一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料及其制備方法
【專利摘要】一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料及其制備方法，涉及一種堇青石陶瓷材料及其制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有堇青石陶瓷材料制備過程復(fù)雜，制備的堇青石陶瓷材料中α型堇青石含量低，彎曲強(qiáng)度低，熱膨脹系數(shù)高的技術(shù)問題。一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料由氧化鎂粉末、納米氧化鋁粉末和非晶二氧化硅粉末混合制成。制備方法為：一、稱量；二、球磨制漿；三、干燥制粉；四、燒結(jié)處理，即得堇青石陶瓷材料。本發(fā)明的堇青石陶瓷材料的致密度達(dá)99.9％，抗彎強(qiáng)度可達(dá)到220.5～332.7MPa，介電常數(shù)達(dá)到4.81～6.75，熱膨脹系數(shù)為0.5×10-6～1.8×10-6℃-1。本發(fā)明應(yīng)用于堇青石陶瓷材料的制備領(lǐng)域。
【專利說明】一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種堇青石陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]堇青石陶瓷具有較低的熱膨脹系數(shù)(約為2.0X10_6°C ―1)、優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性、良好的介電性能和紅外輻射能力、優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性等，因而在汽車、環(huán)保、冶金、化工，電子工業(yè)以及航空航天工業(yè)等對耐高溫性能和熱膨脹性能要求嚴(yán)格的領(lǐng)域獲得越來越多的應(yīng)用。堇青石最早于1889年被合成并獲得命名，主要有兩種晶型，即高溫α型和低溫β型。高溫α型具有機(jī)械強(qiáng)度高、抗熱沖擊性能高的優(yōu)點(diǎn)，并且是高溫穩(wěn)定相，因此材料中含有的α型堇青石相的比例應(yīng)該盡可能的高。
[0003]目前根據(jù)文獻(xiàn)及專利報(bào)道，制備堇青石陶瓷的主要方法包括以下三種:一、以氧化鋁、粘土和滑石等為原料采用固相反應(yīng)法制備；二、以氧化鎂、氧化鋁和二氧化硅通過熔融法或燒結(jié)法制備堇青石玻璃陶瓷；三、采用溶膠-凝膠法通過金屬醇鹽水解制備非晶粉體后燒結(jié)，制備堇青石玻璃陶瓷。
[0004]以上三種方法制備的堇青石陶瓷材料中α型堇青石含量較低，存在著大量的雜質(zhì)或玻璃相，并且機(jī)械強(qiáng)度不夠高。通過引入納米氧化鋁和非晶態(tài)二氧化硅為原料，并采用氣氛保護(hù)熱壓燒結(jié)方法來制備具有更高的機(jī)械強(qiáng)度和更低的熱膨脹系數(shù)的純α型堇青石陶瓷材料的研究還未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是要解決現(xiàn)有堇青石陶瓷材料制備過程復(fù)雜，制備的堇青石陶瓷材料中α型堇青石含量低，彎曲強(qiáng)度低，熱膨脹系數(shù)高的技術(shù)問題，從而提供了一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料按重量百分含量由4%~20%的氧化鎂粉末、22%~50%的納米氧化鋁粉末和余量的非晶二氧化硅粉末混合制成。
[0007]上述的超低熱膨脹系數(shù)堇青石陶瓷材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的:
[0008]一、稱量:按質(zhì)量百分含量稱取4%~20%的氧化鎂粉末、22%~50%的納米氧化鋁粉末和余量的非晶二氧化硅粉末；
[0009]二、球磨制漿:將步驟一稱取的粉末置于容器中，加入介質(zhì)，以200~300r/min的速率球磨20~24h，得到混合漿料；其中，所述介質(zhì)與步驟一稱取的粉末的質(zhì)量比為3~8:1 ；
[0010]三、干燥 制粉:將步驟二得到的混合漿料在溫度為60~100°C下烘干0.5~lh，烘干后研碎，過180目篩后，得到混合粉料；
[0011]四、燒結(jié)處理:將步驟三得到的混合粉體裝入模具后置于燒結(jié)爐內(nèi)，充入保護(hù)氣體，在溫度為1100~1500°C、壓力為5~20MPa的條件下燒結(jié)0.5~3h，即得超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料；[0012]其中，步驟一所述的氧化鎂粉末的純度為98.0 %以上，納米氧化鋁粉末純度為98.5%以上，非晶二氧化硅粉末純度為99.5%。
[0013]本發(fā)明包括以下有益效果:
[0014]1、本發(fā)明的堇青石陶瓷材料性能優(yōu)異，致密度達(dá)99.9%，在室溫下用三點(diǎn)彎曲法測試得到的抗彎強(qiáng)度可達(dá)到220.5~332.7MPa，介電常數(shù)達(dá)到4.81~6.75，介電損耗角正切值為1.57X10-2~3.24X 10_2，達(dá)到比較好的介電性能。熱膨脹系數(shù)為0.5X10-6~1.8 X IO-6oC ；
