多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)及其制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法，其以熔融石英砂塊料、顆粒料及純水為原料，通過濕法球磨工藝，制備出待用的原漿，并加入分散劑，減少漿料的研磨時間，增強原漿的分散性能。在原漿中加入不同顆粒級配的50～100目石英砂原料、100～200目或120F石英砂原料，使得漿料體系的顆粒尺寸分布更寬，以更適合后續(xù)的注漿成型對漿料的顆粒級配要求。熔融石英材料機械加工精度和易加工能力較佳，因而對后續(xù)絕緣磁環(huán)打磨拋光設備要求不高，減少了后期打磨拋光設備的投入成本。此外，本發(fā)明還涉及一種使用該制作方法制作的絕緣磁環(huán)。
【專利說明】多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)及其制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及多晶硅太陽能光伏領域，尤其涉及一種多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)及其制作方法。
【背景技術】
[0002]西門子改良法是制備太陽能級多晶硅原料的主流方法。而多晶硅還原爐則是提煉多晶硅棒的專用設備。國內外多晶硅還原爐硅芯擊穿啟動方式，已由之前電輻射加熱器加熱方式變革為高壓啟動方式和低壓啟動方式(又稱預熱啟動)。其中，低壓啟動方式即先通過加熱裝置，使多晶硅還原爐內的硅芯預熱到300°C以上，此時硅芯的電阻減小，可以在施加較低電壓條件下被擊穿。然而低壓啟動方式易污染硅料，并且加工效率不高。高壓啟動方式是對多晶硅還原爐的硅芯兩端施加高電壓(一般要超過4.5kV)，使之成為電阻低的導體，從而提升導通電流速度，使硅芯內部溫度迅速升高，極大縮短啟動時間，提高生產(chǎn)效率，降低能耗。因此，高壓啟動方式是目前主流的硅芯電極擊穿方式。但是由于采用高壓啟動方式，對多晶硅還原爐內各部件的絕緣要求就變得更加苛刻、嚴格。
[0003]硅芯電極體主要由電極體、加熱石墨頭硅芯和電極座三大部分構成。在多晶硅還原爐硅芯采用高壓啟 動方式時，由于電壓大，電極體和電極座之間采用陶瓷材料的絕緣磁環(huán)進行絕緣處理。絕緣磁環(huán)位于電極體靠近加熱石墨頭硅芯一段的間隙內，其上端覆蓋于還原爐的內底盤表面上。在多晶硅生產(chǎn)時，為了兼顧多晶硅生產(chǎn)的質量和效率，多晶硅還原爐還原反應的溫度既不是越高越好，也不能太低，一般其溫度范圍在1080°C~1200°C為佳。為了獲得單爐多晶硅產(chǎn)量，需要提高多晶硅還原爐內還原反應時間和還原反應的進料溫度。因此，作為硅芯電極體中的絕緣磁環(huán)，需要在長時間、強電壓(> 4.5kV)和較高溫度等惡劣工況下保證有足夠的耐高壓性能和熱穩(wěn)定性。否則，在長時間高溫高壓運行后，絕緣磁環(huán)容易失效，發(fā)生熱破壞或電擊穿，產(chǎn)生生產(chǎn)事故。

【發(fā)明內容】

[0004]基于此，有必要提供一種高溫穩(wěn)定性好且絕緣性較佳的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)及其制作方法。
[0005]一種多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法，包括如下步驟:
[0006]按照如下質量百分比稱取各組分:20%~30%的純水、20%~30%的熔融石英砂塊料以及40%~60%的4~20目熔融石英砂顆粒，加入分散劑將各組分混合后進行球磨處理，制備中值粒徑(D50)為7.0~12.0 μ m、含水量為15%~25%的原漿，其中，所述分散劑的用量為15~30g/1000kg原漿；
[0007]在30~40°C的環(huán)境下對所述原漿進行均化陳腐處理，均化陳腐過程中保持對原漿進行持續(xù)攪拌，以得 到具有如下指標的均化陳腐后的原漿:含水量16%~21%、漿料黏度不大于200cP及pH 5~6 ;
[0008]在30~40°C的環(huán)境下,稱取質量百分比50%~80%的均化陳腐后的原漿、15%~35%的50~100目熔融石英砂顆粒以及5%~25%的100~200目或120F熔融石英砂粉末混合后進行球磨處理，再加入粘結劑溶液，混勻后制備密度不小于1.8g/cm3、黏度為1500~2500cP、含水量11%~13%、流動性為75~125mm/30s的澆注漿料，其中所述粘結劑溶液中粘結劑與水的質量比為0.5~4:100，粘結劑溶液的加入量為2~4L/1000kg澆注漿料；
