一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件及其制備方法
【專利摘要】一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個(gè)層狀陶瓷元件連接組成，單層陶瓷元件厚度為10-20mm，與陶瓷元件厚度方向垂直的橫截面尺寸為500-1000mm×500-1000mm；氮化鈦元件由鈦粉、氧化鑭、氧化鈦、碳黑組成；制備方法為：將不同層的原料粉末交替敷放模壓成型制備坯件，在氮?dú)鈿夥障聼釅簾Y(jié)獲得單層氣孔率介于17%-79％，氣孔率沿軸向遞增分布的氮化鈦層狀陶瓷過(guò)濾元件，具有熔點(diǎn)高、硬度大、密度小、摩擦系數(shù)小的優(yōu)點(diǎn)，作為高溫?zé)煔膺^(guò)濾材料在工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用，可滿足整體煤氣化聯(lián)合循環(huán)領(lǐng)域的高溫煤氣凈化過(guò)程需要，能避免和減小陶瓷過(guò)濾元件之間的粉塵架橋現(xiàn)象。
【專利說(shuō)明】一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷過(guò)濾元件及制備方法，具體涉及一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]整體煤氣化聯(lián)合循環(huán)(IGCC)以及其它類型的燃煤聯(lián)合循環(huán)，不僅具有比燃煤的常規(guī)循環(huán)高得多的熱效率，還能最大限度地滿足環(huán)境保護(hù)的要求。高溫煤氣除塵技術(shù)是IGCC等先進(jìn)燃煤聯(lián)合循環(huán)煤氣凈化技術(shù)中的關(guān)鍵技術(shù)之一。多孔陶瓷過(guò)濾高溫煤氣被認(rèn)為是最有發(fā)展前途的高溫除塵方式之一，在先進(jìn)燃煤聯(lián)合循環(huán)中將會(huì)得到普遍應(yīng)用。陶瓷過(guò)濾器可清除高溫煤(煙)氣中99%以上的固體顆粒，得到含塵濃度小于5mg/ Nm3,粒徑在5Lm以下的凈化氣體，這種氣體即能滿足燃?xì)廨啓C(jī)安全運(yùn)行要求，而且在燃?xì)廨啓C(jī)中作功后排往大氣時(shí)也完全符合環(huán)保要求標(biāo)準(zhǔn)。因此，對(duì)陶瓷過(guò)濾器的研究已經(jīng)引起了人們廣泛的重視。具有代表性的產(chǎn)品有:美國(guó)西屋公司生產(chǎn)的AB312和ZS-1l型柔性織狀陶瓷過(guò)濾元件、DupontLanxide公司生產(chǎn)的PRD-66型剛性燭狀陶瓷過(guò)濾器等。
[0003]有研究表明，在陶瓷過(guò)濾元件的過(guò)濾流動(dòng)中孔隙率均勻的情況下，孔隙速度和壓降沿過(guò)濾元件的軸向分布有較大的差異。這種壓力和孔隙速度沿軸向分布的差異，會(huì)對(duì)陶瓷過(guò)濾元件的過(guò)濾和脈沖反吹清洗帶來(lái)不利影響，在脈沖反吹清洗過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致清灰的不均勻，在過(guò)濾過(guò)程中，會(huì)使粉塵沿過(guò)濾元件表面的不同部位以及不同過(guò)濾元件之間分布不均勻，在長(zhǎng)周期運(yùn)行過(guò)程中會(huì)使過(guò)濾元件之間出現(xiàn)粉塵架橋現(xiàn)象，以至損壞陶瓷過(guò)濾元件，影響整個(gè)過(guò)濾器的運(yùn)行。因此，為了避免或減小陶瓷過(guò)濾元件之間的粉塵架橋現(xiàn)象，陶瓷過(guò)濾元件其孔隙率沿軸向 分布的函數(shù)表達(dá)式為冪指數(shù)形式，并且孔隙率沿軸向是不斷增大的。當(dāng)陶瓷過(guò)濾元件管內(nèi)處于層流或紊流的不同流態(tài)時(shí)，由于管道的摩擦系數(shù)不同，孔隙率分布函數(shù)的表達(dá)式也不同。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件及其制備方法，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，制備成本低，產(chǎn)品性能優(yōu)異，具有氣孔率高、高溫力學(xué)性能好、耐高溫?zé)煔鉀_擊性能強(qiáng)的特點(diǎn)。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個(gè)層狀陶瓷元件連接組成，單層陶瓷元件厚度為10-20mm，與陶瓷元件厚度方向垂直的橫截面尺寸為500-1000mmX 500-1000mm。
[0006]一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個(gè)層狀陶瓷元件連接組成；
其單層陶瓷元件的生坯原料按重量百分比，包括下述組分:
第I層:氧化鈦69%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑21 %、鈦粉5%，第2層:氧化鈦65%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑20%、鈦粉10%，
第3層:氧化鈦61 %、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑19%、鈦粉15%，
第4層:氧化鈦58%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑17%、鈦粉20%，
第5層:氧化鈦54%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑16%、鈦粉25%，
第6層:氧化鈦50%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑15%、鈦粉30%，
