一種釩酸鉍功能陶瓷及其制備方法
【專利摘要】一種釩酸鉍功能陶瓷及其制備方法，釩酸鉍功能陶瓷的化學(xué)成分為BiVO4，致密度97%以上，介電常數(shù)為60，介電損耗<0.005。所述的釩酸鉍功能陶瓷的制備方法為，以Bi2O3和V2O5粉體為原料，將原料混合壓片后放入密閉的模具內(nèi)進(jìn)行一次燒制，燒制完成后磨成粉并再次壓片，之后再次放入密閉的模具內(nèi)進(jìn)行二次燒制，燒制結(jié)束后控制降溫速度不大于3.3℃/min，降至室溫后即制得釩酸鉍功能陶瓷。
【專利說明】一種釩酸鉍功能陶瓷及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于功能陶瓷材料領(lǐng)域，具體涉及一種釩酸鉍功能陶瓷及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 功能材料是新材料領(lǐng)域的核心，對高新技術(shù)的發(fā)展起著重要的推動和支撐作用。 在全球新材料領(lǐng)域中，功能材料約占85 %。功能陶瓷材料是功能材料的重要組成部分，具 有許多優(yōu)異的特性，受到科技界和企業(yè)界的高度重視。
[0003] 釩酸鉍(簡稱184黃）是一種重要的無機(jī)黃色顏料，具有無毒、色澤亮麗、化學(xué)性質(zhì) 穩(wěn)定等特性。釩酸鉍作為一種帶隙較窄的半導(dǎo)體材料(& = 2.4 eV)，在可見光照射下具有 良好的產(chǎn)氧活性，是一種新型的光催化劑。目前，釩酸鉍在顏料和光催化領(lǐng)域的應(yīng)用越來越 廣泛。
[0004] 根據(jù)文獻(xiàn)，利用高溫固相合成法、化學(xué)浴沉積法、溶膠-凝膠法、水熱法、沉淀法 等，可以制備釩酸鉍粉末；利用提拉法，可以制備釩酸鉍單晶。但是，迄今為止文獻(xiàn)中缺少有 關(guān)釩酸鉍陶瓷的報道。這是因?yàn)殁C酸鉍熔點(diǎn)較低Γ940 °C)，燒制過程中極易揮發(fā)，使燒成 的產(chǎn)品呈多孔結(jié)構(gòu)。利用固相反應(yīng)法，很難燒結(jié)出致密結(jié)實(shí)的釩酸鉍陶瓷，從而使得釩酸鉍 在功能陶瓷研究領(lǐng)域成為空白。鑒于釩酸鉍是一種重要的半導(dǎo)體材料，在光催化和顏料領(lǐng) 域的廣泛應(yīng)用，具有離子電導(dǎo)性、鐵彈性、光致色變等物理特性，有必要發(fā)展一種制備方法， 制備出性能優(yōu)良的釩酸鉍陶瓷，開發(fā)其特有的功能屬性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服釩酸鉍難以燒結(jié)成瓷的問題，提供一種釩酸鉍 功能陶瓷及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種釩酸鉍功能陶瓷，其化學(xué) 成分為BiV0 4，致密度97%以上，介電常數(shù)為60,介電損耗〈0. 005。
[0007] 所述的釩酸鉍功能陶瓷的制備方法為，以Bi203和V 205粉體為原料，將原料混合壓 片后放入密閉的模具內(nèi)進(jìn)行一次燒制，燒制完成后磨成粉并再次壓片，之后再次放入密閉 的模具內(nèi)進(jìn)行二次燒制，燒制結(jié)束后控制降溫速度不大于3. 3 °C /min，降至室溫后即制得 釩酸鉍功能陶瓷。
[0008] 所述一次燒制的方法為：直接升溫至890 °C預(yù)燒12小時。
[0009] 所述二次燒制過程中的升溫曲線為：先以2°C/min的升溫速率由室溫升至500°C， 保持2小時后，以3. 25°C /min的升溫速率升溫至890°C，之后再保持12小時。
[0010] 所述二次燒制過程中的降溫曲線為：以1.5°c /min的降溫速率由890°C降至 800°C，再以1. 7°C /min的降溫速率降至700°C，之后以2. 5°C /min的降溫速率降至550°C， 再以3. 3°C /min的降溫速率降至350°C，最后自然冷卻至室溫。
