一種高溫穩(wěn)定x9r型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法，本發(fā)明以鈦酸鋇、鈦酸鉍鈉和五氧化二鈮共融化合物為基體，外加鈣硼硅化合物，Ce、Nd、La的氧化物中的一種或多種復(fù)合，鋇錳氧化物，氧化鎂、氧化鋅一種或多種復(fù)合；并提供了本發(fā)明提供了制備高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的方法，根據(jù)本發(fā)明提供的材料及方法所制得的X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料具有耐高溫（200℃以上），良好的溫度穩(wěn)定性，可使多層陶瓷電容器、調(diào)諧器、雙工器、等元器件適合高溫（200℃以上）的應(yīng)用，有極高的產(chǎn)業(yè)化前景及工業(yè)應(yīng)用價值。
【專利說明】—種高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及功能陶瓷材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是指一種高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多層陶瓷電容器(以下簡稱MLCC)是片式元件的一個重要門類，由于具有結(jié)構(gòu)緊湊、體積小、比容高、介電損耗低、價格便宜等諸多優(yōu)點，被大量應(yīng)用于汽車、計算機(jī)、移動電話、掃描儀、數(shù)碼相機(jī)等電子產(chǎn)品，在航天航空、兵器、船舶、軍用通信等軍用電子設(shè)備的應(yīng)用也越來越廣泛。MLCC特別適合片式化表面組裝，可大大提高電路組裝密度，縮小整機(jī)體積，這一突出特性使MLCC成為當(dāng)今世界上發(fā)展最快、用量最大的片式電子元件。[0003]近年來，隨著電子信息設(shè)備在各行各業(yè)的普及和廣泛應(yīng)用，尤其是在一些特殊領(lǐng)域和極端環(huán)境下的應(yīng)用，對MLCC的工作溫度范圍和介電溫度變化率性能提出了更高的要求。在汽車控制領(lǐng)域中，如發(fā)動艙內(nèi)安裝的發(fā)動機(jī)電子控制單元(ECU)、防抱死系統(tǒng)(ABS)、空氣/燃料比例控制模塊等，要求MLCC的高溫工作溫度范圍達(dá)到150°C以上。同時，在航空電子學(xué)、自動電子學(xué)、環(huán)境檢測學(xué)等多領(lǐng)域中，都要求電子系統(tǒng)可以在極端苛刻的條件下正常工作，這就要求MLCC的高溫工作溫度延伸到150°C以上，甚至200°C以上。顯然，X7R、X8R型MLCC器件不能勝任，由于它們對應(yīng)的使用溫度上限分別為125°C和150°C，現(xiàn)有的純鈦酸鋇在高于居里溫度(大約在125°C)介電常數(shù)急劇下降，MLCC電容穩(wěn)定性差，不適合直接做X9R陶瓷介質(zhì)材料。因此制備高溫穩(wěn)定X9R型MLCC介質(zhì)材料具有重要的實際應(yīng)用價值，發(fā)展前景十分廣闊。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法通過對鈦酸鋇陶瓷摻雜改性，實現(xiàn)下述目的:
[0005](I)提高鈦酸鋇基陶瓷材料的居里溫度，使之能適應(yīng)更高的環(huán)境溫度；
[0006](2)扁平化鈦酸鋇基陶瓷材料的居里峰，使之在工作溫度范圍內(nèi)，介溫穩(wěn)定性符合X9R特性要求；
[0007](3)復(fù)合施主和受主摻雜，降低X9R介質(zhì)材料的損耗。
[0008]本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0009]一種高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，其原料組分及百分比含量為:100 {[XBaTiO3- (l-χ) BiyNazTiO3] +awt%Nb205} +bwt%CaSiB206+cwt%RE203+dwt%BaMn03+ewt%TMO;
[0010]其中:χ=0.05 ~0.1，y=0.4 ~0.6，z=0.4 ~0.5，為[XBaTiO3-(l_x)BiyNazTiO3]的摩爾百分比含量；