第7層:氧化鈦46%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑14%、鈦粉35%，
第8層:氧化鈦42%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑13%、鈦粉40%，
第9層:氧化鈦38%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑12%、鈦粉45%，
第10層:氧化鈦34%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑11 %、鈦粉50%，
所述的氧化鈦中TiO2含量> 97%重量，粒徑d5Q < 200 μ m ;所述的鈦粉中Ti含量> 96%重量，粒徑d5(l < 200 μ m ;所述的碳黑中C含量> 99%重量,粒徑d5(l < 0.1 μ m,所述的燒結(jié)助劑氧化鑭中La2O3含量> 99%重量，粒徑d5(l < 3 μ m。
[0007]一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件的制備方法，包括下述步驟:
1)將單層陶瓷元件生坯原料成分按下述重量百分?jǐn)?shù)分別稱量，濕法球磨干燥后制備成混合粉末；
按重量百分比，包括下述組分:
第I層:氧化鈦69%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑21 %、鈦粉5%，
第2層:氧化鈦65%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑20%、鈦粉10%，
第3層:氧化鈦61 %、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑19%、鈦粉15%，
第4層:氧化鈦58%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑17%、鈦粉20%，
第5層:氧化鈦54%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑16%、鈦粉25%，
第6層:氧化鈦50%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑15%、鈦粉30%，
第7層:氧化鈦46%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑14%、鈦粉35%，
第8層:氧化鈦42%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑13%、鈦粉40%，
第9層:氧化鈦38%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑12%、鈦粉45%，
第10層:氧化鈦34%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑11 %、鈦粉50%，
2)將混合粉末過(guò)篩制成造粒料；
3)根據(jù)與過(guò)濾元件厚度方向垂直的橫截面尺寸500-1000mmX500-1000mm，選擇模具，按照順序從第I層到第10層將每層的原料粉末交替敷放置模具中，每層的原料粉末敷放的厚度為20-25 mm，模壓成型制備坯件，當(dāng)壓力達(dá)到30-50千牛時(shí)，停止加壓，并保持壓力兩分鐘，卸壓后取出生坯； 4)將坯件在氮?dú)鈿夥障乱?0°C/ min升溫到1600°C下保溫2~4小時(shí)，燒結(jié)過(guò)程中始終通入流動(dòng)氮?dú)猓剡^(guò)程中通過(guò)壓頭對(duì)生坯施加壓力，最后隨爐冷卻，獲得氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件。
[0008]所述的氧化鈦中TiO2含量> 97%重量，粒徑d5Q < 200 μ m ;所述的鈦粉中Ti含量
>96%重量,粒徑d5(l < 200 μ m ;所述的碳黑中C含量> 99%重量,粒徑d5(l < 0.1 μ m,所述的燒結(jié)助劑氧化鑭中La2O3含量> 99%重量，粒徑d5(l < 3 μ m。
[0009]所述步驟4)中氮?dú)鈿夥諌毫?gt;5個(gè)大氣壓；流動(dòng)氮?dú)獾牧髁繛?L/ min ;保溫過(guò)程中，壓頭壓力為10-20千牛。[0010]本發(fā)明的有益效果是:
按照本發(fā)明的方法，通過(guò)模壓成型和熱壓燒結(jié)法制備的以氮化鈦陶瓷過(guò)濾材料為基礎(chǔ)制備的具有氣孔率梯度的層狀氮化鈦陶瓷過(guò)濾元件可以滿足整體煤氣化聯(lián)合循環(huán)領(lǐng)域的高溫煤氣凈化過(guò)程需要，以及避免或減小陶瓷過(guò)濾元件之間的粉塵架橋現(xiàn)象的需要。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2的第3層微觀組織的掃描電鏡照片圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)
【發(fā)明內(nèi)容】
作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明:
實(shí)施例1
一種氣孔率沿厚度方向遞增分布的層狀氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個(gè)層狀陶瓷元件連接組成，單層陶瓷元件厚度為20mm，與陶瓷元件厚度方向垂直的橫截面尺寸為500mmX500mm。
[0014]實(shí)施例2
一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件，其特征在于，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個(gè)層狀陶瓷元件連接組成 ；
其單層陶瓷元件的生坯原料按重量百分比，包括下述組分:
