一種鉬基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鉬基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法，屬于電子陶瓷及其制備領(lǐng)域，該陶瓷材料結(jié)構(gòu)表達(dá)式為：(1-x)BaLn2(MoO4)4–xTiO2(Ln＝Ce,Y,Sm,Nd)，其中0.45≤x≤0.55。制備包括：1)將Ln、Mo和Ti的氧化物及BaCO3混合后充分球磨，經(jīng)烘干、過篩并壓制成塊狀體，然后保溫，得到樣品燒塊；2)將樣品燒塊粉碎，然后充分球磨，球磨后烘干、造粒、過篩，將過篩后的顆粒壓制成型，然后經(jīng)燒結(jié)成瓷，得到鉬基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明的鉬基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料具有以下特點(diǎn)：相對介電常數(shù)可調(diào)(11.2～14.3)，微波性能良好(Qf＝7,221GHz～45,721GHz)，燒結(jié)溫度較低(860℃～980℃)，諧振頻率溫度系數(shù)趨近于零(-7.2ppm/℃～+10ppm/℃)，化學(xué)組成及制備工藝簡單。
【專利說明】一種鉬基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電子陶瓷及其制備領(lǐng)域，特別涉及一種鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]微波介質(zhì)陶瓷是近二十多年發(fā)展起來的一種新型的功能陶瓷材料。它是指應(yīng)用于微波頻段(主要是300MHz~300GHz頻段)電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷材料，是制造微波介質(zhì)濾波器和諧振器的關(guān)鍵材料。它具有高介電常數(shù)，低介電損耗，溫度系數(shù)小等優(yōu)良性能，適于制造多種微波元器件，能滿足微波電路小型化，集成化，高可靠性和低成本的要求。隨著移動通訊及衛(wèi)星通訊工業(yè)的發(fā)展，微波介質(zhì)陶瓷已成為高技術(shù)陶瓷研究的重點(diǎn)項(xiàng)目之一。
[0003]LTCC產(chǎn)品性能的優(yōu)劣首先取決于所選用材料的性能。LTCC陶瓷材料主要包括，微波器件材料、封裝材料和LTCC基板材料。介電常數(shù)是LTCC材料最關(guān)鍵的性能。要求介電常數(shù)在2~20000范圍內(nèi)系列化以適用于不同的工作頻率。例如，相對介電常數(shù)為3.8的基板適用于高速數(shù)字電路的設(shè)計(jì)；相對介電常數(shù)為6~80的基板可很好地完成高頻線路的設(shè)計(jì)；相對介電常數(shù)高達(dá)20000的基板，則可以使高容性器件集成到多層結(jié)構(gòu)中。
[0004]高頻化是數(shù)字產(chǎn)品發(fā)展必然的趨勢，發(fā)展低介電常數(shù)(低于10)的LTCC材料以滿足高頻和高速的要求是LTCC材料如何適應(yīng)高頻應(yīng)用的一個(gè)挑戰(zhàn)。Ferro A6和Du Pont的901系統(tǒng)介電常數(shù)為5.2~5.9，ESL公司的4110-70C為4.3~4.7，NEC公司LTCC基板介電常數(shù)為3.9左右，介電常數(shù)低達(dá)2.5的介質(zhì)體系正在研發(fā)之中。
[0005]諧振器的尺寸大小與介電常數(shù)的平方根成反比，因此作為介質(zhì)材料時(shí)，要求介電常數(shù)要大，以減小器件尺寸。目前，超低損耗或超高Q值、相對介電常數(shù)>100乃至>150的介質(zhì)材料是研究的熱點(diǎn)。需要較大電容量的電路，可以采用高介電常數(shù)的材料，也可在LTCC介質(zhì)陶瓷基板材料層中夾入有較大介電常數(shù)的介質(zhì)材料層，其介電常數(shù)可在20~100之間選擇。介電損耗也是射頻器件設(shè)計(jì)時(shí)一個(gè)重要考慮參數(shù)，它直接與器件的損耗相關(guān)，理論上希望越小越好。目前，生產(chǎn)用于射頻器件的LTCC材料主要有DuPont (951、943)、Ferro(A6M、A6S)、Heraeus (CT700、CT800 和 CT2000)和 Electro-science Laboratories。他們不僅可以提供介電常數(shù)系列化的LTCC生瓷帶，而且也提供與其相匹配的布線材料。
[0006]綜上所述，隨著微波介質(zhì)陶瓷廣泛應(yīng)用于介質(zhì)諧振器、濾波器、介質(zhì)波導(dǎo)、介質(zhì)基板以及介質(zhì)超材料等領(lǐng)域，為了滿足器件小型化以及集成化的發(fā)展需要，低溫共燒陶瓷技術(shù)(LTCC)以其不可替代的奇特優(yōu)勢，逐漸成為器件開發(fā)制造的主流技術(shù)。因此，尋找、制備與研究高介電常數(shù)(ε r>40)、低損耗(Qf>5000GHz)、近零諧振頻率溫度系數(shù)(TCF =0ppm/°C)、低燒結(jié)溫度(低于Ag、Cu、Au、Al等常用金屬的熔點(diǎn))且跟金屬電極燒結(jié)匹配、低成本(不含或者含有少量貴重金屬)、環(huán)保(至少無鉛，盡量不含或者含有較少有毒原材料)的新型微波介質(zhì)陶瓷成為了人們當(dāng)前研究的熱點(diǎn)與重點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法，該介質(zhì)陶瓷材料化學(xué)組成簡單，相對介電常數(shù)可調(diào)，微波品質(zhì)因數(shù)高；該制備方法簡單易行，不需要添加任何燒結(jié)助劑，且燒結(jié)溫度低，適用范圍廣。
[0008]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0009]一種鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷，該微波介質(zhì)陶瓷的組成表達(dá)式為(1-X)BaLn2 (MoO4) 4 - XT12 ;其中，Ln 為 Ce、Y、Sm 或 Nd ；0.45 ≤ x ≤ 0.55。
[0010]所述微波介質(zhì)陶瓷中，BaLn2(MoO4)4相的溫度系數(shù)為負(fù)，T12相的溫度系數(shù)為正，且所述兩相共存的溫度趨近于零。
[0011]所述微波介質(zhì)陶瓷的相對介電常數(shù)為11.2~14.3，微波性能Qf = 7，221~45，721GHz，諧振頻率溫度系數(shù)為-7.2~+10ppm/°C。