[0011]a=0.6 ~1.2, b=2 ~4, C=O ~0.5, d=0 ~0.15, e=0_0.3, a, b, c, d, e 均是在100 [XBaTiO3-(1-X) BiyNazTiO3]基礎(chǔ)上，外加原料的質(zhì)量百分比含量；
[0012]RE為La，Ce或者Nd的一種或多種，TM為Zn或者M(jìn)g的一種或多種。
[0013]進(jìn)一步的，BiyNazTiO3為 Bia5Naa5TiO3、Bia6Naa4TiO3 或 Bia4Naa5TiO315
[0014]進(jìn)一步的，鈣硼硅的氧化物摩爾比為:Ca:B:Si=l:l:2。
[0015]進(jìn)一步的，鋇錳氧化物的摩爾比為:Ba:Mn=l:l。
[0016]一種高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0017]步驟1，按分子式[XBaTiO3-(1-X)BiyNazTiO3]，其中的摩爾比x為0.05~x=0.05~0.1, y=0.4~0.6, z=0.4~0.5進(jìn)行配料、球磨、干燥，粉碎過40目篩網(wǎng)，在1100~1200°C溫度煅燒2~8小時合成共融化合物；
[0018]步驟2，以100重量份的鈦酸鋇和鈦酸鉍鈉共融化合物為基材，加入0.6~1.2wt%的五氧化二鈮，球磨混合、 干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，在1060~1180°C溫度煅燒2~6小時合成化合物；
[0019]步驟3，根據(jù)公式 100 {[XBaTiO3-(1-χ) BiyNazTiO3]+awt%Nb205}+bwt%CaSiB206+cwt%RE203+dwt%BaMn03+ewt%TM0,以100重量份的步驟2所合成的化合物為基材，按原料的質(zhì)量百分比含量添加:2~4wt%的鈣硼硅化合物，O~0.5wt%的Ce、Nd、La的氧化物中的一種或多種復(fù)合，O~0.15wt%的錳鋇氧化物，O~0.3wt%的氧化鎂或氧化鋅進(jìn)行配料，用去離子水作為分散介質(zhì)，球磨、烘干并造粒；
[0020]步驟4，將造粒后的粉料在5~IOMPa下壓制成圓片生坯；
[0021]步驟5，將步驟4制得的圓片生坯在空氣氣氛中升溫至1080~1200°C，保溫?zé)Y(jié)2~6h，即制得高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料。
[0022]優(yōu)化的，多層陶瓷電容器介質(zhì)材料兩側(cè)燒制銀電極，制成圓片電容器，測試并計算多層陶瓷電容器的介電常數(shù)ε，損耗角正切tan δ，電容溫度系數(shù)及絕緣電阻率ρ ν。
[0023]優(yōu)化的，步驟3中的鈣硼硅氧化物，按摩爾比:Ca:B: Si=1:1:2將碳酸鈣、硼酸及二氧化硅以酒精為介質(zhì)球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，在700~900°C溫度煅燒2~6小時制得。
[0024]優(yōu)化的，步驟3中的鋇錳氧化物，按摩爾比:Ba:Mn=l:l，將碳酸錳、碳酸鋇以去離子水為介質(zhì)球磨混合、干燥、破碎過40目篩網(wǎng)，在400~600°C溫度煅燒2~6小時制得。
[0025]優(yōu)化的,步驟3中采用2~5mm的氧化錯球作磨介,研磨6~15小時,烘干后過80目篩，加入3~7%石蠟做粘結(jié)劑共同烘焙造粒，再次過80目篩。
[0026]優(yōu)化的，步驟5中圓片生坯在空氣氣氛中用3~6小時升溫至1080~1200°C，保溫?zé)Y(jié)2~3小時即制得穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料。
[0027]由上述對本發(fā)明的描述可知，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以鈦酸鋇為基礎(chǔ)，添加適量鈦酸鉍鈉形成共融化合物，有效將鈦酸鋇的局里峰移至160°C以上；鈦酸鉍鈉化合物中添加五氧化二鈮，Nb5+進(jìn)行B位取代，克服Ti4+高溫還原效應(yīng)，降低材料的損耗。
[0028]適當(dāng)添加鈣硼硅氧化物作助燒劑，有利于提高介質(zhì)瓷體的致密度，降低損耗。
[0029]適量添加稀土元素(Ce、La、Nd)在鈦酸鋇基介電陶瓷材料中既可以作為施主也可以作為受主進(jìn)行摻雜改性，提高材料系統(tǒng)的絕緣電阻率、抗老化性能和抗還原性能。
