一種磷酸鎂水泥用減水劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種減水劑的制備方法，尤其是一種磷酸鎂水泥用減水劑的制備方法。一種磷酸鎂水泥用減水劑的制備方法，它依次包括以下制備步驟：a)有機溶劑制備：所述有機溶劑由以下體積分?jǐn)?shù)的原料組成：環(huán)己烷20-30%；異丙醇10-20%；異戊醇5-10%；使上述原料在60-70℃的水浴中共混，得到有機溶劑；b)減水劑制備：將步驟a)制得的50-60份有機溶劑和10-15份非離子型表面活性劑在超聲震蕩下滴加入5-10份蒸餾水，制得本發(fā)明所述減水劑。本發(fā)明通過非離子型表面活性劑的液態(tài)混合物作為減水劑，提高磷酸鎂水泥砂漿或混凝土的流動性能。
【專利說明】一種磷酸鎂水泥用減水劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種減水劑的制備方法，尤其是一種磷酸鎂水泥用減水劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磷酸鎂水泥是一種快硬高早強的膠凝材料，它是基于氧化鎂和磷酸鹽溶液之間的反應(yīng)而凝結(jié)硬化，具有快凝快硬、高早期強度、高粘接強度、干縮變形小、高耐久等優(yōu)良性能，受到了廣泛的關(guān)注，在耐火材料、環(huán)境保護、電子封裝、以及高溫粘合等領(lǐng)域內(nèi)均有開展研究和應(yīng)用，特別是在高速公路、機場跑道和市政主干道的快速修補，以及軍事工程的搶修搶建及有害物質(zhì)的固化方面有著廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]但是，為滿足施工流動性需要，配制磷酸鎂水泥砂漿或混凝土所需用水量往往大大超過理論硬化反應(yīng)需水量(7%)，達到水泥質(zhì)量的20%，甚至30%以上，造成磷酸鎂水泥基材料的密實度和強度大大下降。而適用于硅酸鹽水泥體系的減水劑，從傳統(tǒng)的基于靜電排斥的木鈣、氨基磺酸鹽、萘系等系列和基于空間位阻的聚羧酸(PCA)系列，對于磷酸鎂水泥體系均不能表現(xiàn)出有效的減水作用。因為，磷酸鎂水泥的硬化過程與硅酸鹽水泥水化過程，存在著巨大的差異，是截然不同的兩個反應(yīng)過程，傳統(tǒng)的基于陰離子表面活性劑的硅酸鹽水泥減水劑在磷酸鹽水泥體系中的“吸附-分散”作用受到極大的抑制，不能有效的發(fā)揮其減水作用。
[0004]為了提高磷酸鎂水泥砂漿或混凝土拌合物流動性，國內(nèi)外從拌合物的配比方面開展了有限的研究。通過調(diào)整拌合水的用量是目前采取的普遍方法；同時，采用粉煤灰取代部分磷酸鎂水泥，在變相提高用水量與水泥比例的前提下，發(fā)揮粉煤灰球形顆粒的潤滑作用也能起到一定的提高拌合物流動性的效果。但是，上述方法均會對磷酸鎂水泥的力學(xué)性能產(chǎn)生不利的影響。
[0005]利用減水劑提高水泥基材料拌合物是更加直接有效，并且對砂漿或混凝土硬化后性能能沒有負(fù)面性能影響的積極手段。一種磷酸鎂水泥用復(fù)合型減水劑(汪洪濤《建筑材料學(xué)報》2007年第I期)，將一種“不受pH值影響或在酸性環(huán)境中受pH值影響較小的表面活性劑”與緩凝組分以及粉煤灰復(fù)合，顯示出一定的減水作用。但是，緩凝組分以及粉煤灰的使用對磷酸鎂水泥基材料的早期強度有降低的作用，對發(fā)揮磷酸鎂水泥的超早強性能是不利的，多組分復(fù)配的制備 方法也相對復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，通過非離子型表面活性劑的液態(tài)混合物作為減水劑，在對磷酸鎂水泥基材料的早期強度不產(chǎn)生降低的作用下提高磷酸鎂水泥砂漿或混凝土的流動性能。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用一種磷酸鎂水泥用減水劑的制備方法，它依次包括以下制備步驟:a)有機溶劑制備:所述有機溶劑由以下體積分?jǐn)?shù)的原料組成:環(huán)己烷20-30% ;異丙醇10-20% ;異戊醇5-10% ;使上述原料在60-70°C的水浴中共混，得到有機溶劑山)減水劑制備:將步驟a)制得的50-60份有機溶劑和10-15份非離子型表面活性劑在超聲震蕩下滴加入5-10份蒸餾水，制得本發(fā)明所述減水劑。
