一種濕法-干法刻蝕結(jié)合提升熔石英元件閾值的表面處理方法
【專利摘要】該發(fā)明公開了一種濕法-干法刻蝕結(jié)合提升熔石英元件閾值的表面處理方法，屬于光學(xué)材料與光學(xué)元件【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種提升熔石英元件激光損傷閾值的表面處理方法。該發(fā)明首先采用去離子水清洗傳統(tǒng)的研磨拋光工藝加工的熔石英元件表面，然后采用無水乙醇進行超聲清洗；再將熔石英元件采用氫氟酸溶液進行刻蝕處理，然后用去離子水清洗和無水乙醇脫水；最后采用含能惰性離子束進行表面拋光，去除酸刻蝕反應(yīng)產(chǎn)物SiF62-并改善表面粗糙度。本發(fā)明可去除傳統(tǒng)加工的熔石英元件表面殘留拋光粉并鈍化缺陷，同時又能獲得良好的表面粗糙度。因此，本發(fā)明能快速有效提升熔石英元件的抗激光損傷能力。
【專利說明】一種濕法-干法刻蝕結(jié)合提升熔石英元件閾值的表面處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光學(xué)材料與光學(xué)元件【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種提升熔石英元件激光損傷閾值的表面處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熔石英是高功率固體激光裝置中應(yīng)用最普遍、用量最大的光學(xué)材料之一，廣泛用于制備透鏡、光柵、窗口和屏蔽片等光學(xué)元件。由于傳統(tǒng)加工的熔石英元件表面含有劃痕、拋光沉積層等表面和亞表面缺陷，這些缺陷將導(dǎo)致入射激光在此處產(chǎn)生很強的調(diào)制，元件表面及缺陷內(nèi)部殘留的拋光粉對入射激光尤其是紫外激光有很強的吸收，這些因素導(dǎo)致熔石英元件的表面損傷閾值遠遠低于體損傷閾值。
[0003]為去除表面殘留拋光沉積層并鈍化缺陷，以減小對紫外激光的吸收和調(diào)制作用，目前常用的表面處理方法是濕化學(xué)刻蝕，如:利用氫氟酸與二氧化硅之間的強化學(xué)反應(yīng)，以一定濃度的氫氟酸作為腐蝕液對熔石英元件進行一定時間刻蝕。該方法能有效、快速去除元件表面殘留拋光粉并鈍化缺陷，但此方法有兩個不足:第一，元件表面形貌不受控，刻蝕后劃痕等缺陷尺寸在縱向和橫向均會有所增長，若刻蝕時間過短，沉積層和雜質(zhì)去除不徹底，刻蝕時間過長又將導(dǎo)致元件表面粗糙度增大且可能影響面形，這兩種情況都會影響元件的光傳輸特性，降低元件的抗激光損傷能力，如“熔石英亞表面缺陷原位表征及損傷閾值研究”(參見《光電子.激光》2010，21 (10)，1519，蔣勇，袁曉東，向霞等)；第二，化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物SiF62—容易沉積在刻蝕表面，反而降低元件的激光損傷閾值。雖然美國采用了兆聲波動態(tài)酸刻蝕克服了 SiF62—沉積問題，如“HF-Based Etching Processes for Improving LaserDamage Resistance of Fused Silica Optical Surfaces，，(參見Journal of the AmericanCeramic Society2011,94:416, TI Suratwala, PE Miller, JD Bude 等)，但表面粗糖度仍然不受控，并且對環(huán)境污染大，對設(shè)備要求也很高。干法刻蝕如離子束銑是通過含能離子轟擊材料表面產(chǎn)生級聯(lián)碰撞，從而將表面原子濺射出去，這種原子級去除方法對形貌可控，容易獲得超光滑表面，平均粗糖度小于0.2nm,如“Morphology evolution of fused silicasurface during ion beam figuring of high-slope optical components，，(參見Applied0ptics2013，52:3719, WL Liao7YF Dai,XH Xie等)，但正因為是原子級去除，所以刻蝕效率比較低，加工周期太長。
[0004]因此，需要找到一種既能去除熔石英元件表面殘留拋光粉并鈍化缺陷，同時又能獲得良好的表面粗糙度的有效、快速、環(huán)保的表面處理方法，從而有效提升熔石英元件的激光損傷閾值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提出了一種濕法-干法刻蝕結(jié)合提升熔石英元件閾值的表面處理方法。該方法針對傳統(tǒng)的研磨拋光工藝加工的熔石英元件的不足，首先采用濕化學(xué)刻蝕去除表面殘留拋光粉并鈍化缺陷，然后采用干刻蝕方法去除濕化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物SiF62—，同時對元件表面粗糙度進行改善，從而獲得潔凈光滑的表面，即達到了有效并快速提升熔石英元件的激光損傷閾值的目的。
[0006]本發(fā)明技術(shù)方案包括以下步驟:
[0007]步驟1:采用去離子水清洗傳統(tǒng)加工的熔石英元件表面；
[0008]步驟2:采用無水乙醇進行超聲清洗；
[0009]步驟3:對經(jīng)步驟2處理后的熔石英元件采用氫氟酸溶液進行刻蝕處理，以去除劃痕等亞表面缺陷內(nèi)部殘留的拋光粉并同時對輪廓尖銳的劃痕進行鈍化處理；