[0011] 所述密閉的模具為石英模具，模具的大小及其密閉程度保證燒制過程中內(nèi)部的壓 力能夠阻止原料中的成分揮發(fā)。
[0012] 經(jīng)過一次燒制并磨成粉后，用油壓機(jī)在6 Mpa的壓強(qiáng)下進(jìn)行壓片，壓制成直徑15 臟，厚度2 mm的述體。
[0013] 本發(fā)明的有益效果是： 1、在燒制時，將壓片放置在密閉的模具內(nèi)，使壓片周圍形成較高的蒸汽壓，能夠有效抑 制成分的揮發(fā)，從而避免形成多孔結(jié)構(gòu)，使經(jīng)過二次燒制制成的釩酸鉍陶瓷具有較高的致 密度。
[0014] 2、為了避免燒制結(jié)束后由于降溫速度過快導(dǎo)致的產(chǎn)品收縮過快和不均勻收縮，將 降溫速度限定在不高于3. 3 °C /min，由此即可防止產(chǎn)品在降溫收縮過程中出現(xiàn)孔隙，進(jìn)一 步保障了產(chǎn)品的高致密度。
[0015] 3、通過對燒制溫度、時間等工藝條件和參數(shù)的控制，保障了原料向釩酸鉍陶瓷的 轉(zhuǎn)化率和生產(chǎn)效率，使最終支撐的產(chǎn)品為無其他雜相存在的純的單斜相釩酸鉍。
[0016] 4、通過所述方法制備的釩酸鉍陶瓷致密度可達(dá)到97%以上，介電常數(shù)約為60,介 電損耗小于0. 005,該陶瓷具有離子電導(dǎo)性、鐵彈性、光致色變等物理特性，是一種潛在的高 介電功能陶瓷材料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1是本發(fā)明釩酸鉍陶瓷的制備工藝流程圖； 圖2是本發(fā)明釩酸鉍陶瓷的樣品照片； 圖3是本發(fā)明釩酸鉍陶瓷的XRD圖。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 一種釩酸鉍功能陶瓷，其化學(xué)成分為BiV04，致密度97%以上，介電常數(shù)為60,介電 損耗〈0. 005。該陶瓷具有離子電導(dǎo)性、鐵彈性、光致色變等物理特性，且具有良好的介電性 能，是一種理想的功能材料。
[0019] 所述釩酸鉍功能陶瓷的制備方法為，以Bi203和V 205粉體為原料，將Bi203和V20 5 粉體按照1:1的摩爾比配料后，混合裝入研磨設(shè)備，用人工研磨5小時，研磨的時候以無水 乙醇為溶劑，可以保持顆粒均勻，也不至于產(chǎn)生粉末揚(yáng)塵，所加的無水乙醇量為所配粉體質(zhì) 量的5%左右。保證在研磨過后能揮發(fā)完畢，不會殘留在粉體中。將研磨好的粉體干燥后壓 片；將壓片放入石英模具內(nèi)，并將石英模具密封以抑制成分的揮發(fā)，模具的大小及其密閉程 度保證燒制過程中內(nèi)部的壓力能夠阻止原料中的成分揮發(fā)。為了盡量避免后續(xù)燒制過程中 成分揮發(fā)，石英模具中裝入壓片后，剩余空間越小越好，石英模具的容積大小以剛好能裝下 壓片為宜；將密封后的石英模具放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行一次燒制，燒制溫度最好為890 °C，燒 制時間為12小時。燒制完成后磨成粉并再次壓片，壓片工藝可以采用如下方法：磨成粉后， 用油壓機(jī)在6 Mpa的壓強(qiáng)下進(jìn)行壓片，壓制成直徑15 mm，厚度2 mm的坯體。壓片之后再次 放入密封的石英模具內(nèi)進(jìn)行二次燒制，二次燒制的最高溫度與一次燒制相同?？梢园凑胀?常方法直接升溫至890°C燒結(jié)12 -14小時，但最好按照下述升溫曲線進(jìn)行，升溫曲線為：先 以2°C /min的升溫速率由室溫升至500°C，保持2小時后，以3. 