一種溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)的微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法，該陶瓷材料結(jié)構(gòu)表達(dá)式為：[(Li0.5Ln0.5)1-xCax]MoO4，Ln=Sm或Nd，其中0.2≤x≤0.9。本發(fā)明的溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料具有以下特點：相對介電常數(shù)可調(diào)（10.6～16.2），微波性能良好（Qf=5,355GHz～41,310GHz），燒結(jié)溫度較低（700℃～950℃），諧振頻率溫度系數(shù)可調(diào)（-26ppm/℃～+197ppm/℃），化學(xué)組成及制備工藝簡單。
【專利說明】一種溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電子陶瓷及其制備領(lǐng)域，特別涉及一種溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]微波介質(zhì)陶瓷是近二十多年發(fā)展起來的一種新型的功能陶瓷材料。它是指應(yīng)用于微波頻段(主要是300MHz~300GHz頻段)電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷材料，是制造微波介質(zhì)濾波器和諧振器的關(guān)鍵材料。它具有高介電常數(shù)，低介電損耗，溫度系數(shù)小等優(yōu)良性能，適于制造多種微波元器件，能滿足微波電路小型化，集成化，高可靠性和低成本的要求。隨著移動通訊及衛(wèi)星通訊工業(yè)的發(fā)展，微波介質(zhì)陶瓷已成為高技術(shù)陶瓷研究的重點項目之一。
[0003]低溫共燒陶瓷(LTCC,Low Temperature Co-fired Ceramic)產(chǎn)品性能的優(yōu)劣首先取決于所選用材料的性能。LTCC陶瓷材料主要包括，微波器件材料、封裝材料和LTCC基板材料。介電常數(shù)是LTCC材料最關(guān)鍵的性能。要求介電常數(shù)在2~20000范圍內(nèi)系列化以適用于不同的工作頻 率。例如，相對介電常數(shù)為3.8的基板適用于高速數(shù)字電路的設(shè)計；相對介電常數(shù)為6~80的基板可很好地完成高頻線路的設(shè)計；相對介電常數(shù)高達(dá)20000的基板，則可以使高容性器件集成到多層結(jié)構(gòu)中。
[0004]高頻化是數(shù)字產(chǎn)品發(fā)展必然的趨勢，發(fā)展低介電常數(shù)(低于10)的LTCC材料以滿足高頻和高速的要求是LTCC材料如何適應(yīng)高頻應(yīng)用的一個挑戰(zhàn)。Ferro A6和Du Pont的901系統(tǒng)介電常數(shù)為5.2~5.9，ESL公司的4110-70C為4.3~4.7，NEC公司LTCC基板介電常數(shù)為3.9左右，介電常數(shù)低達(dá)2.5的介質(zhì)體系正在研發(fā)之中。
[0005]諧振器的尺寸大小與介電常數(shù)的平方根成反比，因此作為介質(zhì)材料時，要求介電常數(shù)要大，以減小器件尺寸。目前，超低損耗或超高Q值、相對介電常數(shù)>100乃至>150的介質(zhì)材料是研究的熱點。需要較大電容量的電路，可以采用高介電常數(shù)的材料，也可在LTCC介質(zhì)陶瓷基板材料層中夾入有較大介電常數(shù)的介質(zhì)材料層，其介電常數(shù)可在20~100之間選擇。介電損耗也是射頻器件設(shè)計時一個重要考慮參數(shù)，它直接與器件的損耗相關(guān)，理論上希望越小越好。目前，生產(chǎn)用于射頻器件的LTCC材料主要有DuPont (951、943)、Ferro(A6M、A6S)、Heraeus (CT700、CT800 和 CT2000)和 Electro-science Laboratories。他們不僅可以提供介電常數(shù)系列化的LTCC生瓷帶，而且也提供與其相匹配的布線材料。
[0006]綜上所述，隨著微波介質(zhì)陶瓷廣泛應(yīng)用于介質(zhì)諧振器、濾波器、介質(zhì)波導(dǎo)、介質(zhì)基板以及介質(zhì)超材料等領(lǐng)域，為了滿足器件小型化以及集成化的發(fā)展需要，低溫共燒陶瓷技術(shù)(LTCC)以其不可替代的奇特優(yōu)勢，逐漸成為器件開發(fā)制造的主流技術(shù)。因此，尋找、制備與研究高介電常數(shù)(ε>40)、低損耗(Qf>5000GHz)、近零諧振頻率溫度系數(shù)(TCF=Oppm/°C)、低燒結(jié)溫度(低于Ag、Cu、Au、Al等常用金屬的熔點)且跟金屬電極燒結(jié)匹配、低成本(不含或者含有少量貴重金屬)、環(huán)保(至少無鉛，盡量不含或者含有較少有毒原材料)的新型微波介質(zhì)陶瓷成為了人們當(dāng)前研究的熱點與重點。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中缺陷，提供一種溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法，該陶瓷不需要添加任何助燒劑就可以在700~950°C燒結(jié)的、可應(yīng)用于LTCC的微波介質(zhì)陶瓷中。
[0008]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0009]—種溫度穩(wěn)定型白鶴礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷，該陶瓷的化學(xué)式為[(Lia5Lna5) ^xCaJMoO4, Ln=Sm 或 Nd，其中 0.2 ≤ x ≤ 0.9。
