一種低損耗MnZn鐵氧體材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于軟磁鐵氧體材料領(lǐng)域，具體公開一種低損耗MnZn鐵氧體材料及其制備方法。該材料由主成分和副成分組成，所述主成分及含量以氧化物計算為：Fe2O352.4～54.3mol%、ZnO2～13mol％和MnO余量；按主成分總重量計的副成分為：SiO2100～250ppm、CaCO3150～1600ppm、Nb2O550～500ppm、TiO2200～1500ppm和SnO2200～6000ppm，其中副成分TiO2和SnO2的含量比以氧化物計算為：TiO2：SnO2=1：（1-4）。本發(fā)明還提供了一種MnZn鐵氧體制備方法，其中燒結(jié)工序中第二升溫階段從700℃至保溫溫度的氧分壓濃度為2%以下。通過上述方式，本發(fā)明實現(xiàn)了電子器件的節(jié)能化，使損耗得到較大幅度的改善，提高了可靠性。
【專利說明】一種低損耗MnZn鐵氧體材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及軟磁鐵氧體材料領(lǐng)域,具體涉及一種MnZn鐵氧體材料及其制備方法，尤其涉及一種低損耗MnZn鐵氧體材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]伴隨著便攜式移動電子設(shè)備的普及，多媒體通信、數(shù)字網(wǎng)絡(luò)的高速發(fā)展，以及電磁兼容和抗電磁干擾等領(lǐng)域的需求，目前對功率MnZn鐵氧體材料提出了更高更新的要求。隨著電子元器件的節(jié)能化，希望功率MnZn鐵氧體的損耗越低越好。低損耗MnZn鐵氧體的制備，除選用合適的主配方設(shè)計外，合適的微量添加物及其組合也是十分重要的。
[0003]中國專利申請(CN02137639.5)、(CN200510033612.1)、(CN200610022471.8)、(CN200910133729.5)、(CN201110260074.5)、(CN201110385076.7)等通過選擇主配方組成、添加劑設(shè)計和組合來降低MnZn鐵氧體的損耗，但沒有對TiO2和SnO2的組合添加進(jìn)行詳細(xì)研究?，F(xiàn)有的組合添加對降低損耗不夠顯著。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是:針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低損耗MnZn鐵氧體材料及其制備方法，經(jīng)過該方法得到的MnZn功率鐵氧體，其損耗能夠得到較大幅度的改善，并實現(xiàn)電子器件的節(jié)能化，提高可靠性。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種低損耗MnZn鐵氧體材料，由主成分和副成分組成，所述主成分及含量以氧化物計算為=Fe2O3 52.4~54.3mol%, ZnO 2~13mol %和MnO余量；按主成分總重量計的副成分為:SiO2 100~250ppm、CaCO3 150 ~1600ppm、Nb2O5 50 ~500ppm、TiO2 200 ~1500ppm 和 SnO2 200 ~6000ppmo
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述的副成分TiO2和SnO2的含量比以氧化物計算為=TiO2 =SnO2=1:(1-4)。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述的副成分TiO2和SnO2含量比以氧化物計算為:TiO2:SnO2=1:2。
[0008]本發(fā)明采用的另一個技術(shù)方案是:提供一種低損耗MnZn鐵氧體材料的制備方法，所述的制備方法依次包括下述步驟:
(1)稱取主成分原料進(jìn)行濕式混合，得到粉料，
(2)將步驟(1)得到的粉料進(jìn)行預(yù)燒，得到預(yù)燒料，
(3)在步驟(2)得到的預(yù)燒料中加入副成分原料進(jìn)行濕式砂磨處理，得到料漿，
(4)在步驟(3)得到的料漿中加入粘結(jié)劑進(jìn)行噴霧造粒并成型，得到成型體，
(5)將步驟(4)得到的成型體在控制氧分壓的條件下、于保溫溫度下燒結(jié)，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫，其中:燒結(jié)分為第一升溫階段和第二升溫階段，所述第一升溫階段由室溫升高到700°C，所述第二升溫階段由700°C升高到保溫溫度。[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述的保溫溫度為1200~1350°C，燒結(jié)時間為
0.5~8小時。