[0009]以20~30mL/1000kg澆注漿料的比例向所述澆注漿料中加入消泡劑，并對加入消泡劑的所述澆注漿料進行抽真空處理；
[0010]在濕度為40%~60%、溫度為25~35°C的環(huán)境中，將抽真空處理后的澆注漿料澆注進注漿模具中，待所述澆注漿料成型后，進行脫模操作，得到絕緣磁環(huán)坯體；
[0011]將所述絕緣磁環(huán)坯體依次進行烘干、燒結及拋光處理，得到所述多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)。
[0012]在其中一個實施例中，所述分散劑為聚乙烯二醇硬脂肪酸酯、醇類化合物、聚丙烯烯酸鹽酯或聚甲基苯烯酸鹽。
[0013]在其中一個實施例中，所述粘結劑為羧甲基纖維素或木質素磺酸鈉。
[0014]在其中一個實施例中，所述消泡劑為正辛醇或聚醚多元醇。
[0015]在其中一個實施例中，所述均化陳腐處理的時間為5~7天。
[0016]在其中一個實施例中，將均化陳腐后的原漿、50~100目熔融石英砂顆粒以及120F熔融石英砂粉末混合后的球磨處理過程是使用行星球磨機進行球磨處理30分鐘，再加入粘結劑攪拌5~10分鐘混勻。
[0017]在其中一個實施例中，所述將澆注漿料澆注進注漿模具過程中使用加壓澆注法，澆注過程中對澆注漿料施加高度差不小于0.3m的壓力。
[0018]在其中一個實施例中，所`述拋光處理包括先用粗磨刀進行粗拋處理，再對粗拋處理后得到的產(chǎn)品使用細磨刀進行精拋處理。
[0019]在其中一個實施例中，還包括在拋光處理后得到的絕緣磁環(huán)上涂布顯影液，在光照下進行內部缺陷檢測，將有內部缺陷的產(chǎn)品去除，并將內部缺陷檢測合格的產(chǎn)品清洗、烘干后進行耐電壓測試，得到產(chǎn)品的最大耐壓參數(shù)，以得到符合要求的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)。
[0020]一種使用上述任一實施例所述的制作方法制作得到的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)。
[0021]上述多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法以熔融石英砂塊料、顆粒料及純水為原料，通過濕法球磨工藝，制備出待用的原漿，并加入分散劑，減少漿料的研磨時間，增強原漿的分散性能。在原漿中加入不同顆粒級配的50~100目石英砂原料、100~200目或120F石英砂原料，使得漿料體系的顆粒尺寸分布更寬，以更適合后續(xù)的注漿成型對漿料的顆粒級配要求。抽真空處理時，加入消泡劑，可以使得對漿料的抽真空過程進行的更徹底。熔融石英材料機械加工精度和易加工能力較佳，因而對后續(xù)絕緣磁環(huán)打磨拋光設備要求不高，減少了后期打磨拋光設備的投入成本。
[0022]通過該制作方法制作得到的絕緣磁環(huán)既能滿足多晶硅還原爐硅芯電極對絕緣磁環(huán)的耐高壓(可達23kV)、耐高溫(1200°C，抗熱沖擊效果極佳)的要求，同時綜合成本低，具有良好的推廣應用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】[0023]圖1為一實施方式的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法流程示意圖。
【具體實施方式】
[0024]下面主要結合附圖及具體實施例對多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法作進一步詳細的說明。
[0025]如圖1所示，一實施方式的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法，包括如下步驟:
[0026]步驟S110，制備原漿:按照如下質量百分比稱取各組分:20%~30%的純水、20%~30%的熔融石英砂塊料以及40%~60%的4~20目熔融石英砂顆粒，加入分散劑將各組分混合后進行球磨處理，制備中值粒徑(D50)為7.0~12.0 μ m、含水量為15%~25%的原漿。
[0027]在本實施方式中，分散劑為有機分散劑，優(yōu)選聚乙烯二醇硬脂肪酸酯、醇類化合物、聚丙烯烯酸鹽酯(其是一種混合物，包括聚丙烯酸、聚丙烯酸鹽及聚丙烯酸酯)或聚甲基苯烯酸鹽等。分散劑的用量為15~30g/1000kg原漿，優(yōu)選為20g/1000kg原漿。