[0010]所述陶瓷中，Li+、Ln3+、Ca2+構(gòu)成的復(fù)合離子占據(jù)A位，Mo6+離子占據(jù)B位。
[0011]所述陶瓷的燒結(jié)溫度為700~950°C，其相對介電常數(shù)為10.6~16.2，微波性能Qf=5, 355~41，310GHz，諧振頻率溫度系數(shù)為-26~+197ppm/°C。
[0012]一種溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法包括以下步驟:
[0013]I)將L1、Ca的碳酸鹽以及Sm、Nd、Mo的氧化物按照[(Li。.5LnQ.5) ^CajMoO4,其中，Ln=Sm或Nd ；0.1 ≤ x ≤ 0.9 ；Li:Ln:Ca:Mo的摩爾比稱量后混合,然后充分球磨,球磨后烘干、過篩并壓制成塊狀體，最后在500°C下保溫，得到樣品燒塊；
[0014]2)將樣品燒塊粉碎，充分球磨后烘干、造粒、過篩，將過篩后的顆粒壓制成型，然后在700~950°C下燒結(jié)成瓷，得到白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷。
[0015]所述L1、Ca的碳酸鹽分別為CaCOjP Li2CO3, Sm、Nd、Mo的氧化物分別為Mo03、Sm203、
Nd2O3O
[0016]所述步驟I)中的保溫時間為4h，步驟I)和步驟2)中每次球磨時間為4~5h，烘干的溫度為100~120°C。
[0017]所述步驟I)的過篩為過120目的篩網(wǎng)；步驟2)的過篩為雙層過篩，過60目與120目的篩網(wǎng)。
[0018]所述步驟2)中的造粒是將經(jīng)過球磨、烘干后的樣品燒塊的粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒。
[0019]所述步驟2)的燒結(jié)是在空氣氛圍下的燒結(jié)，且燒結(jié)時間為2h。
[0020]所述步驟2)的壓制成型是壓制成塊狀或圓柱狀。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0022]本發(fā)明提供的一種溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷，以低熔點氧化物MoO3作為主元，使得在低溫下燒結(jié)這種介質(zhì)陶瓷材料成為可能。本發(fā)明根據(jù)晶體化學(xué)原理和電介質(zhì)有關(guān)理論，以ABO4結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)，采用Li+、Sm3+、Nd3+、Ca2+構(gòu)成的復(fù)合離子占據(jù)A位，使用高價態(tài)的Mo6+離子占據(jù)B位，在沒有添加任何燒結(jié)助劑的前提下，能夠在較低的溫度范圍(700°C~950°C)內(nèi)燒結(jié)出致密的且具備優(yōu)良微波介電性能的新型功能陶瓷，這類陶瓷可以作為射頻多層陶瓷電容器、片式微波介質(zhì)諧振器或濾波器、低溫共燒陶瓷系統(tǒng)(LTCC)、陶瓷天線、多芯片組件(MCM)等介質(zhì)材料使用。
[0023]本發(fā)明的溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料具有以下特點:相對介電常數(shù)可調(diào)(10.6~16.2)，微波性能良好(Qf=5，355GHz~41，310)，燒結(jié)溫度較低(700°C~9250C )，諧振頻率溫度系數(shù)可調(diào)(_26ppm/°C~+197ppm/°C )，化學(xué)組成及制備工藝簡單。
[0024]本發(fā)明采用了最簡單有效的固相反應(yīng)燒結(jié)的方法來制備，首先是選取合適比例的配方，選取合適的初始氧化物、碳酸鹽以及合適的取代物，通過一次球磨使得氧化物及碳酸鹽混合均勻，通過預(yù)燒結(jié)過程使得氧化物及碳酸鹽進行初步的反應(yīng)，通過二次球磨細(xì)化反應(yīng)物的顆粒尺寸，最后通過燒結(jié)過程得到所需要的陶瓷樣品。通過這樣一種簡單易行的有效的制備方法，得到的陶瓷樣品的介電常數(shù)隨成分在10.6~16.2之間變化，Qf分布在5，355GHz~41，310GHz，諧振頻率溫度系數(shù)在TCF在-26ppm/°C~+197ppm/°C之間可調(diào)，燒結(jié)溫度700°C~925°C，使之適用于LTCC技術(shù)的需要，擴大其應(yīng)用范圍。
【具體實施方式】
[0025] 下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進一步詳細(xì)說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0026]所提供的溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料的配方表達(dá)式為:[(Li0.5Ln0.5)hCaJ MoO4, Ln=Sm 或 Nd，其中 0.2 ≤ x ≤ 0.9。
[0027]所述的溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料具體制備步驟是:將化學(xué)原料Li2CO3、Sm2O3、Nd2O3、CaCO3 和 MoO3 按配方通式[(Li0.5Ln0.5) ^CaJMoO4 其中，Ln=Sm 或 Nd，配制，其中0.2<x<0.9。充分混合球磨4~5個小時，磨細(xì)后烘干、過篩、壓塊，然后經(jīng)500 V預(yù)燒，并保溫4小時；
[0028]將預(yù)燒后的塊體進行二次球磨，磨細(xì)烘干后造粒，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩；
