微晶鋯鋁復合磨介的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于陶瓷磨介制備領域，具體涉及一種微晶鋯鋁復合磨介的制備方法。包括以下步驟：將γ-氧化鋁、稀鹽酸和氧化鋁球球磨混合，抽濾后得到粉體；將制得的粉體和氧氯化鋯混合，再加入硅溶膠，得到料漿；將制得的料漿與氧化鋁球和水混合，然后加熱保溫，使氧氯化鋯形成溶膠；將制得的溶膠干燥，保溫，然后經(jīng)粉碎后得到細晶鋯鋁復合粉體；將制得的粉體經(jīng)成型工藝成型球坯，燒結(jié)，得到產(chǎn)品。本發(fā)明成本低，流程簡單，制備得到的微晶鋯鋁復合磨介研磨時避免大顆粒的脫落，同時提高了磨介的整體力學性能，產(chǎn)品磨耗低。
【專利說明】微晶鋯鋁復合磨介的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷磨介制備領域，具體涉及一種微晶鋯鋁復合磨介的制備方法。

【背景技術】
[0002]隨著新型研磨方法的出現(xiàn)，研磨用陶瓷球在電子工業(yè)、非金屬礦產(chǎn)品深加工、建筑衛(wèi)生瓷、涂料、油墨、造紙、填料、染料得到廣泛應用。由于氧化鋁瓷球硬度高，密度大，化學性質(zhì)穩(wěn)定，已經(jīng)是用途最廣的陶瓷磨介。但是氧化鋁磨介在使用過程中面臨的主要問題有，首先氧化鋁陶瓷的斷裂韌性低，高速研磨過程中容易出現(xiàn)碎球；其次，氧化鋁陶瓷顯微結(jié)構中平均晶粒尺寸大，研磨過程中晶粒剝落較快，磨耗大。造成以上問題的主要原因是，目前國內(nèi)氧化鋁精細陶瓷生產(chǎn)用的原料主要是用工業(yè)氧化鋁高溫煅燒(>1350°C )使氧化鋁Y相轉(zhuǎn)變成α相，高溫過程使原晶變大(>1.5 μ m)，隨后燒結(jié)過程造成陶瓷顯微結(jié)構中平均晶粒尺寸偏大(>3μπι)。如果要獲得細晶氧化鋁，只能采用硫酸鋁氨熱解低溫煅燒得到，但這種粉體的成本是工業(yè)氧化鋁煅燒的近十倍。
[0003]申請?zhí)枮镃N201310440880的中國發(fā)明專利公開了一種氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷缸套。其由質(zhì)量百分比組成為:60~70%的氧化鋁，20~30%的氧化鋯，1.2~1.5%的氧化宇乙，0.5%的氧化鑭,3~3.3%的碳酸鎂,按工藝流程球磨混合、造粒、成型、燒結(jié)制成。由于該方法采用的是工業(yè)氧化鋁和工業(yè)氧化鋯直接混合，粉料原晶粗大，難以低溫燒結(jié)獲得細晶的鋯鋁復合顯微結(jié)構，作為磨介球耐磨性較差。CN201110244253的中國發(fā)明專利公開了一種鋁摻雜的氧化鋯復合拋光粉的制備方法，其工藝過程為通過鋯鹽溶液和鋁鹽經(jīng)有機溶，陳化，過濾，沉淀后煅燒制得。該粉體制備工藝長，原料成本高，不適合制備低成本的鋯鋁復合陶瓷。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的是提供一種微晶鋯鋁復合磨介的制備方法，成本低，流程簡單，制備得到的微晶鋯鋁復合磨介研磨時避免大顆粒的脫落，同時提高了磨介的整體力學性能，產(chǎn)品磨耗低。
[0005]本發(fā)明所述的微晶鋯鋁復合磨介的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)將Υ -氧化鋁、稀鹽酸和氧化鋁球球磨混合，抽濾后得到粉體；
[0007](2)將步驟⑴制得的粉體和氧氯化鋯混合，再加入硅溶膠，得到料漿；
[0008](3)將步驟(2)制得的料漿與氧化鋁球和水混合，然后加熱保溫，使氧氯化鋯形成溶膠；
[0009](4)將步驟(3)制得的溶膠干燥，保溫，然后經(jīng)粉碎后得到細晶鋯鋁復合粉體；
[0010](5)將步驟(4)制得的粉體經(jīng)成型工藝成型球坯，燒結(jié)，得到產(chǎn)品。
[0011]其中:
[0012]步驟⑴中Y-氧化鋁為工業(yè)級Y-氧化鋁，是用于電解鋁的原料，價格低廉，其氧化鈉的總質(zhì)量分數(shù)小于1.0% ;步驟(1)中稀鹽酸的濃度為0.01~0.2Μ，將步驟(1)中得到的粉體用水洗至pH為6.5-7.5后再進行第二步處理。Y-氧化鋁首先經(jīng)酸洗除鈉并通過球磨打開工業(yè)氧化鋁的團聚體。步驟(1)中球磨混合時間為12-36小時，抽濾后得到的粉體粒徑D50小于3 μ m。