[0012]一種鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0013]I)將 Ln、Mo 和 Ti 的氧化物及 BaCO3，按照(I_x) BaLn2 (MoO4) 4 - xT12 中 Ba:Ln =Mo:Ti的摩爾比稱量后混合，然后充分球磨，球磨后烘干、過篩并壓制成塊狀體，然后在700~800°C下保溫4h，得到樣品燒塊;其中，0.45≤X≤0.55，Ln為Ce、Y、Sm或Nd ;
[0014]2)將樣品燒塊粉碎，然后充分球磨，球磨后烘干、造粒、過篩，將過篩后的顆粒壓制成型，然后在860~980°C下燒結(jié)2~4h成瓷，得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷。
[0015]所述Ln的氧化物為Ce02、Y203、Sm2O3或Nd2O3 ；Μο的氧化物為MoO3 ；Ti的氧化物為Ti02。
[0016]所述的球磨為每次球磨4~5h，烘干的溫度為100~120°C。
[0017]步驟I)為過120目的篩網(wǎng)，步驟2)為雙層過篩，是過60目與120目的篩網(wǎng)。
[0018]所述的造粒是將球磨及烘干后的樣品粉體與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒。
[0019]所述的步驟2)的燒結(jié)是在空氣氛圍下的燒結(jié)。
[0020]所述的步驟2)的壓制成型是壓制成塊狀或圓柱狀。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0022]本發(fā)明提供的一種鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷，以低熔點(diǎn)氧化物MoO3作為主元，使得在低溫下燒結(jié)這種介質(zhì)陶瓷材料成為可能。本發(fā)明根據(jù)晶體化學(xué)原理和電介質(zhì)有關(guān)理論，以BaLn2 (MoO4)4結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)，在沒有添加任何燒結(jié)助劑的前提下，可以在較低的溫度范圍(860°C~980°C )內(nèi)燒結(jié)出致密的且具備優(yōu)良微波介電性能的新型功能陶瓷，這類陶瓷可以作為射頻多層陶瓷電容器、片式微波介質(zhì)諧振器或?yàn)V波器、低溫共燒陶瓷系統(tǒng)(LTCC)、陶瓷天線、多芯片組件(MCM)等介質(zhì)材料使用。
[0023]本發(fā)明的鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料具有以下特點(diǎn):相對介電常數(shù)可調(diào)(11.2~14.3)，微波性能良好(Qf = 7，221GHz~45721GHz)，燒結(jié)溫度較低(860 °C~9800C )，諧振頻率溫度系數(shù)趨近于零(-7.2ppm/°C~+10ppm/°C )，化學(xué)組成及制備工藝簡單。
[0024]本發(fā)明采用了最簡單有效的固相反應(yīng)燒結(jié)的方法來制備，首先是選取合適比例的配方，選取合適的初始氧化物、碳酸鹽以及合適的取代物，通過一次球磨使得氧化物及碳酸鹽混合均勻，通過預(yù)燒結(jié)過程使得氧化物及碳酸鹽進(jìn)行初步的反應(yīng)，通過二次球磨細(xì)化反應(yīng)物的顆粒尺寸，最后通過燒結(jié)過程得到所需要的陶瓷樣品。通過這樣一種簡單易行的有效的制備方法，得到的陶瓷樣品的介電常數(shù)隨成分在11.2~14.3之間變化，Qf分布在7，221GHz~45，721GHz，諧振頻率溫度系數(shù)TCF趨近于零(-7.2ppm/°C~+10ppm/°C )，燒結(jié)溫度860°C~980°C，使之適用于LTCC技術(shù)的需要，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。

【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0026]所提供的鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料的配方表達(dá)式為:(1-X)BaLn2 (MoO4) 4 - xTi02 (Ln = Ce, Y, Sm, Nd)，其中 0.45 ≤ x ≤ 0.55。
[0027]所述的鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料具體制備步驟是:將化學(xué)原料BaCO3、MoO3、CeO2、Y2O3、Sm2O3、Nd2O3 和 T12 按配方通式(1-X)BaLn2(MoO4)4- xTi02(Ln =Ce, Y, Sm, Nd)配制，其中0.45≤x≤0.55。充分混合球磨4~5個(gè)小時(shí)，磨細(xì)后烘干、過篩、壓塊，然后經(jīng)700~800°C預(yù)燒，并保溫4小時(shí)；
[0028]將預(yù)燒后的塊體進(jìn)行二次球磨，磨細(xì)烘干后造粒，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩；
[0029]將瓷料按需要壓制成型，然后在860°C~980°C下燒結(jié)2~4小時(shí)成瓷，即可得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0030]實(shí)施例1:
[0031]將分析純度的原料BaC03、CeO2, MoO3 和 T12 按配方 0.55BaCe2 (MoO4)4- 0.45Ti02中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個(gè)小時(shí)，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)700°C保溫4個(gè)小時(shí)，得到樣品燒塊；
[0032]然后將樣品燒塊粉碎后再進(jìn)行二次球磨，球磨時(shí)間為5小時(shí)，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在860°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0033]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0034]860°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能= 13.6(9.38GHz)，品質(zhì)因子Q =3430.5，Qf = 32，178.1GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù)TCF = -7.2ppm/°C (25°C~85°C )。
