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一種電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法

文檔序號(hào):1908110閱讀:213來(lái)源:國(guó)知局
一種電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,電泳沉積法結(jié)合化學(xué)氣相滲透工藝,使CNTs均勻的引入到連續(xù)纖維預(yù)制體中,能充分發(fā)揮CNTs的使裂紋偏轉(zhuǎn)、拔出和橋接作用,有效提高復(fù)合材料的強(qiáng)韌性。與連續(xù)纖維增強(qiáng)的碳化硅陶瓷基(C/SiC)復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度299.7MPa和剪切強(qiáng)度25.7MPa相比,其彎曲強(qiáng)度最高提高到146%,而剪切強(qiáng)度最大提高到262%。該方法不僅能減少高溫和催化劑對(duì)增強(qiáng)體的損傷,而且能使得CNTs在預(yù)制體纖維上的均勻分散性,能充分發(fā)揮微米和納米協(xié)同增強(qiáng)作用,提高C/SiC復(fù)合材料的強(qiáng)韌性。
【專利說(shuō)明】一種電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,特別是涉及一 種CNTs和連續(xù)纖維增強(qiáng)的碳化硅復(fù)合材料(CNT-C/SiC)的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 碳納米管(CNTs)由于其優(yōu)異的力學(xué)及功能性能,具有高的長(zhǎng)徑比以及高的化學(xué) 和熱的穩(wěn)定性,且CNTs中的破壞能通過(guò)其中空部分的塌陷來(lái)完成,從而在復(fù)合材料中應(yīng)用 時(shí)能極大地吸收能量等優(yōu)點(diǎn),能顯著地提高材料的強(qiáng)韌性。如果將C/SiC復(fù)合材料和CNTs 這兩種性能優(yōu)異的材料完美復(fù)合,充分發(fā)揮CNTs的優(yōu)異性能,得到性能更加優(yōu)異的新材 料,具有十分重要的意義。
[0003] 連續(xù)碳纖維增強(qiáng)的碳化硅陶瓷基復(fù)合材料(CMCs)具有耐高溫、低密度、高比強(qiáng)、 高比模、耐腐蝕、耐磨損等優(yōu)異性能。同時(shí)具有類似金屬斷裂行為、對(duì)裂紋不敏感和不發(fā)生 災(zāi)難性損壞等特點(diǎn),作為高溫結(jié)構(gòu)材料被廣泛應(yīng)用于航空航天、軍事、能源等領(lǐng)域。隨著這 些高端領(lǐng)域?qū)Σ牧闲阅芩岢鲂碌囊?,連續(xù)碳纖維增強(qiáng)的碳化硅復(fù)合材料的力學(xué)性能有 待進(jìn)一步提高。利用電泳沉積CNTs和連續(xù)碳纖維增強(qiáng)的碳化硅基復(fù)合材料是一種理想的 高性能材料。國(guó)防科大的Wang等人采用聚合物浸漬裂解法(polymer infiltration and pyrolysis process,PIP)制備了多壁碳納米管(multi-walled carbon nanotubes,MWNTs) 增強(qiáng)的Cf/SiC復(fù)合材料,研究表明:當(dāng)加入1. 5wt% MWNTs時(shí),材料的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性 (423 MPa 和 23. 35 MPa · m1/2)分別比原始(326 MPa 和 18. 25 MPa · m1/2)增加了 29. 7% 和 27.9 %。(H.Z. Wang. Composites Science and Technology, 2012,(72) :461-466.)。 孫科等利用催化劑在SiCf上自生CNTs,然后用PIP法制備了用CNTs增強(qiáng)的SiC f/SiC 復(fù)合材料,研究表明:其彎曲強(qiáng)度、彎曲韌性、彎曲模量相對(duì)SiCf/SiC的(323. lOMPa、 11.22 MPa*m1/2、87.03 MPa)分別提高了 16·3%、106·3%、90·4%。(K.Sun.Materials Letters,2012,(66) :92-95.)。但PIP法使得陶瓷基體的收縮率很大,微結(jié)構(gòu)不致密,并且 燒結(jié)溫度高,同時(shí)有伴生裂紋出現(xiàn)。且催化劑的引入會(huì)造成較大纖維損傷,但是采用電泳 沉積法結(jié)合低溫化學(xué)氣相滲透工藝將性能優(yōu)異的CNTs引入到連續(xù)碳纖維預(yù)制體中,提高 C/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能,還未見(jiàn)公開(kāi)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 要解決的技術(shù)問(wèn)題
