一種高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模制備方法
【專利摘要】一種高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模制備方法，通過制備一種新型的組合模具；用丙酮溶液清洗組合模具的表面，然后用脫模劑涂敷組合模具表面；然后用該組合模具制備陶瓷漿料；凝膠注模一體化制備高溫陶瓷材料點陣夾芯板；然后再脫模獲得波紋板構型的高溫陶瓷點陣夾芯板生坯；冷凍干燥獲得具有一定生坯強度的陶瓷點陣夾芯板；最后經過無壓燒結，冷卻至室溫后，即可獲得高溫陶瓷點陣夾芯板。本發(fā)明能夠采用凝膠注模一體化制備方法，以ZrO2等高溫陶瓷材料為母體材料制備點陣夾芯板?？蓮V泛應用于1000℃以上的環(huán)境中。且采用一體化成型，夾芯板的面板和芯子不存在其他連接方式，具有更好的連接強度，因此夾芯板整體具有更好的力學性能。
【專利說明】一種高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模制備方法。
【背景技術】
[0002]現(xiàn)有的金屬材料點陣夾芯結構與纖維增強復合材料點陣夾芯結構，在高溫下容易氧化失效，限制了點陣夾芯結構在高溫環(huán)境下的使用，因此需要研發(fā)能夠適用于高溫環(huán)境的新型高溫陶瓷材料點陣夾芯結構。另外一方面，傳統(tǒng)點陣夾芯結構的制備方法主要包括沖壓成型法，網(wǎng)系疊層點焊法，熔模鑄造法，網(wǎng)架穿插法，熱壓模法等，都不適用于新型高溫陶瓷材料點陣夾芯結構的制備，因此亟需研發(fā)高溫陶瓷材料點陣夾芯結構的一體化制備方法。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了解決點陣夾芯結構的耐高溫性與制備技術的問題，進而提供一種高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模制備方法。
[0004]本發(fā)明為解決上述技術問題采取的技術方案是:
[0005]本發(fā)明首先提供一種制備高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模的裝置(參見圖1-圖3)，所述裝置為一組合模具，其特征是，
[0006]所述組合模具由底座、一對外邊框、一對半立柱以及多個立柱組成；
[0007]每個外邊框為半個回字形，一對外邊框組成了回字形；
[0008]所述立柱的截面形狀呈梯形，沿截面垂直方向拉伸得到立柱；
[0009]所述半立柱由垂直于立柱的截面梯形的上下底邊均勻剖分得到；
[0010]所述底座由多個凹槽組成:最外層是回字形的凹槽,這對凹槽稱為外邊框槽,用以插入外邊框；在底座兩端緊鄰外邊框槽的是兩個半立柱槽；位于底座中間位置的多個立柱槽。
[0011]所述的制備高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模的裝置，其特征是，所述組合模具的底座、外邊框、立柱與半立柱材料為304號不銹鋼；組合模具緊配合連接；組合模具尺寸按所制備的高溫陶瓷材料點陣夾芯板尺寸設計加工。
[0012]所述的制備高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模的裝置，其特征是，所述組合模具可拆卸和組裝，其組裝方法為:先將各個立柱插入底座中間位置的立柱槽中，再將兩個半立柱插入底座兩端的半立柱槽中，最后將兩個外邊框插入最外層的外邊框槽中，在外邊框兩端的螺紋孔中用螺絲固定。
[0013]本發(fā)明同時提供一種高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模制備方法，其特征是，包括以下步驟:
[0014]步驟一:制備組合模具，所述組合模具由底座(I)、一對外邊框(2)、一對半立柱
