多相高強(qiáng)度、高耐磨氮化硅陶瓷刀具材料及刀具的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于加工鑄鐵及合金的多相高強(qiáng)高耐磨的氮化硅陶瓷刀具材料的制備方法以及用該材料制成的陶瓷刀具制備方法。使用此方法通過原位生長α-sialon，減少晶間相，增強(qiáng)增韌陶瓷材料，得到的材料室溫下抗彎強(qiáng)度為900-1000MPa，斷裂韌性為8-10MPa/m2，硬度為92-94.5HRA，采用本發(fā)明中的方法將陶瓷材料加工成刀具，在切削球墨鑄鐵QT450-10時(shí)600m/min的速度，切削長度1000米時(shí)，后刀面磨損小于0.4毫米，高于目前市場上商業(yè)化刀具的切削水平。
【專利說明】多相高強(qiáng)度、高耐磨氮化硅陶瓷刀具材料及刀具的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氮化硅陶瓷刀具材料的制備方法，一種多相高強(qiáng)度高耐磨用于加工鑄鐵及合金刀具材料及刀具的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，氮化硅陶瓷刀具由于其較高的硬度，強(qiáng)度，斷裂韌性，較小的膨脹系數(shù)，耐高溫以及自然界取之不盡的硅、氮等元素，在現(xiàn)代化加工領(lǐng)域得到廣泛地應(yīng)用。但是，隨著現(xiàn)代化加工技術(shù)要求的不斷提高，對相應(yīng)材料性能的要求也水漲船高，對材料由于其性能的差別分工也越加細(xì)化，根據(jù)加工產(chǎn)品的性能不同使用之相匹配的的陶瓷刀具材料，既可以提聞加工效率，又可以節(jié)省材料的損耗。[0003]而氮化硅陶瓷材料的性能取決于其微觀結(jié)構(gòu)，科學(xué)家通過添加助劑和改變燒結(jié)方式改變其微觀結(jié)構(gòu)，美國專利US7968484中采用熱壓的方法通過對燒結(jié)助劑的調(diào)整以及添加貝塔氮化硅晶種得到由β氮化硅相和晶界相組成的陶瓷材料，室溫下抗彎強(qiáng)度為lOOOMPa，斷裂韌性為9MPa/m2，然而這種方法生產(chǎn)的陶瓷材料的硬度不高，在刀具的應(yīng)用上無法滿足一般要求，在高速切削過程中磨損很快。
[0004]也有科學(xué)家通過添加IV B V BVIB族金屬元素的碳化物、氮化物以及碳氮化物晶須增韌陶瓷材料，并提高耐磨性，取得了很好的效果，但是晶須增韌相對.成本較高，一般用于鋼材的加工，并且晶須容易出現(xiàn)混合不勻的情況。
[0005]但是，同時(shí)還有研究表明，晶須增強(qiáng)陶瓷并不是其本身強(qiáng)度增強(qiáng)，而是因?yàn)榫ы毜某叽绾托螤钇鸬降淖饔谩?br> [0006]中國專利CN101538161中公開了一種氮化硅陶瓷材料在陶瓷軸承球制備中的應(yīng)用，采用氣氛燒結(jié)的方法，使用多種稀土氧化物燒結(jié)助劑，生產(chǎn)出一種綜合性能較高的氮化硅陶瓷材料，但是氣氛燒結(jié)的方法對材料的致密性有影響，生產(chǎn)出來的產(chǎn)品耐磨性不足，并且在燒結(jié)助劑的選擇上仍然可以細(xì)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用于加工鑄鐵及合金的多相高強(qiáng)、高耐磨的氮化硅陶瓷刀具材料的制備方法。
[0008]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明用重量百分比為94%_96%的a -Si3N4粉末，1%的β -Si3N4晶種，長徑比2:1-5:1，2wt%-3.5wt%的三種及以上稀土金屬氧化物助劑，lwt%-2wt%的次致密化助劑金屬氧化物和金屬氮化物，混合，球磨，烘干后放入石墨磨具中在熱壓燒結(jié)爐中10-15MPa的壓力下，在N2中升溫至1400°C _1450°C下保溫3_5min，再升溫至 1750-1800°C保溫 20-40min 后，在 1350°C退火 I 小時(shí)。
[0009]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，次致密化助劑金屬氧化物不是稀土金屬氧化物，是MgO、Al2O3和AlN的混合物。[0010]作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選，三種及以上稀土金屬氧化物的離子半徑成階梯型分布。
[0011]作為本發(fā)明的再一種優(yōu)選,三種及以上稀土金屬氧化物包括Y2O3, La2O3, Yb203。
