一種用自身材料包裹提高微波陶瓷q值的添加劑的制備及使用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種用自身材料包裹提高微波陶瓷Q值的添加劑的制備及使用方法，采用微波陶瓷原料中自身的一種原料-ZrO2納米顆粒包裹自身的另一種原料-SnO2微米顆粒制備混合添加劑，所采用的是均相沉淀法，然后將其加入到微波陶瓷原料粉體中，制備出Q值可高達到4400（10GHz）的微波陶瓷，該混合添加劑制備工藝簡單、合成速度快、包裹率高、成本低、性能穩(wěn)定、使用方便，因此在微波陶瓷領(lǐng)域具有廣闊的市場前景。
【專利說明】—種用自身材料包裹提高微波陶瓷Q值的添加劑的制備及使用方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬無機非金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種用自身材料包裹提高微波陶瓷Q值的添加劑的制備及使用方法。

【背景技術(shù)】
[0002]微波陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷，其廣泛用于移動通訊、衛(wèi)星通訊和軍用雷達等領(lǐng)域。隨著科學(xué)技術(shù)日新月異的發(fā)展，通信信息量的迅猛增加，以及人們對無線通信的要求，使用衛(wèi)星通訊和衛(wèi)星直播電視等微波通信系統(tǒng)己成為當前通信技術(shù)發(fā)展的必然趨勢。但是目前微波介質(zhì)陶瓷存在著Q值不夠高、燒成溫度較高的不足，嚴重限制了其在新型移動通信設(shè)備，移動通信基站中的應(yīng)用。因此，降低微波陶瓷的燒結(jié)溫度和提高微波陶瓷的Q值一直是微波陶瓷生產(chǎn)中的難題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、生產(chǎn)成本低、合成速率快、用自身材料包裹提高微波陶瓷Q值的添加劑的制備及使用方法。
[0004]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種用自身材料包裹提高微波陶瓷Q值的添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
第一步:分別稱取分析純的SnO2和ZrOCl2.8H20粉體，量取一定量的蒸餾水倒入盛有SnO2粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散50分鐘，得到A溶液；量取一定量的蒸餾水倒入盛有ZrOCl2.8Η20粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至ZrOCl2.8Η20粉料溶解完全，得到B溶液；
第二步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為56?58°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺上進行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ；
第三步:往混合液C中按每分鐘滴入0.042ml氨水，調(diào)至PH值至8，之后再在攪拌器平臺上進行攪拌，反應(yīng)時間為20分鐘；
第四步:將混合液C取出，靜置30小時，然后用抽濾機抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物；
第五步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，然后研細得到添加劑粉料。
[0005]所述第一步中SnO2和ZrOCl2.8Η20按Sn+4與Zr+4的摩爾比為9?20:1進行配料。
[0006]所述第一步中蒸餾水與SnO2摩爾比為105:1，蒸餾水與210(:12*8!120摩爾比為228:1。
[0007]所述第五步中煅燒溫度為700°C，保溫時間為60分鐘。
[0008]所述第五步中添加劑粉料的粒度彡0.7 μ m。
[0009]所述第五步中添加劑粉料的包裹率> 70%。
[0010]上述添加劑的使用方法，其特征在于:將添加劑加入到微波陶瓷原料中，經(jīng)球磨、干燥、預(yù)燒、球磨、干燥、造粒、成型、燒結(jié)后，獲得高Q值的微波陶瓷。
[0011]所述添加劑的加入量為微波陶瓷原料重量的8?17%。
[0012]所述預(yù)燒溫度為1060°C，保溫時間為10小時；燒結(jié)溫度為1370?1390°C，保溫時間為6小時。
[0013]所述球磨時間為5小時。
[0014]本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于利用自身納米顆粒原料包裹微米顆粒原料制備混合添加齊U，然后將其加入到微波陶瓷原料粉體中，合成出Q值可高達到4400 (1GHz)的微波陶瓷，該混合添加劑制備工藝簡單、合成速度快、包裹率高、成本低、性能穩(wěn)定、使用方便，因此在微波陶瓷領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為ZrO2納米顆粒包裹SnO2微米顆粒的TEM照片。

【具體實施方式】
[0016]下面用【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0017]實施例一:
第I步:按Sn+4與Zr+4的摩爾比為9.81: 1，分別稱取分析純的ZrOCl2.8H20和SnO2粉體，蒸餾水與SnO2摩爾比為105:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有SnO2粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散50分鐘，得到A溶液；按蒸餾水與ZrOCl2.8Η20摩爾比為342:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有ZrOCl2.8Η20粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至ZrOCl2.8Η20粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為56°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺上進行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ；
第3步:往混合液C中按每分鐘滴入0.04ml氨水，調(diào)至PH值至8，之后再在攪拌器平臺上進行攪拌(反應(yīng))時間為20分鐘；
第4步:將混合液C取出，靜置30小時，然后用抽濾機抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物；
第5步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，煅燒溫度為700°C保溫60分鐘，然后研細得到度彡0.7 μ m，包裹率為75%的添加劑粉料。
[0018]按照微波陶瓷(Zra8Sna2) T14化學(xué)組成的重量比，加入8.67wt%的添加劑和8wt%未包裹的SnO2粉體以及相應(yīng)重量的ZrO2粉體和T12粉體，經(jīng)球磨5小時、干燥、1060°C預(yù)燒保溫10小時、球磨5小時、干燥、造粒、成型、1390°C燒結(jié)保溫6小時后獲得ε =37.4、Q=3900、ζ f=-3.3X 1(T6/°C的微波陶瓷。
[0019]實施例二:
第I步:按Sn+4與Zr+4的摩爾比為19.62:1，分別稱取分析純的ZrOCl2.8Η20和SnO2粉體，蒸餾水與SnO2摩爾比為105:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有SnO2粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散50分鐘，得到A溶液；按蒸餾水與ZrOCl2.8Η20摩爾比為342:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有ZrOCl2.8Η20粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至ZrOCl2.8Η20粉料溶解完全，得到B溶液； 第2步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為57°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺上進行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ；