第I層:氧化鈦69%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑21 %、鈦粉5%，
第2層:氧化鈦65%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑20%、鈦粉10%，
第3層:氧化鈦61 %、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑19%、鈦粉15%，
第4層:氧化鈦58%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑17%、鈦粉20%，
第5層:氧化鈦54%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑16%、鈦粉25%，
第6層:氧化鈦50%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑15%、鈦粉30%，
第7層:氧化鈦46%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑14%、鈦粉35%，
第8層:氧化鈦42%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑13%、鈦粉40%，
第9層:氧化鈦38%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑12%、鈦粉45%，
第10層:氧化鈦34%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑11 %、鈦粉50%。
[0015]所述的氧化鈦中TiO2含量> 97%重量，粒徑d5Q < 200 μ m ;所述的鈦粉中Ti含量
>96%重量,粒徑d5(l < 200 μ m ;所述的碳黑中C含量> 99%重量,粒徑d5(l < 0.1 μ m,所述的燒結(jié)助劑氧化鑭中La2O3含量> 99%重量，粒徑d5(l < 3 μ m。
[0016]實(shí)施例3
一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件的制備方法，其特征在于，包括下述步驟:
I)將單層陶瓷元件生坯原料成分按下述重量百分?jǐn)?shù)分別稱量，濕法球磨干燥后制備成混合粉末；
按重量百分比，包括下述組分:
第I層:氧化鈦69%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑21 %、鈦粉5%，
第2層:氧化鈦65%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑20%、鈦粉10%，第3層:氧化鈦61 %、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑19%、鈦粉15%，
第4層:氧化鈦58%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑17%、鈦粉20%，
第5層:氧化鈦54%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑16%、鈦粉25%，
第6層:氧化鈦50%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑15%、鈦粉30%，
第7層:氧化鈦46%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑14%、鈦粉35%，
第8層:氧化鈦42%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑13%、鈦粉40%，
第9層:氧化鈦38%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑12%、鈦粉45%，
第10層:氧化鈦34%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑11 %、鈦粉50%，
2)將混合粉末過(guò)篩制成造粒料；
3)根據(jù)與過(guò)濾元件厚度方向垂直的橫截面尺寸500mmX500mm，選擇模具，按照順序從第I層到第10層將每層的原料粉末交替敷放置模具中，每層的原料粉末敷放的厚度為20mm，模壓成型制備坯件，當(dāng)壓力達(dá)到40千牛時(shí)，停止加壓，并保持壓力兩分鐘，卸壓后取出生坯；
4)將坯件在氮?dú)鈿夥障乱?0°C/ min升溫到1600°C下保溫4小時(shí)，燒結(jié)過(guò)程中始終通入流動(dòng)氮?dú)?，保溫過(guò)程中通過(guò)壓頭對(duì)生坯施加壓力，最后隨爐冷卻，獲得氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件。
[0017]所述步驟4)中氮?dú)鈿夥諌毫?個(gè)大氣壓；流動(dòng)氮?dú)獾牧髁繛?L/ min ;保溫過(guò)程中，壓頭壓力為20千牛。
【權(quán)利要求】
1.一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件，其特征在于，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個(gè)層狀陶瓷元件連接組成，單層陶瓷元件厚度為10-20mm，與陶瓷元件厚度方向垂直的橫截面尺寸為 500-1000mmX500-1000mm。