(4)以及多個立柱(3)組成；每個外邊框(2)為半個回字形，一對外邊框(2)組成了回字形；所述立柱(3 )的截面形狀呈梯形，沿截面垂直方向拉伸得到立柱；所述半立柱(4 )由垂直于立柱(3)的截面梯形的上下底邊均勻剖分得到；所述底座(1)由多個凹槽組成:最外層是回字形的凹槽，這對凹槽稱為外邊框槽(101 )，用以插入外邊框(2);在底座(1)兩端緊鄰外邊框槽(101)的是兩個半立柱槽(102);位于底座(1)中間位置的多個立柱槽(103)；
[0015]步驟二:組合模具處理:用丙酮溶液清洗組合模具的表面，然后用脫模劑涂敷組合模具表面；
[0016]步驟三:組裝組合模具:先將各個立柱(3)插入底座(1)中間位置的立柱槽(103)中，再將兩個半立柱(4)插入底座(1)兩端的半立柱槽(102)中，最后將兩個外邊框(2)插入最外層的外邊框槽(101)中，在外邊框(2)兩端的螺紋孔(5)中用螺絲固定，得到以波紋板為芯層構型的夾芯板間隙槽的組合模具；
[0017]步驟四:陶瓷漿料制備:選取ZrO2陶瓷粉體為原料，按照一定體積固含量與水配制成陶瓷初始漿料，加入陶瓷漿料分散劑與陶瓷增潤劑，調整漿料PH值后，經球磨獲得陶瓷漿料；
[0018]步驟五:凝膠注模一體化制備高溫陶瓷材料點陣夾芯板:將步驟四獲得陶瓷漿料，加入單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑與催化劑后，真空除泡處理，注入步驟三中組裝完畢的組合模具中，經一定時間后固化成型；
[0019]步驟六:脫模:首先將組合模具的底座與其他部分分離，將外邊框的螺絲擰出，將立柱與半立柱從組合模具中拔出，最后將外邊框分離，獲得波紋板構型的高溫陶瓷點陣夾芯板生坯；
[0020]步驟七:干燥:將步驟六中獲得的高溫陶瓷點陣夾芯板生坯置于冷凍干燥機中冷凍干燥，獲得具有一定生坯強度的陶瓷點陣夾芯板；
[0021]步驟八:燒結:將步驟七中干燥后獲得的高溫陶瓷點陣夾芯板于馬弗爐內無壓燒結，燒結完成后隨爐冷卻至室溫，即可獲得高溫陶瓷點陣夾芯板。
[0022]優(yōu)選的:
[0023]步驟四中，所述的體積固含量為40-50vol.% ;采用的陶瓷漿料分散劑聚丙烯酸、聚乙烯亞胺或檸檬酸胺；采用的陶瓷增潤劑為聚乙烯醇400或聚乙烯醇600 ;球磨轉速為200-300轉/分，球磨時間為6-12小時。
[0024]步驟五中，采用的單體為丙烯酸胺或聚丙烯酸胺；交聯(lián)劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺；引發(fā)劑為過硫酸銨；催化劑為N，N，N' ,N'-四甲基乙二銨；真空除泡時間10-30分鐘；凝膠注模固化時間30分鐘-1小時。
[0025]步驟七中，冷凍干燥溫度為-10_0°C，干燥時間6-12小時。
[0026]步驟八中，采用的無壓燒結溫度為1200-1400°C，無壓燒結時間為1_2小時，無壓燒結升溫速率為1-5°C /min。
[0027]本發(fā)明的優(yōu)勢在于能夠采用凝膠注模一體化制備方法，以ZrO2等高溫陶瓷材料為母體材料制備點陣夾芯板。采用該方法制備的高溫陶瓷點陣夾芯板將突破傳統(tǒng)材料點陣夾芯板的服役溫度極限，可廣泛應用于1000°C以上的服役環(huán)境中。且本制備方法采用一體化成型，夾芯板的面板和芯子不存在其他連接方式，具有更好的連接強度，因此夾芯板整體具有更好的力學性能。
【專利附圖】

【附圖說明】[0028]圖1制備本發(fā)明的高溫陶瓷點陣夾芯板的剛性模具的立體示意圖。
[0029]圖2是底座I的立體示意圖。
[0030]圖3是外邊框2的立體示意圖。
[0031]圖4是高溫陶瓷點陣夾芯板的剛性模具照片。
[0032]圖5為高溫陶瓷夾芯波紋板一體化凝膠注模制備流程圖。
[0033]圖6為采用該方法制備的高溫陶瓷夾芯波紋板照片。
[0034]圖例說明:
[0035]1:底座，2:外邊框，3:立柱，4:半立柱，5:螺紋孔；101:外邊框槽，102:半立柱槽，103:立柱槽。
【具體實施方式】
[0036]【具體實施方式】一:結合圖1-圖3說明，本實施方式的耐高溫陶瓷點陣夾芯板的制備方法由以下步驟完成:
[0037]步驟一:制備組合模具。組合模具由底座1，一對外邊框2，多個立柱3和一對半立柱4組成。每個外邊框為半個回字形，一對外邊框組成了回字形。立柱截面形狀呈梯形，沿截面垂直方向拉伸得到立柱。半立柱則由垂直于立柱的截面梯形的上下底邊均勻剖分得至IJ。底座由多個凹槽組成:最外層是回字形的外邊框槽101，這對凹槽用來插入外邊框；在底座I兩端緊鄰外邊框槽101的是兩個半立柱槽102 ;位于底座I中間位置的多個立柱槽103。整個組合模具可拆卸和組裝。
[0038]步驟二:組合模具處理。用丙酮溶液清洗組合模具的表面，采用甘油作為脫模劑涂敷組合模具的表面。
[0039]步驟三:組裝組合模具。先將各個立柱3分別插入底座I中間位置的立柱槽103中，再將兩個半立柱4插入底座兩端的半立柱槽102中，最后將兩個外邊框2插入最外層的外邊框槽101中。在外邊框兩端的螺紋孔5中用螺絲固定。
[0040]步驟四:陶瓷漿料制備。本發(fā)明選取ZrO2陶瓷粉體為原料，按照一定體積固含量與水配制成陶瓷初始漿料，加入陶瓷漿料分散劑與陶瓷增潤劑，調整漿料pH值，經球磨獲得陶瓷漿料?？梢赃x取的體積固含量為40-50vol.% ;采用的陶瓷漿料分散劑可以為聚丙烯酸、聚乙烯亞胺或檸檬酸胺；采用的陶瓷增潤劑為聚乙烯醇400或聚乙烯醇600 ;漿料pH值調整采用氨水或稀鹽酸；球磨轉速可以為200-300轉/分，球磨時間可以為6-12小時。
[0041]步驟五:凝膠注模一體化制備:將步驟四獲得陶瓷漿料，加入單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑與催化劑后，真空除泡處理，注入步驟三中組裝完畢的組合模具中，經一定時間后固化。采用的單體為丙烯酸胺或聚丙烯酸胺；交聯(lián)劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺；引發(fā)劑為過硫酸銨；催化劑為N，N，N'，N'-四甲基乙二銨；真空除泡時間10-30分鐘；凝膠注模固化時間30分鐘-1小時。
[0042]步驟六:脫模。首先將組合模具的底座I與其他部分分離，將外邊框的螺絲擰出。將立柱3和半立柱4從組合模具中拔出，最后將外邊框2分離，獲得波紋板構型的ZrO2高溫陶瓷材料點陣夾芯板生坯。
[0043]步驟七:干燥。將步驟六中獲得的ZrO2高溫陶瓷點陣夾芯板生坯置于冷凍干燥機中干燥。冷凍干燥溫度為-10-0°C，干燥時間6-12小時。干燥后即可獲得具有一定強度的生坯強度的波紋板構型的ZrO2高溫陶瓷點陣夾芯板坯體。
[0044]步驟八:燒結。將步驟七中干燥后獲得的ZrO2高溫陶瓷點陣夾芯板坯體于馬弗爐內無壓燒結。燒結完成后隨爐冷卻至室溫，即可獲得ZrO2高溫陶瓷點陣夾芯板。采用的無壓燒結溫度為1200-1400°C，無壓燒結時間為1-2小時，無壓燒結升溫速率為1_5°C /min。
【權利要求】
1.一種制備高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模的裝置，所述裝置為一組合模具，其特征是， 所述組合模具由底座(1)、一對外邊框(2 )、一對半立柱(4 )以及多個立柱(3 )組成； 每個外邊框(2)為半個回字形，一對外邊框(2)組成了回字形； 所述立柱(3)的截面形狀呈梯形，沿截面垂直方向拉伸得到立柱； 所述半立柱(4)由垂直于立柱(3)的截面梯形的上下底邊均勻剖分得到； 所述底座(1)由多個凹槽組成:最外層是回字形的凹槽，這對凹槽稱為外邊框槽(101)，用以插入外邊框(2);在底座(1)兩端緊鄰外邊框槽(101)的是兩個半立柱槽(102);位于底座(1)中間位置的多個立柱槽(103)。
2.如權利要求1所述的制備高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模的裝置，其特征是，所述組合模具的底座、外邊框、立柱與半立柱材料為304號不銹鋼；組合模具緊配合連接；組合模具尺寸按所制備的高溫陶瓷材料點陣夾芯板尺寸設計加工。
3.如權利要求1所述的制備高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模的裝置，其特征是，所述組合模具可拆卸和組裝，其組裝方法為:先將各個立柱(3)插入底座(1)中間位置的立柱槽(103)中，再將兩個半立柱(4)插入底座(1)兩端的半立柱槽(102)中，最后將兩個外邊框(2 )插入最外層的外邊框槽(101)中，在外邊框(2 )兩端的螺紋孔(5 )中用螺絲固定。