[0030]另外，本發(fā)明陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法采用AB位復(fù)合摻雜、施主和受主復(fù)合摻雜、前驅(qū)體摻雜等配方設(shè)計技術(shù)；所述的的配方設(shè)計技術(shù)中AB位復(fù)合摻雜、施主和受主復(fù)合摻雜根據(jù)不同元素離子半徑，對AB位進(jìn)行施主和受主摻雜，調(diào)整介質(zhì)材料的晶體結(jié)構(gòu)，改變其四方率(c/a)，實現(xiàn)四方率(c/a)值可調(diào)，進(jìn)而改變介質(zhì)材料的介溫穩(wěn)定性；所述的前驅(qū)體摻雜如先合成鈮鈷前驅(qū)體再對鈦酸鋇陶瓷進(jìn)行摻雜改性，這樣可以避免在高溫固相反應(yīng)中生成非鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的有害中間相，這些有有害的中間相可能會使摻雜效果大打折扣，因此所述的前驅(qū)體摻雜正好克服了這一缺點。
[0031]本發(fā)明所制得的電容器介質(zhì)材料不但可以滿足X9R型多層陶瓷電容器特性要求，具有耐高溫(200°C以上)，良好的溫度穩(wěn)定性，可使多層陶瓷電容器、調(diào)諧器、雙工器、等元器件適合高溫(200°C以上)的應(yīng)用，其燒結(jié)工藝簡單，降低X9R介質(zhì)材料的損耗，有極高的產(chǎn)業(yè)化前景及工業(yè)應(yīng)用價值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1為具體實施例1制得的陶瓷電容器介質(zhì)材料的介電性能示意圖。
[0033]圖2為具體實施例2制得的陶瓷電容器介質(zhì)材料的介電性能示意圖。
[0034]圖3為具體實施例3制得的陶瓷電容器介質(zhì)材料的介電性能示意圖。
[0035]圖4為具體實施例4制得的陶瓷電容器介質(zhì)材料的介電性能示意圖。
[0036]圖5為具體實施例5制得的陶瓷電容器介質(zhì)材料的介電性能示意圖。
【具體實施方式】
[0037]以下將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述:
[0038]具體實施例1:
[0039](I)分別稱取 52.26g Bi203、11.89g Na2CO3 和 35.85g TiO2，混合球磨、過篩，于800°C溫度煅燒4小時合成鈦酸鉍鈉；
[0040](2)分別準(zhǔn)確稱取136.25g鈦酸鋇和13.75鈦酸鉍鈉，球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，于1200°C溫度煅燒3小時合成共融化合物；
[0041](3)對53.88g鈦酸鋇及鈦酸鉍鈉共融化合物和1.12g Nb2O5進(jìn)行稱量，球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，在1080°C溫度煅燒3小時合成共融化合物；
[0042](4)將 17.74g CaC03、10.96g Η3Β03、21.30g SiO2 進(jìn)行稱量、以酒精為介質(zhì)球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，在800°C溫度煅燒4小時合成鈣硼硅氧化物；
[0043](5)將94.79g BaCO3和55.2IgMnCO3球磨混合、干燥、破碎過40目篩網(wǎng)，在400-800°C溫度煅燒2~4小時合成鋇錳氧化物；
[0044](6)準(zhǔn)確稱 49.61g 步驟(3)所制備化合物，0.1294g MgO,0.2093g La203、0.0514g鋇錳氧化物、1.75g鈣硼硅氧化物，進(jìn)行配料。采用2mm鋯球研磨6h，烘干過80目標(biāo)準(zhǔn)篩，添加7%石蠟共炒造粒，然后再次過80目標(biāo)準(zhǔn)篩。將造粒后的粉料在8~IOMPa下壓制成圓片生坯，在500°C排有機(jī)物lh，然后在空氣氣氛中用3h升溫至1100~1140°C，燒結(jié)2h，即制得陶瓷電容器介質(zhì)。在燒制后的圓片上刷銀，在640°C燒20min，制得銀電極，測試各項電性能。
[0045]具體實施例2:
[0046] (I)分別稱取 52.26g Bi203、11.89g Na2CO3 和 35.85g TiO2，混合球磨、過篩，于900°C溫度煅燒2小時合成鈦酸鉍鈉；