2.一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件，其特征在于，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個(gè)層狀陶瓷元件連接組成； 其單層陶瓷元件的生坯原料按重量百分比，包括下述組分: 第I層:氧化鈦69%、燒 結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑21%、鈦粉5%， 第2層:氧化鈦65%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑20%、鈦粉10%， 第3層:氧化鈦61 %、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑19%、鈦粉15%， 第4層:氧化鈦58%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑17%、鈦粉20%， 第5層:氧化鈦54%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑16%、鈦粉25%， 第6層:氧化鈦50%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑15%、鈦粉30%， 第7層:氧化鈦46%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑14%、鈦粉35%， 第8層:氧化鈦42%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑13%、鈦粉40%， 第9層:氧化鈦38%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑12%、鈦粉45%， 第10層:氧化鈦34%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑11 %、鈦粉50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件，其特征在于，所述的氧化鈦中TiO2含量> 97%重量，粒徑d5Q < 200 μ m ;所述的鈦粉中Ti含量> 96%重量，粒徑d5(l <200μπι;所述的碳黑中C含量> 99%重量，粒徑d5Q < 0.1 μ m,所述的燒結(jié)助劑氧化鑭中La2O3含量> 99%重量,粒徑d50 < 3 μ m。
4.一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件的制備方法，其特征在于，包括下述步驟: 1)將單層陶瓷元件生坯原料成分按下述重量百分?jǐn)?shù)分別稱量，濕法球磨干燥后制備成混合粉末； 按重量百分比，包括下述組分: 第I層:氧化鈦69%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑21 %、鈦粉5%， 第2層:氧化鈦65%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑20%、鈦粉10%， 第3層:氧化鈦61 %、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑19%、鈦粉15%， 第4層:氧化鈦58%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑17%、鈦粉20%， 第5層:氧化鈦54%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑16%、鈦粉25%， 第6層:氧化鈦50%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑15%、鈦粉30%， 第7層:氧化鈦46%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑14%、鈦粉35%， 第8層:氧化鈦42%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑13%、鈦粉40%， 第9層:氧化鈦38%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑12%、鈦粉45%， 第10層:氧化鈦34%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑11 %、鈦粉50%， 2)將混合粉末過(guò)篩制成造粒料； 3)根據(jù)與過(guò)濾元件厚度方向垂直的橫截面尺寸500-1000mmX500-1000mm，選擇模具，按照順序從第I層到第10層將每層的原料粉末交替敷放置模具中，每層的原料粉末敷放的厚度為20-25 mm，模壓成型制備坯件，當(dāng)壓力達(dá)到30-50千牛時(shí)，停止加壓，并保持壓力兩分鐘，卸壓后取出生坯；4)將坯件在氮?dú)鈿夥障乱?0°C / min升溫到1600°C下保溫2~4小時(shí)，燒結(jié)過(guò)程中始終通入流動(dòng)氮?dú)?，保溫過(guò)程中通過(guò)壓頭對(duì)生坯施加壓力，最后隨爐冷卻，獲得氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件的制備方法，其特征在于，所述的氧化鈦中TiO2含量> 97%重量，粒徑d5Q < 200 μ m ;所述的鈦粉中Ti含量> 96%重量，粒徑d5Q < 200 μ m ;所述的碳黑中C含量> 99%重量，粒徑d5(l < 0.1 μ m,所述的燒結(jié)助劑氧化鑭中La2O3含量> 99%重量，粒徑d5(l < 3 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氮化鈦多孔陶瓷過(guò)濾元件的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中氮?dú)鈿夥諌毫?gt;5個(gè)大氣壓；流動(dòng)氮?dú)獾牧髁繛?L/ min;保溫過(guò)程中，壓頭壓力為10-2 0千牛。
【文檔編號(hào)】C04B35/46GK103964886SQ201410179236
【公開(kāi)日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】魯元, 楊玉山, 韓建軍, 荊強(qiáng)征, 楊旭, 贠柯, 丁勇 申請(qǐng)人:西安特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測(cè)院