添加三元復(fù)合燒結(jié)劑制備高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基片的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種添加三元復(fù)合燒結(jié)劑制備高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：包括如下步驟：1）配料：將氮化鋁粉末和CaO-AL2O3-Y2O3三元復(fù)合燒結(jié)劑混合；2）球磨：向粉體中加入溶劑和分散劑，然后在球模室內(nèi)進(jìn)行球磨；3）混磨：加入粘結(jié)劑和增塑劑進(jìn)行二次球磨；4）真空除泡：向混磨后的漿料中加入除泡劑，然后放入真空室真空除泡；5）流延成型：用流延機(jī)對(duì)處理好的漿料進(jìn)行流延成型；6）排膠：將生坯置入空氣燒結(jié)爐中排出氮化鋁坯體中的有機(jī)物；7）燒結(jié)：控制燒結(jié)溫度為1500-1700℃。本發(fā)明通過(guò)在氮化鋁粉末中添加三元復(fù)合燒結(jié)劑，能夠得到熱導(dǎo)率高的氮化鋁陶瓷基片，不需要采用高溫?zé)Y(jié)，降低了能耗，節(jié)約生產(chǎn)成本。
【專利說(shuō)明】添加三元復(fù)合燒結(jié)劑制備高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基片的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氮化鋁陶瓷基片的制備方法，具體涉及一種添加三元復(fù)合燒結(jié)劑制備高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基片的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化鋁是一種綜合性能優(yōu)良新型陶瓷材料，具有優(yōu)良的熱傳導(dǎo)性，可靠的電絕緣性，低的介電常數(shù)和介電損耗，無(wú)毒以及與硅相匹配的熱膨脹系數(shù)等一系列優(yōu)良特性，被認(rèn)為是新一代高集程度半導(dǎo)體基片和電子器件封裝的理想材料。氮化鋁基片可用于混合集成電路、半導(dǎo)體功率器件、電力電子器件、光電器件、半導(dǎo)體制冷堆、微波器件等領(lǐng)域，作為基板和封裝材料。氮化鋁基片克服了氧化鈹、氧化鋁基片由于線膨脹系數(shù)與Si不匹配而造成的基片與Si片之間的熱失配現(xiàn)象，這一優(yōu)點(diǎn)在組裝大尺寸芯片時(shí)十分重要。用氮化鋁基片取代熱導(dǎo)率高但有毒的氧化鈹基片已是進(jìn)來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)。
[0003]傳統(tǒng)的氮化鋁陶瓷主要是采用氮化鋁粉為原料，成型技術(shù)主要有干壓法、熱等靜壓法、軋膜法、有機(jī)流延法等。燒結(jié)致密化主要采用熱壓法、燒結(jié)法兩種。由于氮化鋁粉末制備工藝復(fù)雜，設(shè)備要求條件高，所以導(dǎo)致氧化鋁粉末價(jià)格昂貴，而且氮化鋁的燒結(jié)工藝比較苛刻，燒結(jié)或熱壓燒結(jié)溫度往往高達(dá)1800°C以上，由于原材料價(jià)格昂貴和工藝復(fù)雜這兩方面的因素， 導(dǎo)致氮化鋁陶瓷材料的制備困難；而且利用有機(jī)漿料制備時(shí)，由于所采用的有機(jī)溶劑有很強(qiáng)的揮發(fā)性，對(duì)環(huán)境和人體造成不良影響，存在環(huán)境污染問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種添加三元復(fù)合燒結(jié)劑制備高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基片的方法，節(jié)約能耗，降低成本。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
添加三元復(fù)合燒結(jié)劑制備高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:包括如下步
驟:
Cl)配料:稱取102-108重量份氮化鋁粉末和5-10份CaO-AL2O3-Y2O3三元復(fù)合燒結(jié)劑進(jìn)行混合；
(2)球磨:向步驟(1)的分體中加入粉體重量35-42%的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶劑和粉體重量1.7-1.9 %的分散劑，然后在球磨室內(nèi)進(jìn)行球磨，時(shí)間為18-30小時(shí)；
(3)混磨:加入粉體重量0.9-1.1%的粘結(jié)劑和粉體重量0.4-0.6%的增塑劑進(jìn)行二次球磨，時(shí)間為20-32小時(shí)；