[0007]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)針對以萘系、聚羧酸系列陰離子表面活性劑為代表的硅酸鹽水泥用減水劑對于磷酸鎂水泥拌合物沒有分散效果的情況，而針對上述磷酸鎂水泥拌合物沒有分散效果的情況，大部分研究者首先考慮采用以季銨鹽化合物為代表的陽離子表面活性劑(相較非離子表面活性劑，陽離子表面活性劑的親水性更強，更有可能發(fā)揮出水泥顆粒的分散作用)，但是實驗研究發(fā)現(xiàn)，季銨鹽系列陽離子表面活性劑對于磷酸鎂水泥砂漿拌合物具有一定的減水效果，但是減水效果不甚明顯，砂漿流動度由6cm提升至8.5cm。因此，本發(fā)明人嘗試使用非離子表面活性劑作為磷酸鎂水泥的減水劑。但是，研究發(fā)現(xiàn)并非所有非離子表面活性劑都能對磷酸鎂水泥起到很好的分散效果；最終，本發(fā)明人綜合大量理論研究及實驗發(fā)現(xiàn)SPAN系列(失水山梨醇脂肪酸酯系列)與TWEEN系列(聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯系列)對磷酸鎂水泥的分散作用要優(yōu)于陽離子表面活性劑。
[0008]本發(fā)明人經(jīng)過進一步研究發(fā)現(xiàn)，由于聚合度以及具體的分子結(jié)構(gòu)不同，并非所有SPAN系列與TWEEN系列非離子型表面活性劑對磷酸鎂水泥拌合物都能起到較好的分散作用。因此，經(jīng)過發(fā)明人進一步研究后發(fā)現(xiàn)SPAN-60、SPAN-80、TWEEN-60、TWEEN-80 (山梨糖醇酐油酸酯、山梨醇酐單硬脂酸酯、失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚)等物質(zhì)單一或混合物對磷酸鎂水泥拌合物的分散效果較為明顯。
[0009]此外，本發(fā)明人經(jīng)過更進一步研究發(fā)現(xiàn)，上述4種物質(zhì)(SPAN-60、SPAN-80、TWEEN-60、TWEEN-80)均為粘稠狀液體，不易在水中分散(盡管有的在水中有較小的水溶解度)，加入磷酸 鎂水泥拌合物中需要較長的拌合時間才能發(fā)揮作用。然而磷酸鎂水泥早期的凝結(jié)硬化速度很快，需要減水組分能夠較快的發(fā)揮分散作用。因此，本發(fā)明人經(jīng)過研究利用有機溶劑和水將選用的非離子型表面活性劑(SPAN-60、SPAN-80、TWEEN-60、TWEEN-80)配制成分散的乳液，通過乳液加入到磷酸鎂水泥中可以大大減少分散磷酸鎂水泥所需時間。本發(fā)明人為了調(diào)配處適用于本發(fā)明所述非離子型表面活性劑的有機溶劑，又經(jīng)過大量的時間研究，將有機溶劑原料的選擇以及原料的配比經(jīng)過大量的優(yōu)化，提出了有機溶劑、超聲分散與蒸餾水滴加方法這中乳液配置的可行方案。
[0010]本發(fā)明整個實驗所需組分，操作過程都簡單易行，大大降低了工業(yè)生產(chǎn)成本，利于大規(guī)模生產(chǎn)需要。本發(fā)明不通過摻加粉煤灰、提高用水量等改變磷酸鎂水泥拌合物的配比的方式，對磷酸鎂水泥砂漿或混凝土的硬化后的力學(xué)性能沒有負(fù)面影響。
[0011]作為優(yōu)選，所述有機溶劑由以下體積分?jǐn)?shù)的原料組成:環(huán)己烷23-28%;異丙醇13-18% ;異戊醇 7-9%。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:
[0013](I)本發(fā)明通過能夠在磷酸鎂水泥體系中穩(wěn)定發(fā)揮分散作用的非離子型表面活性齊?，有效分散磷酸鎂水泥顆粒，實現(xiàn)磷酸鎂水泥砂漿或混凝土的流動性能提升。
[0014](2)不通過摻加粉煤灰、提高用水量等改變磷酸鎂水泥拌合物的配比的方式，對磷酸鎂水泥砂漿或混凝土的硬化后的力學(xué)性能沒有負(fù)面影響。
[0015](3)組成為相對簡單的單一液體，制備簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)與施工操作。
【具體實施方式】[0016]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不僅僅限于以下幾個實施例。
[0017]砂漿抗壓強度參照GB/T17671-1999《水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法)》執(zhí)行；
[0018]混凝土抗壓強度參照GB/T50081-2002《普通混凝土力學(xué)性能試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》執(zhí)行；
[0019]砂漿流動度參照GB/T1346-2011《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法》執(zhí)行；
[0020]混凝土坍落度參照GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》執(zhí)行。
