間為2h，然后隨爐冷卻，得到ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷。
[0080]測試結(jié)果:εr=75，QXf=9752GHz (5.432GHz), τ f=5ppm/°C。
[0081]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對 本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
【權(quán)利要求】
1.一種ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，包括Zn2.5Nb5Zr0.Ji49O25及Ba4Sm28/3Ti18054，其中，所述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷中所述Ba4Sm28/3Ti18054的質(zhì)量百分含量為10%~30%ο
2.—種ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將摩爾比為2.5:2.5:0.1:4.9的ZnO、Nb2O5、ZrO2和TiO2混合得到第一混合料，將所述第一混合料球磨后在80~150°C烘干，得到ZNT原料； 將摩爾比為4:4.67:18的BaC03、Sm2O3和TiO2混合得到第二混合料，將所述第二混合料球磨后在80~150°C烘干，得到BRT原料； 將所述ZNT原料及所述BRT原料分別進行預(yù)燒處理得到ZNT預(yù)燒料和BRT預(yù)燒料，將質(zhì)量比為70:30~90:10的所述ZNT預(yù)燒料和所述BRT預(yù)燒料混合得到第三混合料，將所述第三混合料球磨后在80~150°C烘干，得到ZNT-BRT粉料； 在所述ZNT-BRT粉料中加入粘結(jié)劑，造粒后成型得到ZNT-BRT生坯； 將所述ZNT-BRT生坯在1000~1200°C燒結(jié)，得到ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷。
3.如權(quán)利要求2所述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，將所述第一混合料球磨后在80~150°C烘干的步驟中，所述球磨的工藝具體為:在行星式球磨機中，以瑪瑙球作為磨球，去離子水作為球磨介質(zhì)，按照第一混合料:水:球=1:2:2的質(zhì)量比球磨6~10小時，所述球磨的轉(zhuǎn)速為250r/min。
4.如權(quán)利要求2所述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，將所述第二混合料球磨后在80~150°C烘干的步驟中，所述球磨的工藝具體為:在行星式球磨機中，以瑪瑙球作為磨球，去離子水作為球磨介質(zhì)，按照第二混合料:水:球=1:2:2的質(zhì)量比球磨6~10小時，所述球磨的轉(zhuǎn)速為250r/min。
5.如權(quán)利要求2所述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，將所述第三混合料球磨后在80~150°C烘干的步驟中，所述球磨的工藝具體為:在行星式球磨機中，以瑪瑙球作為磨球，去離子水作為球磨介質(zhì)，按照第三混合料:水:球=1:2:2的質(zhì)量比球磨6~10小時，所述球磨的轉(zhuǎn)速為250r/min。
6.如權(quán)利要求2所述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，將質(zhì)量比為70:30~90:10的所述ZNT原料及所述BRT原料分別進行預(yù)燒處理得到ZNT預(yù)燒料和BRT預(yù)燒料的步驟中，所述預(yù)燒的條件為:以:TC /min的升溫速率，升溫至800~1100°C，保溫2~3小時后冷卻。
7.如權(quán)利要求2所述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑為質(zhì)量百分含量為7%的聚乙烯醇水溶液，所述粘結(jié)劑的加入量為所述ZNT-BRT粉料質(zhì)量的7% ~10%。
8.如權(quán)利要求2所述ZNT-BRT復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，將所述ZNT-BRT生坯在1000~1200°C燒結(jié)的步驟中，所述燒結(jié)的條件為:以3°C /min的升溫速率升溫至1000~1200°C，保溫2~4小時后冷卻。
【文檔編號】C04B35/622GK103553599SQ201310452073
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】殷旺, 蘇紅娟, 黃寶玉, 付振曉, 方靜, 張其土 申請人:廣東風華高新科技股份有限公司, 廣東國華新材料科技股份有限公司, 南京工業(yè)大學