[0013]步驟⑴中Y-氧化鋁、稀鹽酸和氧化鋁球的質(zhì)量比為0.8~1:1~1.3:1~1.5。
[0014]氧化鋁球為市購，氧化鋁球直徑優(yōu)選為20_40mm。
[0015]氧氯化鋯的用量以氧化鋯相當于Y-氧化鋁質(zhì)量分數(shù)的5% -15%來折算。
[0016]娃溶膠用量為氧化招和氧化錯總質(zhì)量的0.1-0.5%。
[0017]步驟(3)中料漿、氧化鋁球、水的質(zhì)量比為1:1-1.5:0.3-0.5，混合后放置6_24小時。
[0018]步驟(3)中加熱保溫的溫度為80°C _95°C，時間為3_12小時。
[0019]步驟⑷為:將步驟(3)制得的溶膠在80-150 V干燥12_72小時后，再在8500C -1100°C的溫度下保溫2-10小時，冷卻后的粉體在氣流磨氣流粉碎后，得到細晶鋯鋁復合粉體。步驟(4)得到的細晶鋯鋁復合粉體的鈉雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù)低于0.1%、原晶平均粒度小于0.8 μ m。
[0020]步驟(5)中成型工藝為滾球成型或等靜壓成型。
[0021]步驟(5)中燒結(jié)溫度為1400°C~1550°C，時間為I~10h。
[0022]經(jīng)本發(fā)明制備得到氧化鋁平均晶粒尺寸小于1.8 μ m，氧化鋯平均晶粒小于
0.5 μ m的氧化鋯顆粒增韌氧化鋁顯微結(jié)構，其硬度HV5大于18GPa，耐磨性能優(yōu)良，磨耗低于< 0.50g/kg.ho
[0023]綜上所述，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0024](I)本發(fā)明原料首先經(jīng)過酸洗除鈉并通過球磨打開工業(yè)氧化鋁的團聚體；其次通過加入氧氯化鋯共煅燒，煅燒后形成的氧化鋯顆粒成為晶種，降低氧化鋁的轉(zhuǎn)相溫度；氧氯化鋯水解形成溶膠，與硅溶膠形成納米級的溶膠顆粒均勻分散，使煅燒后的鋯鋁復合粉成分均勻。
[0025](2)本發(fā)明采用低成本工業(yè)原料，成本低，流程簡單，參數(shù)容易控制，易于穩(wěn)定生產(chǎn)。
[0026](3)制備得到的微晶鋯鋁復合磨介由于氧化鋯的存在，氧化鋁晶粒尺寸細小，研磨時避免大顆粒的脫落。同時，被抑制相變的氧化鋯在氧化鋁基體中會形成一定的壓應力場，進一步提高了磨介的整體力學性能，因此產(chǎn)品磨耗低。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1是本發(fā)明實施例1制備得到的氧化鋯顆粒增韌氧化鋁的顯微結(jié)構。

【具體實施方式】
[0028]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0029]實施例1
[0030]微晶鋯鋁復合磨介的制備方法具體步驟如下:
[0031]一、細晶鋯鋁復合粉體的制備
[0032](I)稱取雜質(zhì)含量0.5%的工業(yè)級Y-氧化鋁30kg，0.1M的稀鹽酸30kg和40kg直徑30mm的氧化鋁球放入球磨機中球磨混合24小時，抽濾后獲得顆粒中值粒徑D50小于3 μ m的粉體；將該粉體用水清洗至pH值為7.0。
[0033](2)在步驟⑴得到的粉體中加入4kg氧氯化鋯，0.1kg氧化硅質(zhì)量分數(shù)為20%的硅溶膠進行混合，得到料漿。
[0034](3)將30kg步驟(2)得到的料衆(zhòng)和40kg直徑40mm的氧化招球，1kg水放入球磨機中混合12小時，隨后將漿料放入容器中加蓋加熱到90°C保溫6小時，使氧氯化鋯形成溶膠。
[0035](4)將步驟(3)得到的漿料在120°C干燥48小時后，再在馬弗爐中950°C的溫度下保溫3小時，冷卻后的粉體在氣流磨氣流粉碎后，得到鈉雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù)為0.06%、原晶平均晶粒尺寸0.68 μ m的細晶錯招復合粉體；
[0036]二、微晶鋯鋁復合磨介的制備
[0037](5)將步驟(4)得到的粉體經(jīng)滾球成型工藝成型球坯，球坯在1480°C的溫度下燒結(jié)。
[0038]將實施例1制備得到的氧化鋯顆粒增韌氧化鋁進行性能測試:
[0039]平均晶粒尺寸為1.4 μ m，氧化鋯平均晶粒尺寸為0.42 μ m，其硬度HV5為18.1GPa,按照JC/T2136的磨耗試驗方法測試，耐磨性能優(yōu)良，磨耗為0.32g/kg.h。
[0040]實施例2
