微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
【專利摘要】一種微波介質(zhì)陶瓷，包括質(zhì)量比為90～98:2～10的α-三氧化二鋁和助燒劑，所述助燒劑包括質(zhì)量比為2:2:1的二氧化硅、碳酸鋰和三氧化二鐿。上述微波介質(zhì)陶瓷的助燒劑中的二氧化硅和碳酸鋰相對于α-三氧化二鋁熔點較低。通過添加助燒劑，能有效降低燒結(jié)溫度，使該微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度比傳統(tǒng)的α-三氧化二鋁材質(zhì)的微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度低150℃以上。助燒劑中的三氧化二鐿具有促進燒結(jié)的作用，能夠有效提高微波介質(zhì)陶瓷的致密度，從而提高微波介質(zhì)陶瓷的導(dǎo)熱系數(shù)。此外，還提供一種微波介質(zhì)陶瓷的制備方法。
【專利說明】微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電子材料領(lǐng)域，特別是涉及一種微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]微波介質(zhì)陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段(主要是UHF、SHF頻段，300MHz~300GHz)電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷，是最近20年來迅速發(fā)展起來的一種新型功能電子陶瓷材料。它是濾波器、雙工器、諧振器及介質(zhì)波導(dǎo)回路等微波器件中的關(guān)鍵材料，被廣泛應(yīng)用于衛(wèi)星通信、移動通信、電子對抗及機載通信等微波通信設(shè)備中，是當(dāng)前介質(zhì)材料的研究熱點之一。
[0003]由于微波介質(zhì)陶瓷很大一部分是應(yīng)用在高功率大型通信器件上，不可避免的要承受高功率的沖擊從而引起局部劇烈受熱。然而，傳統(tǒng)的微波介質(zhì)陶瓷的導(dǎo)熱系數(shù)較小，微波介質(zhì)陶瓷承受高功率的沖擊時容易引起局部劇烈受熱導(dǎo)致的微波介質(zhì)陶瓷的損害甚至器件失靈。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種導(dǎo)熱系數(shù)較高的微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
[0005]一種微波介質(zhì)陶瓷，包括質(zhì)量比為90~98:2~10的α -三氧化二鋁和助燒劑，所述助燒劑包括質(zhì)量比為2 :2:1的二氧化硅、碳酸鋰和三氧化二鐿。
[0006]在其中一個實施例中，所述α -三氧化二鋁和所述助燒劑的質(zhì)量比為92:8。
[0007]一種的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，包括如下步驟:
[0008]提供質(zhì)量比為90~98:2~10的α -三氧化二鋁和助燒劑的混合粉末，所述助燒劑包括質(zhì)量比為2:2:1的二氧化硅、碳酸鋰和三氧化二鐿；
[0009]往所述混合粉末中加入膠黏劑造粒，壓制成型后得到陶瓷生坯；以及
[0010]采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對所述陶瓷生坯進行燒結(jié)處理，得到所述微波介質(zhì)陶瓷。
[0011]在其中一個實施例中，所述燒結(jié)處理的溫度為1325°C~1375°C，壓強為25MPa~29MPa,時間為 25min ~35min。
[0012]在其中一個實施例中，所述混合粉末通過如下步驟制備,往質(zhì)量比為90~98:2~10的α -三氧化二鋁和助燒劑的混合物中加入乙醇，接著球磨4小時，烘干后得到所述混合粉末。
[0013]在其中一個實施例中，所述助燒劑采用如下步驟制備，將質(zhì)量比為2:2:1的二氧化娃、碳酸鋰和三氧化二鐿研磨成粉末,接著在875°C~925°C下煅燒85min~95min,得到所述助燒劑。
[0014]在其中一個實施例中，所述混合粉末的中位徑為0.78 μ m~1.48 μ m。
[0015]在其中一個實施例中，所述膠黏劑為聚乙烯醇或石蠟。
[0016]在其中一個實施例中，所述聚乙烯醇的質(zhì)量為所述混合粉末質(zhì)量的1.0%~1.8%。
[0017] 在其中一個實施例中，往所述混合粉末中加入膠黏劑造粒后，壓制成型得到陶瓷生坯前，先將造粒后得到的顆粒過60目篩，接著將過篩后的細(xì)粉過300目篩，收集過300目篩后的粗粉用于制備所述陶瓷生坯。