[0010]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述第二升溫階段從700°C升高到保溫溫度的氧分壓濃度為2%以下。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過限制材料主成分、副成分組成特別是副成分TiO2和SnO2的用量和比例，配合適當(dāng)?shù)臒Y(jié)工藝，實現(xiàn)了所提供的鐵氧體磁心，在100°C下的損耗在250 kff/m3以下(測試條件:100kHz/200mT)。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
副成分TiO2和SnO2等都為市面上普通的化工原料，不需要采用高純的添加劑。同時可以利用現(xiàn)有的生產(chǎn)設(shè)備就能夠?qū)崿F(xiàn)磁心損耗的降低。低磁心損耗可以提高器件的能量轉(zhuǎn)換效率，減少發(fā)熱，實現(xiàn)了電子器件的節(jié)能化，提高了可靠性。
【具體實施方式】[0013]下面對本發(fā)明的較佳實施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0014]實施例1
將由53.0mo 1%的Fe2O3,8.0mo 1%的Zn0，39.0mo 1%的MnO組成的原材料在砂磨機(jī)中混合I小時，然后在850°C下預(yù)燒2小時。以預(yù)燒后的粉料質(zhì)量為基準(zhǔn)，在上述預(yù)燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt%)是:150ppm的SiO2, 1000ppm的CaCO3,400ppm的Nb2O5,300ppm的TiO2和600ppm的Sn02。然后進(jìn)行二次砂磨2小時，加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒，成型為Φ25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁心樣品。燒結(jié)過程中，第一個升溫階段，該階段先從室溫升高到700°C，升溫速率為2°C /分鐘，升溫在大氣氣氛中進(jìn)行；再從700°C升到1200°C，升溫速率為1.(TC /分鐘，該升溫階段的氧分壓維持在0.5% ;第二個升溫階段，該階段從1200°C升高到1300°C，升溫速率為5°C /分鐘，升溫階段的氧分壓維持在0.5% ;在1300°C下保溫5小時，氧分壓維持在6% ;最后在維持平衡氧分壓下冷卻至室溫。
[0015]用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、100°C下測試樣品的損耗，結(jié)果為234
kff/m3 。
[0016]比較例I
與實施例1相同，只是把輔助成分SnO2的添加量改為7000ppm。用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、100°C下測試樣品的損耗，結(jié)果為318 kW/m3。
[0017]實施例2
將由52.7mol%的Fe2O3, llmol%的Zn0，36.3mol%的MnO組成的原材料在砂磨機(jī)中混合I小時，然后在850°C下預(yù)燒2小時。以預(yù)燒后的粉料質(zhì)量為基準(zhǔn)，在上述預(yù)燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt%)是:120ppm的SiO2,1200ppm的CaCO3, 300ppm的Nb2O5,400ppm的TiO2和1600ppm的Sn02。然后進(jìn)行二次砂磨2小時，加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒，成型為Φ25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁心樣品。燒結(jié)過程中，第一個升溫階段，該階段先從室溫升高到700°C，升溫速率為2°C /分鐘，升溫在大氣氣氛中進(jìn)行；再從700°C升到1200°C，升溫速率為1.(TC /分鐘，該升溫階段的氧分壓維持在0.5% ;第二個升溫階段，該階段從1200°C升高到1300°C，升溫速率為5°C /分鐘，升溫階段的氧分壓維持在0.5% ;在1300°C下保溫5小時，氧分壓維持在6% ;最后在維持平衡氧分壓下冷卻至室溫。
[0018]用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、100°C下測試樣品的損耗，結(jié)果為243
kff/m3 ο
[0019]比較例2
與實施例2相同，只是把主成分改為52.0mo 1%的Fe2O3,14.0mo 1%的ZnO, 34.0mo 1%的MnO0用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、100°C下測試樣品的損耗，結(jié)果為413 kff/m3。
[0020]實施例3
