一種高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法
【專利摘要】一種高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法，步驟是：1）將柔性石墨和氮化鋁加入溶劑中均勻混合，將溶劑蒸發(fā)烘干得到混合物；2）將上述混合物在抽真空、高溫下用還原性氣體處理，并在惰性氣體中冷卻至室溫，得到柔性石墨與氮化鋁的復(fù)合粉末；3）將上述復(fù)合材料粉末與納米陶瓷材料混合均勻并加入粘結(jié)劑，攪拌使其混合均勻，在抽真空、高溫下熱固成型，在惰性氣體中冷卻至室溫后即可。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該制備方法工藝簡單、易于操作、生產(chǎn)成本低；制備的納米黑瓷材料克服了陶瓷材料導(dǎo)熱性差、易碎等缺點(diǎn)，而繼承了陶瓷材料不透水、不滲水、不老化、不腐蝕等優(yōu)點(diǎn)且導(dǎo)熱性能優(yōu)良，可取代金屬用于太陽能集熱板，有廣闊的應(yīng)用市場(chǎng)。
【專利說明】一種高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米陶瓷材料的制備，特別是一種高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子技術(shù)的快速發(fā)展，電子元器件的集成度越來越高，陶瓷類電子元器件內(nèi)部的熱量如果不能及時(shí)的排出去，容易造成元件甚至是整個(gè)系統(tǒng)的損傷。因此，需要有散熱效果更加優(yōu)良的陶瓷材料來制備各類元器件，以保障元器件和系統(tǒng)的正常工作。
[0003]太陽能陶瓷集熱器以其不透水、不滲水、不老化、不腐蝕等優(yōu)點(diǎn)被廣大消費(fèi)者看好，但一般的陶瓷集熱器熱傳導(dǎo)效率較低、基板柔韌性較差，這些缺點(diǎn)限制了其在市場(chǎng)的廣泛推廣。因此，制造導(dǎo)熱效率高的太陽能陶瓷集熱板，對(duì)陶瓷太陽能熱水器的發(fā)展有著至關(guān)重要的作用。
[0004]利用納米技術(shù)開發(fā)的納米陶瓷材料，使得材料的強(qiáng)度、韌性和超塑性大幅度提高，克服了工程陶瓷的許多不足，并對(duì)材料的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)等性能產(chǎn)生重要影響。以納米陶瓷材料為基體，在基體中均勻分散以柔性石墨和納米氮化鋁制成的微型導(dǎo)熱網(wǎng)鏈，構(gòu)成連續(xù)的導(dǎo)熱網(wǎng)，該導(dǎo)熱網(wǎng)的橫向和縱向均有良好的導(dǎo)熱性能，該復(fù)合納米黑瓷材料以其工藝簡單，生產(chǎn)成本低，導(dǎo)熱性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)傳統(tǒng)納米陶瓷材料在散熱方面的不足，提供一種高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法，該制備`方法工藝簡單、易于操作、生產(chǎn)成本低，制備的納米黑瓷材料導(dǎo)熱性能優(yōu)良，有廣闊的應(yīng)用市場(chǎng)。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案:
一種高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法，步驟如下:
1)將粒徑為1-100微米、膨脹倍數(shù)為100-500的柔性石墨和粒徑為20-150納米的氮化鋁加入溶劑中均勻混合，然后將溶劑在150°C下蒸發(fā)烘干，得到混合物；
2)將上述混合物在真空度為133.3X10—3Pa、溫度為300°C下用還原性氣體處理10個(gè)
小時(shí)，并在惰性氣體中冷卻至室溫，得到柔性石墨與氮化鋁的復(fù)合粉末，將復(fù)合粉末磨成粒徑為100-300微米的粉末；
3)將上述復(fù)合材料粉末與納米陶瓷材料混合均勻并加入粘結(jié)劑，攪拌使其混合均勻，在真空度為133.3XliT3 Pa、溫度為1000-1200°C下熱固成型，在惰性氣體中冷卻至室溫后，即可制得高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料。
[0007]所述溶劑為乙醇、丙酮和乙醚中的一種或兩種以上任意比例的混合液；柔性石墨、氮化鋁與溶劑的用量分別為10g，5-10g，100-150mL。
[0008]所述還原性氣體為氫氣或一氧化碳，惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤?。[0009]所述復(fù)合材料粉末與納米陶瓷材料的重量比為1-1.5:1 ;所述粘結(jié)劑為甲基纖維素、聚丙烯酰胺和聚乙烯醇中的一種或兩種以上任意比例的混合物。