[0018]上述微波介質(zhì)陶瓷的助燒劑中的二氧化硅和碳酸鋰相對于α -三氧化二鋁熔點較低。通過添加助燒劑，能有效降低燒結(jié)溫度，使該微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度比傳統(tǒng)的α-三氧化二鋁材質(zhì)的微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度低150°C以上。助燒劑中的三氧化二鐿具有促進燒結(jié)的作用，能夠有效提高微波介質(zhì)陶瓷的致密度，從而提高微波介質(zhì)陶瓷的導(dǎo)熱系數(shù)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為一實施方式的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法的流程圖；
[0020]圖2為實施例3制備的微波介質(zhì)陶瓷的X射線衍射圖；
[0021]圖3為實施例3制備的微波介質(zhì)陶瓷的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0022]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。
[0023]一實施方式的微波介質(zhì)陶瓷，包括質(zhì)量比為90~98:2~10的α -三氧化二鋁(a -Al2O3)和助燒劑，助燒劑包括質(zhì)量比為2:2:1的二氧化硅(SiO2)、碳酸鋰(Li2CO3)和三氧化二鐿(Yb2O3) ο
[0024]優(yōu)選的，a -Al2O3和助燒劑的質(zhì)量比為92:8。
[0025]該微波介質(zhì)陶瓷以氧化鋁為主晶相，具有超高的品質(zhì)因數(shù)，QXf值很高。
[0026]助燒劑中的SiO2和Li2CO3相對于a -Al2O3熔點較低。通過添加助燒劑，能有效的降低燒結(jié)溫度，使該微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度比傳統(tǒng)的a -Al2O3材質(zhì)的微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度低150°C以上。助燒劑中的Yb2O3具有促進燒結(jié)的作用，能夠有效提高微波介質(zhì)陶瓷的致密度，從而提高微波介質(zhì)陶瓷的導(dǎo)熱系數(shù)。
[0027]上述微波介質(zhì)陶瓷，QX f值為97300GHz~138300GHz，頻率溫度系數(shù)Tf為-53ppm/°C ~-51ppm/°C，介電常數(shù) ε r 為 10.8 ~11.8，導(dǎo)熱系數(shù) λ 為 22.375W/ (m.Κ)~
24.928ff/(m.K)。該微波介質(zhì)陶瓷的導(dǎo)熱系數(shù)是傳統(tǒng)的微波介質(zhì)陶瓷的10倍以上。
[0028]上述微波介質(zhì)陶瓷具有較大的導(dǎo)熱系數(shù)，應(yīng)用于高功率大型通信器件時，可以將高功率的沖擊引起的局部劇烈受熱的熱量快速地散發(fā)，從而可以有效避免局部劇烈受熱引起微波介質(zhì)陶瓷的瓷體損壞。使得上述微波介質(zhì)陶瓷有著極大的應(yīng)用價值和市場潛力。
[0029]如圖1所示，一實施方式的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，包括如下步驟:
[0030]SI 10、提供質(zhì)量比為90~98:2~10的α -三氧化二鋁和助燒劑的混合粉末，助燒劑包括質(zhì)量比為2:2:1的二氧化硅、碳酸鋰和三氧化二鐿。
[0031]a -Al2O3^SiO2,Li2CO3 和 Yb2O3 分別是高純 a -Al2O3'高純 SiO2、高純 Li2CO3 和高純Yb2O3。
[0032]助燒劑采用如下步驟制備，將質(zhì)量比為2:2:1的二氧化硅、碳酸鋰和三氧化二鐿研磨成粉末，接著在875°C~925°C下煅燒85min~95min，得到助燒劑。
[0033]將質(zhì)量比為2:2:1的二氧化硅、碳酸鋰和三氧化二鐿研磨成粉末的操作為，往質(zhì)量比為2:2:1的二氧化硅、碳酸鋰和三氧化二鐿中加入AKM分散劑，球磨3小時。AKM分散劑的用量為二氧化硅、碳酸鋰和三氧化二鐿總質(zhì)量的0.1%~0.2%。
[0034]將質(zhì)量比為2:2:1的二氧化硅、碳酸鋰和三氧化二鐿研磨成粉末后，得到的粉末的中位徑(D5O)為0.48 μ m~0.68 μ m。
[0035]質(zhì)量比為90~98:2~10的α -三氧化二鋁和助燒劑的混合粉末通過如下步驟制備，往質(zhì)量比為90~98:2~10的α -三氧化二鋁和助燒劑的混合物中加入乙醇，接著球磨4小時，烘干后得到混合粉末。
[0036]混合粉末的 中位徑(D50)為0.78 μ m~1.48 μ m。
[0037]S120、往混合粉末中加入膠黏劑造粒，壓制成型后得到陶瓷生坯。
[0038]在本實施方式中，膠黏劑為聚乙烯醇(PVA)。加入的聚乙烯醇的質(zhì)量可以為混合粉末質(zhì)量的1.0%~1.8%。在其他實施例中，膠黏劑也可以為石蠟或者其他具有相同功能的膠黏劑。