[0012]將按照上述方法所制成的陶瓷材料加工成所需測試樣品，鏡面拋光，測量強(qiáng)度及硬度，得到的陶瓷材料室溫下抗彎強(qiáng)度為900-1000MPa，斷裂韌性為8_10MPa/m2，硬度為92-94.5HRA，在保證現(xiàn)有技術(shù)的性能降低不多的情況下，提高了材料的硬度及耐磨性。
[0013]本發(fā)明所要解決的另外一個(gè)技術(shù)問題是提供一種加工鑄鐵和合金的氮化硅陶瓷刀具的制備方法，其步驟在于，采用上述制備氮化硅刀具材料的方法，生產(chǎn)出陶瓷毛坯刀具，平磨兩面、線切割、研磨、倒棱、刃磨做成氮化硅陶瓷刀片。
[0014]將制好的氮化硅陶瓷刀具置于機(jī)床上，進(jìn)行車削試驗(yàn)，加工工件為QT450-10，進(jìn)給量f=0.3mm/r切削速度u =600m/min,切削深度ap=2.0mm,切削長度為1000m時(shí)，后刀面磨損小于0.4mm，高于目前市場上商業(yè)化刀具的切削水平。
[0015]如上所述刀具也可以采用PVD或CVD的方法在刀具表面鍍膜。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過對燒結(jié)助劑的進(jìn)一步改進(jìn)，引進(jìn)塞隆相，減少晶間相，在確?，F(xiàn)有技術(shù)中的抗彎強(qiáng)度和韌性降幅較小的前提下，提高材料的硬度耐磨性，實(shí)現(xiàn)刀具在高速切削條件下較小損耗。
[0017]現(xiàn)有技術(shù)中，采用氧化鑭作為稀土金屬氧化物燒結(jié)助劑、MgO為次致密金屬氧化物燒結(jié)助劑以及少量的β -Si3N4晶種，采用熱壓燒結(jié)的方法在1700°C -1800°C下燒結(jié)，得到很高強(qiáng)度和韌性好的陶瓷材料。
[0018]本發(fā)明在現(xiàn)有技術(shù)基礎(chǔ)上，為了減少晶界相，促進(jìn)sialon陶瓷及多形體的增長，增加了 Al2O3和AlN作為次致密化金屬氧化物燒結(jié)助劑，在稀土氧化物的選擇上增加了與金屬鑭離子半徑呈階梯分布的兩種及兩種以上稀土金屬氧化物。稀土金屬離子半徑越大，離子就越難進(jìn)入α氮化硅晶格間隙，但是離子半徑大的稀土金屬有助于長棒狀柱晶的形成，增加材料的韌性，而多種離子半徑差距較大的稀土金屬元素的加入起到互相抑制及互相促進(jìn)的作用，并且原子量大的稀土金屬元素的加入，對氧含量的減少也有幫助。
[0019]同時(shí)，發(fā)明人考慮到共融溫度的影響，較低的共融溫度促進(jìn)晶體的致密生長，避免晶體的異常長大，增加材料的耐磨性。Y3+的離子半徑為0.090nm,La3+為0.103nm,Yb3+的離子半徑為 0.086nm。Y2O3-Al2O3-SiO2 的共融溫度在 1350°C，La2O3-MgO-Al2O3-SiO2 的共融溫度為1400°C，都處于一個(gè)較低的溫度，而Yb2O3的離子半徑較小易于與α氮化硅結(jié)合形成a-sialon。所以，稀土金屬氧化物除了 La2O3以外，另外兩種稀土金屬氧化物選擇Y2O3和Yb2O3。
[0020]發(fā)明中發(fā)現(xiàn)，增加α氮化硅粉體的 重量百分比，減少燒結(jié)助劑的使用量，可以提高陶瓷材料的致密度。實(shí)驗(yàn)采用重量百分比為94%-96%的a -Si3N4粉末，1%的β -Si3N4晶種，長徑比2:1-5:1, 2wt%-3.5wt%的三種及以上稀土金屬氧化物，lwt%-2wt%的次致密化助劑金屬氧化物。
[0021]將上述原料混合，球磨，烘干后放入石墨磨具中進(jìn)行熱壓燒結(jié)。
[0022]上面提到，在1400°C時(shí)，燒結(jié)助劑都可以共融，本方法采用燒結(jié)助劑較少，
【發(fā)明者】選擇在1400°C -1450°C下保溫，使助劑更加均勻分布，但同時(shí)，熱壓燒結(jié)的過程較快，也不應(yīng)保溫過長時(shí)間，以免等軸晶體的大量生成，降低材料的韌性。
[0023]同時(shí)，在1750°C -1800°C下給晶體充分的時(shí)間生長，需要保溫一段時(shí)間，但為了防止晶體的異常長大，保證材料的致密性，保溫時(shí)間不宜過長。
[0024]我們在發(fā)明中使用了三種及以上稀土金屬氧化物作為燒結(jié)助劑，以及三種次致密化助劑，同樣為了增加材料的致密性，進(jìn)而加強(qiáng)其耐磨性，燒結(jié)后的材料在1300°C下做退火處理。
[0025]結(jié)果發(fā)現(xiàn)，三種的稀土金屬氧化物的燒結(jié)助劑有利于材料性能的提高。
[0026]燒結(jié)步驟如下，將裝有氮化硅粉末的模具在熱壓燒結(jié)爐中10_15MPa的壓力下，在N2中升溫至1750-1800°C保溫20_40min后，在1300°C退火I小時(shí)。