[0010]所述熱固成型的方法為自加壓燒結(jié)、放電等離子體燒結(jié)、超高壓燒結(jié)或微波燒結(jié)。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:該制備方法工藝簡單、易于操作、生產(chǎn)成本低；制備的納米黑瓷材料克服了陶瓷材料導(dǎo)熱性差、易碎等缺點(diǎn)，而繼承了陶瓷材料不透水、不滲水、不老化、不腐蝕等優(yōu)點(diǎn)且導(dǎo)熱性能優(yōu)良，可取代金屬用于太陽能集熱板，有廣闊的應(yīng)用市場(chǎng)。
具體實(shí)施方案
[0012]實(shí)施例1:
一種高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法，步驟如下:
1)將IOg粒徑為1-100微米、膨脹倍數(shù)為100-500的柔性石墨和粒徑為20-150納米的5g氮化鋁置于燒杯中，加入IOOmL的乙醇磁力攪拌I小時(shí)，待混合均勻后，放入真空干燥箱中150°C下蒸發(fā)乙醇烘干后得到混合物；
2)將上述混合物在真空度為133.3XlO'3Pa、溫度為300°C下用氫氣處理10小時(shí)，用氮
氣鈍化樣品并將其冷卻至室溫，得到柔性石墨與氮化鋁的復(fù)合粉末，將復(fù)合粉末磨成平均粒徑為200微米的粉末；
3)將上述IOg復(fù)合材料粉末與IOg納米陶瓷材料置于燒杯中，加入Ig甲基纖維素，攪拌2小時(shí)使其混合均勻，在真空度為1333xl0_3 Pa、溫度1000°C的爐內(nèi)熱固成型4小時(shí)，在氮?dú)獾沫h(huán)境中冷卻至室溫后，即可制得高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料。
[0013]檢測(cè)結(jié)果表明:由于所制得樣品的晶格缺陷(主要是雜質(zhì)固溶)和晶界缺陷(包括第二相析出，晶界玻璃相， 氣孔)大大減小，樣品材料的相對(duì)密度為98.6%，熱擴(kuò)散率為
0.368 Ciri^s-1,導(dǎo)熱系數(shù)為115,如表1數(shù)據(jù)所示，與普通的納米陶瓷相比，
其導(dǎo)熱性能明顯提高。
[0014]實(shí)施例2:
一種高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法，步驟如下:
O將IOg粒徑為1-100微米、膨脹倍數(shù)為100-500的柔性石墨和粒徑為20-150納米的IOg氮化鋁置于燒杯中，加入150mL的乙醇磁力攪拌I小時(shí)，待混合均勻后，放入真空干燥箱中150°C下蒸發(fā)乙醇烘干后得到混合物；
2)將上述混合物在真空度為133.3X1GT3Pa、溫度為300下用氫氣處理10小時(shí)，用氮
氣鈍化樣品并將其冷卻至室溫，得到柔性石墨與氮化鋁的復(fù)合粉末，將復(fù)合粉末磨成平均粒徑為200微米的粉末；
3)將上述IOg復(fù)合材料粉末與IOg納米陶瓷材料置于燒杯中，加入Ig甲基纖維素，攪拌2小時(shí)使其混合均勻，在真空度為133.3xl(T3 Pa、溫度1000°C的爐內(nèi)熱固成型6小時(shí)，在氮?dú)獾沫h(huán)境中冷卻至室溫后，即可制得高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料。
[0015]檢測(cè)結(jié)果表明:由于納米氮化鋁質(zhì)量增加，增強(qiáng)了電子傳熱，樣品材料的相對(duì)密度為98.7%，熱擴(kuò)散率為0.380 cm2*# ,導(dǎo)熱系數(shù)為125 W^iWr-1,如表1數(shù)據(jù)所示，與實(shí)施例1相比，其導(dǎo)熱性能提高了。[0016]實(shí)施例3:
一種高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法，步驟如下:
O將IOg粒徑為1-100微米、膨脹倍數(shù)為100-500的柔性石墨和粒徑為20-150納米的IOg氮化鋁置于燒杯中，加入150mL的乙醇磁力攪拌I小時(shí)，待混合均勻后，放入真空干燥箱中150°C下蒸發(fā)乙醇烘干后得到混合物；
2)將上述混合物在真空度為133.3XltT3Pa、溫度為300下用氫氣處理10小時(shí)，用氮
氣鈍化樣品并將其冷卻至室溫，得到柔性石墨與氮化鋁的復(fù)合粉末，將復(fù)合粉末磨成平均粒徑為200微米的粉末；
3)將上述15g復(fù)合材料粉末與IOg納米陶瓷材料置于燒杯中，加入Ig甲基纖維素，攪拌2小時(shí)使其混合均勻，在真空度為133.3xl0_3 Pa、溫度1000°C的爐內(nèi)熱固成型6小時(shí)，在氮?dú)獾沫h(huán)境中冷卻至室溫后，即可制得高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料。
[0017]檢測(cè)結(jié)果表明:由于納米氮化鋁質(zhì)量比提高，增強(qiáng)了電子傳熱，樣品材料的相對(duì)密度為99%，熱擴(kuò)散率為0.388 cm3*# ,導(dǎo)熱系數(shù)為130,如表1數(shù)據(jù)所示，與
實(shí)施例2相比，其導(dǎo)熱性能提高了。