[0047](2)分別準(zhǔn)確稱取136.25g鈦酸鋇和13.75鈦酸鉍鈉，球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，于1140°C溫度煅燒4小時合成共融化合物；
[0048](3)對53.88g鈦酸鋇及鈦酸鉍鈉共融化合物和1.12g Nb2O5進(jìn)行稱量，球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，在1060°C溫度煅燒4小時合成共融化合物；
[0049](4)將 17.74g CaC03、10.96g Η3Β03、21.30g SiO2 進(jìn)行稱量、以酒精為介質(zhì)球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，在800°C溫度煅燒4小時合成鈣硼硅氧化物；
[0050](5)將94.79g BaCO3和55.2IgMnCO3球磨混合、干燥、破碎過40目篩網(wǎng)，在800°C溫度煅燒2小時合成鋇錳氧化物；
[0051](6)準(zhǔn)確稱 49.61g 步驟(3)所制備化合物，0.1307g Ζη0、0.2093g La203、0.0514g鋇錳氧化物、1.75g鈣硼硅氧化物，進(jìn)行配料。采用2mm釔安定鋯球研磨6h，烘干過80目標(biāo)準(zhǔn)篩,添加6~7%石臘共炒造粒,然后再次過80目標(biāo)準(zhǔn)篩。將造粒后的粉料在8~IOMPa下壓制成圓片生坯，在500°C排有機(jī)物lh，然后在空氣氣氛中用3h升溫至1100~1140°C，燒結(jié)2h，即制得陶瓷電容 器介質(zhì)。在燒制后的圓片上刷銀，在640°C燒20min，制得銀電極，測試各項電性能。
[0052]具體實施例3:
[0053](I)分別稱取 52.26g Bi203、11.89g Na2CO3 和 35.85g TiO2，混合球磨、過篩，于850°C溫度煅燒3小時合成鈦酸鉍鈉；
[0054](2)分別準(zhǔn)確稱取136.25g鈦酸鋇和13.75鈦酸鉍鈉，球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，于1140°C溫度煅燒2小時合成共融化合物；
[0055](3)對53.76g鈦酸鋇及鈦酸鉍鈉共融化合物和1.24g Nb2O5進(jìn)行稱量，球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，在1120°C溫度煅燒3小時合成共融化合物；
[0056](4)將 17.74g CaC03、10.96g Η3Β03、21.30g SiO2 進(jìn)行稱量、以酒精為介質(zhì)球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，在900°C溫度煅燒2小時合成鈣硼硅氧化物；
[0057](5)將94.79g BaCO3和55.2IgMnCO3球磨混合、干燥、破碎過40目篩網(wǎng)，在800°C溫度煅燒2小時合成鋇錳氧化物；
[0058](6)準(zhǔn)確稱 49.61g 步驟(3)所制備化合物，0.1294g MgO,0.2092g La203、0.0514g鋇錳氧化物、1.75g鈣硼硅氧化物，進(jìn)行配料。采用2mm釔安定鋯球研磨6h，烘干過80目標(biāo)準(zhǔn)篩,添加6~7%石臘共炒造粒,然后再次過80目標(biāo)準(zhǔn)篩。將造粒后的粉料在8~IOMPa下壓制成圓片生坯，在500°C排有機(jī)物lh，然后在空氣氣氛中用3h升溫至1100~1140°C，燒結(jié)2h，即制得陶瓷電容器介質(zhì)。在燒制后的圓片上刷銀，在640°C燒20min，制得銀電極，測試各項電性能。
[0059]具體實施例4:
[0060](I)分別稱取 52.26g Bi203、11.89g Na2CO3 和 35.85g TiO2，混合球磨、過篩，于800°C溫度煅燒4小時合成鈦酸鉍鈉；
[0061](2)分別準(zhǔn)確稱取136.25g鈦酸鋇和13.75鈦酸鉍鈉，球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，于1180°C溫度煅燒2小時合成共融化合物；