(4)真空除泡:向混磨后的漿料中加入粉體重量0.6-1.2%的除泡劑，然后放入真空室真空除泡，真空度23英寸，控制粘度在4500-7500cpS ；
(5)流延成型:用流延機(jī)對(duì)處理好的漿料進(jìn)行流延成型，粘性漿料通過(guò)漿料刮刀，控制刮刀高度為0.5mm,流延帶速為0.1-0.3m/min,流延出的衆(zhòng)料膜經(jīng)過(guò)干燥從基板上剝落下來(lái)，干燥溫度為一區(qū)溫度為30-50°C,干燥二區(qū)溫度為60-100°C ；(6)排膠:將生坯片一層一層的放在承燒板上，然后將其放入空氣燒結(jié)爐中，以0.5°C /min的速度從室溫緩慢升溫到450°C，再以2V /min的速度升溫至600°C，并在該溫度下保溫5小時(shí)，使氮化鋁坯體中的有機(jī)物充分排出；
(7)燒結(jié):排膠后的產(chǎn)品放入燒結(jié)爐中，控制燒結(jié)溫度為1500-1700°C進(jìn)行燒結(jié)。
[0006]進(jìn)一步的，所述CaO-AL2O3-Y2O3三元復(fù)合燒結(jié)劑中氧化鋁、氧化鈣和氧化釔的質(zhì)量比為5:3:4。
[0007]進(jìn)一步的，所述乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶劑中乙醇、正丙醇和丁酮的質(zhì)量比為1:1。
[0008]進(jìn)一步的，所述的分散劑為蓖麻油，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯，所述除泡劑為硅氧烷類除泡劑。
[0009]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明通過(guò)在氮化鋁粉末中添加由氧化鋁粉末、氧化鈣粉末和氧化釔粉末組成的三元復(fù)合燒結(jié)劑，能夠得到熱導(dǎo)率高的氮化鋁陶瓷基片，不需要采用高溫?zé)Y(jié)，降低了能耗，節(jié)約生產(chǎn)成本。本發(fā)明的工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說(shuō)明。
[0011]實(shí)施例1
添加三元復(fù)合燒結(jié)劑制備高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:包括如下步
驟:
(1)配料:稱取102重量份氮化鋁粉末、5重量份CaO-AL2O3-Y2O3三元復(fù)合燒結(jié)劑進(jìn)行混合，其中氧化鋁、氧化鈣和氧化釔的質(zhì)量比為5:3:4 ；
(2)球磨:向步驟(1)的分體中加入粉體重量35-42%的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶劑(1:1:2)和粉體重量1.7-1.9 %的蓖麻油，然后在球磨室內(nèi)進(jìn)行球磨，時(shí)間為18-30小時(shí)；
(3)混磨:加入粉體重量0.9-1.1%的聚乙烯醇縮丁醛和粉體重量0.4-0.6%的鄰苯二甲酸二丁酯進(jìn)行二次球磨，時(shí)間為20-32小時(shí)；
(4)真空除泡:向混磨后的漿料中加入粉體重量0.6-1.2%的除泡劑，然后放入真空室真空除泡，真空度23英寸，控制粘度在4500cps ；
(5)流延成型:用流延機(jī)對(duì)處理好的漿料進(jìn)行流延成型，粘性漿料通過(guò)漿料刮刀，控制刮刀高度為0.5mm,流延帶速為0.lm/min,流延出的楽;料膜經(jīng)過(guò)干燥從基板上剝落下來(lái),干燥溫度為一區(qū)溫度為30°C,干燥二區(qū)溫度為60°C。
[0012](6)排膠:將生坯片一層一層的放在承燒板上，然后將其放入空氣燒結(jié)爐中，以
0.5°C /min的速度從室溫緩慢升溫到450°C，再以2V /min的速度升溫至600°C，并在該溫度下保溫5小時(shí)，使氮化鋁坯體中的有機(jī)物充分排出。
[0013](7)燒結(jié):排膠后的產(chǎn)品放入燒結(jié)爐中，控制燒結(jié)溫度為1500-1700°C進(jìn)行燒結(jié)。
[0014]實(shí)施例2
(O配料:稱取108重量份氮化鋁粉末、9重量份CaO-AL2O3-Y2O3三元復(fù)合燒結(jié)劑進(jìn)行混合，氧化招、氧化?丐和氧化釔的質(zhì)量比為5:3:4 ;
(2)球磨:向步驟(1)的分體中加入粉體重量35-42%的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶劑(1:1:2)和粉體重量1.7-1.9 %的蓖麻油，然后在球磨室內(nèi)進(jìn)行球磨，時(shí)間為18-30小時(shí)；
(3)混磨:加入粉體重量0.9-1.1%的聚乙烯醇縮丁醛和粉體重量0.4-0.6%的鄰苯二甲酸二丁酯進(jìn)行二次球磨，時(shí)間為20-32小時(shí)；