[0015]2、本發(fā)明的超低熱膨脹系數(shù)堇青石陶瓷材料廣泛適用于制作介電性能優(yōu)良的高溫高穩(wěn)定性的陶瓷器件。
[0016]3、本發(fā)明超低熱膨脹系數(shù)堇青石陶瓷材料的制備工藝簡單，成本較低，適合工業(yè)
化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為試驗(yàn)一制備的超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料的XRD圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0018]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式的一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料按重量百分含量由4%~20%的氧化鎂粉末、22%~50%的納米氧化鋁粉末和余量的非晶二氧化硅粉末混合制成。
[0019]本實(shí)施方式包括以下有益效果:
[0020]1、本實(shí)施方式的堇青石陶瓷材料性能優(yōu)異，致密度達(dá)99.9%，在室溫下用三點(diǎn)彎曲法測試得到的抗彎強(qiáng)度可達(dá)到220.5~332.7MPa，介電常數(shù)達(dá)到4.81~6.75，介電損耗角正切值為1.57X10-2~3.24 X 10_2，達(dá)到比較好的介電性能，熱膨脹系數(shù)為0.5X10-6~
1.8 X IO-6oC ；
[0021]2、本實(shí)施方式制備的超低熱膨脹系數(shù)堇青石陶瓷材料廣泛適用于制作介電性能優(yōu)良的高溫高穩(wěn)定性的陶瓷器件。
[0022]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式的一種超低熱膨脹系數(shù)堇青石陶瓷材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的:
[0023]一、稱量:按質(zhì)量百分含量稱取4%~20%的氧化鎂粉末、22%~50%的納米氧化鋁粉末和余量的非晶二氧化硅粉末；
[0024]二、球磨制漿:將步驟一稱取的粉末置于容器中，加入介質(zhì)，以200~300r/min的速率球磨20~24h，得到混合漿料；其中，所述介質(zhì)與步驟一稱取的粉末的質(zhì)量比為3~8:1 ；
[0025]三、干燥制粉:將步驟二得到的混合漿料在溫度為60~100°C下烘干0.5~lh，烘干后研碎，過180目篩后，得到混合粉料；
[0026]四、燒結(jié)處理:將步驟三得到的混合粉體裝入模具后置于燒結(jié)爐內(nèi)，充入保護(hù)氣體，在溫度為1100~1500°C、壓力為5~20MPa的條件下燒結(jié)0.5~3h，即得超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料。
[0027]本實(shí)施方式超低熱膨脹系數(shù)堇青石陶瓷材料的制備工藝簡單，成本較低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0028]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】二不相同的是:步驟一中按質(zhì)量百分含量稱取13.8%的氧化鎂粉末、34.9%的納米氧化鋁粉末和余量的非晶二氧化硅粉末。其它與【具體實(shí)施方式】二相同。
[0029]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】二或三不同的是:步驟二中介質(zhì)為乙醇或丙酮。其它與【具體實(shí)施方式】二或三相同。
[0030]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】二至四之一不同的是:步驟二中采用氧化鋁磨球或氧化鋯磨球，球料質(zhì)量比為3:1。其它與【具體實(shí)施方式】二至四之一相同。
[0031]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】二至五之一不同的是:步驟二中以200r/min的速率球磨24h。其它與【具體實(shí)施方式】二至五之一相同。
[0032]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】二至六之一不同的是:步驟三中在溫度為80°C下烘干0.5h。其它與【具體實(shí)施方式】二至六之一相同。
[0033]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】二至七之一不同的是:步驟四中充入保護(hù)氣體為氬氣或氮?dú)?。其它與【具體實(shí)施方式】二至七之一相同。
[0034]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】二至八之一不同的是:步驟四中在溫度為1300°C，壓力為IOMPa的條件下燒結(jié)lh。其它與【具體實(shí)施方式】二至八之一相同。