[0062](3)對53.46g鈦酸鋇及鈦酸鉍鈉共融化合物和1.54g Nb2O5進(jìn)行稱量，球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，在1080°C溫度煅燒4小時合成共融化合物；[0063](4)將 17.74g CaC03、10.96g H3BO3,21.30g SiO2 進(jìn)行稱量、以酒精為介質(zhì)球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，在800°C溫度煅燒2小時合成鈣硼硅氧化物；
[0064](5)將94.79g BaCO3和55.2IgMnCO3球磨混合、干燥、破碎過40目篩網(wǎng)，在400~800°C溫度煅燒2~4小時合成鋇錳氧化物；
[0065](6)準(zhǔn)確稱 49.66g 步驟(3)所制備化合物，0.1294g MgO,0.2093g La203、0.0514g鋇錳氧化物、1.5g鈣硼硅氧化物，進(jìn)行配料。采用2mm釔安定鋯球研磨6h，烘干過80目標(biāo)準(zhǔn)篩,添加6~7%石臘共炒造粒,然后再次過80目標(biāo)準(zhǔn)篩。將造粒后的粉料在8~IOMPa下壓制成圓片生坯，在500°C排有機(jī)物lh，然后在空氣氣氛中用3h升溫至1100~1140°C，燒結(jié)2~3h，即制得陶瓷電容器介質(zhì)。在燒制后的圓片上刷銀，在640°C燒20min，制得銀電極，測試各項電性能。
[0066]具體實施例5:
[0067](I)分別稱取 52.26g Bi2O3Ul.89g Na2CO3 和 35.85g TiO2，混合球磨、過篩，于800°C溫度煅燒4小時合成鈦酸鉍鈉；
[0068](2)分別準(zhǔn)確稱取136.25g鈦酸鋇和13.75鈦酸鉍鈉，球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，于1180°C溫度煅燒2小時合成共融化合物；
[0069](3)對53.46g鈦酸鋇及鈦酸鉍鈉共融化合物和1.54g Nb2O5進(jìn)行稱量，球磨混合、干燥，破碎過40目篩 網(wǎng)，在1080°C溫度煅燒4小時合成共融化合物；
[0070](4)將 17.74g CaC03、10.96g Η3Β03、21.30g SiO2 進(jìn)行稱量、以酒精為介質(zhì)球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，在800°C溫度煅燒2小時合成鈣硼硅氧化物；
[0071](5)準(zhǔn)確稱49.67g步驟(3)所制備化合物、1.75g鈣硼硅氧化物，進(jìn)行配料。采用2mm釔安定鋯球研磨6h，烘干過80目標(biāo)準(zhǔn)篩，添加6~7%石蠟共炒造粒，然后再次過80目標(biāo)準(zhǔn)篩。將造粒后的粉料在8~IOMPa下壓制成圓片生坯，在500°C排有機(jī)物lh，然后在空氣氣氛中用3h升溫至1100~1140 °C，燒結(jié)2h，即制得陶瓷電容器介質(zhì)。在燒制后的圓片上刷銀，在640°C燒20min，制得銀電極，測試各項電性能。
[0072]參照圖1至圖5所示，上述5個實施例在燒成步驟中，可各取不同配方的干壓生坯3片，按9片為一組，分別于1100°c、1120°c、114(rc三個溫度點同時燒成并分別保溫2h，最后制得的5組不同配方和燒成溫度的45片式樣，從中揀選15片燒結(jié)良好的式樣測其介電性能，其結(jié)果列于下表:
[0073]其中Max | Λ c/c25V | (%)值的溫度范圍:_55°C~+200°C
[0074]
【權(quán)利要求】
1.高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，其原料組分及百分比含量為:
100 {[XBaTiO3-(1-X) BiyNazTiO3] +awt%Nb205} +bwt%CaSiB206+cwt%RE203+dwt%BaMn03+ewt%ΤΜ0;
其中:χ=0.05 ~0.1，y=0.4 ~0.6，z=0.4 ~0.5，為[XBaTiO3-(l_x) BiyNazTiO3]的摩爾百分比含量；
a=0.6 ~1.2, b=2 ~4, C=O ~0.5, d=0 ~0.15, e=0 ~0.3, a, b, c, d, e 均是在100 [XBaTiO3-(1-X) BiyNazTiO3]基礎(chǔ)上，外加原料的質(zhì)量百分比含量； RE為La，Ce或者Nd的一種或多種，TM為Zn或者M(jìn)g的一種或多種。
2.如權(quán)利要求1所述的高溫 穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，其特征在于:所述BiyNazTiO3 為 Bi。.5Na0.5Ti03、Bi0.6Na0.4Ti03 或 Bi。.4Na0.5Ti03。