[0039]造粒的操作為，將加入了膠黏劑的混合粉末制備成顆粒。
[0040]往混合粉末中加入膠黏劑造粒后，壓制成型得到陶瓷生坯前，還可以先將造粒后得到的顆粒過60目篩，接著將過篩后的細(xì)粉過300目篩，收集過300目篩后的粗粉用于制備陶瓷生坯。
[0041]壓制成型得到陶瓷生坯的操作在壓強為15Mpa~25Mpa的條件下進行。
[0042]陶瓷生坯的直徑為12mm左右，厚度為1.5mm左右。
[0043]S130、采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對陶瓷生坯進行燒結(jié)處理，得到微波介質(zhì)陶瓷。
[0044]燒結(jié)處理的溫度為1325°C~1375°C，壓強為25MPa~29MPa，時間為25min~35min。
[0045]優(yōu)選的，燒結(jié)處理的溫度為1350°C，壓強為27MPa，時間為30min。
[0046]上述微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，助燒劑中的SiO2和Li2CO3相對于a -Al2O3熔點較低。通過添加助燒劑，能有效的降低燒結(jié)溫度，使該微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度比傳統(tǒng)的α-Α1203微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度低150°C以上。采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)進行燒結(jié)處理，能夠在燒結(jié)過程中清洗顆粒表面，抑制晶粒的異常長大，并且能實現(xiàn)快速燒結(jié)。并且，助燒劑中的Yb2O3具有促進燒結(jié)的作用，能夠有效提高微波介質(zhì)陶瓷的致密度，從而得到晶粒小且均勻，致密度高的微波介質(zhì)陶瓷，提高微波介質(zhì)陶瓷的導(dǎo)熱系數(shù)，有效改善陶瓷的微波介電性能。
[0047]上述微波介質(zhì)陶瓷可以應(yīng)用于無源微波器件或微波電子元器件中。無源微波器件可以為高功率微波介質(zhì)諧振器、高功率介質(zhì)濾波器或微波天線等微波通信設(shè)備。微波電子元器件可以為微波基板等。
[0048]下面為具體實施例部分。
[0049]實施例1
[0050]往2克Si02、2克Li2CO3和I克Yb2O3中加入0.005克AKM分散劑，球磨3小時，得到D50為0.48 μ m的粉末。接著將粉末在875°C下煅燒95min，得到助燒劑。
[0051]將95克a -Al2O3和5克助燒劑混合，得到混合物。往混合物中加入乙醇，球磨4小時，烘干后得到D50為0.78 μ m的混合粉末。
[0052]往混合粉末中加入石臘造粒。然后將造粒后得到的顆粒過60目篩，接著將過篩后的細(xì)粉過300目篩，收集過300目篩后的粗粉。將過300目篩后的收集的粗粉在15Mpa下壓制成直徑為12mm,厚度為1.5mm的陶瓷生還。
[0053]接著將陶瓷生坯采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)在1375°C，29MPa的條件下燒結(jié)25min，得到微波介質(zhì)陶瓷。
[0054]實施例2
[0055]往4克SiO2,4克Li2CO3和2克Yb2O3中加入0.02克AKM分散劑，球磨3小時，得到D50為0.68 μ m的粉末。接著將粉末在900°C下煅燒90min，得到助燒劑。
[0056]將90克a -Al2O3和10克助燒劑混合，得到混合物。往混合物中加入乙醇,球磨4小時，烘干后得到D50為1.32 μ m的混合粉末。
[0057]往混合粉末中加入1.8克的PVA造粒。然后將造粒后得到的顆粒過60目篩，接著將過篩后的細(xì)粉過300目篩，收集過300目篩后的粗粉。將過300目篩后收集的粗粉在25Mpa下壓制成直徑為12mm,厚度為1.5mm的陶瓷生還。
[0058]接著將陶瓷生坯采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)在1325°C，27MPa的條件下燒結(jié)35min，得到微波介質(zhì)陶瓷。
[0059]實施例3
[0060]往0.8克Si02、0.8克Li2CO3和0.4克Yb2O3中加入0.002克AKM分散劑，球磨3小時，得到D50為0.5 μ m的粉末。接著將粉末在925°C下煅燒85min，得到助燒劑。
[0061]將98克a -Al2O3和2克助燒劑混合，得到混合物。往混合物中加入乙醇,球磨4小時，烘干后得到D50為1.48 μ m的混合粉末。
[0062]往混合粉末中加入I克的PVA造粒。然后將造粒后得到的顆粒過60目篩，接著將過篩后的細(xì)粉過300目篩，收集過300目篩后的粗粉。將過300目篩后收集的粗粉在20Mpa下壓制成直徑為12mm,厚度為1.5mm的陶瓷生還。