[0035]通過以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0036]試驗(yàn)一:本試驗(yàn)的一種超低熱膨脹系數(shù)堇青石陶瓷材料的制備方法是按以下步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0037]一、稱量:按質(zhì)量百分含量稱取13.8%的氧化鎂粉末、34.9%的納米氧化鋁粉末和余量的非晶二氧化硅粉末；
[0038]二、球磨制漿:將步驟一稱取的粉末置于容器中，加入介質(zhì)乙醇，以200r/min的速率球磨24h，得到混合漿料；其中，所述介質(zhì)與步驟一稱取的粉末的質(zhì)量比為5:1 ;
[0039]三、干燥制粉:將步驟二得到的混合漿料在溫度為80°C下烘干0.5h，烘干后研碎，過180目篩后，得到混合粉料；
[0040]四、燒結(jié)處理:將步驟三得到的混合粉體裝入模具后置于燒結(jié)爐內(nèi)，充入保護(hù)氣體氮?dú)?，在溫度?300°C，壓力為IOMPa的條件下燒結(jié)lh，即得超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料。
[0041]本試驗(yàn)制備的超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料的XRD圖譜如圖1所示，從圖1可以看出，在10.44°、28.37°、54.26°和71.45°出現(xiàn)了 α型堇青石的特征衍射峰，且只有α型堇青石的衍射峰，沒有其它物質(zhì)的衍射峰出現(xiàn)，說明本試驗(yàn)制備的堇青石陶瓷材料由單一的α型堇青石組成，無其它雜相，表明本發(fā)明能夠制備純相的α型堇青石陶瓷材料。
[0042]經(jīng)測試，本試驗(yàn)制備的堇青石陶瓷材料的致密度為99.9%，在室溫下用三點(diǎn)彎曲法測試得到的抗彎強(qiáng)度為267.2MPa±21.3MPa，熱膨脹系數(shù)為0.89X 10_6°C '采用高Q腔法測試得到的介電常數(shù)達(dá)到5.81，介電損耗角正切值為1.57X10_3，達(dá)到比較好的力學(xué)、熱學(xué)及介電性能。
【權(quán)利要求】
1.一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料，其特征在于超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料按重量百分含量由4%~20%的氧化鎂粉末、22%~50%的納米氧化鋁粉末和余量的非晶二氧化硅粉末混合制成。
2.一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料的制備方法，其特征在于超低熱膨脹系數(shù)堇青石陶瓷材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的: 一、稱量:按質(zhì)量百分含量稱取4%~20%的氧化鎂粉末、22 %~50 %的納米氧化鋁粉末和余量的非晶二氧化硅粉末； 二、球磨制漿:將步驟一稱取的粉末置于容器中，加入介質(zhì)，以200~300r/min的速率球磨20~24h，得到混合漿料；其中，所述介質(zhì)與步驟一稱取的粉末的質(zhì)量比為3~8:1 ; 三、干燥制粉:將步驟二得到的混合漿料在溫度為60~100°C下烘干0.5~lh，烘干后研碎，過180目篩后，得到混合粉料； 四、燒結(jié)處理:將步驟三得到的混合粉體裝入模具后置于燒結(jié)爐內(nèi)，充入保護(hù)氣體，在溫度為1100~1500°C、壓力為5~20MPa的條件下燒結(jié)0.5~3h，即得超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟一中按質(zhì)量百分含量稱取13.8%的氧化鎂粉末、34.9%的納米氧化鋁粉末和余量的非晶二氧化硅 粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟二中混合介質(zhì)為乙醇或丙酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟二中采用氧化鋁磨球或氧化鋯磨球，球料質(zhì)量比為3:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟二中以200r/min的速率球磨24h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟三中在溫度為80°C下烘干0.5h。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟四中充入保護(hù)氣體為氬氣或氮?dú)狻?br> 9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟四中在溫度為1300°C，壓力為IOMPa的條件下燒結(jié)lh。
【文檔編號】C04B35/185GK103803957SQ201410089785
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月12日
【發(fā)明者】賈德昌, 蔡德龍, 楊治華, 王勝金, 張茜, 段小明, 苗洋, 李 權(quán), 周玉 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)