[0005] 為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,本發(fā)明提出一種電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合 材料的制備方法,以克服PIP法、原位自生法或反應(yīng)燒結(jié)法等現(xiàn)有技術(shù)制備CNTs增強(qiáng)陶瓷 基復(fù)合材料損傷纖維或基體收縮率大的缺點(diǎn),提高C/SiC的強(qiáng)度。
[0006] 技術(shù)方案
[0007] -種電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟如下:
[0008] 步驟1 :以多壁碳納米管為溶質(zhì),曲拉通為分散劑,去離子水為溶劑,按照 1:10:2000的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比配制CNTs水性溶液;
[0009] 步驟2 :用超聲波材料乳化分散器超聲分散溶液,得到均勻分散的CNTs溶液; [0010] 步驟3 :采用化學(xué)氣相沉積法CVD在2D碳纖維布上沉積熱解碳界面層,工藝條件 為:沉積溫度800?900°C,壓力0· 2?0· 4kPa,通入丙烯和Ar氣,沉積時(shí)間40?60h ;
[0011] 步驟4 :用電泳沉積法在步驟2中獲得的沉積有熱解碳層的2D碳纖維布上沉積 CNTs,然后取出碳纖維布,自然干燥;
[0012] 步驟5 :將若干張步驟4制備的2D碳纖維布進(jìn)行疊層,用兩塊多孔的定型石墨模 板將上述碳纖維布疊層夾緊,采用接力式針刺方法將模板與中間的疊層碳布縫合,制成沉 積用的CNTs的纖維預(yù)制體;
[0013] 步驟6 :在步驟5得到的纖維預(yù)制體上采用CVI沉積SiC基體,工藝條件如下:三 氯甲基硅烷為源物質(zhì),氬氣為稀釋氣體,氫氣為載氣;所述氫氣和三氯甲基硅烷的摩爾比為 10:1,沉積溫度為1000?1KKTC,沉積時(shí)間120h ;
[0014] 步驟7 :拆模后重復(fù)步驟6,進(jìn)一步致密CNT-C/SiC復(fù)合材料,然后對(duì)材料表面進(jìn)行 打磨,減少閉氣孔;
[0015] 步驟8 :再一次重復(fù)步驟6,得到CNTs和連續(xù)碳纖維協(xié)同強(qiáng)化的SiC基復(fù)合材料。
[0016] 所述多壁碳納米管的直徑為8?15nm,長(zhǎng)度為50 μ m。
[0017] 所述步驟2超聲波材料乳化分散器超聲分散溶液的時(shí)間為30分鐘。
[0018] 所述步驟3中丙烯的流量為25?35ml/min。
[0019] 所述步驟3中Ar氣的流量為250?350ml/min。
[0020] 所述步驟6中氦氣的流量為300?400ml/min。
[0021] 所述步驟6中氫氣的流量為200?350ml/min。
[0022] 有益效果
[0023] 本發(fā)明提出的一種電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法是一種低溫制 備CNTs和連續(xù)碳纖維增強(qiáng)C/SiC復(fù)合材料的方法。電泳沉積法結(jié)合化學(xué)氣相滲透工藝,該 方法不僅能減少高溫和催化劑對(duì)增強(qiáng)體的損傷,而且能使得CNTs在預(yù)制體纖維上的均勻 分散性,能充分發(fā)揮微米和納米協(xié)同增強(qiáng)作用,提高C/SiC復(fù)合材料的強(qiáng)韌性。
[0024] 本發(fā)明的由碳納米管和連續(xù)碳纖維增強(qiáng)的碳/碳化硅復(fù)合材料的制備方法,電泳 沉積法結(jié)合低溫化學(xué)氣相滲透工藝,使CNTs均勻的引入到連續(xù)纖維預(yù)制體中,能充分發(fā)揮 CNTs的使裂紋偏轉(zhuǎn)、拔出和橋接作用,有效提高復(fù)合材料的強(qiáng)韌性。與連續(xù)纖維增強(qiáng)的碳化 硅陶瓷基(C/SiC)復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度299. 7MPa和剪切強(qiáng)度25. 7MPa相比,其彎曲強(qiáng)度最高 提高到146%,而剪切強(qiáng)度最大提高到262%。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0025] 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖;
