摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法
【專利摘要】一種摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，該方法包括：制備水基漿料、注漿成型干燥、素坯煅燒、真空預(yù)燒結(jié)、熱等靜壓處理、退火和機械加工，獲得Nd3+摻雜的透明釔鋁石榴石激光陶瓷。本發(fā)明制備的釔鋁石榴石透明激光陶瓷具有約5微米的晶粒尺寸，并解決了空氣或氧氣氣氛中退火后透明陶瓷透過率變差的問題，實驗表明，本發(fā)明采用氟化物做燒結(jié)助劑準備的的摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷樣品中Si的含量大量減少，在退火后的透過率高于83%。
【專利說明】摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及透明陶瓷，特別是一種摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Nd摻雜的釔鋁石榴石透明陶瓷是一種十分重要的固體激光增益介質(zhì)，在激光醫(yī)療、激光加工、激光核聚變點火等諸多領(lǐng)域發(fā)揮著關(guān)鍵作用。透明陶瓷是一種多晶材料。晶粒在燒結(jié)助劑的幫助下生長并將氣孔填充。作為燒結(jié)助劑，二氧化硅是釔鋁石榴石能夠燒制透明的關(guān)鍵。但是在陶瓷的晶粒尺寸較小時，退火后二氧化硅很容易在晶界重新析出形成富硅相，從而導(dǎo)致樣品的光散射大量增加，甚至失透。這種情況在熱等靜壓處理的透明陶瓷中更常見。
[0003]Y.Takagimi和Y.Hideki在專利US7253129B2中提出一種在氧氣氣氛中進行退火的解決辦法。經(jīng)真空預(yù)燒的陶瓷在熱等靜壓處理后置于低于燒制溫度的氧氣氬氣混合氣體氣氛中加壓退火，退火后陶瓷具有很小的光損耗和波前畸變。但是該方法的退火過程在熱等靜壓設(shè)備中進行，高溫下混合氣體中的氧氣對熱等靜壓設(shè)備損害非常大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種摻釹釔鋁石榴石透明激光陶瓷的制備方法。該方法制備的釔鋁石榴石透明激光陶瓷具有約5微米的晶粒尺寸，并解決了空氣或氧氣氣氛中退火后透明陶瓷透過率變差的問題，簡化了制備流程，降低了生產(chǎn)成本。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下:
[0006]一種摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，特點在于該方法包括下列步驟:··[0007]①水基漿料的制備:
[0008]按1%釹離子摻雜釔鋁石榴石粉體、燒結(jié)助劑、表面活性劑和三重蒸餾水的質(zhì)量比為100:0.5~1.2:1.5:50分別稱取原料或試劑，然后球磨混合成漿料；所述的燒結(jié)助劑為正硅酸四乙酯、氟化釔和氟化鋁，其摩爾比為6:3:5，表面活性劑為聚丙烯酸銨；球磨時間為12小時，球磨轉(zhuǎn)速250轉(zhuǎn)/每分鐘；
[0009]②注漿成型:
[0010]將所述的漿料緩慢倒入石膏模具中，靜置24小時后，脫模并干燥構(gòu)成素坯；
[0011]③素坯煅燒:將所述的素坯放入馬弗爐中在800°C煅燒3小時；
[0012]④真空預(yù)燒:將上述煅燒后的素坯置于真空鎢絲爐中，以5°C /分鐘的速率升溫至10000C，再以2°C /分鐘的速率升溫至1500°C，保溫3小時，然后以10°C /分鐘的速率降溫至600°C，隨爐冷卻獲得陶瓷；
[0013]⑤熱等靜壓處理:將上述預(yù)燒后的陶瓷放入熱等靜壓機中，以5°C /分鐘的速率升溫速率升溫至1680°C，并加壓至200MPa，保溫保壓2小時，以10°C /分鐘的速率降溫降至室
Yhh，
[0014]⑥退火:將經(jīng)過熱等靜壓處理的陶瓷在溫度為1450°C進行退火，退火時間為10小時；
[0015]⑦對所述的退火后的陶瓷進行切割、拋光，獲得Nd3+摻雜的透明釔鋁石榴石激光陶瓷。
[0016]本發(fā)明的技術(shù)效果:
[0017]實驗表明，本發(fā)明采用氟化物做燒結(jié)助劑準備的的摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷樣品中Si的含量大量減少，在退火后的透過率高于83%。
【具體實施方式】
[0018]下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明，本實施例根據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案實施，給出實驗方式和流程。
[0019]實施例1
[0020]本發(fā)明摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，包括下列步驟:
[0021](I)分別稱取12g的l%Nd摻雜的釔鋁石榴石納米粉體、0.0120g的A1F3、0.0125g的YF3和0.18g的聚丙烯酸銨；量取38 μ L的正硅酸四乙酯和6mL的三重蒸餾水；然后在聚氨酯球磨罐中球磨12小時，球磨轉(zhuǎn)速為250rpm，球磨介質(zhì)為高純氧化鋁球；
[0022](2)將上述球磨漿料緩慢倒入石膏模具中，靜置24小時后脫模，將成型后的素坯置于50°C烘箱中烘干12小時；
[0023](3)將上述注漿成型并干燥后的素坯然后放入馬弗爐中，在800°C煅燒3小時。