[0021]實例1:將20份環(huán)己烷、10份異丙醇與5份異戊醇在60攝氏度的水浴中共混，得到有機溶劑。將上述50份有機溶劑與10份失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚共混后，在超聲震蕩下滴加5份蒸餾水，制備得到溶液。在以磷酸鎂水泥:水:砂、硼砂=1:0.25:3:0.05(質(zhì)量比)的砂漿拌合物中加入上述溶液攪拌5分鐘后，砂漿流動度由6cm提高至12.5cm。采用本發(fā)明提高流動性的磷酸鎂水泥砂漿與不采用減水劑的磷酸鎂水泥砂漿的I天抗壓強度分別為21.7MPa和22.0MPa, 28天抗壓強度分別為51.4MPa和50.2MPa，本發(fā)明的使用對同配比的磷酸鎂水泥砂漿的早期強度(I天)和后期強度(28天)沒有影響。說明本發(fā)明實施例1制備的減水劑在明顯提高水泥砂漿分散性的同時對磷酸鎂水泥砂漿的早期強度(I天)和后期強度(28天)沒有影響，保證了本發(fā)明制備的減水劑的使用效果。
[0022]實例2:將30份環(huán)己烷、20份異丙醇與10份異戊醇在70攝氏度的水浴中共混，得到有機溶劑。將上述60份有機溶劑與5份山梨糖醇酐油酸酯和10份失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚共混后，在超聲震蕩下滴加10份蒸餾水，制備得到溶液。在以磷酸鎂水泥:水:砂、硼砂=1:0.25:3:0.05 (質(zhì)量比)的砂漿拌合物中加入上述溶液攪拌5分鐘后，砂漿流動度由6cm提高至14cm。
[0023]實例3:將25份環(huán)己烷、15`份異丙醇與10份異戊醇在60攝氏度的水浴中共混，得到有機溶劑。將上述55份有機溶劑與5份失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、5份山梨糖醇酐油酸酯和5份失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚共混后，在超聲震蕩下滴加10份蒸餾水，制備得到溶液。在以磷酸鎂水泥冰:硼砂:砂:石=1:0.35:0.05:1.85:3.3 (質(zhì)量比)的混凝土拌合物中加入油狀溶液攪拌5分鐘后，混凝土流動度(坍落度)由2cm提高至11cm。采用本發(fā)明提高流動性的磷酸鎂水泥混凝土與不采用減水劑的磷酸鎂水泥混凝土的I天抗壓強度分別為15.8MPa和15.5MPa，28天抗壓強度分別為41.4MPa和40.3MPa，本發(fā)明的使用對同配比的磷酸鎂水泥混凝土的早期強度(I天)和后期強度(28天)沒有影響。
[0024]實例4:將30份環(huán)己烷、10份異丙醇、5份異戊醇在70攝氏度的水浴中共混，得到有機溶劑。將上述60份有機溶劑與5份山梨糖醇酐油酸酯和5份山梨醇酐單硬脂酸酯共混后，在超聲震蕩下滴加10份蒸餾水，制備得到溶液。在以磷酸鎂水泥:水:砂、硼砂=1:0.25:3:0.05 (質(zhì)量比)的砂漿拌合物中加入上述溶液攪拌5分鐘后，砂漿流動度由6cm提高至11.5cm。
[0025]對比例I
[0026]在以磷酸鎂水泥:7jC:砂、硼砂=1:0.25:3:0.05 (質(zhì)量比)的砂漿拌合物中加入萘磺酸鹽系列減水劑攪拌5分鐘后，砂漿流動度仍為6cm。
[0027]對比例2[0028]在以磷酸鎂水泥:7jC:砂、硼砂=1:0.25:3:0.05 (質(zhì)量比)的砂漿拌合物中加入聚羧酸系列減水劑攪拌5分鐘后，砂漿流動度仍為6cm。
[0029]從對比例I和對比例2可知采用萘磺酸鹽和聚羧酸系列減水劑的對比試樣的砂漿流動度沒有提 升。
【權(quán)利要求】
1.一種磷酸鎂水泥用減水劑的制備方法，其特征在于它依次包括以下制備步驟: a)有機溶劑制備: 所述有機溶劑由以下體積分?jǐn)?shù)的原料組成: 環(huán)己烷 20-30%; 異丙醇 10-20% ； 異戊醇5-10%; 使上述原料在60-70°C的水浴中共混，得到有機溶劑； b)減水劑制備: 將步驟a)制得的50-60份有機溶劑和10-15份非離子型表面活性劑在超聲震蕩下滴加入5-10份蒸餾水，制得本發(fā)明所述減水劑。 步驟b)所述非離子型表面活性劑為山梨糖醇酐油酸酯、山梨醇酐單硬脂酸酯、失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚中至少一種。
2.如權(quán)利要求1所述一種磷酸鎂水泥用減水劑的制備方法，其特征在于:所述有機溶劑由以下體積分?jǐn)?shù)的原料組成: 環(huán)己烷 23-28%; 異丙醇 13-18% ；
異戊醇7 -9%。
【文檔編號】C04B24/32GK103819115SQ201410007542
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年1月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月8日
【發(fā)明者】劉加平, 繆昌文, 林瑋, 劉建忠 申請人:江蘇蘇博特新材料股份有限公司