[0026] 圖2是CNT-C/SiC復(fù)合材料斷裂表面微觀結(jié)構(gòu)示意圖;
[0027] 圖3是CNT-C/SiC復(fù)合材料纖維之間存在的CNTs。

【具體實(shí)施方式】
[0028] 現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
[0029] 實(shí)施例1 :
[0030] 附圖1為本發(fā)明工藝流程圖,具體步驟如下:
[0031] (1)首先以直徑為8?15nm,長(zhǎng)度約為50 μ m的多壁碳納米管為溶質(zhì),曲拉通為分 散劑,去離子水為溶劑,按照1:10:2000的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比配制CNTs水性溶液。
[0032] (2)將(1)中的溶液用超聲波材料乳化分散器超聲分散30分鐘,得到均勻分散的 CNTs溶液。
[0033] (3)采用化學(xué)氣相沉積法(CVD)在2D碳纖維布上沉積熱解碳界面層,工藝條件 為:沉積溫度800?900°C,壓力0· 2?0· 4kPa,丙烯流量25?35ml/min,Ar氣流量250? 350ml/min,沉積時(shí)間 40 ?60h ;
[0034] (4)用電泳沉積法在2D碳纖維布上沉積CNTs,沉積時(shí)間為3分鐘,然后取出碳纖 維布,自然干燥。
[0035] (5)重復(fù)進(jìn)行(4)步驟,獲得若干張2D碳纖維布;
[0036] (6)將步驟(5)中沉積有3分鐘CNTs的2D碳纖維布依次疊層;
[0037] (7)用兩塊多孔的定型石墨模板將上述碳纖維布疊層夾緊,采用接力式針刺方法 將模板與中間的疊層碳布縫合,得到沉積有CNTs的纖維預(yù)制體;
[0038] (8)采用CVI沉積SiC基體,工藝條件如下:三氯甲基硅烷為源物質(zhì),氬氣為稀釋 氣體(流量300?400ml/min),氫氣為載氣(流量200?350ml/min),氫氣和三氯甲基硅 烷的摩爾比為10:1,沉積溫度為1000?1KKTC,沉積時(shí)間120h ;
[0039] (9)拆模后重復(fù)步驟(8),得到較致密的CNT-C/SiC復(fù)合材料后,對(duì)材料表面進(jìn)行 粗加工,減少閉氣孔;
[0040] (10)再重復(fù)步驟(8),得到CNTs和連續(xù)碳纖維協(xié)同強(qiáng)化的SiC基復(fù)合材料。圖2 是CNT-C/SiC復(fù)合材料斷口形貌,圖3是碳纖維之間存在的CNTs。
[0041] 本實(shí)施例所制備的CNT-C/SiC復(fù)合材料,與連續(xù)纖維增強(qiáng)的碳化硅陶瓷基(C/ SiC)復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度299. 7MPa和剪切強(qiáng)度25. 7MPa相比,其最大彎曲強(qiáng)度437. 8MPa和 剪切強(qiáng)度67. 4MPa分別提高到146 %和262%。
[0042] 實(shí)施例2 :
[0043] 附圖1為本發(fā)明工藝流程圖,具體步驟如下:
[0044] (1)首先以直徑為8?15nm,長(zhǎng)度約為50 μ m的多壁碳納米管為溶質(zhì),曲拉通為分 散劑,去離子水為溶劑,按照1:10:2000的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比配制CNTs水性溶液。
[0045] (2)將(1)中的溶液用超聲波材料乳化分散器超聲分散30分鐘,得到均勻分散的 CNTs溶液。
[0046] (3)采用化學(xué)氣相沉積法(CVD)在2D碳纖維布上沉積熱解碳界面層,工藝條件 為:沉積溫度800?900°C,壓力0· 2?0· 4kPa,丙烯流量25?35ml/min,Ar氣流量250? 350ml/min,沉積時(shí)間 40 ?60h ;
[0047] (4)用電泳沉積法在2D碳纖維布上沉積CNTs,沉積時(shí)間為15分鐘,然后取出碳 纖維布,自然干燥。
[0048] (5)重復(fù)進(jìn)行(4)步驟,獲得若干張2D碳纖維布;
[0049] (6)將步驟(5)中沉積有15分鐘CNTs的2D碳纖維布依次疊層;
[0050] (7)用兩塊多孔的定型石墨模板將上述碳纖維布疊層夾緊,采用接力式針刺方法 將模板與中間的疊層碳布縫合,得到沉積有CNTs的纖維預(yù)制體;
[0051] (8)采用CVI沉積SiC基體,工藝條件如下:三氯甲基硅烷為源物質(zhì),氬氣為稀釋 氣體(流量300?400ml/min),氫氣為載氣(流量200?350ml/min),氫氣和三氯甲基硅 烷的摩爾比為10:1,沉積溫度為1000?1KKTC,沉積時(shí)間120h ;
