一種具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蜂窩結構的高孔隙率陶瓷及其制備方法，將經含助燒劑聚乙烯醇涂覆處理的陶瓷原料粉和水溶性鹽粉末按比例混合均勻后冷壓成形；素坯經120℃～160℃烘烤后先放在酒精中浸泡充分，再迅速轉入水中浸泡去除素坯中的水溶性鹽；將除去水溶性鹽的素坯放在室溫下風干或烘干；最后根據不同的陶瓷體系制定相應的燒結工藝獲得具有亞毫米蜂窩結構高孔隙率陶瓷。
【專利說明】一種具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷及其制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬新型多孔陶瓷領域，尤其涉及一種具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷。

【背景技術】
[0002]多孔陶瓷是一種經高溫燒成、體內具有大量彼此相通并與材料表面也相貫通的孔道結構的陶瓷材料。多孔陶瓷的種類很多，幾乎目前研制及生產的所有陶瓷均可以通過適當的工藝制成多孔體。根據成孔方法和孔隙結構，多孔陶瓷可分為三類:粒狀陶瓷(氣孔率為30?50%)、蜂窩陶瓷(氣孔率在70%左右)、泡沫陶瓷(氣孔率大于80%)。
[0003]多孔陶瓷材料具有很多優(yōu)良特性:化學穩(wěn)定性好；通過材質的選擇和工藝控制，可制成適用于各種腐蝕環(huán)境的多孔陶瓷；具有良好的機械強度和剛度；在氣壓、液壓或其他應力負載下，多孔陶瓷的孔道形狀和尺寸不會發(fā)生變化；耐熱性好，用耐高溫陶瓷制成的多孔陶瓷可過濾熔融鋼水或高溫燃氣；具有高度開口、內連的氣孔；幾何表面積與體積比高；孔道分布較均勻，氣孔尺寸可控，在孔徑為0.05飛OOum范圍內，可以制出所選定孔道尺寸的多孔陶瓷制品。
[0004]泡沫陶瓷作為一種新興的陶瓷種類，以其較低的制造成本、操作簡單的制備工藝，良好的機械性能和耐腐蝕耐高溫性能，受到了廣泛的關注和應用。國際上很多國家都加入到泡沫陶瓷的研制中。泡沫陶瓷最初主要應用于高溫熔融合金過濾，隨著泡沫陶瓷制備技術的不斷發(fā)展，泡沫陶瓷已經被廣泛應用到各個領域。多孔陶瓷可在金屬熔體過濾凈化技術中、精過濾技術在其他領域里、作催化劑載體、作敏感元件、作為隔膜材料、降低噪聲以及布氣等多個領域得到廣泛的應用。
[0005]泡沫陶瓷的制備方法很多，但目前用的比較多的有溶膠-凝膠法、發(fā)泡法、添加造孔劑法和有機前驅體浸潰法等。這幾種方法各有缺點，如發(fā)泡法制備的陶瓷孔徑較粗，且一般為閉孔，有機前驅體浸潰法制備的陶瓷孔徑受限制且孔莖內留下了三棱柱狀缺陷?？傮w而言，目前前驅體浸潰法由于優(yōu)于其他方法而得到更廣泛的研究和發(fā)展。添加造孔劑法目前也存在許多缺點，如造孔不均勻，造孔困難等。當造孔劑添加量較多時，燒除造孔劑過程中易出現坍塌現象；當造孔劑添加量較少時，制備的多孔陶瓷孔隙率不高以及用高熔點的可溶性鹽做造孔劑，先燒結再溶解鹽的工藝導致生成過多玻璃相等。目前用造孔劑的方法制備出的多孔陶瓷孔隙率一般在50%以下，最高的也只能達到70%左右，但能做到60%以上的已經很少了。


【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明針對目前用造孔劑的方法制備不出孔隙率高、孔隙分布均勻等優(yōu)良性能的多孔陶瓷。目前造孔劑法制備多孔陶瓷用的造孔劑多為熱分解無機材料和易燒損有機材料，其中尿素、碳酸氫銨、碳粉、炭黑以及淀粉、PVA, PVB、鋸末等有機物為常見的造孔劑，并且造出的孔隙率普遍較低。而本發(fā)明以易溶于水溶性鹽為造孔劑，可以在環(huán)保的前提下制備出高孔隙率陶瓷。
[0007]為了實現上述目的本發(fā)明采用如下技術方案:
一種具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷，其特征在于，其是孔隙率大于70%的亞毫米蜂窩陶瓷。
[0008]所述的一種具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷，其特征在于:
其蜂窩孔徑尺寸可以通過調節(jié)水溶性鹽顆粒粒徑來控制。
[0009]所述的具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷的制備方法，其特征在于:
包括以下步驟:
(1)將水溶性鹽研磨過篩作為造孔劑備用，將400目以下的陶瓷粉末、及相應的助燒劑或其先驅體加入到聚乙烯醇溶液中充分混勻，經烘干后研磨并過325目左右篩得到陶瓷混合料備用；
(2)按一定配比稱取分別過篩后水溶性鹽粉末和陶瓷混合料粉末，放在滾筒式球磨機上混合均勻；
(3)混勻的混合料冷壓制成陶瓷素坯；
(4)壓好的素坯放入烘箱中于120°C?160°C預處理Ih后自然冷卻至室溫；
(5)經預處理的陶瓷素坯先放入酒精中浸泡充分，然后迅速轉入水中充分溶解并除凈水溶性鹽；
(6)將除去水溶性鹽的陶瓷素坯在室溫下風干或烘干，得到具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷素還。
[0010](7)將處理好的素坯按照該陶瓷體系的溫度和氣氛要求完成陶瓷的燒結過程，即可得到具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷。
[0011]所得一種具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的陶瓷粉末指的是粒度規(guī)格為W7的SiC微粉；所述的陶瓷助燒劑指的是硅溶膠；所述的水溶性鹽指的是氯化鈉。
[0012]所得一種具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷的制備方法，其特征在于:
包括以下步驟:
(1)將氯化鈉烘干、研磨并過篩，取粒徑為100-325目的粉末備用；將粒度規(guī)格為W7的SiC粉末加到含一定量的硅溶膠的聚乙烯醇溶液中，充分混勻，經烘干、研磨并過325目左右篩得到SiC混合料；SiC混合料中各成分質量百分比分別為S12為4.5%左右，聚乙烯醇為6%左右，其余為SiC ；
(2)按氯化鈉與SiC混合料體積比為4: I左右的計量比在滾筒式混料機上混合均勻；
(3)將上述混合料裝入金屬模具中干壓成陶瓷素坯；
(4)將素坯放入烘箱升溫至140°C左右預處理Ih左右，然后自然冷卻至室溫；
(5)經預處理的陶瓷素坯先放在酒精中浸泡Ilh左右，然后迅速轉入水中溶解并除凈氯化鈉；
(6)將除去氯化鈉的陶瓷素坯在室溫下風干或在80°C左右的溫度下烘干；
(7)升溫到1000°C左右保溫2h左右，自然冷卻燒制得到孔隙率大于80%的SiC蜂窩陶瓷。
[0013]本發(fā)明的原理為:用水溶性鹽做造孔劑，方法新穎、簡單、環(huán)保，制備過程中的參數易控制，能制備出具有亞毫米蜂窩結構的高孔隙率陶瓷(孔隙率大于70%)、且孔隙率及蜂窩孔徑可控。
[0014]本發(fā)明的有益效果:
1、本發(fā)明打破了傳統(tǒng)添加造孔劑法在燒結過程中或燒結后除去造孔劑的思維，在燒結前用水將水溶性鹽溶除得到一定強度的多孔陶瓷素坯，解決了造孔劑添加量高所導致的造孔劑溶解去除過程中陶瓷坯體的坍塌、開裂。用該工藝制備出的多孔陶瓷氣孔率高，且氣孔分布均勻，氣孔的大小和分布可通過可溶性鹽顆粒的粒度分布和其在陶瓷粉末中分布來控制。并且，造孔劑由于可以回收重復利用而對環(huán)境基本不會造成污染。
[0015]2、用該方法可制備碳化硅、氧化鋁、氮化硅等多孔陶瓷體系，且都能獲得孔隙率大于70%的亞毫米蜂窩陶瓷，且蜂窩孔徑尺寸可以通過調節(jié)水溶性鹽顆粒粒徑來精確控制，并且造孔劑具有易于回收以重復利用以及不易造成環(huán)境污染的優(yōu)點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]附圖1為本發(fā)明具有蜂窩結構的SiC多孔陶瓷斷面孔隙形貌。

【具體實施方式】
[0017]包括以下步驟:
(I)將氯化鈉烘干、研磨并過篩，取粒徑為100目至325目的粉末備用。將粒度規(guī)格為W7的SiC粉末加到含一定量的硅溶膠的聚乙烯醇溶液中，充分混勻，經烘干、研磨并過325目篩得到SiC混合料。SiC混合料中各成分質量百分比分別為S12為4.5%，聚乙烯醇為6%，其余為SiC。
[0018](2)按氯化鈉與SiC混合料體積比為4: I的計量比在滾筒式混料機上混合均勻。
[0019](3)將上述混合料裝入金屬模具中干壓成陶瓷素坯。
[0020](4)將素坯放入烘箱升溫至140°C預處理lh，然后自然冷卻至室溫。
[0021](5)經預處理的陶瓷素坯先放在酒精中浸泡llh，然后迅速轉入水中溶解并除凈氯化鈉。
[0022](6)將除去氯化鈉的陶瓷素坯在室溫下風干或在80°C的溫度下烘干。
[0023](7)升溫到1000°C保溫2h，自然冷卻燒制得到孔隙率大于80%的SiC蜂窩陶瓷，如圖1所示。
【權利要求】
1.一種具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷，其特征在于，其是孔隙率大于70%的亞毫米蜂窩陶瓷。
2.根據權利要求1所述的一種具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷，其特征在于: 其蜂窩孔徑尺寸可以通過調節(jié)水溶性鹽顆粒粒徑來控制。
3.—種如權利要求1或2所述的具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷的制備方法，其特征在于: 包括以下步驟: (1)將水溶性鹽研磨過篩作為造孔劑備用，將400目以下的陶瓷粉末、及相應的助燒劑或其先驅體加入到聚乙烯醇溶液中充分混勻，經烘干后研磨并過325目左右篩得到陶瓷混合料備用； (2)按一定配比稱取分別過篩后水溶性鹽粉末和陶瓷混合料粉末，放在滾筒式球磨機上混合均勻； (3)混勻的混合料冷壓制成陶瓷素坯； (4)壓好的素坯放入烘箱中于120°C?160°C預處理Ih后自然冷卻至室溫； (5)經預處理的陶瓷素坯先放入酒精中浸泡充分，然后迅速轉入水中充分溶解并除凈水溶性鹽； (6)將除去水溶性鹽的陶瓷素坯在室溫下風干或烘干，得到具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷素還； (7)將處理好的素坯按照該陶瓷體系的溫度和氣氛要求完成陶瓷的燒結過程，即可得到具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷。
4.根據權利要求3所得一種具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的陶瓷粉末指的是粒度規(guī)格為W7的SiC微粉；所述的陶瓷助燒劑指的是硅溶膠；所述的水溶性鹽指的是氯化鈉。
5.根據權利要求4所得一種具有蜂窩結構的高孔隙率陶瓷的制備方法，其特征在于: 包括以下步驟: (1)將氯化鈉烘干、研磨并過篩，取粒徑為100?325目的粉末備用；將粒度規(guī)格為W7的SiC粉末加到含一定量的硅溶膠的聚乙烯醇溶液中，充分混勻，經烘干、研磨并過325目左右篩得到SiC混合料；SiC混合料中各成分質量百分比分別為S12為4.5%左右，聚乙烯醇為6%左右，其余為SiC ； (2)按氯化鈉與SiC混合料體積比為4: I左右的計量比在滾筒式混料機上混合均勻； (3)將上述混合料裝入金屬模具中干壓成陶瓷素坯； (4)將素坯放入烘箱升溫至140°C左右預處理Ih左右，然后自然冷卻至室溫； (5)經預處理的陶瓷素坯先放在酒精中浸泡Ilh左右，然后迅速轉入水中溶解并除凈氯化鈉； (6)將除去氯化鈉的陶瓷素坯在室溫下風干或在80°C左右的溫度下烘干； (7)升溫到1000°C左右保溫2h左右，自然冷卻燒制得到孔隙率大于80%的SiC蜂窩陶瓷。
【文檔編號】C04B38/00GK104230369SQ201410421611
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月25日 優(yōu)先權日:2014年8月25日
【發(fā)明者】劉君武, 符啟慧, 吳米貴, 賀港, 尹輝, 宋自航, 李樹偉, 黃杰 申請人:合肥工業(yè)大學