[0035]實(shí)施例2:
[0036]將分析純度的原料BaC03、CeO2, MoO3 和 T12 按配方 0.5BaCe2 (MoO4)4- 0.5Ti02 中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個(gè)小時(shí)，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)700°C保溫4個(gè)小時(shí)，得到樣品燒塊；
[0037]然后將樣品燒塊粉碎后再進(jìn)行二次球磨，球磨時(shí)間為5小時(shí)，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在860°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0038]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0039]860°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能= 13.9(9.14GHz)，品質(zhì)因子Q =5002.3，Qf = 45，721GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF = +1.6ppm/°C (25。。~85°C )。
[0040]實(shí)施例3:
[0041]將分析純度的原料BaC03、CeO2, MoO3 和 T12 按配方 0.45BaCe2 (MoO4)4- 0.55Ti02中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個(gè)小時(shí)，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)700°C保溫4個(gè)小時(shí)，得到樣品燒塊；
[0042]然后將樣品燒塊粉碎后再進(jìn)行二次球磨，球磨時(shí)間為5小時(shí)，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在860°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0043]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0044]860°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能= 14.3(9.16GHz)，品質(zhì)因子Q =4322，Qf = 39，589.5GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF = +1ppm/°C (25。。~85°C )。
[0045]實(shí)施例4:
[0046]將分析純度的原料BaC03、Y2O3、MoO3 和 T12 按配方 0.55BaY2 (MoO4)4- 0.45Ti02 中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個(gè)小時(shí)，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)800°C保溫4個(gè)小時(shí)，得到樣品燒塊；
[0047]然后將樣品燒塊粉碎后再進(jìn)行二次球磨，球磨時(shí)間為5小時(shí)，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在950°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0048]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0049]950°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能= 11.2(9.30GHz)，品質(zhì)因子Q =3484.1，Qf = 32，402GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF = -3.3ppm/°C (25。。~85°C )。
[0050]實(shí)施例5:
[0051]將分析純度的原料BaC03、Y2O3、MoO3 和 T12 按配方 0.5BaY2 (MoO4)4- 0.5Ti02 中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個(gè)小時(shí)，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)800°C保溫4個(gè)小時(shí)，得到樣品燒塊；
[0052]然后將樣品燒塊粉碎后再進(jìn)行二次球磨，球磨時(shí)間為5小時(shí)，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在970°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0053]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0054]970°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能= 12.2(9.46GHz)，品質(zhì)因子Q =3256.1，Qf = 30，802GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF = +0.8ppm/°C (25。。~85°C )。
[0055]實(shí)施例6:
[0056]將分析純度的原料BaC03、Y2O3、MoO3 和 T12 按配方 0.45BaY2 (MoO4)4- 0.55Ti02 中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個(gè)小時(shí)，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)800°C保溫4個(gè)小時(shí)，得到樣品燒塊；