[0041]微晶鋯鋁復合磨介的制備方法具體步驟如下:
[0042]一、細晶鋯鋁復合粉體的制備
[0043](I)稱取雜質(zhì)含量0.9%的工業(yè)級Y-氧化鋁30kg，0.2M的稀鹽酸40kg和44kg直徑30mm的氧化鋁球放入球磨機中球磨混合36小時，抽濾后獲得顆粒中值粒徑D50小于3 μ m的粉體；將該粉體用水清洗至pH值為7.5。
[0044](2)在步驟(1)得到的粉體中加入3kg氧氯化鋯，0.1kg氧化硅質(zhì)量分數(shù)為20%的硅溶膠進行混合，得到料漿。
[0045](3)將33kg步驟(2)得到的料衆(zhòng)和40kg直徑40mm的氧化招球，15kg水放入球磨機中混合12小時，隨后將漿料放入容器中加蓋加熱到90°C保溫6小時，使氧氯化鋯形成溶膠。
[0046](4)將步驟(3)得到的漿料在140°C干燥36小時后，再在馬弗爐中850°C的溫度下保溫5小時，冷卻后的粉體在氣流磨氣流粉碎后，得到鈉雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù)為0.1%、原晶平均晶粒尺寸0.8 μ m的細晶錯招復合粉體。
[0047]二、微晶鋯鋁復合磨介的制備
[0048](5)將步驟(4)得到的粉體經(jīng)滾球成型工藝成型球坯，球坯在1530°C的溫度下燒結(jié)。
[0049]將實施例2制備得到的氧化鋯顆粒增韌氧化鋁進行性能測試:
[0050]平均晶粒尺寸1.8 μ m，氧化鋯平均晶粒尺寸0.46 μ m,其硬度HV5為18.5GPa，按照JC/T2136的磨耗試驗方法測試，耐磨性能優(yōu)良，磨耗為0.47g/kg.h。
【權利要求】
1.一種微晶鋯鋁復合磨介的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將Y-氧化鋁、稀鹽酸和氧化鋁球球磨混合，抽濾后得到粉體； (2)將步驟(1)制得的粉體和氧氯化鋯混合，再加入硅溶膠，得到料漿； (3)將步驟(2)制得的料漿與氧化鋁球和水混合，然后加熱保溫，使氧氯化鋯形成溶膠； (4)將步驟(3)制得的溶膠干燥，保溫，然后經(jīng)粉碎后得到細晶鋯鋁復合粉體； (5)將步驟(4)制得的粉體經(jīng)成型工藝成型球坯，燒結(jié)，得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的微晶鋯鋁復合磨介的制備方法，其特征在于:步驟(1)中Y-氧化鋁為工業(yè)級Y-氧化招，稀鹽酸的濃度為0.01~0.2M，將步驟⑴中得到的粉體用水洗至PH為6.5-7.5。
3.根據(jù)權利要求1所述的微晶鋯鋁復合磨介的制備方法，其特征在于:步驟(1)中Y -氧化招、稀鹽酸和氧化招球的質(zhì)量比為0.8~1:1~1.3:1~1.5。
4.根據(jù)權利要求1所述的微晶鋯鋁復合磨介的制備方法，其特征在于:氧氯化鋯的用量以氧化鋯相當于Y-氧化鋁質(zhì)量分數(shù)的5% -15%來折算。
5.根據(jù)權利要求1所述的微晶鋯鋁復合磨介的制備方法，其特征在于:硅溶膠用量為氧化招和氧化錯總質(zhì)量的0.1-0.5%。
6.根據(jù)權利要求1所述的微晶鋯鋁復合磨介的制備方法，其特征在于:步驟(3)中料漿、氧化鋁球、水的質(zhì)量比為1:1-1.5:0.3-0.5，混合后放置6-24小時。
7.根據(jù)權利要求1所述的微晶鋯鋁復合磨介的制備方法，其特征在于:步驟(3)中加熱保溫的溫度為80°C -95°C，時間為3-12小時。
8.根據(jù)權利要求1所述的微晶鋯鋁復合磨介的制備方法，其特征在于:步驟(4)為:將步驟(3)制得的溶膠在80-150°C干燥12-72小時后，再在850°C -1lOO0C的溫度下保溫2_10小時，冷卻 后的粉體在氣流磨氣流粉碎后，得到細晶鋯鋁復合粉體。
9.根據(jù)權利要求1所述的微晶鋯鋁復合磨介的制備方法，其特征在于:步驟(5)中成型工藝為滾球成型或等靜壓成型。
10.根據(jù)權利要求1所述的微晶鋯鋁復合磨介的制備方法，其特征在于:步驟(5)中燒結(jié)溫度為1400°C~1550°C，時間為I~10h。
【文檔編號】C04B35/622GK104177070SQ201410465724
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月12日 優(yōu)先權日:2014年9月12日
【發(fā)明者】張合軍, 蔣丹宇, 張宗喜, 張雪穎 申請人:淄博啟明星新材料有限公司