一種寬溫低溫度系數(shù)高頻低損耗軟磁NiCuZn鐵氧體材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種寬溫低溫度系數(shù)高頻低損耗軟磁NiCuZn鐵氧體材料及其制備方法，由主成分和副成分組成，所述主成分各組分的含量為：Fe2O3:51-59mol%，NiO:10-22mol，ZnO:20-35mol%，CuO:0.3-8mol%；按主成份總重量計(jì)的副成份選自以下含量的兩種以上組分：Mn3O4:0.05-1.0wt%，SiO2:0.05-0.9wt%，Bi2O3:0.01-0.5wt%，TiO2:0.01-0.8wt%，CaCO3:0.01-0.6wt%，Co2O3:0.01-0.3wt%。本發(fā)明能在-40℃~120℃的寬溫范圍內(nèi)使用，具有低溫度系數(shù)，磁導(dǎo)率隨溫度變化小，損耗低的特點(diǎn)。
【專利說明】一種寬溫低溫度系數(shù)高頻低損耗軟磁NiCuZn鐵氧體材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種軟磁NiCuZn鐵氧體材料，特別涉及一種寬溫低溫度系數(shù)高頻低損耗軟磁NiCuZn鐵氧體材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]NiCuZn鐵氧體材料的晶體是多孔性的尖晶石結(jié)構(gòu)，具有下列主要特性:(I)優(yōu)良的高頻特性；(2)良好的溫度穩(wěn)定性；(3)大的非線性；(4)配方的多樣性；(5)制造工藝簡單穩(wěn)定。所以，它廣泛地用作高頻天線、高中頻電感磁心、濾波器磁心、變壓器及磁放大器磁
心等等。
[0003]高頻通信機(jī)用LC濾波器要求電感線圈具有正溫度系數(shù)與電容器具有的負(fù)溫度系數(shù)想匹配，以得到零值的溫度系數(shù)。改變結(jié)晶各向異性對(duì)溫度的依存性，使μ i值隨溫度變化狀態(tài)改變，制造出具有低損耗線性 ——寬溫小溫度系數(shù)磁心材料，為高頻通信機(jī)高性能小型化創(chuàng)造了有利條件。
[0004]該材料制作的主要難點(diǎn)在于改變結(jié)晶各向異性對(duì)溫度的依存性，制成寬溫低溫度系數(shù)、低損耗的NiZn鐵氧體。對(duì)軟磁鐵氧體而言，要求磁導(dǎo)率隨溫度變化小，而且正值線性變化是非常困難的。只靠改變主配方和變更工藝條件不能滿足這種要求。還需在NiZn鐵氧體中添加適量的特殊添加劑，使其疇壁穩(wěn)定，從而改善溫度特性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在`于提供一種寬溫低溫度系數(shù)高頻低損耗軟磁NiCuZn鐵氧體材料，能在-40°C ~120°C的寬溫范圍內(nèi)使用，具有低溫度系數(shù)，磁導(dǎo)率隨溫度變化小，損耗低的特點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明還提供了一種寬溫低溫度系數(shù)高頻低損耗軟磁NiCuZn鐵氧體材料的制備方法。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
一種寬溫低溫度系數(shù)高頻低損耗軟磁NiCuZn鐵氧體材料，由主成分和副成分組成，所述主成分各組分的含量為:Fe203:51-59 mol%, NiO: 10-22mol, ZnO: 20-35mol%,CuO:0.3-8mol% ;按主成份總重量計(jì)的副成份選自以下含量的兩種以上組分:Mn3O4:0.05-1.0wt%，Si02:0.05-0.9wt%，Bi2O3: 0.01-0.5 wt%，Ti02:0.01-0.8 wt%，CaCO3:0.01-0.6 wt%，Co2O3: 0.01-0.3wt%。
[0008]發(fā)明人通過大量的試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，通過合理控制主成份的配比，并配以適當(dāng)?shù)母背煞?，同時(shí)Ni0、Zn0、Cu0的一種或幾種分二次添加，就可以獲得一種在_40°C~120°C的寬溫范圍內(nèi)使用，具有低溫度系數(shù)，磁導(dǎo)率隨溫度變化小，損耗低特點(diǎn)的鐵氧體材料。
[0009]在上述主成份范圍中，當(dāng)Fe2O3含量小于51mol%，則得不到所希望的低溫度系數(shù)，若含量大于59mol%，則磁導(dǎo)率過低；當(dāng)Ni0、Zn0、Cu0的含量大于設(shè)定上限時(shí)，容易出現(xiàn)非磁性的雜相，從而降低磁性能；而含量小于下限時(shí)，難以起到離子代換的作用。