25°C /min的升溫速率升溫 至890°C，之后再保持12小時。采用該速率逐漸升溫，在保障產(chǎn)品質(zhì)量的同時，也能最大程 度節(jié)約所消耗的能源。燒制結(jié)束后要進(jìn)行降溫，降溫速度不易過快，速度過快在一定程度上 會導(dǎo)致孔隙產(chǎn)生。因此，燒制結(jié)束后要控制降溫速度不大于3.3 °C/min。最好按照下述降 溫曲線進(jìn)行，降溫曲線為：以1. 5°C /min的降溫速率由890°C降至800°C，再以1. 7°C /min 的降溫速率降至700°C，之后以2. 5°C /min的降溫速率降至550°C，再以3. 3°C /min的降溫 速率降至350°C，最后自然冷卻至室溫。
[0020] 經(jīng)檢測，得到的釩酸鉍陶瓷致密度97%以上。附圖3所示，為本實(shí)施例制備的釩酸 鉍陶瓷XRD圖。與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片（No. 75-1866)對比，可以確定本實(shí)施例所得陶瓷為純的單 斜相釩酸鉍，無其他雜相存在。在室溫和1 MHz測試條件下，阻抗分析結(jié)果顯示，本實(shí)施例 制備的釩酸鉍陶瓷介電常數(shù)約為60,介電損耗小于0. 005,是一種潛在的高介電陶瓷材料。
【權(quán)利要求】
1. 一種釩酸鉍功能陶瓷，其特征在于：其化學(xué)成分為BiV04，致密度97%以上，介電常數(shù) 為60,介電損耗〈0. 005。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種釩酸鉍功能陶瓷的制備方法，其特征在于：以Bi203和V20 5 粉體為原料，將原料混合壓片后放入密閉的模具內(nèi)進(jìn)行一次燒制，燒制完成后磨成粉并再 次壓片，之后再次放入密閉的模具內(nèi)進(jìn)行二次燒制，燒制結(jié)束后控制降溫速度不大于3. 3 °C /min，降至室溫后即制得釩酸鉍功能陶瓷。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種釩酸鉍功能陶瓷的制備方法，其特征在于：所述一次燒制 的方法為：直接升溫至890 °C預(yù)燒12小時。
4. 如權(quán)利要求2所述的一種釩酸鉍功能陶瓷的制備方法，其特征在于：所述二次燒 制過程中的升溫曲線為：先以2°C /min的升溫速率由室溫升至500°C，保持2小時后，以 3. 25°C /min的升溫速率升溫至890°C，之后再保持12小時。
5. 如權(quán)利要求2所述的一種釩酸鉍功能陶瓷的制備方法，其特征在于：所述二次燒制 過程中的降溫曲線為：以1. 5°C /min的降溫速率由890°C降至800°C，再以1. 7°C /min的降 溫速率降至700°C，之后以2. 5°C /min的降溫速率降至550°C，再以3. 3°C /min的降溫速率 降至350°C，最后自然冷卻至室溫。
6. 如權(quán)利要求2所述的一種釩酸鉍功能陶瓷的制備方法，其特征在于：所述密閉的模 具為石英模具，模具的大小及其密閉程度保證燒制過程中內(nèi)部的壓力能夠阻止原料中的成 分揮發(fā)。
7. 如權(quán)利要求2所述的一種釩酸鉍功能陶瓷的制備方法，其特征在于：經(jīng)過一次燒制 并磨成粉后，用油壓機(jī)在6 Mpa的壓強(qiáng)下進(jìn)行壓片，壓制成直徑15 mm，厚度2 mm的坯體。
【文檔編號】C04B35/622GK104108934SQ201410346998
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月21日
【發(fā)明者】李國嶺, 李海生, 王趙武, 曹京曉, 王丹丹, 馬海祥, 劉書麗, 孫廣宇, 郜元煜, 鄭博含, 黃海明, 臧國忠, 李立本 申請人:河南科技大學(xué)