一種亞氧化鈦導電陶瓷電極的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種亞氧化鈦導電陶瓷電極的制備工藝，包括以下步驟：（1）按反映方程式分別稱取二氧化鈦粉末和氫化鈦粉末；（2）將上述稱取二氧化鈦粉和氫化鈦粉進行充分混合，得到均勻的混合物；（3）將混合物放入模具內進行預壓，制得塊體材料；（4）對塊體材料進行真空脫氫處理；（5）進行等靜壓復壓；（6）進行高溫反應和燒結，冷卻后即得塊體亞氧化鈦導電陶瓷電極。本發(fā)明采用原位脫氫技術，獲得的鈦粉純度高，化學反應活性；粉末粒度受控，大幅縮短了亞氧化鈦導電陶瓷電極的制作周期。
【專利說明】—種亞氧化鈦導電陶瓷電極的制備工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種導電陶瓷的制備方法，尤其涉及一種亞氧化鈦塊體材料導電陶瓷電極的制備工藝。
【背景技術】
[0002]具有TinO2lri化學通式的亞氧化鈦擁有獨特的物理、化學及電化學性能，包括優(yōu)異的導電性，其導電率1500S/cm，遠高于石墨；極強的化學穩(wěn)定性，耐強酸強堿；寬的電化學穩(wěn)定電位窗口，水溶液中穩(wěn)定典韋窗口在3.0V以上。在如下領域具有廣闊的應用前景，在冶金領域可作為電極進行金屬電解生產，在高電流密度、高酸條件下不鈍化不腐蝕；在電鍍領域由于其高的析氫析氧過電位，耐腐蝕性強，電極尺寸穩(wěn)定,效率高。
[0003]現有亞氧化鈦塊體材料主要制備方法為將二氧化鈦粉末與金屬鈦粉末混合后進行反應和燒結而成。亞氧化鈦是通過金屬鈦奪取二氧化鈦中一定量的氧而形成氧缺陷。原始反應物的粒度越細，分數越均勻，反應速度越快。二氧化鈦可以采用多種方法制備成超細分體。而由于鈦金屬活波，易于與氧反應，很難獲得超細鈦粉，因而現有技術在制備塊體材料時時間長達3天以上。

【發(fā)明內容】

[0004]針對現有技術的不足之處，本發(fā)明提出在由鈦粉和氫化鈦粉為原料，通過壓制和高溫燒結制備亞氧化鈦導電陶瓷電極的方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術方案予以實現的:
一種亞氧化鈦導電陶瓷電極的制備工藝，包括以下步驟:
第一步:分別稱取二氧化鈦粉末和氫化鈦粉末，所稱取二氧化鈦粉末和氫化鈦粉末的質量按照Ti02+TiH2=xTi407+yTi509丨(x+y =1)反映方程式進行計算；
第二步:將上述稱取二氧化鈦粉和氫化鈦粉進行充分混合，得到均勻的混合物；
第三步:將混合物放入模具內進行預壓，制得塊體材料；
第四步:對塊體材料進行真空脫氫處理；
第五步:將真空脫氫后的塊體材料，在200-300MPa的壓力下進行等靜壓復壓；
第六步，將靜壓后的塊體材料在真空條件下進行高溫反應和燒結，高溫控制在1000-1200°C，燒結時間為4-10h，冷卻后即得塊體亞氧化鈦導電陶瓷電極。
[0006]進一步的，所述第一步所稱取的二氧化鈦粉末粒度為1-2 μ m，氫化鈦粉末的粒度小于10 μ m。
[0007]進一步的，所述第三步所述的預壓壓力為50_100MPa。
[0008]進一步的，所述第四步對塊體材料進行真空脫氫處理是在高溫條件下進行的，溫度控制 600-800°C。
[0009]本發(fā)明具有以下技術效果:(1)本發(fā)明采用原位脫氫技術，獲得的鈦粉純度高，表面沒有氧化鈦鈍化層，反應活性高，使制備的亞氧化鈦導電陶瓷電極具有良好的化學反應活性；(2)金屬鈦與二氧化鈦粉末粒度受控，分布均勻，氧的擴散路徑短，因而反應時間短，有利于提高生產效率，大幅縮短了亞氧化鈦導電陶瓷電極的制作周期。
【具體實施方式】
[0010]下面進一步對本發(fā)明詳細闡述如下。
[0011]一種亞氧化鈦導電陶瓷電極的制備工藝，包括以下步驟:
第一步:在電子天平上分別稱取二氧化鈦粉末和氫化鈦粉末具體333克和167克，其中二氧化鈦粉末粒度為1-2 μ m，氫化鈦粉末的粒度小于10 μ m。
[0012]第二步:將上述稱取二氧化鈦粉和氫化鈦粉進行V型混料機混料，使其充分混合，得到均勻的混合物；
第三步:將混合物放入直徑為40mm鋼制模具內進行預壓，預壓壓力為80MPa，制得塊體材料；
第四步:對塊體材料在真空爐內進行真空脫氫處理，溫度控制650°C ；
第五步:將真空脫氫后的塊體材料，進行橡膠袋封裝后在冷等靜壓機內250MPa的壓力下進行復壓；
第六步，將復壓后的塊體材料在真空燒結爐內1.0X10_3Pa真空條件下進行高溫反應和燒結，高溫控制在1100°C，燒結時間為7h，冷卻后即得塊體亞氧化鈦導電陶瓷電極。
[0013]本發(fā)明采用原位脫氫技術，獲得的鈦粉純度高，表面沒有氧化鈦鈍化層，反應活性高，使制備的亞氧化鈦導電陶瓷電極具有良好的化學反應活性；另外，金屬鈦與二氧化鈦粉末粒度受控，分布均勻，氧的擴散路徑短，因而反應時間短，有利于提高生產效率，大幅縮短了亞氧化鈦導電陶瓷電極的制作周期。
【權利要求】
1.一種亞氧化鈦導電陶瓷電極的制備工藝，其特征在于:包括以下步驟: 第一步:分別稱取二氧化鈦粉末和氫化鈦粉末，所稱取二氧化鈦粉末和氫化鈦粉末的質量按照Ti02+TiH2=xTi407+yTi509丨(x+y =1)反映方程式進行計算； 第二步:將上述稱取二氧化鈦粉和氫化鈦粉進行充分混合，得到均勻的混合物； 第三步:將混合物放入模具內進行預壓，制得塊體材料； 第四步:對塊體材料進行真空脫氫處理； 第五步:將真空脫氫后的塊體材料，在200-300MPa的壓力下進行等靜壓復壓； 第六步，將靜壓后的塊體材料在真空條件下進行高溫反應和燒結，高溫控制在1000-1200°C，燒結時間為4-10h，冷卻后即得塊體亞氧化鈦導電陶瓷電極。
2.根據權利要求1所述的一種亞氧化鈦導電陶瓷電極的制備工藝，其特征在于:所述第一步所稱取的二氧化鈦粉末粒度為1-2 μ m，氫化鈦粉末的粒度小于10 μ m。
3.根據權利要求1所述的一種亞氧化鈦導電陶瓷電極的制備工藝，其特征在于:所述第三步所述的預壓壓力為50-100MPa。
4.根據權利要求1所述的一種亞氧化鈦導電陶瓷電極的制備工藝，其特征在于:所述第四步對塊體材料進行真空脫氫處理是在高溫條件下進行的，溫度控制600-800°C。
【文檔編號】C04B35/46GK104016673SQ201410230151
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月28日 優(yōu)先權日:2014年5月28日
【發(fā)明者】吳宏, 劉鋒, 劉志斌 申請人:長沙沃瑞新材料科技有限公司