[0010]上述副成份主要是通過固相反應(yīng)與鐵氧體作用改變鐵氧體晶粒的生長行為來控制晶粒的大小、形狀及分布，從而改善軟磁鐵氧體的磁性能。當(dāng)它們的含量低于下限值時(shí)，起不到控制晶粒生長和致密化的作用，無法穩(wěn)定磁導(dǎo)率在寬溫范圍內(nèi)的波動(dòng)，當(dāng)它們的含量高于上限值時(shí)，則容易引起晶粒的異常生長，使磁性能惡化，無法穩(wěn)定磁導(dǎo)率在寬溫范圍內(nèi)的波動(dòng)。
[0011]作為優(yōu)選，所述主成分各組分的含量為=Fe2O3:51-59 mol%, NiO: 16_22mol，ZnO:20_35mol%，CuO:0.3_7mol%。
[0012]一種寬溫低溫度系數(shù)高頻低損耗軟磁NiCuZn鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟:
a、一次球磨:將主成分各組分按配比進(jìn)行混合，將所得的混合物通過濕法一次球磨,一次球磨后的顆粒料的平均粒度在0.8-1.5 μ m ;
b、預(yù)燒:將一次球磨后的顆粒料在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在750°C-1050°C,保溫0.5-4小時(shí)；
C、二次球磨:將預(yù)燒后的顆粒料與副成份一起進(jìn)行濕法二次球磨，二次球磨后的顆粒料的平均粒度在0.8-1.2 μ m ;
d、成型及燒結(jié):將二次球磨后的顆粒料烘干，加入預(yù)燒料重量ll_13wt%的聚乙烯醇溶液，混合均勻后造粒，壓制成型，在空氣中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在940-1300°C，保溫2-6小時(shí)，得到寬溫低溫度系數(shù)高頻低損耗軟磁NiCuZn鐵氧體材料。
[0013]作為優(yōu)選，所述主成份的組分:NiO、ZnO、CuO中的一種或幾種組分分兩次添加。
[0014]作為優(yōu)選，Ni0、Zn0、Cu0中的一種或幾種組分第一次在一次球磨時(shí)添加，添加的比例> 80%,第二次在二次球磨時(shí)與副成分一起添加。
[0015]NiO, ZnO、CuO中的一種或幾種組分分兩次添加，一部分可以繼續(xù)起到離子代換的作用，另一部分停留在晶界表面，構(gòu)成晶界成分，起到助熔劑的作用，防止晶粒進(jìn)一步長大，可以穩(wěn)定磁導(dǎo)率在寬溫范圍內(nèi)的波動(dòng)，降低損耗。
[0016]作為優(yōu)選，所述聚乙烯醇溶液的濃度為10_15wt%。
[0017]本發(fā)明的有益效果是:能在_40°C ~120°C的寬溫范圍內(nèi)使用，具有低溫度系數(shù)，磁導(dǎo)率隨溫度變化小，損耗低的特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面通過具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。
[0019]本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0020]實(shí)施例1:
將主成分和副成分按照表1所示以規(guī)定量配合。
[0021]制備方法為:
a、一次球磨:將主成分各組分按配比進(jìn)行混合，將所得的混合物通過濕法一次球磨,一次球磨后的顆粒料的平均粒度在0.8-1.5 μ m。
[0022]b、預(yù)燒:將一次球磨后的顆粒料在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在750°C°C，保溫4小時(shí)。
[0023]C、二次球磨:將預(yù)燒后的顆粒料與副成份一起進(jìn)行濕法二次球磨，二次球磨后的顆粒料的平均粒度在0.8-1.2 μ m。
[0024]d、成型及燒結(jié):將二次球磨后的顆粒料烘干，加入預(yù)燒料重量llwt%的濃度為15wt%的聚乙烯醇溶液，混合均勻后噴霧造粒，于7MPa的壓力下壓制成型，成型尺寸為外徑25mm、內(nèi)徑15mm、高度為7mm的環(huán)形體。在空氣中進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)溫度控制在940°C,保溫6小時(shí)，得到環(huán)形磁心。
[0025]其中，NiO分兩次添加，第一次在一次球磨時(shí)添加，添加的比例為80%，剩余部分第二次在二次球磨時(shí)與副成分一起添加。