[0029]將瓷料按需要壓制成型，然后在700°C~950°C下燒結(jié)2小時成瓷，即可得到溫度穩(wěn)定型白鶴礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0030]實施例1:
[0031]將分析純度的原料Li2CO3' Sm203、CaCO3 和 MoO3 按配方[(Lia5Sma5)a8CatlJMoO4 中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個小時，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)500°C保溫4個小時，得到樣品燒塊；
[0032]然后將樣品燒塊粉碎后再進行二次球磨，球磨時間為5小時，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在775°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0033]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0034]750°C~800°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能ε r=16.2 (7.46GHz)，品質(zhì)因子 Q=765，Qf=5510GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=+197.2ppm/°C (25°C~85°C)。
[0035]實施例2:
[0036]將分析純度的原料Li2CO3' Sm203、CaCO3 和 MoO3 按配方[(Lia5Sma5)a4CatlJMoO4 中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個小時，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)500°C保溫4個小時，得到樣品燒塊；
[0037]然后將樣品燒塊粉碎后再進行二次球磨，球磨時間為5小時，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在825°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料。[0038]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0039]800°C~850°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能ε=11.9 (8.54GHz)，品質(zhì)因子 Q=1400，Qf=I 1545GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=+81.lppm/°C (25°C~85°C)。
[0040]實施例3:
[0041]將分析純度的原料Li2CO3' Sm2O3' CaCO3 和 MoO3 按配方[(Li0.5Sm0.5)0.2Ca0.JMoO4 中的摩爾配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個小時，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)500°C保溫4個小時，得到樣品燒塊；
[0042]然后將樣品燒塊粉碎后再進行二次球磨，球磨時間為5小時，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在875°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0043]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0044]850°C~900°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能ε r=ll.1 (9.43GHz)，品質(zhì)因子 Q=2079，Qf=18405GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=+6.9ppm/°C (25°C~85°C )。
[0045]實施例4:
[0046]將分析純度的原料Li2C03、Sm203、CaC0dPMo03 按配方[(Lia5Sma5)。.15Caa85] MoO4 中的摩爾配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個小時，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)500°C保溫4個小時，得到樣品燒塊；
[0047]然后將樣品燒塊粉碎后再進行二次球磨，球磨時間為5小時，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在90(TC空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0048]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0049]875°C~925°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能er=11.0 (9.79GHz)，品質(zhì)因子 Q=2559，Qf=23590 GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=_5.2ppm/°C (25°C~85°C )。
[0050]實施例5:
