一種軟磁鐵氧體廢料回收再利用的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種軟磁鐵氧體廢料回收再利用的制備方法，其步驟為：按百分比稱取同牌號軟磁鐵氧體顆粒料55~100wt%與同牌號軟磁鐵氧體廢棄回料5~30wt%和軟磁鐵氧體廢棄坯料5~15wt%的混合料；然后進(jìn)行連續(xù)破碎，最終達(dá)到平均顆粒為0.9~3μm，同時，加入混合物總量的0.08~0.16wt%納米改性劑；將所得混料置于噴霧塔中進(jìn)行噴霧造粒；然后將所得顆粒料加入壓機(jī)磨具中進(jìn)行壓制，最后將毛坯磁芯置于推板窯中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200~1400℃，燒結(jié)時間為20~40h。應(yīng)用本發(fā)明的廢料回收再利用制備的MnZn功率鐵氧體，其性能比同牌號性能相當(dāng)，實現(xiàn)了變廢為寶，對環(huán)境無污染，且工藝簡單，易于操作。
【專利說明】一種軟磁鐵氧體廢料回收再利用的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種軟磁鐵氧體廢料的制備方法，尤其涉及一種軟磁MnZn功率鐵氧體廢料回收再生利用的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]軟磁材料是磁性材料家族中的一個重要成員，軟磁鐵氧體材料在軟磁材料家族中占有重要的地位。軟磁鐵氧體在電子信息產(chǎn)業(yè)中具有不可替代的作用，是最基礎(chǔ)的功能材料。軟磁鐵氧體磁芯在各類電子產(chǎn)品中應(yīng)用非常廣泛，遍及科學(xué)研究和國民經(jīng)濟(jì)的各個領(lǐng)域。
[0003]目前，我國的軟磁鐵氧體年產(chǎn)量快速增長的同時，由于各個企業(yè)的技術(shù)與設(shè)備都不同，在加工過程中，約產(chǎn)生5~25%的廢棄料。對于廢棄料的鐵氧體材料，多數(shù)公司是將集中存放，這樣既占用土地、污染環(huán)境，又造成資源的嚴(yán)重浪費。因此，發(fā)明一種軟磁鐵氧體廢料回收再生利用的技術(shù)，實現(xiàn)軟磁鐵氧體廢料資源化，對提高磁性產(chǎn)業(yè)的資源利用率和行業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，具有重大現(xiàn)實意義。
[0004]而中國專利申請(CN02137639.5)、(CN200510033612.1)、(CN200610022471.8)、(CN200910133729.5)、(CN201110260074.5)、(CN201110385076.7)等主要通過選擇主配方組成、添加劑設(shè)計 和組合來降低MnZn鐵氧體的損耗，但沒有對回料回收再利用進(jìn)行詳細(xì)研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)不能對軟磁鐵氧體廢料回收再生利用所存在的問題，提供一種軟磁鐵氧體廢料回收再生利用的制備方法，經(jīng)過該方法制備后得到的MnZn功率鐵氧體，其性能與常規(guī)產(chǎn)品相當(dāng)。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案得以實施的:一種軟磁鐵氧體廢料的回收利用方法，該方法由以下步驟構(gòu)成:
a、配料階段:該階段為按重量百分比稱取軟磁鐵氧體顆粒料55~100wt%與同牌號軟磁鐵氧體廢棄回料5~30wt%和軟磁鐵氧體廢棄坯料5~15wt%的混合料；
b、改性階段:該階段將a步驟所得的混合料進(jìn)行連續(xù)破碎，最終達(dá)到平均顆粒為
0.同時，加入混合物總量的0.08、.16wt%納米改性劑；將所得混料置于噴霧塔中進(jìn)行噴霧造粒；
C、燒結(jié)階段:該階段將b步驟所得混合顆粒料加入壓機(jī)磨具中進(jìn)行壓制，最后將毛坯磁芯置于推板窯中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為120(Tl40(rC，燒結(jié)時間為2(T40h。
[0007]作為優(yōu)選，步驟a中所述的軟磁鐵氧體廢棄料包括:噴霧造粒的廢棄回料、成型壓機(jī)加工留下的廢毛坯料和燒結(jié)后外觀不良的燒成料。
[0008]作為優(yōu)選，步驟b中所述的納米改性劑為Si02、CaO、V2O5, Bi203、MoO3> TiO2, SnO2,Co2O3> Nb2O5, ZrO2, Ta2O5中的一種或者他們的混合物。[0009]進(jìn)一步的,該軟磁鐵氧體具有μ i≥2400, Pcv ≤ 380mw/cm3。
[0010]進(jìn)一步的,該軟磁鐵氧體的密度≥4.90g/cm3。
[0011]可應(yīng)用本發(fā)明的軟磁鐵氧體廢料包括主要由Fe203、MnO、ZnO組成的功率鐵氧體。這些鐵氧體也可以含有另外一些主成分，如NiO、Li20、Mg0和CuO。這些鐵氧體還可以含有Si02、CaO、V205、Bi2O3' MoO3> TiO2, SnO2, Co203、Nb2O5' ZrO2, Ta2O5 等其它微量添加劑成分。