[0026]對(duì)環(huán)形磁心，測定(I)相對(duì)溫度系數(shù)(α μI)、(2)在IKHz時(shí)的起始磁導(dǎo)率(μ i),(3)在IMHz時(shí)的品質(zhì)因素Q值，Q值越高損耗越低。
[0027]上述(I)~(3)的測定按照以下要領(lǐng)進(jìn)行:
(O相對(duì)溫度系數(shù)(α μ r)、以及(2)在IKHz時(shí)的起始磁導(dǎo)率(μ i)是在環(huán)形磁心上纏繞20匝線圈后，用HP4284A儀表測定電感值等，求出在-40°C~120°C的相對(duì)溫度系數(shù)(α μI)以及在KHz時(shí)的起始磁導(dǎo)率(μ i)。
[0028]相對(duì)溫度系數(shù)(α μ r)是表示在2點(diǎn)的溫度間的起始磁導(dǎo)率的變化值，例如溫度T1時(shí)的起始磁導(dǎo)率以μ I1表示、溫度T2時(shí)的起始磁導(dǎo)率以μ I2表示時(shí)，在溫度范圍T1I2的α μ r可由下列公式表不:
α μ r= ( μ i2 — μ I1)/μ I12 (T2-T1)
(3)在IMHz時(shí)的Q值
在環(huán)形磁心上纏繞20匝線圈后，用ΗΡ4284Α儀表測定在IMHz頻率下的Q值。
[0029]其結(jié)果示于下述表1。
【權(quán)利要求】
1.一種寬溫低溫度系數(shù)高頻低損耗軟磁NiCuZn鐵氧體材料，由主成分和副成分組成，其特征在于:所述主成分各組分的含量為:Fe203:51-59 mol%, NiO: 10-22mol, ZnO:20-35mol%, CuO:0.3_8mol% ;按主成份總重量計(jì)的副成份選自以下含量的兩種以上組分:Mn3O4:0.05-1.0wt%，Si02:0.05-0.9wt%，Bi2O3: 0.01-0.5 wt%，Ti02:0.01-0.8 wt%，CaCO3:0.01-0.6 wt%，Co2O3: 0.01-0.3wt%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種寬溫低溫度系數(shù)高頻低損耗軟磁NiCuZn鐵氧體材料，其特征在于:所述主成分各組分的含量為=Fe2O3:51-59 mol%, NiO: 16-22mol, ZnO:20-35mol%,CuO: 0.3_7mol%。
3.—種如權(quán)利要求1所述的寬溫低溫度系數(shù)高頻低損耗軟磁NiCuZn鐵氧體材料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: a、一次球磨:將主成分各組分按配比進(jìn)行混合，將所得的混合物通過濕法一次球磨,一次球磨后的顆粒料的平均粒度在0.8-1.5 μ m ; b、預(yù)燒:將一次球磨后的顆粒料在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在750°C-1050°C,保溫0.5-4小時(shí)； C、二次球磨:將預(yù)燒后的顆粒料與副成份一起進(jìn)行濕法二次球磨，二次球磨后的顆粒料的平均粒度在0.8-1.2 μ m ; d、成型及燒結(jié):將二次球磨后 的顆粒料烘干，加入預(yù)燒料重量ll_13wt%的聚乙烯醇溶液，混合均勻后造粒，壓制成型，在空氣中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在940-1300°C，保溫2-6小時(shí)，得到寬溫低溫度系數(shù)高頻低損耗軟磁NiCuZn鐵氧體材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于:所述主成份的組分:Ni0、Zn0、Cu0中的一種或幾種組分分兩次添加。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:NiO、ZnO、CuO中的一種或幾種組分第一次在一次球磨時(shí)添加，添加的比例> 80%,第二次在二次球磨時(shí)與副成分一起添加。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4或5所述的制備方法，其特征在于:所述聚乙烯醇溶液的濃度為 10-15wt%。
【文檔編號(hào)】C04B35/26GK103693949SQ201310577386
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月19日
【發(fā)明者】陳軍林, 陳新彬, 蔣玉梅 申請(qǐng)人:橫店集團(tuán)東磁股份有限公司