氧化鋯陶瓷插芯及其生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化鋯陶瓷插芯，以氧化鋯陶瓷粉為主料，在混煉的過程中加入了乙烯-醋酸乙烯共聚物、油酸、聚甲基丙烯酸酯、無規(guī)聚丙烯、石蠟，所制的氧化鋯陶瓷插芯耐磨性好，抗老化，環(huán)境適應(yīng)能力強，強度高；本發(fā)明還公開了上述氧化鋯陶瓷插芯的生產(chǎn)工藝，依次經(jīng)過干燥、混煉、壓片 、 粉粹、注射成型、熱脫脂、燒結(jié)、研磨等步驟，注射成型中采用高壓低速注射，保證了注射料的密實度，無氣孔，該制備方法簡單，易于控制，成本低，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)的產(chǎn)品的合格率高。本發(fā)明適用于氧化鋯陶瓷插芯的生產(chǎn)。
【專利說明】氧化錯陶瓷插芯及其生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于工業(yè)陶瓷生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種光纖通信行業(yè)用陶瓷制品及其制備 方法，具體地說是一種氧化鉛陶瓷插芯及其生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 在光纖技術(shù)通訊領(lǐng)域，光纖連接器是互聯(lián)網(wǎng)產(chǎn)品家族的核也器件，是光纖通訊系 統(tǒng)中必不可少的，使用量最大的接續(xù)性光無源器件，是實現(xiàn)光纖與光纖、光纖與儀表之間快 速可靠地通、斷的一種連接手段。
[0003] 光纖陶瓷插芯，又稱陶瓷插芯體，是光纖連接器的核也器件，用作固定光纖，它是 由納米級氧化鉛狂r〇2)材料經(jīng)一系列配方、加工而成的高精度特種陶瓷元件，所制成的連 接器是可拆卸、分類的光纖活動連接器，使光通道的連接、轉(zhuǎn)換調(diào)度更加靈活，可供光通系 統(tǒng)的調(diào)試與維護。
[0004] 正是由于陶瓷插芯的上述重要性，因而對陶瓷插芯的要求非常嚴(yán)格，然而近年來 陶瓷插芯的制品合格率不高，主要原因有W下幾方面： a氧化鉛粉體注射成型材料的配方和相應(yīng)的工藝； b內(nèi)孔和細(xì)長微孔的形成工藝； C熱脫脂的控制工藝； d燒結(jié)過程中晶粒亞微米化的控制方法； e注射成型的控制方法。
[0005] 目前，國內(nèi)外同行生產(chǎn)的氧化鉛陶瓷插芯，通常采用日本原材料和日本的注射成 型工藝生產(chǎn)氧化鉛陶瓷插芯，但該技術(shù)存在一定的缺點，原材料成本高，插芯毛逐的脫脂不 夠徹底，周期長，生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)的陶瓷插芯性能不佳。申請?zhí)枮?01310083180. X的中國 發(fā)明專利申請說明書，公開了 "一種氧化鉛陶瓷插芯及其制備方法"，W氧化鉛粉料和有機 載體按100:10-30重量比混合后依次經(jīng)過密煉、注射成型、泡油、熱脫脂、燒結(jié)工藝制備而 成，其中注射成型步驟中應(yīng)用的壓力為低壓，低壓注射時，因壓力較低，注射料的密實度不 高，易形成氣孔，且注射料不能完全充滿模具，不僅會降低陶瓷插芯的合格率，影響成品插 芯的硬度、密實度等性能，同時也降低了生產(chǎn)效率；該專利申請方案中脫脂有兩個過程，分 別是泡油和熱脫脂，雖然能除去插芯毛逐中的脂類，但是先讓插芯毛逐經(jīng)過煤油浸泡后，再 加熱燒結(jié)，插芯毛逐的表面會慢慢變黑，影響最終產(chǎn)品的性能，另外，煤油中的一些成分在 經(jīng)過加熱后會擴散至插芯毛逐內(nèi)，影響脫脂的效果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，是提供一種氧化鉛陶瓷插芯，W氧化鉛陶瓷粉為主料， 在混煉的過程中加入了己帰-醋酸己帰共聚物、油酸、聚甲基丙帰酸醋、無規(guī)聚丙帰、石蠟， 所制的氧化鉛陶瓷插芯耐磨性好，抗老化，環(huán)境適應(yīng)能力強，強度高，高溫?zé)岱€(wěn)定性好，有良 好的隔熱性； 本發(fā)明的另外一個目的是提供上述氧化鉛陶瓷插芯的生產(chǎn)工藝，依次經(jīng)過干燥、混煉、 壓片、粉粹、注射成型、熱脫脂、燒結(jié)、研磨等步驟制備而成，注射成型中采用高壓低速注射， 保證了注射料的密實度，無氣孔，該制備方法簡單，易于控制，成本低，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)的 產(chǎn)品的合格率高，陶瓷插芯的性能好。