[0051]將分析純度的原料Li2C03、Sm203、CaC03 和 MoO3 按配方[(Lia5Sma5)aiCa0JMoO4 中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個小時，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)500°C保溫4個小時，得到樣品燒塊；
[0052]然后將樣品燒塊粉碎后再進行二次球磨，球磨時間為5小時，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在925°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0053]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0054]900°C~925°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能ε r=10.9 (9.45GHz)，品質(zhì)因子 Q=3854，Qf=35730GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=_25.9ppm/°C (25°C~85°C )。
[0055]實施例6:
[0056]將分析純度的原料Li2CO3'Nd2O3'CaCO3 和 MoO3 按配方[(Lia5Nda5)a8CatlJMoO4 配制后，充分混合球磨4個小時，然后120°C烘干、過篩、壓塊，經(jīng)500°C預(yù)燒4個小時，得到樣品燒塊；
[0057]然后將樣品燒塊粉碎后再進行二次球磨5小時,然后烘干后造粒,經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料。將瓷料按需要壓制成型(圓柱狀)，然后在700°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0058]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0059]675°C~750°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能ε ^15.8 (7.94GHz)，品質(zhì)因子 Q=711，Qf=5355GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=+141.6ppm/°C (25°C~85°C)。
[0060]實施例7:
[0061]將分析純度的原料Li2CO3'Nd2O3'CaCO3 和 MoO3 按配方[(Lia5Nda5)a4CatlJMoO4 配制后，充分混合球磨4個小時，然后120°C烘干、過篩、壓塊，經(jīng)500°C預(yù)燒4個小時，得到樣品燒塊；
[0062]然后將樣品燒塊粉碎后再進行二次球磨5小時，然后烘干后造粒，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料。將瓷料按需要壓制成型(圓柱狀)，然后在775°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0063]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0064]750°C~800 °C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能ε r=12.8 (8.71GHz)，品質(zhì)因子 Q=1376，Qf=I 1350GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=+38.0ppm/°C (25°C~85°C)。
[0065]實施例8:
[0066]將分析純度的原料Li2CO3'Nd2O3'CaCO3 和 MoO3 按配方[(Lia5Nda5)a2CaciJMoO4 配制后，充分混合球磨4個小時，然后120°C烘干、過篩、壓塊，經(jīng)500°C預(yù)燒4個小時，得到樣品燒塊；
[0067]然后將樣品燒塊粉碎后再進行二次球磨5小時，然后烘干后造粒，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料。將瓷料按需要壓制成型(圓柱狀)，然后在800°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0068]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0069]750°C~850°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能er=lL0 (9.36GHz)，品質(zhì)因子 Q=2096，Qf=18695GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=+4.3ppm/°C (25°C~85°C )。
[0070]實施例9:
[0071]將分析純度的原料Li2C03、Nd203、CaC03 和 MoO3 按配方[(Lia5Nda5)a 15Ca0.JMoO4 配制后，充分混合球磨4個小時，然后120°C烘干、過篩、壓塊，經(jīng)500°C預(yù)燒4個小時，得到樣品燒塊；