[0063]接著將陶瓷生坯采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)在1350°C，27MPa的條件下燒結(jié)30min，得到微波介質(zhì)陶瓷。
[0064]實施例3制備的微波介質(zhì)陶瓷的X射線衍射圖如圖2所示。實施例3制備的微波介質(zhì)陶瓷的掃描電鏡圖如圖3所示。從圖3可以看出，實施例3制備的微波介質(zhì)陶瓷結(jié)構(gòu)致密，晶粒大小均勻，晶粒尺寸較小。
[0065]對比例I
[0066]往100克a -Al2O3中加入乙醇,球磨4小時，烘干后得到D50為1.48 μ m的粉末。
[0067]往粉末中加入石臘造粒。然后將造粒后得到的顆粒過60目篩，接著將過篩后的細(xì)粉過300目篩，收集過300目篩后的粗粉。將過300目篩后收集的粗粉在20Mpa下壓制成直徑為12mm，厚度為1.5mm的陶瓷生坯。
[0068]接著將陶瓷生坯采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)在1350°C，27MPa的條件下燒結(jié)30min，得到微波介質(zhì)陶瓷。
[0069]根據(jù)Hakk1-Coleman介質(zhì)諧振法,用網(wǎng)絡(luò)分析儀測試實施例1~3以及對比例I的微波介質(zhì)陶瓷的性能，頻率溫度系數(shù)Tf由Tf= (ftl-ft0)/( (Vt0) Xfto)計算得到，其中h = 25°C, = 85°C, ft2和ftl為這兩個溫度點的諧振頻率,測試結(jié)果如表1所示。
[0070]表1
[0071]
【權(quán)利要求】
1.一種微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，包括質(zhì)量比為90~98:2~10的α -三氧化二鋁和助燒劑，所述助燒劑包括質(zhì)量比為2:2:1的二氧化硅、碳酸鋰和三氧化二鐿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述α-三氧化二鋁和所述助燒劑的質(zhì)量比為92:8。
3.一種的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 提供質(zhì)量比為90~98:2~10的α -三氧化二鋁和助燒劑的混合粉末，所述助燒劑包括質(zhì)量比為2:2:1的二氧化硅、碳酸鋰和三氧化二鐿； 往所述混合粉末中加入膠黏劑造粒，壓制成型后得到陶瓷生坯；以及 采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對所述陶瓷生坯進行燒結(jié)處理，得到所述微波介質(zhì)陶瓷。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)處理的溫度為 1325°C~1375°C，壓強為 25MPa ~29MPa，時間為 25min ~35min。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述混合粉末通過如下步驟制備，往質(zhì)量比為90~98:2~10的α -三氧化二鋁和助燒劑的混合物中加入乙醇，接著球磨4小時，烘干后得到所述混合粉末。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述助燒劑采用如下步驟制備，將質(zhì)量比為2:2:1的二氧化硅、碳酸鋰和三氧化二鐿研磨成粉末，接著在875°C~925°C下煅燒85min~95min，得到所述助燒劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述混合粉末的中位徑為 0.78 μ m ~1.48 μ m。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述膠黏劑為聚乙烯醇或石蠟。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的質(zhì)量為所述混合粉末質(zhì)量的1.0%~1.8%。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，往所述混合粉末中加入膠黏劑造粒后，壓制成型得到陶瓷生坯前，先將造粒后得到的顆粒過60目篩，接著將過篩后的細(xì)粉過300目篩，收集過300目篩后的粗粉用于制備所述陶瓷生坯。
【文檔編號】C04B35/622GK103951439SQ201410166735
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月23日
【發(fā)明者】馬才兵, 唐新桂, 方靜, 付振曉 申請人:廣東國華新材料科技股份有限公司, 廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司, 廣東工業(yè)大學(xué)