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是： 一種氧化鉛陶瓷插芯，制成該陶瓷插芯的原料W重量份數(shù)計包括： 氧化鉛陶瓷粉80-82份， 己帰-醋酸己帰共聚物3-5份， 油酸2-4份， 聚甲基丙帰酸醋2-4份， 無規(guī)聚丙帰2-4份， 石蠟4-7份。
[0008] 本發(fā)明還提供了上述氧化鉛陶瓷插芯的生產(chǎn)工藝，包括依次進行的干燥、混煉、壓 片、粉粹、注射成型、熱脫脂、燒結(jié)、研磨步驟。
[0009] 作為本發(fā)明的一種限定，該生產(chǎn)工藝按照如下的步驟順序依次進行： (1)干燥 將氧化鉛陶瓷粉烘干，得A ; 口)混煉 調(diào)節(jié)混煉機的溫度至18(TC，將A均分為Al和A2,向混煉機內(nèi)加入Al,并加入己帰-醋 酸己帰共聚物、油酸、聚甲基丙帰酸醋、無規(guī)聚丙帰、石蠟，再將A2加入混煉室內(nèi)，混煉 2-3h，得 B; 樹壓片 將B放入壓片機中壓片，壓片的厚度為1.5-2mm，得C; (4)粉粹 將C粉粹為粒徑小于或等于4mm的注射料，得D ; 妨注射成型 D經(jīng)高壓低速于150-20(TC下注射成型25-35S，制成氧化鉛陶瓷插芯毛逐，得E ; 做熱脫脂 將E移入脫脂爐內(nèi)，進行熱脫脂反應(yīng)，得F ; 仍燒結(jié) 將F移入燒結(jié)爐內(nèi)進行燒結(jié)，爐內(nèi)冷卻，得G ; 佩研磨 W 2mm/min的速度將G無也磨，再W 0. 15mm/min的速度進行端面磨，得成品氧化鉛陶 瓷插芯； 作為本發(fā)明的進一步限定： 步驟（2)中A2 WH個階段或四個階段分次加入混煉室內(nèi)，中間階段的加入量為前一階 段加入量的一半，最后一個階段加入量與次后一個階段加入量相同； 步驟（6)中，所述的熱脫脂反應(yīng)是E依次經(jīng)過W下六段升溫階段： 第一階段由室溫升溫至14(TC ; 第二階段由14(TC升溫至19(TC ; 第H階段由19(TC升溫至23(TC，保溫化； 第四階段由23CTC升溫至32CTC ; 第五階段由32(TC升溫至40(TC ; 第六階段由40(TC升溫至55(TC，保溫化； 步驟（7)中，所述的燒結(jié)步驟是F先依次經(jīng)過升溫階段，由室溫加熱至mere，再經(jīng)過 降溫階段由131(TC降溫至18(TC。
[0010] 作為本發(fā)明的再進一步限定： 所述六段升溫階段中， 第一階段升溫速率為4-5C /min ; 第二階段升溫速率為0. 8-rC /min ; 第H階段升溫速率為0. 03-0. 05°C /min ; 第四階段升溫速率為0. 1-0. 3 C /min ; 第五階段升溫速率為0. 1-0. 2C /min ; 第六階段升溫速率為0. 15-0. 2°C /min ; 熱脫脂過程中，不同升溫階段和不同的升溫速率與氧化鉛陶瓷插芯毛逐中脂類物質(zhì)的 狀態(tài)W及結(jié)合形式有關(guān)，控制合理的升溫階段和升溫速率可W使氧化鉛陶瓷插芯中的不同 的脂類分階段分解成氣體小分子，氣體分子通過擴散或者滲透方式傳輸?shù)匠尚椭痼w表面， 可W使脂類完全脫出，并且克服了傳統(tǒng)熱脫脂過程中的插芯毛逐變形、開裂、應(yīng)力和夾雜等 現(xiàn)象的發(fā)生； 燒結(jié)過程中升溫階段包括依次進行的第一?第四階段，其中， 第一階段W 1. 5-2. 5°C /min由室溫升溫至45(TC ; 第二階段W 0. 5-rC /min由450°C升溫至830°C，保溫比； 第H階段W 1-2C /min 由 83(TC升溫至 120(TC ; 第四階段W 1. 