[0024](4)將上述煅燒后的素坯置于真空`鎢絲爐中，以5°C /分鐘升溫至1000°C，以2°C /分鐘升溫至1500°C，保溫3小時，然`后以10°C /分鐘降溫至600°C，后隨爐冷卻；
[0025](5)將上述預(yù)燒后的陶瓷放入熱等靜壓機中，以5°C /分鐘的升溫速率升溫至1680°C，并加壓至200MPa，保溫保壓2小時，以10°C /分鐘的降溫至室溫；
[0026](6)將燒結(jié)后的透明陶瓷進行退火，退火溫度為1450°C，退火時間為10小時。
[0027](7)進行切割、拋光，獲得Nd3+摻雜的透明釔鋁石榴石激光陶瓷。
[0028]實施例2
[0029]摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，包括下列步驟:，
[0030](I)分別稱取12g的l%Nd摻雜的釔鋁石榴石納米粉體、0.0239g的A1F3、0.0249g的YF3和0.18g的聚丙烯酸銨；量取76.2 μ L的正硅酸四乙酯和6mL的三重蒸餾水；然后在聚氨酯球磨罐中球磨12小時，球磨轉(zhuǎn)速為250rpm，球磨介質(zhì)為高純氧化鋁球；
[0031](2)將上述球磨漿料緩慢倒入石膏模具中，靜置24小時后脫模，將成型后的素坯置于50°C烘箱中烘干12小時；
[0032](3)將上述注漿成型并干燥后的素坯然后放入馬弗爐中，在800°C煅燒3小時。
[0033](4)將上述煅燒后的素坯置于真空鎢絲爐中，以2V /分鐘升溫至1500°C，保溫3小時，然后以10°c /分鐘降溫至600°C后隨爐冷卻；
[0034](5)將上述預(yù)燒后的陶瓷放入熱等靜壓機中，以5°C /分鐘的升溫速率升溫至1680°C，并加壓至200MPa，保溫保壓2小時后以10°C /分鐘的降溫速率降至室溫；
[0035](6)將燒結(jié)后的透明陶瓷進行退火，退火溫度為1450°C，退火時間為10小時。之后進行切割、拋光，獲得Nd3+摻雜的透明釔鋁石榴石激光陶瓷。
[0036]實施例3[0037]摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，包括下列步驟:(I)分別稱取12g的l%Nd摻雜的釔鋁石榴石納米粉體、0.0287g的A1F3、0.030g的YF3和0.18g的聚丙烯酸銨；量取91.4μ L的正硅酸四乙酯和6mL的三重蒸餾水；然后在聚氨酯球磨罐中球磨12小時，球磨轉(zhuǎn)速為250rpm，球磨介質(zhì)為高純氧化鋁球；
[0038](2)將上述球磨漿料緩慢倒入石膏模具中，靜置24小時后脫模，將成型后的素坯置于50°C烘箱中烘干12小時；
[0039](3)將上述注漿成型并干燥后的素坯然后放入馬弗爐中，在800°C煅燒3小時。
[0040](4)將上述煅燒后的素坯置于真空鎢絲爐中，以2V /分鐘升溫至1500°C，保溫3小時，然后以10°c /分鐘降溫至600°C后隨爐冷卻；
[0041](5)將上述預(yù)燒后的陶瓷放入熱等靜壓機中，以5°C /分鐘的升溫速率升溫至1680°C，并加壓至200MPa，保溫保壓2小時后以10°C /分鐘的降溫速率降至室溫；
[0042](6)將燒結(jié)后的透明陶瓷進行退火，退火溫度為1450°C，退火時間為10小時。之后進行切割、拋光，獲得Nd3+摻雜的透明釔鋁石榴石激光陶瓷。
[0043]表1給出了燒結(jié)助劑在0.5%至1.2%范圍內(nèi)，所獲得的透明陶瓷的透過率以及樣品中Si的殘余量。從表中數(shù)據(jù)可以看出，氟化物做燒結(jié)助劑的陶瓷樣品中Si的含量大量減少，在退火后仍有聞的透過率。
[0044]表1本發(fā)明不同燒結(jié)助劑使用量下透明陶瓷中Si殘余量和透過率
[0045]
【權(quán)利要求】
1.一種摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，特征在于該方法包括下列步驟: ①水基漿料的制備: 按1%釹離子摻雜釔鋁石榴石粉體、燒結(jié)助劑、表面活性劑和三重蒸餾水的質(zhì)量比為100:0.5~1.2:1.5:50分別稱取原料或試劑，然后球磨混合成漿料；所述的燒結(jié)助劑為正硅酸四乙酯、氟化釔和氟化鋁，其摩爾比為6:3:5，所述的表面活性劑為聚丙烯酸銨；球磨時間為12小時,球磨轉(zhuǎn)速250轉(zhuǎn)/每分鐘； ②注漿成型: 將所述的漿料緩慢倒入石膏模具中，靜置24小時后，脫模并干燥構(gòu)成素坯； ③素坯煅燒:將所述的素坯放入馬弗爐中在800°C煅燒3小時； ④真空預(yù)燒:將上述煅燒后的素坯置于真空鎢絲爐中，以5°C/分鐘的速率升溫至10000C，再以2°C /分鐘的速率升溫至1500°C，保溫3小時，然后以10°C /分鐘的速率降溫至600°C，隨爐冷卻獲得陶瓷； ⑤熱等靜壓處理:將上述預(yù)燒后的陶瓷放入熱等靜壓機中，以5°C/分鐘的速率升溫速率升溫至1680°C，并加壓至200MPa，保溫保壓2小時，以10°C /分鐘的速率降溫降至室溫； ⑥退火:將經(jīng)過熱等靜壓處理的陶瓷在溫度為1450°C進行退火，退火時間為10小時； ⑦對所述的退火后的陶瓷`進行切割、拋光，獲得Nd3+摻雜的透明釔鋁石榴石激光陶瓷。
【文檔編號】C04B35/622GK103864409SQ201410041204
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年1月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月28日
【發(fā)明者】范金太, 張龍, 姜本學(xué), 姜雄偉, 毛小建 申請人:中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機械研究所