[0028]步驟S120，原漿均化陳腐:在30~40°C的環(huán)境下對原漿進行均化陳腐處理，均化陳腐過程中保持對原漿進行持續(xù)攪拌，以得到具有如下指標的均化陳腐后的原漿:含水量16%~21%、漿料黏度不大于200cP及pH 5~6。
[0029]在本實施方式中，對原漿進行均化陳腐是在均化容器中，均化時間為5~7天。
[0030]步驟S130，制備澆注漿料:在30~40°C的環(huán)境下，稱取質量百分比50%~80%的均化陳腐后的原漿、15%~35%的50~100目熔融石英砂顆粒以及5%~25%的100~200目或120F熔融石英砂粉末混合后進行球磨處理，再加入粘結劑溶液混勻后制備密度不小于1.8g/cm3、黏度為1500~2500cP、含水量11%~13%、流動性為75~125mm/30s的澆注漿料。
[0031]在本實施方式中，粘結劑溶液為羧甲基纖維素或木質素磺酸鈉等的水溶液，溶液中粘結劑與溶劑水的質量比為0.5~4:100，優(yōu)選為3:100。粘結劑溶液的加入量為2~4L/1000kg澆注漿料，優(yōu)選為3L/1000kg澆注漿料。本步驟的球磨處理是在行星球磨機中進行球磨30分鐘。加入粘結劑溶液后，繼續(xù)攪拌5~10分鐘至粘結劑完全分散。
[0032]步驟S140，真空除泡:以20~30mL/1000kg澆注漿料的比例向澆注漿料中加入消泡劑，并對加入消泡劑的澆注漿料進行抽真空處理。
[0033]在本實施方式中，消泡劑為有機消泡劑，優(yōu)選正辛醇或聚醚多元醇等。抽真空處理時間優(yōu)選30~40分鐘。
[0034]步驟S150，澆注成型制作絕緣磁環(huán)坯體:在濕度為40%~60%、溫度為25~35°C的環(huán)境中，將抽真空處理后的澆注漿料澆注進注漿模具中，待澆注漿料成型后，進行脫模操作，得到絕緣磁環(huán)還體。
[0035]注漿模具為根據(jù)多晶硅還原爐硅芯電極的實際結構和功能設計。本實施方式的注漿模具配置有壓力注漿裝置，利用較大的高度差產(chǎn)生的壓力，使?jié){料澆注后處在加大的壓力作用下，便于漿料的脫水固化干燥成型。在本實施方式中，將澆注漿料澆注進注漿模具過程中使用加壓澆注法，澆注過程中對澆注漿料施加高度差不小于0.3m的壓力。通過設置壓力注漿裝置，對模具中的澆注漿料施加一定的壓力，可以得到致密性更高的絕緣磁環(huán)坯體。
[0036]進一步，在本實施方式中，在澆注漿料澆注前，還包括對注漿模具進行補水和噴石墨處理，隨后將注漿模具組裝好，并用扎帶進行加固。[0037]步驟S160，絕緣磁環(huán)坯體的后續(xù)處理:將絕緣磁環(huán)坯體依次進行烘干、燒結及拋光處理，得到多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)。
[0038]在本實施方式中，拋光處理包括先用粗磨刀進行粗拋處理，再對粗拋處理后得到的產(chǎn)品使用細磨刀進行精拋處理，以滿足多晶硅還原爐硅芯電極對絕緣磁環(huán)外部平整度的要求，提高產(chǎn)品的絕緣性能。
[0039]步驟S170，產(chǎn)品篩選:在拋光處理后得到的絕緣磁環(huán)上涂布顯影液，在光照下進行內部缺陷檢測，將有內部缺陷的產(chǎn)品去除，并將內部缺陷檢測合格的產(chǎn)品清洗、烘干后進行耐電壓測試，得到產(chǎn)品的最大耐壓參數(shù)，對于不能滿足多晶硅還原爐硅芯電極要求的最大峰值電壓的產(chǎn)品進行淘汰處理，以得到符合要求的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)。
[0040]上述多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法以熔融石英砂塊料、顆粒料及純水為原料，通過濕法球磨工藝，制備出待用的原漿，并加入分散劑，減少漿料的研磨時間，增強原漿的分散性能。在原漿中加入不同顆粒級配的50~100目石英砂原料、100~200目或120F石英砂原料，使得漿料體系的顆粒尺寸分布更寬，以更適合后續(xù)的注漿成型對漿料的顆粒級配要求。抽真空處理時，加入消泡劑，可以使得對漿料的抽真空過程進行的更徹底。熔融石英材料機械加工精度和易加工能力較佳，因而對后續(xù)絕緣磁環(huán)打磨拋光設備要求不高，減少了后期打磨拋光設備的投入成本。
[0041]下表1為通過本實施方式的制作方法制作的絕緣磁環(huán)與氧化鋁材質絕緣磁環(huán)、氮化硅材質絕緣磁環(huán)的數(shù)據(jù)對比。
[0042]表1
[0043]
【權利要求】