[0057]然后將樣品燒塊粉碎后再進(jìn)行二次球磨，球磨時(shí)間為5小時(shí)，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在970°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0058]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0059]970°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能= 14.2(9.36GHz)，品質(zhì)因子Q =3484.2，Qf = 32，403GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF = +1.7ppm/°C (25。。~85°C )。
[0060]實(shí)施例7:
[0061]將分析純度的原料BaC03、Sm2O3> MoO3 和 T12 按配方 0.55BaSm2 (MoO4) 4 - 0.45Ti02中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個(gè)小時(shí)，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)800°C保溫4個(gè)小時(shí)，得到樣品燒塊；
[0062]然后將樣品燒塊粉碎后再進(jìn)行二次球磨，球磨時(shí)間為5小時(shí)，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在980°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0063]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0064]980°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能= 13.9(9.65GHz)，品質(zhì)因子Q =2040.6，Qf = 19，692G Hz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF = -1.8ppm/°C (25。。~85°C )。
[0065]實(shí)施例8:
[0066]將分析純度的原料BaC03、Sm2O3^MoO3 和 T12 按配方 0.5BaSm2 (MoO4) 4 - 0.5Ti02 中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個(gè)小時(shí)，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)800°C保溫4個(gè)小時(shí)，得到樣品燒塊；
[0067]然后將樣品燒塊粉碎后再進(jìn)行二次球磨，球磨時(shí)間為5小時(shí)，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在970°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0068]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0069]970°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能= 13(9.61GHz)，品質(zhì)因子Q =751.5，Qf = 7，221GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF = +4.7ppm/°C (25。。~85°C )。
[0070]實(shí)施例9:
[0071]將分析純度的原料BaC03、Sm2O3> MoO3 和 T12 按配方 0.45BaSm2 (MoO4) 4 - 0.55Ti02中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個(gè)小時(shí)，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)800°C保溫4個(gè)小時(shí)，得到樣品燒塊；
[0072]然后將樣品燒塊粉碎后再進(jìn)行二次球磨，球磨時(shí)間為5小時(shí)，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在980°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0073]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0074]980°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能= 13.2(9.31GHz)，品質(zhì)因子Q =4300.8，Qf = 40，041GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF = +3.7ppm/°C (25。。~85°C )。
[0075]實(shí)施例10:
[0076]將分析純度的原料BaC03、Nd203、MoO3 和 T12 按配方 0.55BaNd2 (MoO4)4- 0.45Ti02中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個(gè)小時(shí)，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)800°C保溫4個(gè)小時(shí)，得到樣品燒塊；
[0077]然后將樣品燒塊粉碎后再進(jìn)行二次球磨，球磨時(shí)間為5小時(shí)，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在970°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0078]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0079]970°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能= 13.2(9.54GHz)，品質(zhì)因子Q =1252.2，Qf = 11，946GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF = -0.96ppm/°C (25°C~85°C )。
[0080]實(shí)施例11:
[0081]將分析純度的原料BaC03、Nd2O3、MoO3 和 T12 按配方 0.5BaNd2 (MoO4)4- 0.5Ti02 中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個(gè)小時(shí)，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)800°C保溫4個(gè)小時(shí)，得到樣品燒塊；
[0082]然后將樣品燒塊粉碎后再進(jìn)行二次球磨，球磨時(shí)間為5小時(shí)，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在970°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0083]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0084]970°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能ε ^ = 13(9.35GHz)，品質(zhì)因子Q =1163.4，Qf = 10，878GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF = +1ppm/°C (25。。~85°C )。
[0085]實(shí)施例12:
[0086]將分析純度的原料BaC03、Nd203、MoO3 和 T12 按配方 0.55BaNd2 (MoO4) 4 - 0.55Ti02中的摩爾比配制后，充分混合球磨(450轉(zhuǎn)/分鐘)4個(gè)小時(shí)，然后120°C下烘干、過120目的篩、壓塊，在空氣氛圍下經(jīng)750°C保溫4個(gè)小時(shí)，得到樣品燒塊；
[0087]然后將樣品燒塊粉碎后再進(jìn)行二次球磨，球磨時(shí)間為5小時(shí)，在120°C下烘干后造粒(將粉體與聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒)，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料；將瓷料按需要壓制成型，然后在980°C空氣下燒結(jié)2h成瓷，即可得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0088]該組陶瓷材料的性能達(dá)到如下指標(biāo):
[0089]980°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能= 13.2(9.29GHz)，品質(zhì)因子Q =1884.9，Qf = 17，512GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF = +8.lppm/°C (25。。~85°C )。
[0090]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】僅限于此，對于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單的推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定專利保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，該微波介質(zhì)陶瓷的組成表達(dá)式為(1-X)BaLn2 (MoO4)4- XT12 ;其中，Ln 為 Ce、Y、Sm 或 Nd ；0.45 ≤ x ≤ 0.55。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述微波介質(zhì)陶瓷中BaLn2 (MoO4) 4相的溫度系數(shù)為負(fù)，T12相的溫度系數(shù)為正。
3.如權(quán)利要求1所述的一種鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述微波介質(zhì)陶瓷的相對介電常數(shù)為11.2~14.3，微波性能Qf = 7，221~45，721GHz，諧振頻率溫度系數(shù)為-7.2~+10ppm/°C。
4.一種鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將Ln、Mo 和 Ti 的氧化物及BaCO3，按照(1-X)BaLn2(MoO4)4- xTi02*Ba:Ln:Mo:Ti 的摩爾比稱量后混合，然后充分球磨，球磨后烘干、過篩并壓制成塊狀體，然后在700~800°C下保溫4h，得到樣品燒塊;其中，0.45≤X≤0.55，Ln為Ce、Y、Sm或Nd ; 2)將樣品燒塊粉碎，然后充分球磨，球磨后烘干、造粒、過篩，將過篩后的顆粒壓制成型，然后在860~980°C下燒結(jié)2~4h成瓷，得到鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷。
5.如權(quán)利要求4所述的一種鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述Ln的氧化物為Ce02、Y2O3> Sm2O3或Nd2O3 ；Mo的氧化物為MoO3 ；Ti的氧化物為Ti02。
6.如權(quán)利要求4所述的一種鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的球磨為每次球磨4~5h，烘干的溫度為100~120°C。
7.如權(quán)利要求4所述的鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟I)為過120目的篩網(wǎng)，步驟2)為雙層過篩，是過60目與120目的篩網(wǎng)。
8.如權(quán)利要求4所述的鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的造粒是將球磨及烘干后的樣品粉體與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米級的球形顆粒。
9.如權(quán)利要求4所述的鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的步驟2)的燒結(jié)是在空氣氛圍下的燒結(jié)。
10.如權(quán)利要求4所述的鑰基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的步驟2)的壓制成型是壓制成塊狀或圓柱狀。
【文檔編號】C04B35/622GK104177085SQ201410427777
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月27日
【發(fā)明者】周迪, 李文博, 龐利霞, 席海紅 申請人:西安交通大學(xué)