[0012]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，按一定百分比稱取同牌號軟磁鐵氧體顆粒料與同牌號軟磁鐵氧體廢棄回料和軟磁鐵氧體廢棄坯料的混合料，同時摻入一定量的納米改善劑，進(jìn)行連續(xù)破碎后噴霧，研制出低功耗軟磁鐵氧體的回收再利用技術(shù)，其性能比同牌號性能相當(dāng)，大大降低生產(chǎn)成本，節(jié)約了資源，有利于保護(hù)環(huán)境。
[0013]因此本發(fā)明軟磁鐵氧體廢料回收再利用的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)
點： 1、通過在軟磁鐵氧體顆粒料中加入同牌號軟磁鐵氧體廢料，實現(xiàn)以低成本也能制備出低功耗軟磁鐵氧體材料，降低成本，提升市場競爭力。
[0014]2、應(yīng)用本發(fā)明的軟磁鐵氧體廢料回收再生利用的制備方法，減少對環(huán)境的污染，易于操作，適合于批量化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0015]以下為本發(fā)明的【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)特征做進(jìn)一步的說明，但是本發(fā)明并不限于這些實施例。
[0016]實施例1
將由52.6mol%的Fe2O3,12mol%的ZnO，35.4mol%的MnO組成的90wt%原材料在砂磨機(jī)中混合I小時，然后按重量百分比稱取同牌號軟磁鐵氧體廢棄回料5wt%和軟磁鐵氧體廢棄還料5wt%的混合料在砂磨機(jī)中混合40min,在上述砂磨料中加入輔助成分,添加的輔助成分(wt%)是:0.07wt%的CaCO3,0.015wt%的SiO20加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒，成型為Φ25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁芯進(jìn)行燒結(jié)。
[0017]用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、10(TC下測試樣品的損耗，Pcv結(jié)果為362mw/cm3。
[0018]比較例I
與實施例1 相同，由 52.6mol% 的 Fe2O3,12mol% 的 ZnO, 35.4mol% 的 MnO 組成的 30wt%原材料在砂磨機(jī)中混合I小時，然后按重量百分比稱取同牌號軟磁鐵氧體廢棄回料35wt%和軟磁鐵氧體廢棄還料35wt%的混合料在砂磨機(jī)中混合40min,添加的輔助成分(wt%)是:
0.15wt%的CaCO3,0.02wt%的Si02。加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒，成型為Φ25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁芯進(jìn)行燒結(jié)。
[0019]用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、10(TC下測試樣品的損耗，Pcv結(jié)果為633mw/cm3。
[0020]實施例2
將由52.6mol%的Fe2O3,12mol%的ZnO，35.4mol%的MnO組成的80wt%原材料在砂磨機(jī)中混合I小時，然后按重量百分比稱取同牌號軟磁鐵氧體廢棄回料10wt%和軟磁鐵氧體廢棄還料10wt%的混合料在砂磨機(jī)中混合40min,在上述砂磨料中加入輔助成分,添加的輔助成分(wt%)是:0.05wt% 的 CaCO3,0.04wt% 的 Nb2O5,0.03wt% 的 V2O5=加入 PVA 后進(jìn)行噴霧造粒，成型為Φ25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁芯進(jìn)行燒結(jié)。
[0021]用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、10(TC下測試樣品的損耗，Pcv結(jié)果為366mw/cm3。
[0022]比較例2
與實施例2相同，只是把砂磨料全部改為回收料。用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、100°C下測試樣品的損耗，Pcv結(jié)果為788mw/cm3。
[0023]實施例3
將由52.6mol%的Fe2O3,12mol%的ZnO，35.4mol%的MnO組成的70wt%原材料在砂磨機(jī)中混合I小時，然后按重量百分比稱取同牌號軟磁鐵氧體廢棄回料25被％和軟磁鐵氧體廢棄還料5wt%的混合料在砂磨機(jī)中混合40min,在上述砂磨料中加入輔助成分,添加的輔助成分(wt%)是:0.05wt% 的 CaCO3,0.04wt% 的 Nb2O5,0.03wt% 的 V2O5=加入 PVA 后進(jìn)行噴霧造粒，成型為Φ25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁芯進(jìn)行燒結(jié)。