4.一種高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模制備方法，其特征是，包括以下步驟: 步驟一:制備組合模具，所述組合模具由底座(1)、一對外邊框(2)、一對半立柱(4)以及多個立柱(3)組成；每個外邊框(2)為半個回字形，一對外邊框(2)組成了回字形；所述立柱(3)的截面形狀呈梯形，沿截面垂直方向拉伸得到立柱；所述半立柱(4)由垂直于立柱(3)的截面梯形的上下底邊均勻剖分得到；所述底座(1)由多個凹槽組成:最外層是回字形的凹槽，這對凹槽稱為外邊框槽(101 )，用以插入外邊框(2);在底座(1)兩端緊鄰外邊框槽(101)的是兩個半立柱槽(102);位于底座(1)中間位置的多個立柱槽(103)； 步驟二:用丙酮溶液清洗組合模具的表面，然后用脫模劑涂敷組合模具表面； 步驟三:先將各個立柱(3)插入底座(1)中間位置的立柱槽(103)中，再將兩個半立柱(4)插入底座(1)兩端的半立柱槽(102)中，最后將兩個外邊框(2)插入最外層的外邊框槽(101)中，在外邊框(2)兩端的螺紋孔(5)中用螺絲固定，得到以波紋板為芯層構型的夾芯板間隙槽的組合模具； 步驟四:選取ZrO2陶瓷粉體為原料，按照一定體積固含量與水配制成陶瓷初始漿料，加入陶瓷漿料分散劑與陶瓷增潤劑，調整漿料PH值，經球磨獲得陶瓷漿料； 步驟五:將步驟四獲得陶瓷漿料，加入單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑與催化劑后，真空除泡處理，注入步驟三中組裝完畢的組合模具中，經一定時間后固化成型； 步驟六:首先將組合模具的底座與其他部分分離，將外邊框的螺絲擰出，將立柱與半立柱從組合模具中拔出，最后將外邊框分離，獲得波紋板構型的高溫陶瓷點陣夾芯板生坯；步驟七:將步驟六中獲得的高溫陶瓷點陣夾芯板生坯置于冷凍干燥機中冷凍干燥，獲得具有一定生坯強度的陶瓷點陣夾芯板； 步驟八:將步驟七中干燥后獲得的高溫陶瓷點陣夾芯板于馬弗爐內無壓燒結，燒結完成后隨爐冷卻至室溫，即可獲得高溫陶瓷點陣夾芯板。
5.如權利要求4所述的高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模制備方法，其特征是，步驟四中，所述的體積固含量為40-50vol.%;采用的陶瓷漿料分散劑聚丙烯酸、聚乙烯亞胺或檸檬酸胺；采用的陶瓷增潤劑為聚乙烯醇400或聚乙烯醇600 ;漿料pH值調整采用氨水或稀鹽酸；球磨轉速為200-300轉/分，球磨時間為6-12小時。
6.如權利要求4所述的高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模制備方法，其特征是，步驟五中，采用的單體為丙烯酸胺或聚丙烯酸胺；交聯(lián)劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺；弓丨發(fā)劑為過硫酸銨；催化劑為N，N，N'，N'-四甲基乙二銨；真空除泡時間10-30分鐘；凝膠注模固化時間30分鐘-1小時。
7.如權利要求4所述的高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模制備方法，其特征是，步驟七中，冷凍干燥溫度為-10-0°C，干燥時間6-12小時。
8.如權利要求4所述的高溫陶瓷材料點陣夾芯板的一體化凝膠注模制備方法，其特征是，步驟八中，采用的無 壓燒結溫度為1200-1400°C，無壓燒結時間為1-2小時，無壓燒結升溫速率為1-5 °C /min。
【文檔編號】B28B1/14GK103934880SQ201410082117
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年3月7日 優(yōu)先權日:2014年3月7日
【發(fā)明者】何汝杰, 方岱寧, 韋凱, 裴永茂, 張如炳, 程相孟 申請人:北京大學