5-2°C /min由120(TC升溫至mere,保溫比； 燒結(jié)過程中降溫階段包括依次進行的第一階段和第二階段，其中， 第一階段W 1. 5-2C /min 由 mere降溫至 120(TC ; 第二階段W 2. 5-3°C /min 由 1200°C降溫至 180°C ; 燒結(jié)過程對陶瓷插芯毛逐中晶粒的成長有重要的作用，不同的升溫和降溫過程直接影 響晶粒的形成及成長，而晶型成長的快慢W及最終形成晶型的尺寸、方向?qū)ψ罱K所制產(chǎn)品 的硬度、致密性、抗老化性能有重要的影響，控制合理的燒結(jié)升溫階段、升溫速率、降溫階段 和降溫速率可W使陶瓷插芯毛逐中晶粒成長的速度適中，尺寸不致過大，所制得產(chǎn)品的硬 度、致密性和抗老化性能較佳。
[0011] 本發(fā)明還有一種限定，步驟（5)中，注射壓力為100-200MPa，注射速度為30-50mm/ S ； 高壓注射，可使混合料中粉末含量大幅提高，減少插芯毛逐在燒結(jié)中的收縮，使產(chǎn)品尺 寸精確可控，使得公差控制在±0. 1%-〇. 2% ;當(dāng)壓力高于200M化時，反應(yīng)對設(shè)備的要求過于 苛刻，另外還會導(dǎo)致制品溢邊、脹模等不良現(xiàn)象的發(fā)生，當(dāng)壓力低于IOOMPa時，導(dǎo)致模腔壓 力不足，烙體不能充滿模腔，影響成品的合格率和性能。
[0012] 本發(fā)明的生產(chǎn)工藝作為一個整體，過程簡單，易于控制，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn) 效率高，產(chǎn)品的合格率高。
[0013] 由于采用了上述的技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，所取得的技術(shù)進步在于： 本發(fā)明提供的氧化鉛陶瓷插芯，配方中的原料來源廣泛，成本低，所制的氧化鉛陶瓷插 芯耐磨性好，抗老化，環(huán)境適應(yīng)能力強，強度高，初性大，熱穩(wěn)定性好，具有良好的隔熱性。
[0014] 本發(fā)明所提供的氧化鉛陶瓷插芯的制備方法，有如下幾方面優(yōu)點： (I) 注射成型過程中采用高壓低速注射，保證了注射料的密實度，無氣孔，提高了產(chǎn)品的 合格率； 口)脫脂過程采用不同速率分階段加熱脫脂，插芯毛逐中的脂類可完全脫出，克服了傳 統(tǒng)熱脫脂過程中的插芯毛逐形、開裂、應(yīng)力和夾雜等現(xiàn)象的發(fā)生； 樹所制得的氧化鉛陶瓷插芯能夠使光纖準(zhǔn)確對接，軸向偏差小于4 y m ; (4)該制備方法簡單，易于控制，生產(chǎn)效率高。
[0015] 本發(fā)明適用于氧化鉛陶瓷插芯的生產(chǎn)。
[0016] 本發(fā)明下面將結(jié)合具體實施例作進一步詳細(xì)說明。

【具體實施方式】
[0017] 下述實施例中所用的材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)渠道得到。
[0018] 實施例1 一種氧化鉛陶瓷插芯及其生產(chǎn)工藝 本實施例為一種氧化鉛陶瓷插芯及其生產(chǎn)工藝，其中，氧化鉛陶瓷插芯的配料體現(xiàn)在 工藝步驟中，具體的生產(chǎn)工藝按照如下的步驟順序進行： (II) 干燥 將80kg納米級氧化鉛陶瓷粉烘干，得Al ; (12) 混煉 將Al均分為兩份，一份為All,另一份為A12,將混煉機的溫度調(diào)至18(TC，向混煉機內(nèi) 加入All,并分別加入3kg己帰-醋酸己帰共聚物、4kg油酸、3kg聚甲基丙帰酸醋、2kg無規(guī) 聚丙帰、5kg石蠟，再將A12分四個階段加入混煉室內(nèi)，每個階段加入氧化鉛陶瓷粉時，待上 一個階段混煉室內(nèi)的物料混合均勻后，再進行下一個階段的添加，第一階段加入20kg，第二 階段加入10kg，第H階段加入化g，第四階段加入化g，混煉化，得BI; (13) 壓片 將Bl放入壓片機中壓片，壓片的厚度為1. 