[0018]實(shí)施例4:
一種高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法，步驟如下:
O將IOg粒徑為1-100微米、膨脹倍數(shù)為100-500的柔性石墨和粒徑為20-150納米的IOg氮化鋁置于燒杯中，加入150mL的乙醇磁力攪拌I小時(shí)，待混合均勻后，放入真空干燥箱中150°C下蒸發(fā)乙醇烘干后得到混合物；
2)將上述混合物在真空度為133.3xlO—3Pa、溫度為300下用氫氣處理10小時(shí)，用氮
氣鈍化樣品并將其冷卻至室溫，得到柔性石墨與氮化鋁的復(fù)合粉末，將復(fù)合粉末磨成平均粒徑為200微米的粉末；
3)將上述15g復(fù)合材料粉末與IOg納米陶瓷材料置于燒杯中，加入Ig甲基纖維素，攪拌2小時(shí)使其混合均勻，在真空度為133.3xlO_3 Pa、溫度1200°C的爐內(nèi)熱固成型4小時(shí)，在氮?dú)獾沫h(huán)境中冷卻至室溫后，即可制得高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料。
[0019]檢測(cè)結(jié)果表明:由于溫度適當(dāng)升高時(shí)，固體晶格中原子的振動(dòng)狀態(tài)的改變，會(huì)輻射出頻率較高的電磁波，波長進(jìn)入可見光與紅外光的區(qū)域，就會(huì)產(chǎn)生明顯的熱輻射，促進(jìn)導(dǎo)熱性，樣品材料的相對(duì)密度為99.7%，熱擴(kuò)散率為0.420 cmhs—1,導(dǎo)熱系數(shù)為150 I如表1數(shù)據(jù)所示，與實(shí)施例3相比，其導(dǎo)熱性能顯著提高了。
[0020]實(shí)施例4的對(duì)比試驗(yàn):
該高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法，步驟與實(shí)施例4基本相同，不同之處在于熱固成型溫度為1400°C。
[0021]檢測(cè)結(jié)果表明:樣品材料的相對(duì)密度為99.3%，熱擴(kuò)散率為0.400 cm2^-1 ,導(dǎo)熱系數(shù)為135可見適當(dāng)提高溫度，材料導(dǎo)熱性能有所提高，而溫度過高，其導(dǎo)熱性能顯著下降。綜上所有可看出，實(shí)施例4所示方法是導(dǎo)熱性能最優(yōu)的。
[0022]表1納米黑瓷復(fù)合物導(dǎo)熱性能
【權(quán)利要求】
1.一種高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法，其特征在于步驟如下: 1)將粒徑為1-100微米、膨脹倍數(shù)為100-500的柔性石墨和粒徑為20-150納米的氮化鋁加入溶劑中均勻混合，然后將溶劑在150°C下蒸發(fā)烘干，得到混合物； 2)將上述混合物在真空度為133.3XIO-3 Pa、溫度為300°C下用還原性氣體處理10個(gè)小時(shí)，并在惰性氣體中冷卻至室溫，得至揉性石墨與氮化鋁的復(fù)合粉末，將復(fù)合粉末磨成粒徑為100-300微米的粉末; 3)將上述復(fù)合材料粉末與納米陶瓷材料混合均勻并加入粘結(jié)劑，攪拌使其混合均勻，在真空度為133.3xlO—3 Pa、溫度為1000-1200°C下熱固成型，在惰性氣體中冷卻至室溫后，即可制得高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法，其特征在于:所述溶劑為乙醇、丙酮和乙醚中的一種或兩種以上任意比例的混合液；柔性石墨、氮化鋁與溶劑的用量分別為 10g，5-10g, 100-150mLo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法，其特征在于:所述還原性氣體為氫氣或一氧化碳，惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法，其特征在于:所述復(fù)合材料粉末與納米陶瓷材料的重量比為1-1.5:1 ;所述粘結(jié)劑為甲基纖維素、聚丙烯酰胺和聚乙烯醇中的一種或兩種以上任意比例的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利 要求1所述高導(dǎo)熱性納米黑瓷材料的制備方法，其特征在于:所述熱固成型的方法為自加壓燒結(jié)、放電等離子體燒結(jié)、超高壓燒結(jié)或微波燒結(jié)。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103833374SQ201410094453
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年3月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月14日
【發(fā)明者】魏臻, 劉學(xué)文, 張志梅, 張岷, 張洪濤, 劉京亮, 郭富, 魏少帥, 湯志欽 申請(qǐng)人:天津理工大學(xué)