將由54.5mol%的Fe2O3, 2.0mo 1%的Zn0，43.5mol%的MnO組成的原材料在砂磨機(jī)中混合I小時，然后在850°C下預(yù)燒2小時。以預(yù)燒后的粉料質(zhì)量為基準(zhǔn)，在上述預(yù)燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt%)是:100ppm的Si02,800ppm的CaCO3, 250ppm的Nb2O5,500ppm的TiO2和1000ppm的Sn02。然后進(jìn)行二次砂磨2小時，加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒，成型為Φ25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁心樣品。燒結(jié)過程中，第一個升溫階段，該階段先從室溫升高到700°C，升溫速率為2°C /分鐘，升溫在大氣氣氛中進(jìn)行；再從700°C升到1200°C，升溫速率為1.(TC /分鐘，該升溫階段的氧分壓維持在1.5% ;第二個升溫階段，該階段從1200°C升高到1330°C，升溫速率為5°C /分鐘，升溫階段的氧分壓維持在1.5% ;在1330°C下保溫3小時，氧分壓維持在VA ;最后在維持平衡氧分壓下冷卻至室溫。
[0021]用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、100°C下測試樣品的損耗，結(jié)果為246
kff/m3 ο
[0022]比較例3
與實施例3相同，只是把從700°C至1330°C保溫段的氧分壓改為10%。用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、100°C下測試樣品的損耗，結(jié)果為359 kW/m3。
[0023]本發(fā)明揭示了一種低損耗MnZn鐵氧體材料及其制備方法，通過限制材料主成分、副成分組成特別是副成分TiO2和SnO2的用量和比例，配合適當(dāng)?shù)臒Y(jié)工藝，使MnZn功率鐵氧體的損耗得到較大幅度的改善，實現(xiàn)電子器件的節(jié)能化，提高可靠性。
[0024]以上所述僅 為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的【技術(shù)領(lǐng)域】，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種低損耗MnZn鐵氧體材料，由主成分和副成分組成，其特征在于，所述主成分及含量以氧化物計算為:Fe203 52.4~54.3mol%、ZnO 2~13mol%和MnO余量；按主成分總重量計的副成分為:Si02 1 00 ~250ppm、CaCO3 150 ~1600ppm、Nb2O5 50 ~500ppm、TiO2200 ~1500ppm 和 SnO2 200 ~6000ppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低損耗MnZn鐵氧體材料，其特征在于，所述的副成分TiO2和SnO2的含量比以氧化物計算為=TiO2 =SnO2=1:(1_4)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低損耗MnZn鐵氧體材料，其特征在于，所述的副成分TiO2和SnO2含量比以氧化物計算為:Ti02:SnO2=1:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任 一所述的低損耗MnZn鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述的制備方法依次包括下述步驟: (1)稱取主成分原料進(jìn)行濕式混合，得到粉料； (2)將步驟(1)得到的粉料進(jìn)行預(yù)燒，得到預(yù)燒料； (3)在步驟(2)得到的預(yù)燒料中加入副成分原料進(jìn)行濕式砂磨處理，得到料漿； (4)在步驟(3)得到的料漿中加入粘結(jié)劑進(jìn)行噴霧造粒并成型，得到成型體； (5)將步驟(4)得到的成型體在控制氧分壓的條件下、于保溫溫度下燒結(jié)，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫，其中:燒結(jié)分為第一升溫階段和第二升溫階段，所述第一升溫階段由室溫升高到700°C，所述第二升溫階段由700°C升高到保溫溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的低損耗MnZn鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述的保溫溫度為1200~1350°C，燒結(jié)時間為0.5~8小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的低損耗MnZn鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述第二升溫階段從700°C升高到保溫溫度的氧分壓濃度為2%以下。
【文檔編號】C04B35/26GK103922715SQ201410090307
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年3月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月13日
【發(fā)明者】高龐, 李思秋, 陶佳棟, 張建明, 王育偉, 張維 申請人:蘇州天源磁業(yè)有限公司