(4)真空除泡:向混磨后的漿料中加入粉體重量0.6-1.2%的除泡劑，然后放入真空室真空除泡，真空度23英寸，控制粘度在6800cps ；
(5)流延成型:用流延機(jī)對(duì)處理好的漿料進(jìn)行流延成型，粘性漿料通過(guò)漿料刮刀，控制刮刀高度為0.5mm,流延帶速為0.3m/min,流延出的楽;料膜經(jīng)過(guò)干燥從基板上剝落下來(lái),干燥溫度為一區(qū)溫度為50°C,干燥二區(qū)溫度為95°C。
[0015](6)排膠:將生坯片一層一層的放在承燒板上，然后將其放入空氣燒結(jié)爐中，以
0.5°C /min的速度從室溫緩慢升溫到450°C，再以2V /min的速度升溫至600°C，并在該溫度下保溫5小時(shí)，使氮化鋁坯體中的有機(jī)物充分排出。
[0016](7)燒結(jié):排膠后的產(chǎn)品放入燒結(jié)爐中，控制燒結(jié)溫度為1500-1700°C進(jìn)行燒結(jié)。
[0017]上述實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思和保護(hù)范圍進(jìn)行限定，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)`明的權(quán)利要求范圍中。
【權(quán)利要求】
1.添加三元復(fù)合燒結(jié)劑制備高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)配料:稱取102-108重量份氮化鋁粉末和5-10份CaO-AL2O3-Y2O3三元復(fù)合燒結(jié)劑進(jìn)行混合； (2)球磨:向步驟(1)的分體中加入粉體重量35-42%的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶劑和粉體重量1.7-1.9 %的分散劑，然后在球磨室內(nèi)進(jìn)行球磨，時(shí)間為18-30小時(shí)； (3)混磨:加入粉體重量0.9-1.1%的粘結(jié)劑和粉體重量0.4-0.6%的增塑劑進(jìn)行二次球磨，時(shí)間為20-32小時(shí)； (4)真空除泡:向混磨后的漿料中加入粉體重量0.6-1.2%的除泡劑，然后放入真空室真空除泡，真空度23英寸水銀柱，控制粘度在4500-7500cpS ； (5)流延成型:用流延機(jī)對(duì)處理好的漿料進(jìn)行流延成型，粘性漿料通過(guò)漿料刮刀，控制刮刀高度為0.5mm,流延帶速為0.1-0.3m/min,流延出的衆(zhòng)料膜經(jīng)過(guò)干燥從基板上剝落下來(lái)，干燥溫度為一區(qū)溫度為30-50°C,干燥二區(qū)溫度為60-100°C ； (6)排膠:將生坯片一層一層的放在承燒板上，然后將其放入空氣燒結(jié)爐中，以0.5°C /min的速度從室溫緩慢升溫到450°C，再以2V /min的速度升溫至600°C，并在該溫度下保溫5小時(shí)，使氮化鋁坯體中的有機(jī)物充分排出； (7)燒結(jié):排膠后的產(chǎn)品放入燒結(jié)爐中，控制燒結(jié)溫度為1500-1700°C進(jìn)行燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加三元復(fù)合燒結(jié)劑制備高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其特征在于:所述CaO-AL2O3-Y2O3三元復(fù)合燒結(jié)劑中氧化鋁、氧化鈣和氧化釔的質(zhì)量比為5:3:4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加三元復(fù)合燒結(jié)劑制備高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其特征在于:所述乙醇、正丙醇和 丁酮的混合溶劑中乙醇、正丙醇和丁酮的質(zhì)量比為1:1:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加三元復(fù)合燒結(jié)劑制備高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其特征在于:所述的分散劑為蓖麻油，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯，所述除泡劑為硅氧烷類除泡劑。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103819195SQ201310741143
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】馬立斌, 何竟宇, 陶建兵, 謝小榮 申請(qǐng)人:萊鼎電子材料科技有限公司