[0010]步驟4:刻蝕完畢后采用去離子水清洗熔石英元件，然后采用無水乙醇對元件脫水；
[0011]步驟5:對經(jīng)步驟4處理后的熔石英元件采用含能惰性離子束進行表面拋光，去除濕化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物SiF62—，同時獲得良好的表面粗糙度。
[0012]其中步驟3中采用的氫氟酸溶液濃度為1%~40%，刻蝕處理時間為I~20分鐘。
[0013]其中步驟5中所采用的惰性離子為氬、氪或氙；離子束能量為400~1000eV ;離子束流密度為2~20mA/cm2 ;離子束入射角度為30~70° ;拋光方式為大束斑定點拋光或掃描拋光；拋光時間為5~60分鐘。
[0014]本發(fā)明提供的濕法-干法刻蝕結(jié)合提升熔石英元件閾值的表面處理方法可去除傳統(tǒng)的研磨拋光工藝加工的熔石英元件表面殘留拋光粉并鈍化缺陷，同時又能獲得良好的表面粗糙度，克服了濕化學(xué)刻蝕增大表面粗糙度的問題和干法離子束刻蝕效率低的缺點。與單一方法相比，本發(fā)明能有效快速獲得潔凈光滑的熔石英表面。因此，本發(fā)明可有效、快速的提升熔石英元件的激光損傷閾值，提升熔石英元件的抗激光損傷能力。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明流程示意圖。
[0016]圖2為實施例1中熔石英元件表面劃痕經(jīng)1%氫氟酸刻蝕10分鐘、離子束拋光5分鐘和10分鐘的光學(xué)顯微照片。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
[0018]傳統(tǒng)光學(xué)拋光的熔石英元件尺寸為60mmX 60mm，厚度為5mm。首先采用去離子水清洗傳統(tǒng)的研磨拋光工藝加工的熔石英元件表面，然后采用無水乙醇進行超聲清洗，在1%氫氟酸溶液中刻蝕10分鐘、然后再依次用去離子水清洗和無水乙醇脫水后，采用能量為600eV的氬離子束進行表面拋光，拋光方式為大束斑定點拋光，離子束流密度為3mA/cm2，離子入射角度為60°，拋光時間為10分鐘。對傳統(tǒng)拋光、氫氟酸刻蝕以及離子束拋光三種狀態(tài)的樣品進行表面粗糙度和355nm的紫外激光損傷閾值測試(R-on_l方法)，結(jié)果如下:粗糙度峰-谷值依次為:21nm、32nm、9nm ;粗糙度均方根值依次為:0.7nm、0.9nm、0.5nm ;損傷閾值依次為:5.3mA/cm2,6.8mA/cm2,8.1mA/cm2。結(jié)果表明,濕法-干法刻蝕結(jié)合提升熔石英元件閾值的表面處理方法能快速、有效改善熔石英元件表面質(zhì)量，提升激光損傷閾值。
[0019] 實施例2[0020] 傳統(tǒng)光學(xué)拋光的熔石英元件尺寸為30mmX30mm，厚度為4mm，首先采用去離子水清洗傳統(tǒng)的研磨拋光工藝加工的熔石英元件表面，然后采用無水乙醇進行超聲清洗，在5%氫氟酸溶液中刻蝕5分鐘、然后再次用去離子水清洗和無水乙醇脫水后，采用能量為400eV的氬離子束進行表面拋光，拋光方式為掃描拋光，掃描速度為200mm/min，離子束流密度為15mA/cm2,離子入射角度為45° ,拋光時間為50分鐘。對傳統(tǒng)拋光、氫氟酸刻蝕以及離子束拋光三種狀態(tài)的樣品進行表面粗糙度和355nm的紫外激光損傷閾值測試(R-on_l方法)，結(jié)果如下:粗糙度峰-谷值依次為:18nm、41nm、llnm ;粗糙度均方根值依次為:0.7nm、l.lnm、0.4nm ;損傷閾值依次為:5.1mA/cm2,6.5mA/cm2,8.7mA/cm2。結(jié)果表明,濕法_干法刻蝕結(jié)合提升熔石英元件閾值的表面處理方法能快速、有效改善熔石英元件表面質(zhì)量，提升激光損傷閾值。
【權(quán)利要求】
1.一種濕法-干法刻蝕結(jié)合提升熔石英閾值的表面處理方法，包括以下步驟: 步驟1:采用去離子水清洗傳統(tǒng)的研磨拋光工藝加工的熔石英元件表面； 步驟2:采用無水乙醇進行超聲清洗； 步驟3:對經(jīng)步驟2處理后的熔石英元件采用氫氟酸溶液進行刻蝕處理； 步驟4:刻蝕完畢后采用去離子水清洗熔石英元件，然后采用無水乙醇對元件脫水；步驟5:對經(jīng)步驟4處理后的熔石英元件采用含能惰性離子束進行表面拋光，去除濕化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物SiF62 —。
2.如權(quán)利要求1所述的一種濕法-干法刻蝕結(jié)合提升熔石英閾值的表面處理方法，其特征在于步驟3中采用的氫氟酸溶液濃度為1%~40%，刻蝕處理時間為I~20分鐘。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種濕法-干法刻蝕結(jié)合提升熔石英閾值的表面處理方法，其特征在于其中步驟5中所采用的惰性離 子為氬、氪或氙；離子束能量為400~1000eV ;離子束流密度為2~20mA/cm2 ;離子束入射角度為30~70° ;拋光方式為大束斑定點拋光或掃描拋光；拋光時間為5~60分鐘。
【文檔編號】C03C15/00GK103922601SQ201410099320
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】祖小濤, 向霞, 晏中華 申請人:電子科技大學(xué)