第3步:往混合液C中按每分鐘滴入0.042ml氨水，調(diào)至PH值至8，之后再在攪拌器平臺上進行攪拌(反應(yīng))時間為20分鐘；
第4步:將混合液C取出，靜置30小時，然后用抽濾機抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物；
第5步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，煅燒溫度為700°C保溫60分鐘，然后研細得到度彡0.7 μ m，包裹率為70%的添加劑粉料。
[0020]按照微波陶瓷(Zra8Sna2) T14化學(xué)組成的重量比，加入16.67wt %的添加劑以及相應(yīng)重量的ZrO2粉體和T12粉體，經(jīng)球磨5小時、干燥、1060°C預(yù)燒保溫10小時、球磨5小時、干燥、造粒、成型、1380°C燒結(jié)保溫6小時后獲得ε =36.8、Q=3800、ζ f=~3.5X1(T6/°C的微波陶瓷。
[0021]實施例三:
第I步:按Sn+4與Zr+4的摩爾比為13.07:1，分別稱取分析純的ZrOCl2.8Η20和SnO2粉體，蒸餾水與SnO2摩爾比為105:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有SnO2粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散50分鐘，得到A溶液；按蒸餾水與ZrOCl2.8Η20摩爾比為228:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有ZrOCl2.8Η20粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至ZrOCl2.8Η20粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為58°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺上進行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ；
第3步:往混合液C中按每分鐘滴入0.042ml氨水，調(diào)至PH值至8，之后再在攪拌器平臺上進行攪拌(反應(yīng))時間為20分鐘；
第4步:將混合液C取出，靜置30小時，然后用抽濾機抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物；
第5步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，煅燒溫度為700°C保溫20分鐘，然后研細得到度彡0.7 μ m，包裹率為72%的添加劑粉料。
[0022]按照微波陶瓷(Zrci 8Sna2)T14化學(xué)組成的重量比，加入17wt %的添加劑和相應(yīng)重量的ZrO2粉體和T12粉體，經(jīng)球磨5小時、干燥、1060°C預(yù)燒保溫10小時、球磨5小時、干燥、造粒、成型、1390°C燒結(jié)保溫6小時后獲得ε =36.8、Q=4400、ζ f=~3.1X 10_6/°C的微波陶瓷。
[0023]上述微波陶瓷介電性能檢測方法為:首先將圓柱狀陶瓷樣品在砂紙上打磨，然后將其用超聲波在酒精中清洗。采用開式腔法用微波頻率的橫向電場(TEtlll模)分析樣品的介電性能，測試頻率為4?7GHz，通過測量介質(zhì)諧振器頻率隨溫度的變化率得到樣品諧振頻率溫度系數(shù)，測量的溫度范圍為25?75°C。
[0024]以上所列出的僅為本發(fā)明添加劑制備方法和應(yīng)用的較佳實施例而已，當然不能以此來限定本發(fā)明之權(quán)利范圍，因此依本發(fā)明申請專利范圍所作的等同變化，仍屬本發(fā)明所涵蓋的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用自身材料包裹提高微波陶瓷Q值的添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 第一步:分別稱取分析純的SnO2和ZrOCl2.8H20粉體，量取一定量的蒸餾水倒入盛有SnO2粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散50分鐘，得到A溶液；量取一定量的蒸餾水倒入盛有ZrOCl2.8Η20粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至ZrOCl2.8Η20粉料溶解完全，得到B溶液； 第二步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為56?58°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺上進行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ； 第三步:往混合液C中按每分鐘滴入0.042ml氨水，調(diào)至PH值至8，之后再在攪拌器平臺上進行攪拌，反應(yīng)時間為20分鐘； 第四步:將混合液C取出，靜置30小時，然后用抽濾機抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物； 第五步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，然后研細得到添加劑粉料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第一步中SnO2和ZrOCl2.8H20按Sn+4與Zr+4的摩爾比為9?20:1進行配料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第一步中蒸餾水與SnO2摩爾比為105:1，蒸餾水與ZrOCl2.8H20摩爾比為228:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第五步中煅燒溫度為700 V，保溫時間為60分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第五步中添加劑粉料的粒度< 0.7 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第五步中添加劑粉料的包裹率彡70%ο
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述添加劑的使用方法，其特征在于:將添加劑加入到微波陶瓷原料中，經(jīng)球磨、干燥、預(yù)燒、球磨、干燥、造粒、成型、燒結(jié)后，獲得高Q值的微波陶瓷。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的添加劑的使用方法，其特征在于:所述添加劑的加入量為微波陶瓷原料重量的8?17%。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的添加劑的使用方法，其特征在于:所述預(yù)燒溫度為1060°C，保溫時間為10小時；燒結(jié)溫度為1370?1390°C，保溫時間為6小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的添加劑的使用方法，其特征在于:所述球磨時間為5小時。
【文檔編號】C04B35/63GK104230350SQ201410475706
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】吳堅強, 吳迪, 郭慧鋒, 文明亮, 蘭佳俊 申請人:景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院