[0027]在發(fā)明中發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)過程中在1400°C _1450°C下保溫3-5分鐘，對提高材料的性能
有一定的幫助。
[0028]選擇性能較好的樣品與根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的產(chǎn)品拋光腐蝕，在掃描電鏡下(SEM)觀察其微觀結(jié)構(gòu)，同時(shí)使用X射線衍射儀確定材料的物相組成，得到以下結(jié)果:
[0029]包括晶軸為1-3微米體積百分比(以下簡稱vol%)為15vol%-45vol%的β -Si3N4針狀長晶，晶體長徑比為2:1-10:1 ; [0030]晶軸為0.5-1 微米 25vol%_80vol% 的 β -Si3N4 細(xì)晶；
[0031]晶軸為1-3微米lvol%-30vol%的α ’ -Si3N4柱狀晶及等軸晶，長徑比為1:1-3:1 ；
[0032]lvol%-5vol%的晶間相Si，N，O, Y，兩種及以上鑭系稀土金屬元素以及次致密化助劑金屬元素；
[0033]β -S i 3N4長晶各向異性。
[0034]將降至室溫后的陶瓷刀片毛坯平磨兩面、線切割、研磨、倒棱、刃磨做成氮化硅陶瓷刀片，然后置于機(jī)床上，加工QT450-10，設(shè)置為前角yq=_5°后角aQ=5°刃傾角As=5°主偏角1^=45 °負(fù)倒棱寬度Id1=0.2mm負(fù)倒棱Y (^=20 °刀尖圓弧半徑r=0.3mm,進(jìn)給量f=0.2mm/r 切削速度 u=255m/min,切削深度 ap=2.0mm。
[0035]實(shí)施例1
[0036]將重量百分比(以下簡稱為wt%)為89%的a -Si3N4粉末，1%以β -Si3N4晶種及8%的不同稀土氧化物燒結(jié)助劑，及不同重量百分比的次致密化助劑，(詳見表1)，將混合好的粉體用酒精混合，球磨48-80小時(shí)，烘干，過100目篩，然后放入石墨磨具中，在熱壓燒結(jié)爐中10-15MPa的壓力下，在N2中升溫至1750-1800°C保溫20_40min后，在1350°C退火I小時(shí)，降至室溫后加工成所需測試樣品，鏡面拋光，測量強(qiáng)度及硬度，測得樣品結(jié)果(詳見表2)。
[0037]表1
[0038]
【權(quán)利要求】
1.一種多相高強(qiáng)度高耐磨的氮化硅陶瓷刀具材料的制備方法，其步驟是: 用重量百分比為94%-96%的a -Si3N4粉末； 1%的β -Si3N4晶種，長徑比2:1-5:1 ； 2wt%-3.5wt%的三種及以上稀土金屬氧化物助劑； lwt%-2wt%的次致密化助劑金屬氧化物和金屬氮化物； 混合，球磨，烘干后放入石墨磨具中在熱壓燒結(jié)爐中10-15MPa的壓力下， 在N2中升溫至1400°C -1450°C下保溫3_5min，再升溫至1750-1800°C保溫20_40min后，在1300°C退火I小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是:所述次致密化助劑金屬氧化物不是稀土金屬氧化物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是:所述次致密化助劑是Mg0、Al203和AlN的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是:所述三種及以上稀土金屬氧化物的離子半徑成階梯型分布。
5.根據(jù)權(quán) 利要求4所述的制備方法，其特征是:所述三種及以上稀土金屬氧化物包括Y2O3，La2O3, Yb2O3O
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是:用此方法制成的陶瓷刀具材料用于制造加工鑄鐵和合金的刀具。
7.一種用于加工鑄鐵及合金的氮化硅陶瓷刀具的制備方法，其步驟是:所述陶瓷刀具的制備方法，采用權(quán)利要求1所述制備氮化硅刀具材料的方法，生產(chǎn)出陶瓷毛坯刀具，平磨兩面、線切割、研磨、倒棱、刃磨做成氮化硅陶瓷刀片。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103880430SQ201410064081
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年2月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月25日
【發(fā)明者】王也 申請人:麗水桉陽生物科技有限公司