[0052] (9)拆模后重復(fù)步驟(8),得到較致密的CNT-C/SiC復(fù)合材料后,對(duì)材料表面進(jìn)行 粗加工,減少閉氣孔;
[0053] (10)再重復(fù)步驟(8),得到CNTs和連續(xù)碳纖維協(xié)同強(qiáng)化的SiC基復(fù)合材料。圖2 是CNT-C/SiC復(fù)合材料斷口形貌,圖3是碳纖維之間存在的CNTs。
[0054] 本實(shí)施例所制備的CNT-C/SiC復(fù)合材料,與連續(xù)纖維增強(qiáng)的碳化硅陶瓷基(C/ SiC)復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度299. 7MPa和剪切強(qiáng)度25. 7MPa相比,其彎曲強(qiáng)度422. 6MPa和剪切 強(qiáng)度66. 7MPa分別提高到141 %和259%。
[0055] 通過(guò)控制CNT溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)和電泳沉積時(shí)間控制CNTs在C/SiC復(fù)合材料中的沉 積量,控制碳布(沉積CNTs)層數(shù)控制CNT-C/SiC復(fù)合材料的層數(shù)及厚度,制成CNT-C/SiC 陶瓷基復(fù)合材料。
【權(quán)利要求】
1. 一種電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟如下: 步驟1 :以多壁碳納米管為溶質(zhì),曲拉通為分散劑,去離子水為溶劑,按照1:10:2000的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)比配制CNTs水性溶液; 步驟2 :用超聲波材料乳化分散器超聲分散溶液,得到均勻分散的CNTs溶液; 步驟3 :采用化學(xué)氣相沉積法CVD在2D碳纖維布上沉積熱解碳界面層,工藝條件為:沉 積溫度800?900°C,壓力0· 2?(λ 4kPa,通入丙烯和Ar氣,沉積時(shí)間40?60h ; 步驟4 :用電泳沉積法在步驟2中獲得的沉積有熱解碳層的2D碳纖維布上沉積CNTs, 然后取出碳纖維布,自然干燥; 步驟5 :將若干張步驟4制備的2D碳纖維布進(jìn)行疊層,用兩塊多孔的定型石墨模板將 上述碳纖維布疊層夾緊,采用接力式針刺方法將模板與中間的疊層碳布縫合,制成沉積用 的CNTs的纖維預(yù)制體; 步驟6 :在步驟5得到的纖維預(yù)制體上采用CVI沉積SiC基體,工藝條件如下:三氯甲基 硅烷為源物質(zhì),氬氣為稀釋氣體,氫氣為載氣;所述氫氣和三氯甲基硅烷的摩爾比為10:1, 沉積溫度為1000?ll〇〇°C,沉積時(shí)間120h ; 步驟7 :拆模后重復(fù)步驟6,進(jìn)一步致密CNT-C/SiC復(fù)合材料,然后對(duì)材料表面進(jìn)行打 磨,減少閉氣孔; 步驟8 :再一次重復(fù)步驟6,得到CNTs和連續(xù)碳纖維協(xié)同強(qiáng)化的SiC基復(fù)合材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于: 所述多壁碳納米管的直徑為8?15nm,長(zhǎng)度為50 μ m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于: 所述步驟2超聲波材料乳化分散器超聲分散溶液的時(shí)間為30分鐘。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于: 所述步驟3中丙烯的流量為25?35ml/min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于: 所述步驟3中Ar氣的流量為250?350ml/min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于: 所述步驟6中氬氣的流量為300?400ml/min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述電泳沉積CNTs增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于: 所述步驟6中氫氣的流量為200?350ml/min。
【文檔編號(hào)】C04B35/83GK104150939SQ201410355693
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月24日
【發(fā)明者】梅輝, 白強(qiáng)來(lái), 李海青, 肖珊珊, 韓道洋, 成來(lái)飛 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)
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