[0024]用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、10(TC下測試樣品的損耗，Pcv結(jié)果為369mw/cm3。
[0025]比較例3
與實施例3相同，只是把砂磨料全部改為原材料且不添加改善劑。用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、10CTC下測試樣品的損耗，Pcv結(jié)果為458mw/cm3。
[0026]實施例4
將由52.6mol%的Fe2O3,12mol%的ZnO，35.4mol%的MnO組成的60wt%原材料在砂磨機(jī)中混合I小時，然后按重量百分比稱取同牌號軟磁鐵氧體廢棄回料25被％和軟磁鐵氧體廢棄還料15wt%的混合料在砂磨機(jī)中混合40min,在上述砂磨料中加入輔助成分,添加的輔助成分(wt%)是:0.05wt% 的 CaCO3,0.04wt% 的 Nb2O5,0.03wt% 的 V2O5=加入 PVA 后進(jìn)行噴霧造粒，成型為Φ25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁芯進(jìn)行燒結(jié)。
[0027]用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、10(TC下測試樣品的損耗，Pcv結(jié)果為379麗/cm3。
[0028]比較例4
與實施例 4 相同，由 52.6mol% 的 Fe2O3,12mol% 的 ZnO, 35.4mol% 的 MnO 組成的 40wt%原材料在砂磨機(jī)中混合I小時，然后按重量百分比稱取同牌號軟磁鐵氧體廢棄回料45wt%和軟磁鐵氧體廢棄還料15wt%的混合料在砂磨機(jī)中混合40min,添加的輔助成分(wt%)是:
0.15wt%的CaCO3,0.03wt%的SiO2, 0.lwt%的V2O5°加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒，成型為Φ 25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁芯進(jìn)行燒結(jié)。
[0029]用CH2335型損耗測試儀在100kHz/200mT、100.C下測試樣品的損耗，Pcv結(jié)果為6 2 Omw/cm3。
[0030]本發(fā)明中所描述的具體實施例僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。
[0031]盡管對本發(fā)明已作出了詳細(xì)的說明并引證了一些具體實例，但是對本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員來說，只要不離開本發(fā)明的精神和范圍可作各種變化或修正是顯然的。
【權(quán)利要求】
1.一種軟磁鐵氧體廢料回收再利用的制備方法，該方法由以下步驟構(gòu)成: a、配料階段:該階段為按重量百分比稱取軟磁鐵氧體顆粒料55~100wt%與同牌號軟磁鐵氧體廢棄回料5~30被％和軟磁鐵氧體廢棄坯料5~15wt%的混合料； b、改性階段:該階段將a步驟所得的混合料進(jìn)行連續(xù)破碎，最終達(dá)到平均顆粒為0.同時，加入混合物總量的0.08、.16wt%納米改性劑；將所得混料置于噴霧塔中進(jìn)行噴霧造粒； C、燒結(jié)階段:該階段將b步驟所得混合顆粒料加入壓機(jī)磨具中進(jìn)行壓制，最后將毛坯磁芯置于推板窯中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為120(Tl40(rC，燒結(jié)時間為2(T40h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁鐵氧體廢料回收再利用的制備方法，其特征在于:步驟a中所述的軟磁鐵氧體廢棄料包括:噴霧造粒的廢棄回料、成型壓機(jī)加工留下的廢毛坯料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁鐵氧體廢料回收再利用的制備方法，其特征在于:步驟b 中所述的納米改性劑為 Si02、Ca0、V205、Bi203、Mo03、Ti02、Sn02、Co203、Nb205、Zr02、Ta2O5 中的一種或者他們的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁鐵氧體廢料回收再利用的制備方法制的軟磁鐵氧體，其特征在于:軟磁鐵氧體具有初始磁導(dǎo)率μ i > 2400,體積功耗Pcv ( 380mw/cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁鐵氧體廢料回收再利用的制備方法制的軟磁鐵氧體，其特征在于:該軟磁鐵氧體的密度> 4.90g/cm3。
【文檔編號】C04B35/26GK103979946SQ201410167057
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年4月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月24日
【發(fā)明者】李思秋, 高龐, 陶佳棟, 張建明, 王育偉, 張維 申請人:蘇州天源磁業(yè)有限公司