3.如權(quán)利要求1所述的高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，其特征在于:所述鈣硼硅的氧化物摩爾比為:Ca:B: Si=1: 1: 2。
4.如權(quán)利要求1所述的一種高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，其特征在于:所述鋇錳氧化物的摩爾比為:Ba:Mn=l:l。
5.高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟I,按分子式[XBaTiO3-(1-X)BiyNazTiO3L其中的摩爾比x為0.05~x=0.05~0.l，y=0.4~0.6, z=0.4~0.5進(jìn)行配料、球磨、干燥，粉碎過40目篩網(wǎng)，在1100~1200°C溫度煅燒2~8小時合成共融化合物； 步驟2，以100重量份的鈦酸鋇和鈦酸鉍鈉共融化合物為基材，加入0.6~1.2wt%的五氧化二鈮，球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，在1060~1180°C溫度煅燒2~6小時合成化合物；
步驟 3，根據(jù)公式 100 {[XBaTiO3-(1-X) BiyNazTiO3] +awt%Nb205} +bwt%CaSiB206+cwt%RE203+dwt%BaMn03+ewt%TM0,以100重量份的步驟2所合成的化合物為基材，按原料的質(zhì)量百分比含量添加:2~4wt%的鈣硼硅化合物，O~0.5wt%的Ce、Nd、La的氧化物中的一種或多種復(fù)合，O~0.15wt%的錳鋇氧化物，O~0.3wt%的氧化鎂或氧化鋅進(jìn)行配料，用去離子水作為分散介質(zhì)，球磨、烘干并造粒； 步驟4，將造粒后的粉料在5~IOMPa下壓制成圓片生坯； 步驟5，將步驟4制得的圓片生坯在空氣氣氛中升溫至1080~1200°C，保溫?zé)Y(jié)2~6h,即制得高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料。
6.如權(quán)利要求5所述的高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于:所得的多層陶瓷電容器介質(zhì)材料兩側(cè)燒制銀電極，制成圓片電容器，測試并計算多層陶瓷電容器的介電常數(shù)ε，損耗角正切tan δ，電容溫度系數(shù)及絕緣電阻率P V。
7.如權(quán)利要求5所述的高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于:所述步驟3中的鈣硼硅氧化物，按摩爾比:Ca:B:Si=l:l:2將碳酸鈣、硼酸及二氧化硅以酒精為介質(zhì)球磨混合、干燥，破碎過40目篩網(wǎng)，在700~900°C溫度煅燒2~6小時制得。
8.如權(quán)利要求5所述的高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于:所述步驟3中的鋇錳氧化物，按摩爾比:Ba:Mn=l:l，將碳酸錳、碳酸鋇以去離子水為介質(zhì)球磨混合、干燥、破碎過40目篩網(wǎng)，在400~600°C溫度煅燒2~6小時制得。
9.如權(quán)利要求5所述的一種高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于:所述步驟3中采用2~5mm的氧化錯球作磨介,研磨6~15小時,烘干后過80目篩，加入3~7%石蠟做粘結(jié)劑共同烘焙造粒，再次過80目篩。
10.如權(quán)利要求7所述的高溫穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于:所述步驟5中圓片生坯在空氣氣氛中用3~6小時升溫至1080~1200°C，保溫?zé)Y(jié)2~3小時即制得穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料。
【文檔編號】C04B35/622GK103936414SQ201410135753
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】林志盛, 陳永虹, 張子山, 蔡勁軍, 蔡明通 申請人:福建火炬電子科技股份有限公司