1.一種多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法，其特征在于，包括如下步驟: 按照如下質量百分比稱取各組分:20%~30%的純水、20%~30%的熔融石英砂塊料以及40%~60%的4~20目熔融石英砂顆粒，加入分散劑將各組分混合后進行球磨處理，制備中值粒徑為7.0~12.0 μ m、含水量為15%~25%的原漿，其中，所述分散劑的用量為15~30g/1000kg 原漿； 在30~40°C的環(huán)境下對所述原漿進行均化陳腐處理，均化陳腐過程中保持對原漿進行持續(xù)攪拌，以得到具有如下指標的均化陳腐后的原漿:含水量16%~21%、漿料黏度不大于 200cP 及 pH 5 ~6 ; 在30~40°C的環(huán)境下，稱取質量百分比50%~80%的均化陳腐后的原漿、15%~35%的50~100目熔融石英砂顆粒以及5%~25%的100~200目或120F熔融石英砂粉末混合后進行球磨處理，再加入粘結劑溶液，混勻后制備密度不小于1.8g/cm3、黏度為1500~2500cP、含水量11%~13%、流動性為75~125mm/30s的澆注漿料，其中所述粘結劑溶液中粘結劑與水的質量比為0.5~4:100，粘結劑溶液的加入量為2~4L/1000kg澆注漿料； 以20~30mL/1000kg澆注漿料的比例向所述澆注漿料中加入消泡劑，并對加入消泡劑的所述澆注漿料進行抽真空處理； 在濕度為40%~60%、溫度為25~35°C的環(huán)境中，將抽真空處理后的澆注漿料澆注進注漿模具中，待所述澆注漿料成型后，進行脫模操作，得到絕緣磁環(huán)坯體； 將所述絕緣磁環(huán)坯體依次進行烘干、燒結及拋光處理，得到所述多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)。
2.如權利要求1所述的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙烯二醇硬脂肪酸酯、醇類化合物、聚丙烯烯酸鹽酯或聚甲基苯烯酸鹽。
3.如權利要求1所述的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法，其特征在于，所述粘結劑為羧甲基纖維素或木質素磺酸鈉。
4.如權利要求1所述的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法，其特征在于，所述消泡劑為正辛醇或聚醚多元醇。
5.如權利要求1所述的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法，其特征在于，所述均化陳腐處理的時間為5~7天。
6.如權利要求1所述的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法，其特征在于，將均化陳腐后的原漿、50~100目熔融石英砂顆粒以及120F熔融石英砂粉末混合后的球磨處理過程是使用行星球磨機進行球磨處理30分鐘，再加入粘結劑攪拌5~10分鐘混勻。
7.如權利要求1所述的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法，其特征在于，所述將澆注漿料澆注進注漿模具過程中使用加壓澆注法，澆注過程中對澆注漿料施加高度差不小于0.3m的作用壓力。
8.如權利要求1所述的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法，其特征在于，所述拋光處理包括先用粗磨刀進行粗拋處理，再對粗拋處理后得到的產(chǎn)品使用細磨刀進行精拋處理。
9.如權利要求1所述的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)的制作方法，其特征在于，還包括在拋光處理后得到的絕緣磁環(huán)上涂布顯影液，在光照下進行內部缺陷檢測，將有內部缺陷的產(chǎn)品去除，并將內部缺陷檢測合格的產(chǎn)品清洗、烘干后進行耐電壓測試，得到產(chǎn)品的最大耐壓參數(shù)，以得到符合要求的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)。
10.一種使用如權利要求1-9中任一項所述的制作方法制作得到的多晶硅還原爐用絕緣磁環(huán)。
【文檔編號】C04B35/622GK103553580SQ201310484482
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月16日 優(yōu)先權日:2013年10月16日
【發(fā)明者】吳丹舟, 何釗煊, 鄧亮亮, 孫前頌 申請人:徐州協(xié)鑫太陽能材料有限公司