5mm，得Cl ; (14) 粉粹 將Cl粉粹為粒徑不大于4mm的注射料，得Dl ; (15) 注射成型 Dl經(jīng)高壓低速于20(TC下注射成型35s，制成氧化鉛陶瓷插芯毛逐，得El ; 其中，壓力為200MPa，注射速度為50mm/s ; (16) 熱脫脂 將El移入脫脂內(nèi)，進行熱脫脂反應(yīng)，得Fl ; 其中，熱脫脂反應(yīng)中，El依次經(jīng)過六段升溫階段，第一階段W 4C /min由室溫升溫至 140。第二階段W TC /min由14(TC升溫至190。第H階段W 0. 05°C /min由19(TC升溫 至23(TC，保溫化，第四階段W 0. 2°C /min由23(TC升溫至32(TC，第五階段W 0. 2°C /min 由32(TC升溫至40(TC，第六階段W 0. 2°C /min由40(TC升溫至55(TC，保溫化； (17) 燒結(jié) 將Fl移入燒結(jié)爐內(nèi)，F(xiàn)l先經(jīng)過升溫階段，由室溫升至131(TC，再經(jīng)過降溫階段由 1310°C降溫至180°C，爐內(nèi)冷卻，得Gl ; 其中，升溫階段為四段，第一階段W2°C /min由室溫升溫至45(TC，第二階段W rC/ min由45(TC升溫至83(TC，保溫比，第H階段W 2°C /min由83(TC升溫至120(TC，第四階 段W 1. 5°C /min由120(TC升溫至131(TC，保溫比； 降溫階段為二段，第一階段W 2C /min由mere降溫至120(TC，第二階段W 2. 5C / min 由 1200°C 降溫至 180°C ; (18) 研磨 W 2mm/min的速度將Gl無也磨，再W 0. 15mm/min的速度進行端面磨，得成品氧化鉛陶 瓷插芯。
[0019] 實踐證明，通過本方法生產(chǎn)的氧化鉛陶瓷插芯耐磨性好，抗老化，環(huán)境適應(yīng)能力 強，強度高，初性大，熱穩(wěn)定性好，具有良好的隔熱性；本實施例的制備方法簡單，易于控制， 生產(chǎn)效率高，提高了成品的合格率，克服了傳統(tǒng)熱脫脂過程中的插芯毛逐形、開裂、應(yīng)力和 夾雜等現(xiàn)象的發(fā)生，能夠使光纖準(zhǔn)確對接，軸向偏差小于4 U m。
[0020] 實施例2-6氧化鉛陶瓷插芯及其生產(chǎn)工藝 實施例2-6分別為一種氧化鉛陶瓷插芯及其生產(chǎn)工藝，它們各自所用的原材料和配料 見表1，氧化鉛陶瓷插芯的生產(chǎn)工藝與實施例1相同，不同之處僅在于；生產(chǎn)過程中相應(yīng)的 技術(shù)參數(shù)不同，具體的數(shù)值見表2。
[0021] 表1氧化鉛陶瓷插芯配料表

【權(quán)利要求】
1. 一種氧化鋯陶瓷插芯，其特征在于制成該陶瓷插芯的原料以重量份數(shù)計包括： 氧化鋯陶瓷粉80-82份， 乙烯-醋酸乙烯共聚物3-5份， 油酸2-4份， 聚甲基丙烯酸酯2-4份， 無規(guī)聚丙烯2-4份， 石蠟4-7份。
2. -種氧化鋯陶瓷插芯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括依次進行的干燥、混煉、壓片、 粉粹、注射成型、熱脫脂、燒結(jié)、研磨步驟。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化鋯陶瓷插芯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：它按照如下的步 驟順序依次進行： ⑴干燥 將氧化鋯陶瓷粉烘干，得A ; ⑵混煉 調(diào)節(jié)混煉機的溫度至180°C，將A均分為A1和A2,向混煉機內(nèi)加入A1，并加入乙烯-醋 酸乙烯共聚物、油酸、聚甲基丙烯酸酯、無規(guī)聚丙烯、石蠟，再將A2加入混煉室內(nèi)，混煉 2-3h，得 B; ⑶壓片 將B放入壓片機中壓片，壓片的厚度為1. 5-2_，得C ; ⑷粉粹 將C粉粹為粒徑小于或等于4mm的注射料，得D ; (5) 注射成型 D經(jīng)高壓低速于150-20(TC下注射成型25-35s，制成氧化鋯陶瓷插芯毛坯，得E ; (6) 熱脫脂 將E移入脫脂爐內(nèi)，進行熱脫脂反應(yīng)，得F ; (7) 燒結(jié) 將F移入燒結(jié)爐內(nèi)進行燒結(jié)，爐內(nèi)冷卻，得G ; ⑶研磨 以2mm/min的速度將G無心磨，再以0. 