[0072]然后將樣品燒塊粉碎后再進行二次球磨5小時,然后烘干后造粒,經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料。將瓷料按需要壓制成型(圓柱狀)，然后在825°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0073]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0074]775°C~850°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能ε ^10.8 (9.44GHz)，品質(zhì)因子 Q=2657，Qf=24070GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=_7.4ppm/°C (25°C~85°C )。
[0075]實施例10:
[0076]將分析純度的原料Li2CO3'Nd2O3'CaCO3 和 MoO3 按配方[(Lia5Nda5)aiCatlJMoO4 配制后，充分混合球磨4個小時，然后10(TC烘干、過篩、壓塊，經(jīng)500°C預(yù)燒4個小時，得到樣品燒塊；
[0077]然后將樣品燒塊粉碎后再進行二次球磨5小時,然后烘干后造粒,經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料。將瓷料按需要壓制成型(圓柱狀)，然后在850°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0078]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0079]800°C~875°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能ε r=10.6 (9.26GHz)，品質(zhì)因子 Q=4373，Qf=41310GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=_23.6ppm/°C (25°C~85°C)。
[0080]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的【具體實施方式】僅限于此，對于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單的推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定專 利保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，該陶瓷的化學(xué)式為[(Li0.5Ln0.5)hCaJ MoO4, Ln=Sm 或 Nd，其中 0.2 ≤ x ≤ 0.9。
2.如權(quán)利要求1所述的溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述陶瓷中，Li+、Ln3+、Ca2+構(gòu)成的復(fù)合離子占據(jù)A位，Mo6+離子占據(jù)B位。
3.如權(quán)利要求1所述的溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述陶瓷的燒結(jié)溫度為700~925°C，其相對介電常數(shù)為10.6~16.2，微波性能Qf=5，355~41，310GHz，諧振頻率溫度系數(shù)為-26~+197ppm/°C。
4.一種溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將L1、Ca 的碳酸鹽以及 Sm、Nd、Mo 的氧化物按照[(Lia5Lna5)1-XCajMoO4i^11KLn=Sm或Nd ;0.1≤X≤0.9 ；Li:Ln:Ca:Mo的摩爾比稱量后混合,然后充分球磨,球磨后烘干、過篩并壓制成塊狀體，最后在500°C下保溫，得到樣品燒塊； 2)將樣品燒塊粉碎，充分球磨后烘干、造粒、過篩，將過篩后的顆粒壓制成型，然后在700~925°C下燒結(jié)成瓷，得到白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷。
5.如權(quán)利要求4所述的溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述L1、Ca的碳酸鹽分別為CaCO3和Li2CO3, Sm、Nd、Mo的氧化物分別為Mo03、Sm2O3>Nd2O3O
6.如權(quán)利要求4所述的溫度穩(wěn)定型的白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中的保溫時間為4h，步驟I)和步驟2)中每次球磨時間為4~5h，烘干的溫度為100~120°C。
7.如權(quán)利要求4所述的溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟I)的過篩為過120目的篩網(wǎng)；步驟2)的過篩為雙層過篩，過60目與120目的篩網(wǎng)。
8.如權(quán)利要求4所述的溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的造粒是將經(jīng)過球磨、烘干后的樣品燒塊的粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒。
9.如權(quán)利要求4所述的溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟2)的燒結(jié)是在空氣氛圍下的燒結(jié)，且燒結(jié)時間為2h。
10.如權(quán)利要求4所述的溫度穩(wěn)定型白鎢礦結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟2)的壓制成型是壓制成塊狀或圓柱狀。
【文檔編號】C04B35/495GK103951425SQ201410142776
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月10日
【發(fā)明者】周迪, 席海紅, 賀斌, 謝會東 申請人:西安交通大學(xué)