15mm/min的速度進行端面磨，制得成品氧化锫 陶瓷插芯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋯陶瓷插芯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（2)中A2以 三個階段或四個階段分次加入混煉室內(nèi)，中間階段的加入量為前一階段加入量的一半，最 后一個階段加入量與次后一個階段加入量相同。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋯陶瓷插芯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（6)中，所述 的熱脫脂反應(yīng)是E依次經(jīng)過以下六段升溫階段： 第一階段由室溫升溫至140°C ; 第二階段由140°C升溫至190°C ; 第三階段由190°C升溫至230°C，保溫2h ; 第四階段由230°C升溫至320°C ; 第五階段由320°C升溫至400°C ; 第六階段由400°C升溫至550°C，保溫2h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋯陶瓷插芯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（7)中，所述 的燒結(jié)步驟是F先依次經(jīng)過升溫階段，由室溫加熱至13KTC，再經(jīng)過降溫階段由13KTC降 溫至180°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的氧化鋯陶瓷插芯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的六段升溫 階段中， 第一階段升溫速率為4-5°C /min ; 第二階段升溫速率為〇. 8-1 °C /min ; 第三階段升溫速率為〇. 03-0. 05 °C /min ; 第四階段升溫速率為〇. 1-0. 3°C /min ; 第五階段升溫速率為〇. 1-0. 2°C /min ; 第六階段升溫速率為〇. 15-0. 2°C /min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化鋯陶瓷插芯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：燒結(jié)過程中升溫 階段包括依次進行的第一?第四階段，其中， 第一階段以1. 5-2. 5°C /min由室溫升溫至450°C ; 第二階段以〇. 5-l°C /min由450°C升溫至830°C，保溫lh ; 第三階段以1_2°C /min由830°C升溫至1200°C ; 第四階段以1. 5-2°C /min由1200°C升溫至1310°C，保溫lh。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化鋯陶瓷插芯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：燒結(jié)過程中降溫 階段包括依次進行的第一階段和第二階段，其中， 第一階段以 1. 5-2°C /min 由 1310°C降溫至 1200°C ; 第二階段以2. 5-3°C /min由1200°C降溫至180°C。
10. 根據(jù)權(quán)利要求3-9任意一項所述的氧化鋯陶瓷插芯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟 (5)中，注射壓力為100-200MPa，注射速度為30-50mm/s。
【文檔編號】B28B1/24GK104261820SQ201410437995
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月1日
【發(fā)明者】張愛民, 楊海濤, 常海榮, 劉彩欣, 張潤青 申請人:河北智康通信技術(shù)有限公司